CN204608215U - 一种节能型蓝宝石晶体生长炉 - Google Patents
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Abstract
一种节能型蓝宝石晶体生长炉，生长炉的炉腔内设置有坩埚和夹持籽晶棒的夹持杆，所述坩埚和籽晶棒分别由坩埚升降装置和籽晶棒升降装置控制其上下移动，以保证在晶体生长过程中坩埚内氧化铝熔体的液面始终保持在一个相同的位置；炉体内设置分隔板将其分隔成冷气室和热气室两部分，再加上籽晶棒和氧化铝熔体四部分形成四个温度场，通过热电偶监测四个温度场的温度并进行调节，以使其具有最佳的温度梯度，从而准确控制固液界面温度，提高晶体生长的最佳热场方式，进而找到晶体生长最佳途径，以利于提高晶体生长速度和晶体生长质量。
Description
技术领域
本实用新型涉及到蓝宝石晶体的制备领域，具体的说是一种节能型蓝宝石晶体生长炉。
背景技术
蓝宝石的组成为氧化铝（Al2O3），是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成的六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、高熔点（2045℃）等特点。由于其独特的晶格结构、优良的机械和光学性能，蓝宝石晶体被广泛应用于大规模集成电路、LED衬底材料、红外装置、高强度镭射镜片等众多领域。近年来半导体照明产业的快速发展，推动了蓝宝石需求的快速增长和晶体生长技术的不断发展。
目前，世界上应用和研究最广泛的蓝宝石晶体生长技术为熔体法，包括焰熔法、提拉法、热交换法、泡生法、导模法、坩埚下降法和垂直水平温度梯度冷却法等。焰熔法是以纯净的Al2O3粉末为原料，以氢氧焰为热源，位于装置上部的Al2O3粉末在向下撒落的过程中通过氢氧焰产生的高温区并被加热熔融，熔融的原料落在下方的籽晶顶端并逐渐结晶长成蓝宝石晶体，焰熔法设备简单，晶体生长速度快，但是所生长的晶体结构完整性差、应力大，因此，用这种方法生产的蓝宝石晶体主要用于制造廉价的仪表轴承以及耐磨损元件等；提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶，在受控条件下，使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而张出单晶体，其主要优点是：在生长的过程中可以方便地观察晶体的生长情况；晶体在熔体表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著地减小晶体的应力，并防止坩埚壁的寄生成核；可以方便地使用定向籽晶和“缩颈”工艺，其位错密度大大降低；晶体具有较低的位错密度，较高的光学均匀性。缺点是成本较高，晶体直径受到一定限制；热交换法是一种低温度梯度晶体生长方法，坩埚、热场和晶体均无需任何物理移动，晶体的生长完全依靠炉体结构所形成的温度梯度，籽晶置于坩埚底部，通过控制坩埚底部的氦气流量保证籽晶处于低温区，坩埚中的原料全部熔化后，确保籽晶只与熔体较好地熔接而不被全部熔化，通过加大氦气的流量，使低温区逐渐向上扩大，从而使固液界面向上移动，热交换法除了通过控制加热功率来调节热场温度外，还可以通过控制氦气流量来控制晶体的冷却速率，此方法优点是：具有准确的温度控制，可以得到高质量的大尺寸晶体，晶体的缺陷和残留应力较低。热交换法的不足之处是需要消耗大量的氦气，成本较高，生长周期较长；泡生法是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的(或分阶段的)上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击。泡生法是目前应用最多的蓝宝石生长方法，为提高晶体生长效率和改进晶体质量，人们对泡生法提出了多种改良方案，如冷心放肩微量提拉工艺以及 Rubicon公司的ES2工艺等。Rubicon于2009年用此方法生长出重达200kg的蓝宝石晶体。这种方法技术成熟，成本较低，适合大批量生产。主要缺点是需要对生长出的晶体进行掏割，带来了一定的加工工作量，并且晶体利用率较低；导模法，是将有狭缝的模具放入到熔体中，熔体通过毛细管现象由狭缝上升到模具顶端，在此模具顶端的熔体部位下入籽晶，然后按照导模狭缝所限定的形状连续生长晶体。通过改变导模的形状，可以生长片、棒、管、丝等各种特殊形状的蓝宝石晶体，从而免除了对于蓝宝石晶体繁重的切割、成型等加工程序，大大减少了物料的损耗，节省了加工时间，从而使得蓝宝石的成本显著降低。导模法的突出优点是节省材料，可以生长各种特殊形状的材料，但降低缺陷水平是其难点，并且设备构造复杂；坩埚下降法由中国云南蓝晶科技有限公司提出。该方法类似垂直布里奇曼工艺，采用钼坩埚和感应加热方式，籽晶置于坩埚底部。原料全部熔化后，将籽晶与熔体良好熔接，然后通过驱动坩埚从高温区向低温区移动来获得温度梯度，使固液界面向上移动完成晶体生长。通过加入熔体搅拌装置可以提高晶体的均匀性。此方法的主要优点是晶体完整性好，同时，由于坩埚直径就是得到的晶体直径，因此，在生产大直径晶体时工艺较为复杂；垂直水平温度梯度冷却法，此方法由韩国STC(Sapphire Technology Com)公司提出。VHGF法是将VGF工艺应用于蓝宝石单晶生长的一种工艺方法，类似于 VGF工艺，通过计算机控制垂直和水平两个方向的温度梯度来实现晶体生长界面的移动，不需要机械传动装置。这种方法使设备结构更加简单，提高了晶体生长的稳定性，可以得到高完整性低应力的蓝宝石晶体。目前该方法生长的晶体直径为50～100mm(2~4英寸)，长度达250mm(10英寸)。STC公司自2000年开始供应蓝宝石晶体，VHGF法是其独家专利技术，缺陷密度小，材料纯度高，而且晶体尺寸及形状相对不受限制，综合优势较明显。
目前，国内外晶体生长炉的加热系统的发热体为感应加热型石墨发热体、电阻式加热型棒状或者网状石墨发热体、电阻式加热钨丝或者钨板发热体，这些发热体没有冷端和热端之分，通电特点是低电压、强电流、功率变化范围大、通电时间长、耗电量大和最大负荷忽高忽低。此外，上述制作的晶体烧结炉都无法准确控制晶体生长中固液界面温度，晶体生长过程完全靠经验控制，晶体生长的快慢无法实现自动化精确控制。
随着科学技术的发展，市场对更高品质和更大尺寸的蓝宝石晶体的需求更为迫切，因此，如何生产高品质、大尺寸蓝宝石晶体同时，降低原材料成本、缩短工艺时间、节约电力成本成为当前长晶企业面临的迫切任务。
实用新型内容
为解决现有技术中蓝宝石生产工艺存在的能耗高、晶体生长温度无法精确调控导致的晶体生长缓慢、质量差等问题，本实用新型提供了一种节能型蓝宝石晶体生长炉。
本实用新型为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种节能型蓝宝石晶体生长炉，生长炉的炉腔内设置有坩埚和夹持籽晶棒的夹持杆，所述坩埚和籽晶棒分别由坩埚升降装置和籽晶棒升降装置控制其上下移动，且籽晶棒在上下移动过程中保持一定速度的自转，在炉腔内与坩埚中氧化铝熔体液面高度相平齐的位置设置有钼制或钨制的分隔板，所述坩埚穿过分隔板上的通孔，从而在坩埚升降装置的控制下与分隔板发生相对运动，以保证随着籽晶棒提升的同时，始终保持分隔板与坩埚内氧化铝熔体的液面相平齐；所述分隔板将炉腔内分隔成上部的冷气室和下部的热气室，冷气室内设置有冷气场热电偶、冷气入口和冷气出口，通过冷气场热电偶测定冷气室内温度，并由冷气入口和冷气出口向其内输入冷气进行循环以调节冷气室、籽晶棒以及氧化铝熔体液面的温度；在分隔板的上表面与热气室内分别设置热电偶以对两者的温度进行监控；贴近坩埚底部的外壁处设置有凹式扇形腔室，其内设置有测量该腔室内温度的热电偶，以将其检测结果等效为氧化铝熔体的温度。
所述热气室依靠其内设置的发热体实现温度调节，且发热体为U形ZrB2陶瓷-石墨组合发热体，该组合发热体由两个冷端和一个连接冷端的热端构成，且冷端由ZrB2陶瓷制成，热端由石墨制成，在冷端接线处设置有冷端接线水冷装置，以降低冷端接线处的温度。
所述夹持杆内设置有冷却水循环管道，以对夹持杆和籽晶棒进行温度控制。
所述生长炉炉壁上开设有观察坩埚及籽晶棒的观察窗。
本实用新型所述的冷气场热电偶为超高温特种合金热电偶（测温范围0-1800℃），热气室内的热电偶为超高温复合陶瓷热电偶（测温范围0-2200℃），分隔板上的热电偶为高温复合陶瓷热电偶（测温范围0-2200℃），凹式扇形腔室内的热电偶为高温复合陶瓷热电偶（测温范围0-2200℃）。
本实用新型中，分隔板将炉内分隔成冷气室和热气室，此时，炉内具有四个温度场，第一个温度场为上部的冷气室，第二个温度场为籽晶棒上所生长晶体与熔体接触的界面，第三个温度场为下部的热气室，第四个温度场为坩埚内的氧化铝熔体，四个温度场的温度均不相同。为了测定四个温度场的温度，在冷气室设置超高温特种合金热电偶（测温范围0-1800℃），在热气室内设置超高温复合陶瓷热电偶（测温范围0-2200℃），在分隔板的上平面设置一支高温复合陶瓷热电偶（测温范围0-2200℃），在坩埚液态部分外壁贴近坩埚（离坩埚1-3mm）处设置一个凹式扇型腔体，凹式扇型腔体连接一个金属管，金属管固定在炉壁上，凹式扇型腔体内设置一支高温复合陶瓷热电偶（测温范围0-2200℃），用于测定坩埚内液态与热气场之间的温度，此温度可以间接地测定坩埚内液态的温度。通过测定四个温度场的温度，可以相对准确控制固液界面温度，提高晶体生长的最佳热场方式，从而提高晶体生长最佳途径。
所述热电偶采用ZrB2复合陶瓷温度传感器或者是ZrC复合陶瓷温度传感器，其具有测温精度高，准确可靠。传感器测温点为坩埚上部的冷气体、坩埚的中部（即固液界面的外侧）、坩埚下部壁外热气体和坩埚的下部液态晶体的外侧凸扇形空小间，通过修正后，经过标定可以测定出整个热场中四个关键部位的温度。通过测定四个温度场的温度，可以相对准确控制固液界面温度，提高晶体生长的最佳热场方式，从而提高晶体生长最佳途径，以利于提高晶体生长速度和晶体生长质量。
本实用新型中采用的发热体为U型ZrB2陶瓷-石墨组合发热体，U型ZrB2陶瓷-石墨加热元件可以设置在坩埚的周围和底部，可以有效地提高高温热场的温度均匀性，可以精确地控制高温热场的温度，提高产品的烧结质量；ZrB2陶瓷-石墨组合发热体由两个冷端和一个连接冷端的热端构成，冷端由导电性较好、耐高温的ZrB2陶瓷制备而成，热端由石墨制成，等径石墨的电阻是ZrB2陶瓷电阻的100倍以上，通电后，石墨很容易发热，其具有控制精度高，发热体发热效率较高，能耗小，节能省电。根据传统经验，不同发热体电阻率、能量损耗和发热效率是不一样的，不同的加热原理发热效率也是不一样的。发热体的冷端和热端电阻值差别越大，发热功率越大，发热速度越快，实践经验得知，ZrB2陶瓷-石墨组合结构发热元件与同规格的感应炉、传统的石墨发热体电阻炉和钼丝炉相比，节能50％以上。
在U型ZrB2陶瓷-石墨组合发热体的冷端设置有冷端接线用水循环冷却系统，用于降低冷端接线端的温度。
本实用新型所述的坩埚升降装置可以使坩埚不断上升，使坩埚内液态界面始终保持在固定位置，结晶生长过程中，籽晶增大液态界面下降，通过炉体外设置的坩埚升降装置和籽晶棒升降装置提升坩埚和拉升晶棒，以使坩埚内的氧化铝熔体液面始终保持在与分隔板水平的位置。
在蓝宝石生产的过程中，先对含量为99.995％高纯氧化铝原料进行预处理，把经过预处理的氧化铝晶体块和经定向籽晶放入坩埚中，再移至晶体生长炉内，开始启动电源，先开启真空机组，抽真空至10-3Pa，保持真空状态下，开始升温至500-600℃，冲入惰性保护气体，继续升温至2100-2150℃，保温4-6小时，准确调节热场温度使晶棒与液态晶体接触面刚好部分熔化，晶体开始缓慢生长。
有益效果：本实用新型与现有技术的晶体生长炉相比具有以下优点：
1）采用ZrB2陶瓷-石墨组合发热体，与传统的石墨发热体电阻炉和钼丝炉相比，节能50％以上；
2）热电偶采用ZrB2复合陶瓷温度传感器或者是ZrC复合陶瓷温度传感器，提高了测温的精度高；
3）炉体内分隔成四个温度场，通过热电偶监测四个温度场的温度并进行调节，以使其具有最佳的温度梯度，从而准确控制固液界面温度，提高晶体生长的最佳热场方式，进而找到晶体生长最佳途径，以利于提高晶体生长速度和晶体生长质量；
4）通过坩埚升降装置和籽晶棒升降装置配合，使得坩埚内氧化铝熔体的液面（即晶体生长部位）始终保持在一个位置，以便于精确控制其温度，从而利于晶体的生长。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
附图标记：1、生长炉，2、坩埚，3、籽晶棒，4、夹持杆，401、冷却水循环管道，5、坩埚升降装置，6、籽晶棒升降装置，7、分隔板，8、冷气室，801、冷气场热电偶，802、冷气入口，803、冷气出口，9、热气室，901、腔室，902、发热体，10、氧化铝熔体，11、观察窗。
具体实施方式
如图所示，一种节能型蓝宝石晶体生长炉，生长炉1的炉腔内设置有坩埚2和夹持籽晶棒3的夹持杆4，所述坩埚2和籽晶棒3分别由坩埚升降装置5和籽晶棒升降装置6控制其上下移动，且籽晶棒3在上下移动过程中保持一定速度的自转，在炉腔内与坩埚2中氧化铝熔体10液面高度相平齐的位置处设置有钼制或钨制的分隔板7，所述坩埚2穿过分隔板7上的通孔，从而在坩埚升降装置5的控制下与分隔板7发生相对运动，以保证随着籽晶棒3提升的同时，始终保持分隔板7与坩埚2内氧化铝熔体10的液面相平齐；所述分隔板7将炉腔内分隔成上部的冷气室8和下部的热气室9，冷气室8内设置有冷气场热电偶801、冷气入口802和冷气出口803，通过冷气场热电偶801测定冷气室8内温度，并由冷气入口802和冷气出口803向其内输入冷气进行循环以调节冷气室8、籽晶棒3以及氧化铝熔体10液面的温度；在分隔板7的上表面与热气室9内分别设置热电偶以对两者的温度进行监控；贴近坩埚2底部的外壁处设置有凹式扇形腔室901，其内设置有测量该腔室901内温度的热电偶，以将其检测结果等效为氧化铝熔体10的温度；
所述热气室9依靠其内设置的发热体902实现温度调节，且发热体902为U形ZrB2陶瓷-石墨组合发热体，该组合发热体由两个冷端和一个连接冷端的热端构成，且冷端由ZrB2陶瓷制成，热端由石墨制成，在冷端接线处设置有冷端接线水冷装置，以降低冷端接线处的温度；
所述夹持杆4内设置有冷却水循环管道401，以对夹持杆4和籽晶棒3进行温度控制；
所述生长炉1炉壁上开设有观察坩埚2及籽晶棒3的观察窗11。
Claims (5)
1.一种节能型蓝宝石晶体生长炉，生长炉（1）的炉腔内设置有坩埚（2）和夹持籽晶棒（3）的夹持杆（4），所述坩埚（2）和籽晶棒（3）分别由坩埚升降装置（5）和籽晶棒升降装置（6）控制其上下移动，且籽晶棒（3）在上下移动过程中保持一定速度的自转，其特征在于：在炉腔内与坩埚（2）中氧化铝熔体（10）液面高度相平齐的位置处设置有钼制或钨制的分隔板（7），所述坩埚（2）穿过分隔板（7）上的通孔，从而在坩埚升降装置（5）的控制下与分隔板（7）发生相对运动，以保证随着籽晶棒（3）提升的同时，始终保持分隔板（7）与坩埚（2）内氧化铝熔体（10）的液面相平齐；所述分隔板（7）将炉腔内分隔成上部的冷气室（8）和下部的热气室（9），冷气室（8）内设置有冷气场热电偶（801）、冷气入口（802）和冷气出口（803），通过冷气场热电偶（801）测定冷气室（8）内温度，并由冷气入口（802）和冷气出口（803）向其内输入冷气进行循环以调节冷气室（8）、籽晶棒（3）以及氧化铝熔体（10）液面的温度；在分隔板（7）的上表面与热气室（9）内分别设置热电偶以对两者的温度进行监控；贴近坩埚（2）底部的外壁处设置有凹式扇形腔室（901），其内设置有测量该腔室（901）内温度的热电偶，以将其检测结果等效为氧化铝熔体（10）的温度。
2.根据权利要求1所述的一种节能型蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述热气室（9）依靠其内设置的发热体（902）实现温度调节，且发热体（902）为U形ZrB2陶瓷-石墨组合发热体，该组合发热体由两个冷端和一个连接冷端的热端构成，且冷端由ZrB2陶瓷制成，热端由石墨制成，在冷端接线处设置有冷端接线水冷装置，以降低冷端接线处的温度。
3.根据权利要求1所述的一种节能型蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述夹持杆（4）内设置有冷却水循环管道（401），以对夹持杆（4）和籽晶棒（3）进行温度控制。
4.根据权利要求1所述的一种节能型蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述生长炉（1）炉壁上开设有观察坩埚（2）及籽晶棒（3）的观察窗（11）。
5.根据权利要求1所述的一种节能型蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：所述冷气场热电偶（801）为测温范围0-1800℃的超高温特种合金热电偶，分隔板（7）上表面上设置的热电偶为测温范围0-2200℃的高温复合陶瓷热电偶，热气室（9）内设置的热电偶为测温范围0-2200℃的超高温复合陶瓷热电偶，凹式扇形腔室（901）内设置的热电偶为测温范围0-2200℃的高温复合陶瓷热电偶。
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