CN102912430B - 一种蓝宝石晶体生长设备及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种蓝宝石晶体生长设备及生长方法，所述设备包括加热器、坩埚、液面高度测量机构，坩埚的直径大于高度的3倍；坩埚内设有一个冷心，控制晶体以冷心为中心开始径向生长。液面高度测量机构用以测量坩埚内部熔体的液面高度；当连接线碰触到熔体液面时，由于熔融氧化铝具有导电性能，就会连成一个闭合电路；此时通过液面高度传感器就能监测到熔体液面的位置，进而获得熔体的结晶速率，根据获得的结晶速度控制晶体生长。本发明提出的蓝宝石晶体生长设备及生长方法，通过采用异形坩埚和加热器，使用c向籽晶直接接触坩埚中心处冷心，再通过监测液面位置控制晶体向径向生长，获得大尺寸c向蓝宝石晶体，大大提高了晶体的利用率。
Description
技术领域
本发明属于晶体制备设备技术领域，涉及一种晶体生长设备，尤其涉及一种蓝宝石晶体生长设备；同时，本发明还涉及一种蓝宝石晶体生长方法。
背景技术
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前蓝宝石衬底作为LED领域的关键材料，其大尺寸、高质量、高利用率已经成为行业发展的困难和目标。
蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：泡生法（即Kyropolos法，简称Ky法）、导模法（即edge defined film-fed growth techniques法，简称EFG法）、热交换法（即heat exchange method法，简称HEM法）、提拉法（即Czochralski，简称Cz法）、布里奇曼法（即Bridgman法，或坩埚下降法）等。
传统的蓝宝石晶体生长方法多采用a向籽晶长晶，由于LED领域大多使用c向晶片作衬底，则获得的晶体需要进行掏棒、切片、抛光等一系列后续加工才能满足使用要求，这使得晶体的利用率很低，很难获得高利润。
同时，生长过程中通常使用直径和高度相当的坩埚，生长时间较慢，生长得到的晶体利用率低。
有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的蓝宝石晶体生长方案，以便提高晶体利用率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种蓝宝石晶体生长设备，可直接获得c向晶体，晶体的利用率大大增加。
此外，本发明还提供一种蓝宝石晶体生长方法，可直接获得c向晶体，晶体的利用率大大增加。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种蓝宝石晶体生长设备，所述设备包括：加热器、坩埚，所述加热器为坩埚加热；所述坩埚的直径大于高度的3倍；坩埚内设有一个冷心，控制晶体以冷心为中心开始径向生长。
作为本发明的一种优选方案，所述设备还包括液面高度测量机构，用以测量坩埚内部熔体的液面高度；液面高度测量机构包括相连接的液面高度传感器、连接线，连接线用以连接坩埚内部熔体的液面和坩埚的外部；当连接线碰触到熔体液面时，由于熔融氧化铝具有导电性能，就会连成一个闭合电路；此时通过液面高度传感器就能监测到熔体液面的位置，进而获得熔体的结晶速率，根据获得的结晶速度控制晶体生长。
作为本发明的一种优选方案，所述液面高度测量机构还包括电源、指示灯、开关，指示灯、开关、液面高度传感器通过连接线串联，连接线为钨丝或钼丝或钨钼合金丝或钨铼合金丝。
作为本发明的一种优选方案，所述加热器为电阻加热器或者感应加热器；坩埚的直径大于高度的3倍、小于高度的30倍。
作为本发明的一种优选方案，所述坩埚为正方体形状、长方体形状、椭圆体形状或者圆柱体形状；所述坩埚底部中心位置设有一个冷心，冷心形状为圆柱体形状、长方体形状、圆锥体形状、四面体形状、三角锥形状以及上述形状切除顶角之后的形状。
一种蓝宝石晶体生长方法，所述方法包括：
采用直径大于高度3倍的坩埚盛放原料，抽真空后加热升温熔化原料；
采用c向籽晶引晶，控制籽晶位置；使用提拉法或者泡生法引晶，同时下降籽晶至坩埚冷心处；
利用冷心产生的水平方向的温度梯度，使晶体以坩埚的冷心为中心向四周方向生长。
作为本发明的一种优选方案，所述方法还包括在生长的过程中，通过液面高度测量机构测量坩埚内部熔体的液面高度；
液面高度测量机构包括液面高度传感器、电源、连接线，连接线的一端连接坩埚底部，另一端定时触碰熔体液面；
当连接线碰触到熔体液面时，由于熔融氧化铝具有导电性能，就会连成一个闭合电路；此时通过液面高度传感器就能监测到熔体液面的位置，进而获得熔体的结晶速率，根据获得的结晶速度控制晶体生长。
作为本发明的一种优选方案，所述方法具体包括如下步骤：
步骤S1、原料预处理之后放入坩埚之中，检查密封性和炉内各部件有无短路；
步骤S2、检查无误后抽真空至10-3Pa，通过加热器升温至2050-2100℃，恒温3~5小时；
步骤S3、待原料完全熔化之后，调节电压至合适的温度，以5~30mm/h速度缓慢下降籽晶至坩埚中心的冷心处，待籽晶与坩埚冷心结晶之后，设置提拉速度为0.1~1mm/h，并以1℃~10℃/h的速率降温，控制晶体以冷心为中心开始径向生长；
步骤S4、通过液面高度测量机构测量坩埚内部熔体的液面高度；液面高度测量机构包括液面高度传感器、电源、连接线，连接线的一端连接坩埚底部，另一端定时触碰熔体液面；当连接线碰触到熔体液面时，由于熔融氧化铝具有导电性能，就会连成一个闭合电路；此时通过液面高度传感器就能监测到熔体液面的位置，进而获得熔体的结晶速率，根据获得的结晶速度控制晶体生长；
步骤S5、待晶体生长结束之后，以10℃~50℃/h的速率将炉温降至室温，取出晶体。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤S1中，所述原料纯度在99.99%~99.999%之间；
所述预处理过程为：在超声波中清洗1-60分钟，再放在烘干炉内以80℃~100℃的温度干燥2~20h；
所述籽晶以[0001]定向放入坩埚中心位置以上5~10mm处。
作为本发明的一种优选方案，所述加热器为电阻加热器或感应加热器；加热方式为通过直流或交流电源加热介质，介质再以热辐射的方式间接加热坩埚，或者让介质直接接触坩埚，通过热传导的方式加热坩埚。
本发明的有益效果在于：本发明提出的蓝宝石晶体生长设备及生长方法，通过采用异形坩埚和加热器，使用c向籽晶直接接触坩埚中心处冷心，再通过监测液面位置控制晶体向以冷心为中心向外生长，获得大尺寸c向蓝宝石晶体，大大提高了晶体的利用率。
附图说明
图1为本发明蓝宝石晶体生长设备的组成示意图。
图2a至图2d为本发明蓝宝石晶体生长设备中坩埚形状示意图。
图3a至图3f为本发明中蓝宝石晶体生长设备中坩埚内冷心的形状示意图。
图4为实施例中新型蓝宝石晶体生长方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例一
请参阅图1，本发明揭示了一种蓝宝石晶体生长设备，所述设备包括加热器1、坩埚5，所述加热器1为坩埚5加热；所述坩埚5的直径大于高度的3倍、小于高度的30倍；坩埚5内设有一个冷心4，控制晶体以冷心4为中心开始径向生长。
所述加热器1为电阻加热器或者感应加热器，加热方式可以为通过直流或交流电源加热介质，介质再以热辐射的方式间接加热坩埚，也可以让介质直接接触坩埚，通过热传导的方式加热坩埚。所述介质材料为金属钨W，也可以为石墨C。加热器1采用电阻加热器时，电阻加热器可以为网状，鸟笼状，也可以采用棒状。加热器1采用热辐射方式加热坩埚的，加热器和坩埚的距离在5~30mm之间。
所述坩埚5的直径D远大于高度H，本实施例中，3<D/H<30，如直径D是高度H的10倍；坩埚5的形状可以为正方体形状（如图2d所示）、长方体形状（如图2c所示）、椭圆体形状（如图2a所示）或者圆柱体形状（如图2b所示）。
所述坩埚5底部中心位置可以设置一个冷心4，该冷心4形状除了常规的圆柱体形状和长方体形状之外，还可以为圆锥体形状（如图3e所示），四面体形状，三角锥形状（如图3d所示）以及这三种形状切除顶角之后的形状（如图3a、图3b、图3c、图3f所示）；甚至还可以为一些没有规则形状的凸面体。
所述设备还包括液面高度测量机构，用以测量坩埚内部熔体的液面高度；液面高度测量机构包括相连接的液面高度传感器6、连接线7，连接线7用以连接坩埚5内部熔体2的液面和坩埚5的外部。当连接线7碰触到熔体2的液面时，由于熔融氧化铝具有导电性能，会连成一个闭合电路；此时通过液面高度传感器6就能监测到熔体2液面的位置，进而获得熔体2的结晶速率，根据获得的结晶速度控制晶体生长。
此外，所述液面高度测量机构还包括电源、指示灯、开关，指示灯、开关、液面高度传感器6通过连接线7串联，连接线7可以为钨丝或钼丝。当然，所述液面高度传感器6除了可以使用接触方式获得信号之外，也可以使用声音或频率感知信号。
以上介绍了本发明蓝宝石晶体生长设备的组成，本发明在揭示上述设备的同时，还揭示一种蓝宝石晶体生长方法；所述方法包括：采用直径大于高度3倍的坩埚盛放原料，抽真空后加热升温熔化原料；采用c向籽晶引晶，控制籽晶位置；同时下降籽晶至坩埚冷心处；利用冷心产生的水平方向的温度梯度，使晶体以坩埚的冷心为中心向四周方向生长。
优选地，所述方法还包括在生长的过程中，通过液面高度测量机构测量坩埚内部熔体的液面高度；液面高度测量机构包括液面高度传感器、电源、连接线，连接线的一端连接坩埚底部，另一端定时触碰熔体液面；当连接线碰触到熔体液面时，由于熔融氧化铝具有导电性能，就会连成一个闭合电路；此时通过液面高度传感器就能监测到熔体液面的位置，进而获得熔体的结晶速率，根据获得的结晶速度控制晶体生长。
请参阅图4，所述方法具体包括如下步骤：
步骤S1、原料预处理之后放入坩埚之中，检查密封性和炉内各部件有无短路。其中，所述原料纯度在99.99%~99.999%之间；所述预处理过程为：在超声波中清洗1-60分钟，再放在烘干炉内以80℃~100℃的温度干燥2~20h；所述籽晶以[0001]定向放入坩埚中心位置以上5~10mm处。
步骤S2、检查无误后抽真空至10-3Pa，通过加热器升温至2100℃，恒温3~5小时。
步骤S3、待原料完全熔化之后，调节电压至合适的温度，以5~30mm/h速度缓慢下降籽晶至坩埚中心的冷心处，待籽晶与坩埚冷心结晶之后，设置提拉速度为0.1~1mm/h，并以1℃~10℃/h的速率降温，控制晶体以冷心为中心开始径向生长。
步骤S4、通过液面高度测量机构测量坩埚内部熔体的液面高度；液面高度测量机构包括液面高度传感器、电源、连接线，连接线的一端连接坩埚底部，另一端定时触碰熔体液面；当连接线碰触到熔体液面时，由于熔融氧化铝具有导电性能，就会连成一个闭合电路；此时通过液面高度传感器就能监测到熔体液面的位置，进而获得熔体的结晶速率，根据获得的结晶速度控制晶体生长。
步骤S5、待晶体生长结束之后，以10℃~50℃/h的速率将炉温降至室温，取出晶体。
综上所述，本发明提出的蓝宝石晶体生长设备及生长方法，通过采用异形坩埚和加热器，使用c向籽晶直接接触坩埚中心处冷心，再通过监测液面位置控制晶体向径向生长，获得大尺寸c向蓝宝石晶体，大大提高了晶体的利用率。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。
Claims (8)
1.一种蓝宝石晶体生长设备，其特征在于，所述设备包括：加热器、坩埚，所述加热器为坩埚加热；
所述坩埚的直径大于高度的3倍；坩埚内设有一个冷心，控制晶体以冷心为中心开始径向生长；
所述设备还包括液面高度测量机构，用以测量坩埚内部熔体的液面高度；液面高度测量机构包括相连接的液面高度传感器、连接线，连接线用以连接坩埚内部熔体的液面和坩埚的外部；
当连接线碰触到熔体液面时，由于熔融氧化铝具有导电性能，就会连成一个闭合电路；此时通过液面高度传感器就能监测到熔体液面的位置，进而获得熔体的结晶速率，根据获得的结晶速度控制晶体生长。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备，其特征在于：
所述液面高度测量机构还包括电源、指示灯、开关，指示灯、开关、液面高度传感器通过连接线串联，连接线为钨丝或钼丝或钨钼合金丝或钨铼合金丝。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备，其特征在于：
所述加热器为电阻加热器或者感应加热器；坩埚的直径大于高度的3倍、小于高度的30倍。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备，其特征在于：
所述坩埚为正方体形状、长方体形状、椭圆体形状或者圆柱体形状；
所述坩埚底部中心位置设有一个冷心，冷心形状为圆柱体形状、长方体形状、圆锥体形状、四面体形状、三角锥形状以及上述形状切除顶角之后的形状。
5.一种蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述方法包括：
采用直径大于高度3倍的坩埚盛放原料，抽真空后加热升温熔化原料；
采用c向籽晶引晶，控制籽晶位置；同时下降籽晶至坩埚中心冷心处；
利用冷心产生的水平方向的温度梯度，使晶体以坩埚的冷心为中心向四周方向生长；
在生长的过程中，通过液面高度测量机构测量坩埚内部熔体的液面高度；液面高度测量机构包括液面高度传感器、电源、连接线，连接线的一端连接坩埚底部，另一端定时触碰熔体液面；
当连接线碰触到熔体液面时，由于熔融氧化铝具有导电性能，就会连成一个闭合电路；此时通过液面高度传感器就能监测到熔体液面的位置，进而获得熔体的结晶速率，根据获得的结晶速度控制晶体生长。
6.根据权利要求5所述的蓝宝石晶体生长方法，其特征在于：
所述方法具体包括如下步骤：
步骤S1、原料预处理之后放入坩埚之中，检查密封性和炉内各部件有无短路；
步骤S2、检查无误后抽真空，通过加热器升温至2050-2100℃，恒温3～5小时；
步骤S3、待原料完全熔化之后，调节电压至合适的温度，以5～30mm/h速度缓慢下降籽晶至坩埚中心的冷心处，待籽晶与坩埚冷心结晶之后，设置提拉速度为0.1～1mm/h，并以1℃～10℃/h的速率降温，控制晶体以冷心为中心开始径向生长；
步骤S4、通过液面高度测量机构测量坩埚内部熔体的液面高度；液面高度测量机构包括液面高度传感器、电源、连接线，连接线的一端连接坩埚底部，另一端定时触碰熔体液面；当连接线碰触到熔体液面时，由于熔融氧化铝具有导电性能，就会连成一个闭合电路；此时通过液面高度传感器就能监测到熔体液面的位置，进而获得熔体的结晶速率，根据获得的结晶速度控制晶体生长；
步骤S5、待晶体生长结束之后，以10℃～50℃/h的速率将炉温降至室温，取出晶体。
7.根据权利要求6所述的蓝宝石晶体生长方法，其特征在于：
所述步骤S1中，所述原料纯度在99.99％～99.999％之间；
所述预处理过程为：在超声波中清洗1-60分钟，再放在烘干炉内以80℃～100℃的温度干燥2～20h；
所述籽晶以[0001]定向放入坩埚中心位置以上5～10mm处。
8.根据权利要求5所述的蓝宝石晶体生长方法，其特征在于：
所述加热器为电阻加热器或感应加热器；加热方式为通过直流或交流电源加热介质，介质再以热辐射的方式间接加热坩埚，或者让介质直接接触坩埚，通过热传导的方式加热坩埚。
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Owner name: JIANGSU CEC ZHENHUA CRYSTAL TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SHANGHAI CEC ZHENHUA CRYSTAL TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20150302 |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 201210 PUDONG NEW AREA, SHANGHAI TO: 226500 NANTONG, JIANGSU PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150302 Address after: 226500, Jiangsu City, Rugao Province, such as the town of South Ocean Road (South extension) 1 Applicant after: Jiangsu CEC Zhenhua Crystal Technology Co., Ltd. Address before: 201210, 108, No. 725, South six road, Xuan Qiao Town, Shanghai, Pudong New Area, -8 Applicant before: Shanghai CEC Zhenhua Crystal Technology Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180223 Address after: Room 507, room 1, No. 999, Wanshou Road, Rugao, Rugao, Jiangsu Patentee after: Nantong Tiansheng Intellectual Property Services Limited Address before: 226500, Jiangsu City, Rugao Province, such as the town of South Ocean Road (South extension) 1 Patentee before: Jiangsu CEC Zhenhua Crystal Technology Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180528 Address after: 226500 Haiyang South Road, Chengnan street, Rugao City, Nantong, Jiangsu 1 Patentee after: Jiangsu CEC Zhenhua Crystal Technology Co., Ltd. Address before: 226500 room 507, 1 building, 999 Wanshou Road, Rugao, Nantong, Jiangsu. Patentee before: Nantong Tiansheng Intellectual Property Services Limited |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150408 Termination date: 20181115 |