CN103469305B - 蓝宝石晶体长晶方法及其专用长晶设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝宝石晶体长晶方法，还涉及一种用于该蓝宝石晶体长晶方法的专用长晶设备，方法为：原料熔化之后，模具的底端处于熔体之中，采用a向或m向籽晶，下降籽晶至坩埚和模具中心冷心处，使用泡生法引晶，利用垂直方向的温度梯度，使晶体从模具中心向下生长，缓慢提拉籽晶杆，同时在模具和坩埚缝隙内不断添加原料，直到籽晶杆达到提拉极限为止。通过合理的工艺步骤以及各项参数，并在坩埚内添加了一个外表面具有辅助加热器的模具，保证晶体在模具内部不与模具粘连到一起；模具限定晶体生长形状，晶体有效利用率显著增加，利用率可超过60%；最后，等径生长时不断提拉籽晶杆，并在模具与坩埚之间添加原料，达到连续生产的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石晶体长晶方法，还涉及一种用于该蓝宝石晶体长晶方法的专用长晶设备。
背景技术
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前蓝宝石衬底作为LED领域的关键材料，其大尺寸、高质量、高利用率已经成为行业发展的困难和目标。
蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：泡生法（即Kyropolos法，简称Ky法）、导模法（即edgedefinedfilm-fedgrowthtechniques法，简称EFG法）、热交换法（即heatexchangemethod法，简称HEM法）、提拉法（即Czochralski，简称Cz法）、布里奇曼法（即Bridgman法，或坩埚下降法）等。
传统的泡生法生长蓝宝石晶体通常采用a向籽晶在圆形坩埚内长晶，所得晶体的形状大多为梨形，加工成LED领域衬底用c向晶片时，晶体的利用率很低，仅30%左右，很难获得利润。
有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的长晶方法，以提高蓝宝石晶体的利用率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高制得的蓝宝石晶体利用率并且限制生长形状的蓝宝石晶体长晶方法，还提供一种用于该蓝宝石晶体长晶方法的专用长晶设备。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种蓝宝石晶体长晶方法，其创新点在于：所述方法采用专用长晶设备进行长晶，专用长晶设备具有晶体生长炉、坩埚、模具，模具位于坩埚的上部，模具具有辅助加热装置，模具的中心开有晶体长晶限制用型腔；其具体方法包括如下步骤：步骤S1：采用块状或粉状高纯蓝宝石作为原料，原料经预处理之后放入晶体生长炉内的坩埚之中，并检查晶体生长炉的密封性和炉内各部件有无短路；步骤S2：对晶体生长炉抽真空，至真空度小于等于6×10-3Pa，升温至2050~2150℃，恒温3~5小时，将原料熔化；步骤S3：待原料完全熔化之后，模具的基部在原料熔化之后位于熔体液面以下，调节晶体生长炉内的温度达到引晶温度，模具加热至2050~2150℃；籽晶为a向或m向，其c面与模具短边平行，籽晶初始位置在模具中心上方5~10mm处，以5~30mm/h速度缓慢下降籽晶至模具中心的冷心处，进行引晶时，缓慢提拉籽晶，提拉速度为0.1~3mm/h，但引晶过程中不旋转籽晶，并以5℃~30℃/h的速率降温，控制晶体生长；通过模具中心的型腔限制晶体的形状，并通过模具的温度避免与晶体粘结；步骤S4：晶体生长过程中，不断通过坩埚和模具缝隙中填充原料，直到籽晶杆提拉位置达到极限；待长晶结束后，以10℃~50℃/h的速率将炉温降至室温取出晶体；步骤S5：从晶体侧面定向，掏棒，制成LED衬底用蓝宝石晶片。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤S1中高纯蓝宝石纯度在99.99%~99.999%之间；原料的预处理过程为：在超声波中清洗30min，再放在烘干炉内以80℃~100℃的温度干燥5~10h。
作为本发明的一种优选方案，所述模具的垂直高度为30~300mm，模具短边长为115~160mm，模具长边大于短边长度且不与坩埚内壁接触。
作为本发明的一种优选方案，所述坩埚高度为100~350mm。
作为本发明的一种优选方案，所述坩埚及坩埚盖的材料为金属W、金属Mo以及金属W和Mo的合金；所述模具的材料为金属W或金属Mo。
一种实现上述蓝宝石晶体长晶方法的专用长晶设备，其创新点在于：包括晶体生长炉、坩埚、模具和温控加热装置，晶体生长炉内置坩埚和温控加热装置，坩埚顶部配备有坩埚盖，坩埚盖中心设置用于安装模具的开口；模具中心具有熔体通道，模具顶端具有用于与坩埚盖螺栓连接固定的法兰盘，模具通过与坩埚盖连接的法兰盘悬挂在坩埚盖的中心，模具的基部在原料熔化之后位于熔体液面以下；模具的外围设置辅助加热器。
作为本发明的一种优选方案，辅助加热器结构为：在模具外壁预留有凹槽，凹槽的深度为1~2mm，使用直径与凹槽深度相同的钨丝环绕在模具周围，钨丝两端连接到加热器钨棒。
作为本发明的一种优选方案，所述坩埚及坩埚盖为圆形或者矩形 。
本发明的优点在于：本发明提出的蓝宝石晶体长晶方法，采用泡生法、提拉法、导模法等多种蓝宝石晶体材料生长方法相结合，通过合理的工艺步骤以及各项参数，并在坩埚内添加了一个与坩埚盖以螺纹方式连接的特制模具，限定住引晶的范围，不会产生冷岛，引晶更加方便，引晶完成后，随着晶体的生长，晶体进入模具内，特制模具外表面具有辅助加热器，在限定晶体形状的同时，保证晶体在模具内部缩颈、放肩、等径生长时不会与模具粘连到一起；其次，使用模具限定晶体生长形状，从晶体侧面掏出4英寸晶棒，晶体有效利用率显著增加，利用率可超过60%；最后，等径生长时不断提拉籽晶杆，并在模具与坩埚之间添加原料，达到连续生产的效果。
本发明中，在坩埚中心加入与坩埚盖相连接的特制模具，可限定晶体生长尺寸和形状，加强模具内部区域热场的稳定。生长出的晶体c面与模具短边平行，通过控制模具短边的尺寸，在原料质量不变时，晶体利用率显著提高。
附图说明
图1为本发明未示出晶体生长炉的专用长晶设备结构示意图。
图2a至图2d为本发明中蓝宝石晶体长晶方法的过程示意图。
图3为本发明中蓝宝石晶体长晶方法的工艺流程图。
图4为本发明中专用长晶设备的模具形状示意图。
图5为本发明中专用长晶设备的模具主视图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例
本发明所采用的专用长晶设备如图1所示，其包括晶体生长炉（未示出）、坩埚5、模具2和温控加热装置，晶体生长炉内置坩埚5和温控加热装置，坩埚5顶部配备有坩埚盖3，坩埚盖3中心设置用于安装模具2的开口；模具2中心具有熔体通道，模具2悬挂在坩埚盖3的中心，模具2的基部在原料熔化之后位于熔体液面以下；模具2的外围设置辅助加热器。
作为本发明更具体的实施方案：所述坩埚5和坩埚盖3为正矩形，坩埚5高度为100~350mm，模具为矩形。
坩埚盖3的中心开有一个与模具2尺寸对应的矩形开口，在矩形开口的四周钻有安装孔，而模具2的顶端具有一个矩形框架式法兰盘21，该法兰盘21上开有与坩埚盖3上安装孔对应的螺纹孔22，法兰盘21通过穿过安装孔与螺纹孔22螺纹连接的螺栓固定在坩埚盖3中心。
另外，辅助加热器结构为：在模具2外壁预留有凹槽23，凹槽23的深度为1~2mm，使用直径与凹槽23深度相同的钨丝环绕在模具2周围，钨丝两端连接到加热器钨棒。
本实施例中，坩埚及坩埚盖的材料为金属W、金属Mo以及金属W和Mo的合金；所述模具的材料为金属W或金属Mo。
本发明尤其揭示一种蓝宝石晶体长晶方法，所述方法采用专用长晶设备进行长晶，
原理为：原料熔化之后，模具2的底端处于熔体4之中。采用a向或m向籽晶1，下降籽晶1至坩埚5和模具2中心冷心处，使用泡生法引晶。利用垂直方向的温度梯度，使晶体从模具中心向下生长，缓慢提拉籽晶杆，同时在模具和坩埚缝隙内不断添加原料，直到籽晶杆达到提拉极限为止。
具体地，请结合图2、3，所述方法具体包括如下步骤：
【步骤S1】采用块状或粉状高纯蓝宝石作为原料，原料经预处理之后放入坩埚5之中，检查密封性和炉内各部件有无短路。所述原料纯度在99.99%~99.999%之间。预处理过程为：在超声波中清洗30min，再放在烘干炉内以80℃~100℃的温度干燥5~10h得到。
【步骤S2】检查无误后，对晶体生长炉抽真空，至真空度小于等于6×10-3Pa，升温至2050~2150℃，恒温3~5小时，熔化原料；
【步骤S3】
待原料完全熔化之后，模具的基部在原料熔化之后位于熔体液面以下，调节晶体生长炉内的温度达到引晶温度，模具加热至2050~2150℃；籽晶为a向或m向，其c面与模具短边平行，籽晶初始位置在模具中心上方5~10mm处，以5~30mm/h速度缓慢下降籽晶至模具中心的冷心处；
进行引晶时，缓慢提拉籽晶，提拉速度为0.1~3mm/h，但引晶过程中不旋转籽晶，并以5℃~30℃/h的速率降温，控制晶体生长；通过模具中心的型腔限制晶体的形状，并通过模具的温度避免与晶体粘结；
其中，籽晶为a向或m向，其c面与模具短边平行。
同时，模具的垂直高度为30~300mm，模具短边长为115~160mm，长边的长度小于坩埚尺寸。
【步骤S4】晶体生长过程中，不断向坩埚和模具缝隙中添加原料，直到籽晶杆提拉位置达到极限；
待长晶结束后，以10℃~50℃/h的速率将炉温降至室温取出晶体。
【步骤S5】从晶体侧面定向，掏棒，制成LED衬底用蓝宝石晶片。
综上所述，通过合理的工艺步骤以及各项参数，并在坩埚内添加了一个与坩埚盖以螺纹方式连接的特制模具，其外表面具有辅助加热器，保证晶体在模具内部缩颈、放肩、等径生长时不会与模具粘连到一起；其次，使用模具限定晶体生长形状，从晶体侧面掏出4英寸晶棒，晶体有效利用率显著增加，利用率可超过60%；最后，等径生长时不断提拉籽晶杆，并在模具与坩埚之间添加原料，达到连续生产的效果。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。
Claims (8)
1.一种蓝宝石晶体长晶方法，其特征在于：
所述方法采用专用长晶设备进行长晶，专用长晶设备具有晶体生长炉、坩埚、模具和坩埚盖，模具位于坩埚的上部，模具具有辅助加热装置，模具的中心开有晶体长晶限制用型腔；
其具体方法包括如下步骤：
步骤S1：采用块状或粉状高纯蓝宝石作为原料，原料经预处理之后放入晶体生长炉内的坩埚之中，并检查晶体生长炉的密封性和炉内各部件有无短路；
步骤S2：对晶体生长炉抽真空，至真空度小于等于6×10-3Pa，升温至2050~2150℃，恒温3~5小时，将原料熔化；
步骤S3：待原料完全熔化之后，模具的基部在原料熔化之后位于熔体液面以下，调节晶体生长炉内的温度达到引晶温度，模具加热至2050~2150℃；籽晶为a向或m向，其c面与模具短边平行，籽晶初始位置在模具中心上方5~10mm处，以5~30mm/h速度缓慢下降籽晶至模具中心的冷心处，进行引晶时，缓慢提拉籽晶，提拉速度为0.1~3mm/h，但引晶过程中不旋转籽晶，并以5℃~30℃/h的速率降温，控制晶体生长；通过模具中心的型腔限制晶体的形状，并通过模具的温度避免与晶体粘结；
步骤S4：晶体生长过程中，通过不断填充原料，直到籽晶杆提拉位置达到极限；待长晶结束后，以10℃~50℃/h的速率将炉温降至室温取出晶体；
步骤S5：从晶体侧面定向，掏棒，制成LED衬底用蓝宝石晶片。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体长晶方法，其特征在于：所述步骤S1中高纯蓝宝石纯度在99.99%~99.999%之间；原料的预处理过程为：在超声波中清洗30min，再放在烘干炉内以80℃~100℃的温度干燥5~10h。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体长晶方法，其特征在于：所述模具的垂直高度为30~300mm，模具短边长为115~160mm，模具长短边的长宽比在1.1至1.5之间，且长边不与坩埚内壁接触。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体长晶方法，其特征在于：所述坩埚高度为100~350mm。
5.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体长晶方法，其特征在于：所述坩埚及坩埚盖的材料为金属W、金属Mo或金属W和Mo的合金；所述模具的材料为金属W或金属Mo。
6.一种实现权利要求1所述蓝宝石晶体长晶方法的专用长晶设备，其特征在于：包括晶体生长炉、坩埚、模具和温控加热装置，晶体生长炉内置坩埚和温控加热装置，坩埚顶部配备有坩埚盖，坩埚盖中心设置用于安装模具的开口；模具中心具有熔体通道，模具顶端具有用于与坩埚盖螺栓连接固定的法兰盘，模具通过与坩埚盖连接的法兰盘悬挂在坩埚盖的中心，模具的基部在原料熔化之后位于熔体液面以下；模具的外围设置辅助加热器。
7.根据权利要求6所述的专用长晶设备，其特征在于：所述辅助加热器结构为：在模具外壁预留有凹槽，凹槽的深度为1~2mm，使用直径与凹槽深度相同的钨丝环绕在模具周围，钨丝两端连接到加热器钨棒。
8.根据权利要求6所述的专用长晶设备，其特征在于：所述坩埚及坩埚盖为圆形或者矩形。
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