CN104651935B - 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法 - Google Patents
一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104651935B CN104651935B CN201510043662.1A CN201510043662A CN104651935B CN 104651935 B CN104651935 B CN 104651935B CN 201510043662 A CN201510043662 A CN 201510043662A CN 104651935 B CN104651935 B CN 104651935B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- temperature
- crucible
- low
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 160
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 75
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 230000012010 growth Effects 0.000 claims abstract description 55
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 24
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 7
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 5
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 7
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 239000010437 gem Substances 0.000 description 4
- 229910001751 gemstone Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001062009 Indigofera Species 0.000 description 2
- 102100030852 Run domain Beclin-1-interacting and cysteine-rich domain-containing protein Human genes 0.000 description 2
- 101710179516 Run domain Beclin-1-interacting and cysteine-rich domain-containing protein Proteins 0.000 description 2
- 230000003698 anagen phase Effects 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001691 Bridgeman technique Methods 0.000 description 1
- 240000002853 Nelumbo nucifera Species 0.000 description 1
- 235000006508 Nelumbo nucifera Nutrition 0.000 description 1
- 235000006510 Nelumbo pentapetala Nutrition 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical group [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000036760 body temperature Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000003760 hair shine Effects 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法，根据温度由高到低的梯次变化将晶体生长炉内部分为四个温度区，分别为由加热体加热的高温区、坩埚内氧化铝熔体的熔体温区、籽晶棒上所生长晶体与熔体接触的界面温区和用冷气降温的低温区；晶体生长过程中，通过控制坩埚的上升速度以及籽晶棒的上升速度以使坩埚中氧化铝熔体的液面与高温区和低温区的分隔板高度始终保持一致。本发明将炉体内分隔成四个温度区，通过对四个温度区的温度监控并进行调节，以使其具有最佳的温度梯度，从而准确控制固液界面温度，提高晶体生长的最佳热场方式，进而找到晶体生长最佳途径，以利于提高晶体生长速度和晶体生长质量。
Description
技术领域
本发明涉及到蓝宝石晶体的制备领域，具体的说是一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法
背景技术
蓝宝石的组成为氧化铝（Al2O3），是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成的六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、高熔点（2045℃）等特点。由于其独特的晶格结构、优良的机械和光学性能，蓝宝石晶体被广泛应用于大规模集成电路、LED衬底材料、红外装置、高强度镭射镜片等众多领域。近年来半导体照明产业的快速发展，推动了蓝宝石需求的快速增长和晶体生长技术的不断发展。
目前，世界上应用和研究最广泛的蓝宝石晶体生长技术为熔体法，包括焰熔法、提拉法、热交换法、泡生法、导模法、坩埚下降法和垂直水平温度梯度冷却法等。焰熔法是以纯净的Al2O3粉末为原料，以氢氧焰为热源，位于装置上部的Al2O3粉末在向下撒落的过程中通过氢氧焰产生的高温区并被加热熔融，熔融的原料落在下方的籽晶顶端并逐渐结晶长成蓝宝石晶体，焰熔法设备简单，晶体生长速度快，但是所生长的晶体结构完整性差、应力大，因此，用这种方法生产的蓝宝石晶体主要用于制造廉价的仪表轴承以及耐磨损元件等；提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶，在受控条件下，使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而张出单晶体，其主要优点是：在生长的过程中可以方便地观察晶体的生长情况；晶体在熔体表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著地减小晶体的应力，并防止坩埚壁的寄生成核；可以方便地使用定向籽晶和“缩颈”工艺，其位错密度大大降低；晶体具有较低的位错密度，较高的光学均匀性。缺点是成本较高，晶体直径受到一定限制；热交换法是一种低温度梯度晶体生长方法，坩埚、热场和晶体均无需任何物理移动，晶体的生长完全依靠炉体结构所形成的温度梯度，籽晶置于坩埚底部，通过控制坩埚底部的氦气流量保证籽晶处于低温区，坩埚中的原料全部熔化后，确保籽晶只与熔体较好地熔接而不被全部熔化，通过加大氦气的流量，使低温区逐渐向上扩大，从而使固液界面向上移动，热交换法除了通过控制加热功率来调节热场温度外，还可以通过控制氦气流量来控制晶体的冷却速率，此方法优点是：具有准确的温度控制，可以得到高质量的大尺寸晶体，晶体的缺陷和残留应力较低。热交换法的不足之处是需要消耗大量的氦气，成本较高，生长周期较长；泡生法是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的(或分阶段的)上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击。泡生法是目前应用最多的蓝宝石生长方法，为提高晶体生长效率和改进晶体质量，人们对泡生法提出了多种改良方案，如冷心放肩微量提拉工艺以及 Rubicon公司的ES2工艺等。Rubicon于2009年用此方法生长出重达200kg的蓝宝石晶体。这种方法技术成熟，成本较低，适合大批量生产。主要缺点是需要对生长出的晶体进行掏割，带来了一定的加工工作量，并且晶体利用率较低；导模法，是将有狭缝的模具放入到熔体中，熔体通过毛细管现象由狭缝上升到模具顶端，在此模具顶端的熔体部位下入籽晶，然后按照导模狭缝所限定的形状连续生长晶体。通过改变导模的形状，可以生长片、棒、管、丝等各种特殊形状的蓝宝石晶体，从而免除了对于蓝宝石晶体繁重的切割、成型等加工程序，大大减少了物料的损耗，节省了加工时间，从而使得蓝宝石的成本显著降低。导模法的突出优点是节省材料，可以生长各种特殊形状的材料，但降低缺陷水平是其难点，并且设备构造复杂；坩埚下降法由中国云南蓝晶科技有限公司提出。该方法类似垂直布里奇曼工艺，采用钼坩埚和感应加热方式，籽晶置于坩埚底部。原料全部熔化后，将籽晶与熔体良好熔接，然后通过驱动坩埚从高温区向低温区移动来获得温度梯度，使固液界面向上移动完成晶体生长。通过加入熔体搅拌装置可以提高晶体的均匀性。此方法的主要优点是晶体完整性好，同时，由于坩埚直径就是得到的晶体直径，因此，在生产大直径晶体时工艺较为复杂；垂直水平温度梯度冷却法，此方法由韩国STC(SapphireTechnology Com)公司提出。VHGF法是将VGF工艺应用于蓝宝石单晶生长的一种工艺方法，类似于VGF工艺，通过计算机控制垂直和水平两个方向的温度梯度来实现晶体生长界面的移动，不需要机械传动装置。这种方法使设备结构更加简单，提高了晶体生长的稳定性，可以得到高完整性低应力的蓝宝石晶体。目前该方法生长的晶体直径为50～100mm(2~4英寸)，长度达250mm(10英寸)。STC公司自2000年开始供应蓝宝石晶体，VHGF法是其独家专利技术，缺陷密度小，材料纯度高，而且晶体尺寸及形状相对不受限制，综合优势较明显。
目前，国内外晶体生长炉的加热系统的发热体为感应加热型石墨发热体、电阻式加热型棒状或者网状石墨发热体、电阻式加热钨丝或者钨板发热体，这些发热体没有冷端和热端之分，通电特点是低电压、强电流、功率变化范围大、通电时间长、耗电量大和最大负荷忽高忽低。此外，上述制作的晶体烧结炉都无法准确控制晶体生长中固液界面温度，晶体生长过程完全靠经验控制，晶体生长的快慢无法实现自动化精确控制。
随着科学技术的发展，市场对更高品质和更大尺寸的蓝宝石晶体的需求更为迫切，因此，如何生产高品质、大尺寸蓝宝石晶体同时，降低原材料成本、缩短工艺时间、节约电力成本成为当前长晶企业面临的迫切任务。
发明内容
为解决现有技术中蓝宝石生产工艺存在的能耗高、晶体生长温度无法精确调控导致的晶体生长缓慢、质量差等问题，本发明提供了一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法，本方法是结合现有蓝宝石晶体生长方法之提拉法、泡生法及坩埚下降法等的优缺点进行改进得到的，依据在晶体生长体系中起着支配作用的温场分布与热量输送原理，通过准确地实时监控不同温区温度变化、精确控制坩埚上升速度、籽晶棒上升与旋转速度及晶体生长过程的监测，从而实现高速高成品率获取晶体之目的。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法，根据温度由高到低的梯次变化将晶体生长炉内部分为四个温度区，分别为由加热体加热的高温区、坩埚内氧化铝熔体的熔体温区、籽晶棒上所生长晶体与熔体接触的界面温区和用冷气降温的低温区，所述高温区和低温区之间通过钼制或钨制分隔板隔开，可提升的坩埚穿过分隔板并介于高温区和低温区之间，以使籽晶棒和氧化铝熔体分别处于分隔板的上部和下部；晶体生长过程中，通过控制坩埚的上升速度以及籽晶棒的上升速度以使坩埚中氧化铝熔体的液面与高温区和低温区的分隔板高度始终保持一致。
本发明在晶体生长过程中，通过对所述四个温度区的温度控制，使温度最高的高温区和温度最低的低温区之间温度相差1-10℃；
通过对所述冷气场中氩气或氦气气氛的控制，使其内压力保持在1-10kPa；
籽晶棒在晶体生长过程中在自身提升的同时保持匀速的自转，根据晶体的生长速度来进行调整坩埚的提升速度、籽晶棒的提升速度和转动速度，优选的，籽晶棒的提升速度为0.01-20mm/h，自转速度为5-30rpm。
本发明中，分隔板将炉内分隔成高温区和低温区，此时，炉内具有四个温度区，第一个温度区为上部的低温区，第二个温度区为籽晶棒上所生长晶体与熔体接触的界面温区，第三个温度区为下部的高温区，第四个温度区为坩埚内的氧化铝熔体温区，四个温度区的温度均不相同。为了测定四个温度区的温度，在低温区设置超高温特种合金热电偶（测温范围0-1800℃），在高温区内设置超高温复合陶瓷热电偶（测温范围0-2200℃），在分隔板的上平面设置一支高温复合陶瓷热电偶（测温范围0-2200℃），在坩埚液态部分外壁贴近坩埚（离坩埚1-3mm）处设置一个凹式扇型腔体，凹式扇型腔体连接一个金属管，金属管固定在炉壁上，凹式扇型腔体内设置一支高温复合陶瓷热电偶（测温范围0-2200℃），用于测定坩埚内液态与热气场之间的温度，此温度可以间接地测定坩埚内液态的温度。通过测定四个温度区的温度，可以相对准确控制固液界面温度，提高晶体生长的最佳热场方式，从而提高晶体生长最佳途径。
本发明中，坩埚由坩埚升降装置控制，从而使坩埚不断上升，使坩埚内液态界面始终保持在固定位置，结晶生长过程中，籽晶增大液态界面下降，通过炉体外设置的坩埚升降装置和籽晶棒升降装置提升坩埚和拉升晶棒，以使坩埚内的氧化铝熔体液面始终保持在与分隔板水平的位置。
在蓝宝石生产的过程中，先对含量为99.995％高纯氧化铝原料进行预处理，把经过预处理的氧化铝晶体块和经定向籽晶放入坩埚中，再移至晶体生长炉内，开始启动电源，先开启真空机组，抽真空至10-3Pa，保持真空状态下，开始升温至500-600℃，冲入惰性保护气体，继续升温至2100-2150℃，保温4-6小时，准确调节热场温度使晶棒与液态晶体接触面刚好部分熔化，晶体开始缓慢生长。
有益效果：本发明将炉体内分隔成四个温度区，通过对四个温度区的温度监控并进行调节，以使其具有最佳的温度梯度，从而准确控制固液界面温度，提高晶体生长的最佳热场方式，进而找到晶体生长最佳途径，以利于提高晶体生长速度和晶体生长质量；同时，由于通过坩埚升降装置和籽晶棒升降装置配合，使得坩埚内氧化铝熔体的液面（即晶体生长部位）始终保持在一个位置，可以精确控制其温度，从而利于晶体的生长。
附图说明
图1至图4为本发明中晶体的生长过程；
附图标记：1、分隔板，2、U型发热元件，3、U型直角发热元件，4、接线孔，5、进气口，6、出气口，7、凸扇形测温腔，8、低温区热电偶，9、氧化铝熔体热电偶，10、高温区热电偶，11、固液界面热电偶，12、籽晶棒，13、晶体，A、坩埚高度，B、液态界面和分隔板高度，C、晶体高度，T、不同温区温度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法，根据温度由高到低的梯次变化将晶体生长炉内部分为四个温度区，分别为由加热体加热的高温区、坩埚内氧化铝熔体的熔体温区、籽晶棒上所生长晶体与熔体接触的界面温区和用冷气降温的低温区，所述高温区和低温区之间通过钼制或钨制分隔板隔开，可提升的坩埚穿过分隔板并介于高温区和低温区之间，以使籽晶棒和氧化铝熔体分别处于分隔板的上部和下部；晶体生长过程中，通过控制坩埚的上升速度以及籽晶棒的上升速度以使坩埚中氧化铝熔体的液面与高温区和低温区的分隔板高度始终保持一致。
在晶体生长过程中，通过对所述四个温度区的温度控制，使温度最高的高温区和温度最低的低温区之间温度相差1-10℃；通过对所述冷气场中氩气或氦气气氛的控制，使其内压力保持在1-10kPa；籽晶棒在晶体生长过程中在自身提升的同时保持匀速的自转，根据晶体的生长速度来进行调整坩埚的提升速度、籽晶棒的提升速度和转动速度，优选的，籽晶棒的提升速度为0.01-20mm/h，自转速度为5-30rpm。
如图1-4所示的晶体生长过程的描述，表征晶体生长过程中的四个不同时间点；
图中，T1~T4分别表示的是低温区、晶体生长温区、熔体温区和高温区共四个温区（或称子热场）的温度；A1~A4分别为晶体生长不同阶段，坩埚所处的位置；B1~B4分别为晶体不同生长阶段之熔体液面高度；C1~C3分别为晶体不同生长阶段对应的籽晶棒高度。
上述不同因素之间关系为：
1）A1~A4之间的关系：A4≥A3≥A2≥A1，说明随着晶体生长进程，坩埚将缓缓上升，其上升速度与高度，取决于液面位置，即应使液态界面始终与隔板保持水平；
2）B1~B4之间的关系：B4=B3=B2=B1，说明液态界面高度保持不变，即通过控制坩埚上升幅度，使其始终与隔板位置相同；
3）C1~C3之间的关系： C3≥C2≥C1，说明随着晶体越来越大，熔体体积的不断减少，在保持其液面位置不变的情况下，连接晶体的籽晶棒将不断上移，从而可获得大尺寸、高质量的单晶；
4）T1~T4之间的关系： T4≥T3≥T2≥T1，说明四个子热场的温度不同并处于动态变化，通过同步监控这四个子热场的温度变化，进一步确定晶体生长的最佳温度区间。
5）晶体生长速度关系式—晶体生长时间与晶体重量之关系：
vt3=(wx-w3)/(tx-t3)
vt2=(w3-w2)/(t3-t2)
vt1=(w2-w1)/(t2-t1)
式中t1、t2 和t3和tx分别表示晶体生长的不同时间；w1~w3及wx分别为不同时间对应的晶体重量；vt1、vt2 和vt3分别为不同时间段，晶体生长速度。上述三式说明，通过不同时间段与对应的结晶重量之间建立一种用于表示晶体生长速度的关系，从而确定晶体生长的最佳时间区间；
6）晶体生长速度关系式—温度梯度与晶体重量之关系：
vT3=(wx-w3)/(T3-T2)
vT2=(w3-w2)/(T3-T2)
vT1=(w2-w1)/(T3-T2)
显然有
vT3=(wx-w3)/(T3-T2)≥vT2=(w3-w2)/(T3-T2) ≥vT1=(w2-w1)/(T3-T2)
上述关系式说明温度变化与重量变化之间的关系，从而确定晶体生长的最佳速度所在的温度区间；
7）成品率关系式：Y=(w-w0)/w×100%
式中，w为符合质量标准要求的晶体重量；w0为有缺陷晶体重量。上式说明，通过比较分析晶体生长速度与晶体成品率之间的关系，从而找到最佳的晶体生长速度和最佳的成品率之间的关系和工艺。
Claims (4)
1.一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法，其特征在于：根据温度由高到低的梯次变化将晶体生长炉内部分为四个温度区，分别为由加热体加热的高温区、坩埚内氧化铝熔体的熔体温区、籽晶棒上所生长晶体与熔体接触的界面温区和用冷气降温的低温区，所述高温区和低温区之间通过钼制或钨制分隔板隔开，可提升的坩埚穿过分隔板并介于高温区和低温区之间，以使籽晶棒和氧化铝熔体分别处于分隔板的上部和下部；晶体生长过程中，通过控制坩埚的上升速度以及籽晶棒的上升速度以使坩埚中氧化铝熔体的液面与高温区和低温区的分隔板高度始终保持一致。
2.根据权利要求1所述的一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法，其特征在于：通过对所述四个温度区的温度控制，使温度最高的高温区和温度最低的低温区之间温度相差1-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法，其特征在于：通过对所述用冷气降温的低温区中氩气或氦气气氛的控制，使其内压力保持在1-10kPa。
4.根据权利要求1所述的一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法，其特征在于：所述籽晶棒在晶体生长过程中在自身提升的同时保持匀速的自转，其提升速度为0.01-20mm/h，自转速度为5-30rpm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510043662.1A CN104651935B (zh) | 2014-10-17 | 2015-01-29 | 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2014105515790 | 2014-10-17 | ||
| CN201410551579 | 2014-10-17 | ||
| CN201510043662.1A CN104651935B (zh) | 2014-10-17 | 2015-01-29 | 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104651935A CN104651935A (zh) | 2015-05-27 |
| CN104651935B true CN104651935B (zh) | 2017-06-13 |
Family
ID=53243557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510043662.1A Active CN104651935B (zh) | 2014-10-17 | 2015-01-29 | 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104651935B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105401213A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-03-16 | 河南西格马晶体科技有限公司 | 一种利用坩埚上升提拉法制备大片状蓝宝石单晶体的方法 |
| CN105369361B (zh) * | 2015-12-03 | 2018-04-10 | 河南西格马晶体科技有限公司 | 一种温场移动制备蓝宝石单晶体的方法及装置 |
| CN105386125A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-03-09 | 河南西格马晶体科技有限公司 | 一种制备蓝宝石单晶体的控制方法 |
| CN105463569A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-04-06 | 河南西格马晶体科技有限公司 | 一种片状蓝宝石单晶体生长界面温度测量及控制方法 |
| CN105350069A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-02-24 | 洛阳西格马炉业股份有限公司 | 一种蓝宝石晶体生长炉及制备蓝宝石晶体的方法 |
| WO2022052082A1 (zh) * | 2020-09-14 | 2022-03-17 | 南京同溧晶体材料研究院有限公司 | 一种蓝宝石晶体生产用组装式耐高温坩埚 |
| CN113510235B (zh) * | 2021-06-18 | 2022-08-09 | 西安交通大学 | 一种金属的定向凝固装置及凝固方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2232832C1 (ru) * | 2003-05-30 | 2004-07-20 | Блецкан Николай Иванович | Устройство для выращивания монокристаллов сапфира |
| CN201942778U (zh) * | 2011-02-17 | 2011-08-24 | 李欣 | 多温区蓝宝石单晶生长炉 |
| CN102212871A (zh) * | 2011-05-23 | 2011-10-12 | 无锡斯达新能源科技有限公司 | 蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构 |
| CN102758249A (zh) * | 2012-08-13 | 2012-10-31 | 登封市蓝天石化光伏电力装备有限公司 | 一种无色刚玉单晶的制备方法 |
| CN103147121A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-06-12 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 提拉泡生法生长晶体的装置 |
| CN203034144U (zh) * | 2012-12-19 | 2013-07-03 | 苏州巍迩光电科技有限公司 | 一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构 |
| CN103361727A (zh) * | 2012-03-30 | 2013-10-23 | 胜高股份有限公司 | 蓝宝石单晶及其制备方法 |
| CN103451724A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-12-18 | 苏州巍迩光电科技有限公司 | 一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构 |
| CN104073875A (zh) * | 2013-03-28 | 2014-10-01 | 浙江特锐新能源有限公司 | 一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013155069A (ja) * | 2012-01-30 | 2013-08-15 | Kyocera Corp | サファイア単結晶育成装置 |
-
2015
- 2015-01-29 CN CN201510043662.1A patent/CN104651935B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2232832C1 (ru) * | 2003-05-30 | 2004-07-20 | Блецкан Николай Иванович | Устройство для выращивания монокристаллов сапфира |
| CN201942778U (zh) * | 2011-02-17 | 2011-08-24 | 李欣 | 多温区蓝宝石单晶生长炉 |
| CN102212871A (zh) * | 2011-05-23 | 2011-10-12 | 无锡斯达新能源科技有限公司 | 蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构 |
| CN103361727A (zh) * | 2012-03-30 | 2013-10-23 | 胜高股份有限公司 | 蓝宝石单晶及其制备方法 |
| CN102758249A (zh) * | 2012-08-13 | 2012-10-31 | 登封市蓝天石化光伏电力装备有限公司 | 一种无色刚玉单晶的制备方法 |
| CN203034144U (zh) * | 2012-12-19 | 2013-07-03 | 苏州巍迩光电科技有限公司 | 一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构 |
| CN104073875A (zh) * | 2013-03-28 | 2014-10-01 | 浙江特锐新能源有限公司 | 一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法 |
| CN103147121A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-06-12 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 提拉泡生法生长晶体的装置 |
| CN103451724A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-12-18 | 苏州巍迩光电科技有限公司 | 一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104651935A (zh) | 2015-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104651935B (zh) | 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法 | |
| CN104651934B (zh) | 一种节能型蓝宝石晶体生长炉 | |
| CN102877117B (zh) | 基于多加热器的铸锭炉热场结构及运行方法 | |
| CN104499045B (zh) | 一种泡生法蓝宝石晶体生长炉 | |
| CN103060901B (zh) | 导模法生长多条晶体的制备工艺 | |
| CN102766901B (zh) | 实时可调温度梯度法生长大尺寸高温晶体的装置及方法 | |
| CN103103604B (zh) | 大尺寸c向蓝宝石晶体制造方法 | |
| WO2018023335A1 (zh) | 温场梯度移动法制备蓝宝石晶体的方法及装置 | |
| CN102383187B (zh) | 一种蓝宝石单晶生长方法 | |
| CN107541776A (zh) | 一种大尺寸氧化镓单晶的生长设备及方法 | |
| CN102628184B (zh) | 真空感应加热生长宝石晶体的方法和实现该方法的设备 | |
| CN102877120B (zh) | 泡生法生长蓝宝石晶体的自动引晶方法 | |
| CN202989351U (zh) | 基于多加热器的铸锭炉热场结构 | |
| CN102534758A (zh) | 一种棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备 | |
| CN103060913A (zh) | 一种大尺寸蓝宝石晶体生长方法 | |
| CN104073875A (zh) | 一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法 | |
| CN103422163A (zh) | 生长蓝宝石单晶的设备及方法 | |
| CN103255477B (zh) | 一种成型蓝宝石晶体的生长方法及设备 | |
| CN104250852A (zh) | 蓝宝石晶体生长装置及生长方法 | |
| CN203530480U (zh) | 生长蓝宝石单晶的设备 | |
| CN103469305A (zh) | 蓝宝石晶体长晶方法及其专用长晶设备 | |
| CN103205799A (zh) | 一种生长c向白宝石单晶体的方法 | |
| CN204608215U (zh) | 一种节能型蓝宝石晶体生长炉 | |
| CN103469304A (zh) | 多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法 | |
| CN203007472U (zh) | 长晶炉 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Three Yuan Industrial Park, Xindian town high tech Zone 471000 Luoyang city in Henan Province Applicant after: LUOYANG SIGMA FURNACE STOCK INDUSTRY Co.,Ltd. Address before: Three Yuan Industrial Park, Xindian town high tech Zone 471000 Luoyang city in Henan Province Applicant before: LUOYANG SIGMA FURNACE CO.,LTD. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20210601 Granted publication date: 20170613 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20211201 Granted publication date: 20170613 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240603 Address after: 471000 North side of Luoyi South Road, High tech Zone, Luoyang Area, China (Henan) Pilot Free Trade Zone, Luoyang City, Henan Province (Torch Innovation and Entrepreneurship Park A3C2) Patentee after: LUOYANG SIGMA HIGH TEMPERATURE ELECTRIC FURNACE Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 471000 Sanyuan Industrial Park, Xindian Town, High tech Zone, Luoyang City, Henan Province Patentee before: LUOYANG SIGMA FURNACE STOCK INDUSTRY Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |