CN105369361B - 一种温场移动制备蓝宝石单晶体的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种温场移动制备蓝宝石单晶体的方法及装置，采用电阻式发热体在坩埚外部设置不同温区的温场，温场分为结晶区和熔融区两个温场或者结晶区、熔融区和预热区三个温场，每个温场独立加热、独立控温、独立在控制面板上显示温度，通过温场移动，始终保持晶体生长的界面和发热体形成的温场相对位置不变，通过控制温场的温度使温场温度符合晶体生长的最佳温度范围，可以制备大尺寸片状蓝宝石单晶体，且蓝宝石单晶体的生长周期短、成品率高、晶体利用率高、生产成本低，制备的大片状蓝宝石单晶体能够满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求。

Description

一种温场移动制备蓝宝石单晶体的方法及装置

技术领域

本发明涉及蓝宝石晶体制备技术领域，具体的说是一种温场移动制备蓝宝石单晶体的方法及装置。

背景技术

蓝宝石α-Al₂O₃单晶体具有优良的光学、力学、热学、介电、耐腐蚀等性能，在可见和红外波段具有较高的透光率以及较宽的透过带，与众多其他光学窗口材料相比，有更加稳定的化学性能和热力学性能，如抗酸碱腐蚀，耐高温，高硬度、高拉伸强度、高热导率和显著的抗热冲击性。上述性质使得蓝宝石材料被广泛应用于宽禁带半导体材料如氮化镓的衬底、飞秒激光器基质材料、军事红外窗口、航空航天中波透红外窗口材料等方面，涉及到科学技术、国防与民用工业等诸多领域。

目前，生长大尺寸蓝宝石单晶体的方法有泡生法、导模法、热交换法、水平区熔法等。这些方法中或采用单晶提拉移动或采用坩埚带着原料和晶体一起移动，没有发热体移动而坩埚不动的蓝宝石生长设备，且所有的生长蓝宝石的设备都是通过输入功率间接调控蓝宝石晶体生长界面温度，无法做到精确及时调控蓝宝石晶体生长界面温度，从而影响蓝宝石生长的速度和质量。

发明内容

针对上述现有技术中蓝宝石生产工艺存在的晶体生长温度无法精确调控导致的晶体生长缓慢、质量差等问题，本发明提供一种温场移动制备蓝宝石单晶体的方法及装置。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种温场移动制备蓝宝石单晶体的方法，采用电阻式发热体在坩埚外部设置不同温区的温场，温场分为结晶区和熔融区两个温场或者结晶区、熔融区和预热区三个温场，每个温场独立加热、独立控温、独立在控制面板上显示温度，通过温场移动，始终保持晶体生长的界面和发热体形成的温场相对位置不变，通过控制温场的温度使温场温度符合晶体生长的最佳温度范围；

该制备方法的具体操作步骤为：装料—关门—抽真空—加热—调节各温区温度—原料熔化—接种—启动温场移动机构—温场整体缓慢向下移动—晶体生长—晶体生长结束—降温—打开炉门—取出晶体，整个结晶过程，通过调节不同温区温度变化，实现晶体的快速高质量生长；

所述的温场移动方向适应于立式坩埚的上下移动，也可用于水平坩埚的左右移动；

所述发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体；

一种用于如上所述的温场移动制备蓝宝石单晶体的装置，该装置包括温场移动机构、坩埚固定机构及顶端开口的坩埚，所述温场移动机构设置在坩埚外部，坩埚固定机构穿过温场移动机构设置在坩埚的顶端；所述温场移动机构设有多根长条状发热体、温区分隔板、炉膛保温层、温场移动丝杠、丝杠连接杆、顶杆、电机及电机臂，所述发热体对称设置在坩埚的两侧，且在坩埚外部自上向下形成低温结晶区和高温熔融区，发热体端部均固定设置在炉膛保温层内壁上，温区分隔板设置在高温熔融区和低温结晶区之间，温场移动丝杠对称且平行设置在炉膛保温层的两侧，且一端固定设置在炉膛保温层底部的电机臂上，另一端穿过丝杠连接杆，丝杠连接杆垂直固定在炉膛保温层的外壁上，顶杆的一端设置在坩埚的底部，另一端穿过炉膛保温层与电机垂直连接；所述坩埚固定机构由水平吊杆、竖直吊杆及籽晶吊杆组成，竖直吊杆一端与坩埚顶端固定连接，另一端穿过炉膛保温层与水平吊杆固定连接，籽晶吊杆设置在竖直吊杆内，且籽晶吊杆的底部设置在坩埚的顶端，籽晶吊杆的顶部与水平吊杆固定连接；

所述发热体水平设置在坩埚的两侧；

所述温区分隔板呈环形，其环形外壁与炉膛保温层内壁固定连接，环形内壁与坩埚间隙配合；

所述籽晶吊杆的底部设置在坩埚顶端的中心。

本发明的有益效果：

本发明提供的温场移动制备蓝宝石单晶体的方法，采用电阻式发热体在坩埚外部设置不同温区的温场，温场分为结晶区和熔融区两个温场或者结晶区、熔融区和预热区三个温场，每个温场独立加热、独立控温、独立在控制面板上显示温度，通过温场移动，始终保持晶体生长的界面和发热体形成的温场相对位置不变，通过控制温场的温度使温场温度符合晶体生长的最佳温度范围，可以制备大尺寸片状蓝宝石单晶体，且蓝宝石单晶体的生长周期短、成品率高、晶体利用率高、生产成本低，制备的大片状蓝宝石单晶体能够满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求；本发明通过采用精确控发热体产生的温度梯度和温场向一个方向不断移动的方法，具有温场的温度梯度不受其他因素影响、能够精确的控温满足晶体不断生长需要的特点，使得制备的蓝宝石单晶体结晶速度快、生长周期短、成品率高、产品成本低；

本发明提供的温场移动制备蓝宝石单晶体的装置，通过设置温场移动机构及坩埚固定机构，实现坩埚固定，温场移动，从而始终保持晶体生长的界面和发热体形成的温场相对位置不变，通过控制温场的温度使温场温度符合晶体生长的最佳温度范围；本装置结构简单，方便实用。

附图说明

图1 本发明结构示意图；

图2 本发明温场移动示意图；

附图标记：1、水平吊杆，2、竖直吊杆，3、籽晶吊杆，4、炉膛保温层，5、发热体，6、籽晶，7、蓝宝石晶体，8、温区分隔板，9、坩埚，10、氧化铝熔体， 11、顶杆，12、电机，13、电机臂，14、温场移动丝杠，15、丝杠连接杆。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。

一种温场移动制备蓝宝石单晶体的方法，采用电阻式发热体在坩埚外部设置不同温区的温场，温场分为结晶区和熔融区两个温场或者结晶区、熔融区和预热区三个温场，每个温场独立加热、独立控温、独立在控制面板上显示温度，通过温场移动，始终保持晶体生长的界面和发热体形成的温场相对位置不变，通过控制温场的温度使温场温度符合晶体生长的最佳温度范围；

本发明采用电阻式发热体设置不同温区的温场，发热体可以是钨发热体、钼发热体、石墨发热体、二硼化锆复合陶瓷发热体当中的一种，所述的温场移动方向适应于立式坩埚的上下移动，也可用于水平坩埚的左右移动。温场分为结晶区、熔融区，两个温场独立加热、独立控温、独立在面板上显示温度，通过控制两个温场的温度使其符合晶体生长的最佳温度范围，通过缓慢的移动发热体，始终保持晶体生长的界面和发热体形成的温场相对位置不变。蓝宝石单晶体制备过程中坩埚不动，在温场的缓慢移动下，晶体不断长大。具体的制备蓝宝石单晶体的操作方法为：装料—关门—抽真空—通惰性气体—加热—调节各温区温度—原料熔化—接种—启动温场移动机构—温场整体缓慢向下移动—晶体生长—晶体生长结束—降温—打开炉门—取出晶体，整个结晶过程，通过调节不同温区温度变化，实现晶体的快速高质量生长。

如图所示：一种用于如上所述的温场移动制备蓝宝石单晶体的装置，该装置包括温场移动机构、坩埚固定机构及顶端开口的坩埚9，所述温场移动机构设置在坩埚9外部，坩埚固定机构穿过温场移动机构设置在坩埚9的顶端；

所述温场移动机构设有多根长条状发热体5、温区分隔板8、炉膛保温层4、温场移动丝杠14、丝杠连接杆15、顶杆11、电机12及电机臂13，所述发热体5对称且水平设置在坩埚9的两侧，且在坩埚外部自上向下形成低温结晶区和高温熔融区，发热体5端部均固定设置在炉膛保温层4内壁上，温区分隔板8设置在高温熔融区和低温结晶区之间，所述温区分隔板8呈环形，其环形外壁与炉膛保温层4内壁固定连接，环形内壁与坩埚间隙配合，温场移动丝杠14对称且平行设置在炉膛保温层4的两侧，且一端固定设置在炉膛保温层4底部的电机臂13上，另一端穿过丝杠连接杆15，丝杠连接杆15垂直固定在炉膛保温层4的外壁上，顶杆11的一端设置在坩埚9的底部，另一端穿过炉膛保温层4与电机垂直连接；

所述坩埚固定机构由水平吊杆1、竖直吊杆2及籽晶吊杆3组成，竖直吊杆2一端与坩埚9顶端固定连接，另一端穿过炉膛保温层4与水平吊杆1固定连接，籽晶吊杆3设置在竖直吊杆2内，且籽晶吊杆3的底部设置在坩埚9的顶端的中心，且在籽晶吊杆3的底部固定籽晶，籽晶吊杆3的顶部与水平吊杆1固定连接。

使用时，坩埚9首先处于高温熔融区，待坩埚内的物料熔融后，缓慢向下移动温场移动机构，氧化铝熔体10开始结晶，生成蓝宝石晶体7，此结晶过程中，始终保持温区分隔板8位于氧化铝熔体10与蓝宝石晶体7之间；温场移动过程中，坩埚固定机构及顶杆11配合固定坩埚9位置不变，温场移动机构其他部件沿温场移动丝杠14及顶杆11向下移动，从而实现温场向下移动，始终保持温区分隔板8位于氧化铝熔体10与蓝宝石晶体7之间的相对位置不变。

本发明电阻式发热体在坩埚外部设置不同温区的温场，温场分为结晶区和熔融区两个温场或者结晶区、熔融区和预热区三个温场，每个温场独立加热、独立控温、独立在控制面板上显示温度，通过温场移动，始终保持晶体生长的界面和发热体形成的温场相对位置不变，通过控制温场的温度使温场温度符合晶体生长的最佳温度范围，可以制备大尺寸片状蓝宝石单晶体，且蓝宝石单晶体的生长周期短、成品率高、晶体利用率高、生产成本低，制备的大片状蓝宝石单晶体能够满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求；本发明通过采用精确控发热体产生的温度梯度和温场向一个方向不断移动的方法，具有温场的温度梯度不受其他因素影响、能够精确的控温满足晶体不断生长需要的特点，使得制备的蓝宝石单晶体结晶速度快、生长周期短、成品率高、产品成本低；

本发明提供的温场移动制备蓝宝石单晶体的装置，通过设置温场移动机构及坩埚固定机构，实现坩埚固定，温场移动，从而始终保持晶体生长的界面和发热体形成的温场相对位置不变，通过控制温场的温度使温场温度符合晶体生长的最佳温度范围；本装置结构简单，方便实用。

Claims (7)

1.一种用于温场移动制备蓝宝石单晶体的方法的装置，所述的方法为：采用电阻式发热体在坩埚外部设置不同温区的温场，温场分为结晶区和熔融区两个温场或者结晶区、熔融区和预热区三个温场，每个温场独立加热、独立控温、独立在控制面板上显示温度，通过温场移动，始终保持晶体生长的界面和发热体形成的温场相对位置不变，通过控制温场的温度使温场温度符合晶体生长的最佳温度范围，其特征在于：该装置包括温场移动机构、坩埚固定机构及顶端开口的坩埚（9），所述温场移动机构设置在坩埚（9）外部，坩埚固定机构穿过温场移动机构设置在坩埚（9）的顶端；

所述温场移动机构设有多根长条状发热体（5）、温区分隔板（8）、炉膛保温层（4）、温场移动丝杠（14）、丝杠连接杆（15）、顶杆（11）、电机（12）及电机臂（13），所述发热体（5）对称设置在坩埚（9）的两侧，且在坩埚外部自上向下形成低温结晶区和高温熔融区，发热体（5）端部均固定设置在炉膛保温层（4）内壁上，温区分隔板（8）设置在高温熔融区和低温结晶区之间，温场移动丝杠（14）对称且平行设置在炉膛保温层（4）的两侧，且一端固定设置在炉膛保温层（4）底部的电机臂（13）上，另一端穿过丝杠连接杆（15），丝杠连接杆（15）垂直固定在炉膛保温层（4）的外壁上，顶杆（11）的一端设置在坩埚（9）的底部，另一端穿过炉膛保温层（4）与电机垂直连接；

所述坩埚固定机构由水平吊杆（1）、竖直吊杆（2）及籽晶吊杆（3）组成，竖直吊杆（2）一端与坩埚（9）顶端固定连接，另一端穿过炉膛保温层（4）与水平吊杆（1）固定连接，籽晶吊杆（3）设置在竖直吊杆（2）内，且籽晶吊杆（3）的底部设置在坩埚（9）的顶端，籽晶吊杆（3）的顶部与水平吊杆（1）固定连接。

2.如权利要求1所述的用于温场移动制备蓝宝石单晶体的方法的装置，其特征在于，该制备方法的具体操作步骤为：装料—关门—抽真空—通惰性气体—加热—调节各温区温度—原料熔化—接种—启动温场移动机构—温场整体缓慢向下移动—晶体生长—晶体生长结束—降温—打开炉门—取出晶体，整个结晶过程，通过调节不同温区温度变化，实现晶体的快速高质量生长。

3.如权利要求1所述的用于温场移动制备蓝宝石单晶体的方法的装置，其特征在于：所述的温场移动方向适应于立式坩埚的上下移动，也可用于水平坩埚的左右移动。

4.如权利要求1所述的用于温场移动制备蓝宝石单晶体的方法的装置，其特征在于：所述发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体。

5.如权利要求1所述的用于温场移动制备蓝宝石单晶体的方法的装置，其特征在于：所述发热体（5）水平设置在坩埚（9）的两侧。

6.如权利要求1所述的用于温场移动制备蓝宝石单晶体的方法的装置，其特征在于：所述温区分隔板（8）呈环形，其环形外壁与炉膛保温层（4）内壁固定连接，环形内壁与坩埚间隙配合。

7.如权利要求1所述的用于温场移动制备蓝宝石单晶体的方法的装置，其特征在于：所述籽晶吊杆（3）的底部设置在坩埚（9）顶端的中心。