CN102154699B

CN102154699B - 一种生长蓝宝石单晶的方法和生长设备

Info

Publication number: CN102154699B
Application number: CN 201110131243
Authority: CN
Inventors: 吴晟
Original assignee: 吴晟
Current assignee: Beijing Sheng Xing Xing Technology Co., Ltd.
Priority date: 2011-05-20
Filing date: 2011-05-20
Publication date: 2013-05-22
Anticipated expiration: 2031-05-20
Also published as: CN102154699A

Abstract

本发明公开了一种生长蓝宝石单晶的方法和生长设备，通过使用中频电源感应加热技术来获得生长晶体需要的高温及合适的结晶温度场；在结晶进程中，保持构成温场的耐火材料及坩埚不动，通过移动感应圈的方法，使由加热管及保温系统形成的温度场随移动而变化；从而使坩埚中的结晶界面逐步以适当速率移动、坩埚内的熔体逐步以适当速率结晶，直到坩埚中的熔体全部生产为一个单晶。本发明中的钼坩埚、坩埚托、保温系统等处在高温区的元件都不移动，始终处在稳定的静止状态。从而避免了坩埚移动过程中因高温元件变形而导致的大量意外事故，有利於提高晶体生长的成品率。

Description

一种生长蓝宝石单晶的方法和生长设备

技术领域

本发明涉及一种生长蓝宝石单晶的方法和生长设备。

背景技术

蓝宝石（Sapphire），即氧化铝（Al₂O₃）单晶，具有多种优良的物理、化学性质: 熔点高，机械强度大，可见光到红外波段的透过率很高，导热性能很好，硬度大，里氏9级，化学稳定性极好、不受强酸、强碱侵蚀，而且可以长成大尺度优质的单晶。因此，在工业及高技术领域具有重要用途，如制作各种高温、高压容器的观察窗口，红外制导导弹的整流罩、医疗设备及高精度仪器中需要有高度化学稳定性、与所接触物料不会起微量化学反应的容器，如坩埚、烧杯、移液器等。近年来，用蓝宝石作为基片、通过外延生长技术生长一层GaN晶体薄膜后、制成蓝光半导体发光二极管（LED灯）。LED灯与传统的白炽灯及气体放电管（日光灯）相比，具有电-光转换效率高、体积小、寿命长等多种优点，被认作是今后全世界的照明领域中取代传统的白炽灯（电光转换效率低、寿命短）气体放电管（使用严重污染环境的汞）的主体方案。LED灯问世到现在十年左右的时间里，以极高的速度发展，已大量在仪表显示、汽车仪表盘、显示灯、城市景观照明、大尺寸LED户外显示屏等方面使用，规模越来越大。世界上用于照明的电量占全部发电量的10-20%，随着技术进步，LED管将作为照明设备进入千家万户，可以大量节约能源。因此，多个国家都把LED技术列为大力推广的重大技术。作为制作LED管使用的关键材料，全世界蓝宝石晶体基片已形成年产千万片的规模，仍不能满足市场需求。

目前，生长蓝宝石单晶的技术主要有泡生法（俄罗斯发明）、导模法（俄罗斯发明）、提拉法、水平移动法（俄罗斯发明）、热交换法（美国发明）、温度梯度法、坩埚下降法（中国发明）等多种技术，这些方法各有优、缺点。以目前使用最多，规模最大的泡生法生长技术为例，这种方法具有可以生长大尺度晶体（近100kg）、产量高，但存在着稳定性不好，过分依赖操作人员的经验，导致重复性不好，成品率低的问题。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明给出一种生长蓝宝石单晶的方法，具体为：使用中频电源感应加热技术来获得生长晶体需要的高温及合适的结晶温度场；在结晶进程中，保持构成温场的耐火材料及坩埚不动，通过移动感应圈的方法，使由加热管及保温系统形成的温度场随感应圈移动而变化；从而使坩埚中的结晶界面逐步以设定的速率移动、坩埚内的熔体逐步以适当速率结晶，直到坩埚中的熔体全部生产为一个单晶。

本发明还给出一种实施上述方法的生长设备的结构，包括炉膛和设置在炉膛内的结晶器部件，该结晶器部件包括坩埚、加热管、保温系统、感应圈、电极棒和提升机构，坩埚的外围套设有加热管，加热管的外围套设有保温系统，保温系统的外围套设有感应圈，与感应圈对应的设置有向其提供中频电流的电极棒，感应圈和电极棒由提升机构来控制使其按照晶体生长的工艺要求进行移动。

进一步，所述电极棒包括同心逐级套设的三根圆柱管，三根圆柱管之间相互电绝缘、真空密封和水密封；外层管通过设置在所述炉膛上的真空动密封结给真空炉膛内的感应圈提供移动功能、在生长晶体时由炉膛外的精密装置按工艺要求移动；中间管和内层管向所述感应圈提供中频电流；同时，内层管的中部设置有冷却水进水通道，中间管和内层管之间的夹层设置有冷却水出水通道，该冷却水进水通道、冷却水出水通道及外部进出水辅助设备共同构成所述感应器的冷却水供水系统。

进一步，所述电极棒的外层管由不锈钢制作，所述中间管和内层管由紫铜管制作。

进一步，所述晶体生长装置的结晶器部分包括所述坩埚，所述坩埚为钼坩埚，其上部为圆柱形结构，该圆柱形结构的底部设置有圆锥形底，该圆锥形底的底部同心地连接有一个底端封闭的籽晶管。

进一步，所述晶体生长装置的结晶器部分设置了一个由钼、钨或其它高温金属、合金制成的所述加热管，所述加热管与感应圈的中频电流产生偶合作用而发热。

进一步，所述晶体生长装置的结晶器部分设置的保温系统由氧化锆、石墨毡材料制成；所述感应圈由空心紫铜管制成。

进一步，所述晶体生长装置的结晶器部分设置的钼坩埚的下面和上面部位设置有用石墨毡、钨、钼金属材料制作的具有支撑功能的下保温系统、上保温系统。

进一步，所述提升机构包括直线导轨、滚珠丝杠、驱动电机、减速箱和电机控制系统。

进一步，所述电极棒由可控硅逆变中频电源或IGBT管构成的中频电源供电，其输出功率由精密程序PID控制器控制。

进一步，所述炉膛内还设置有炉膛压力精密自动控制、报警保障部件和温度报警保障部件、冷却水供水及安全报警保障系统。

本发明中的钼坩埚、坩埚托、保温系统等处在高温区的元件都不移动，始终处在稳定的静止状态。从而避免了坩埚移动过程中因高温元件变形而导致的大量意外事故，有利於提高晶体生长的成品率。

附图说明

图1为本发明生长中第一步骤结构示意图；

图2为本发明生长中第二步骤结构示意图；

图3为本发明生长中第三步骤结构示意图；

图4为本发明设备结构框图；

图5为本发明生长设备结构示意图；

图6为晶体生长的结晶晶向影响材料利用率比较示意图。

具体实施方式

如图1至图3所示，本发明一种生长蓝宝石单晶的方法：使用中频电源感应加热技术来获得生长晶体需要的高温及合适的结晶温度场；在结晶进程中，保持构成温场的耐火材料及坩埚不动；通过移动感应圈的方法使由加热管及保温系统形成的温度场随之变化。从而使坩埚中的固--液界面（结晶界面）逐步以适当速率移动、坩埚内的熔体逐步以适当速率结晶，直到坩埚中的熔体全部生产为一个单晶。

如图1所示，升温过程完毕，原料全部熔化，在籽晶上端形成稳定固液界面。坩埚中高温熔液的温度分布形成由下至上逐步升高、符合晶体生长需要的热场。

如图2所示，随着感应圈向上移动，加热管下面部分与感应圈的耦合减弱、温度降低，使固液界面不断随感应圈上移，晶体逐步长大。

如图3所示，最后，坩埚中的熔体完全结晶。

粗看起来，坩埚下降法生长晶体时是靠坩埚在固定不动的温度场中移动来获得结晶推动力，移动法是坩埚不动而通过移动温场来获得结晶推动力的，二者之间很像。然而，由于坩埚下降法生长晶体时坩埚与加热器和保温材料的相对位置在变化，因此可以通过分段加热和绝热的方法来获得晶体结晶界面处需要的较大的温度梯度。而用温场移动技术时，则需要用其他方法来获得合适的温场。在本专利中，使用参数合适的感应圈；设置一个专门的加热管而不是直接用坩埚来发热，利用感应圈与加热管之间的电耦合与彼此的结构、几何形状和空间位置相关的特性来获得具有合适温度梯度的温场。通过移动感应圈、改变与加热管之间的空间相对位置、从而使温场按结晶工艺的要求相对于坩埚逐步移动的方法而完成整个晶体生长过程。在本发明专利中，按照上述要求设计了能满足晶体生长要求的感应圈移动技术的单晶生长设备。

中频加热、感应圈移动法蓝宝石晶体生长设备的构成如图4所示：其由坩埚2、加热管5、保温系统6、感应圈8等部件构成的结晶器部件设置在一个可以通水冷却的夹层结构的不锈钢制成的密闭的高温炉膛11中；不锈钢炉体具有真空密封的功能，开有高温观察窗15，通过真空泵接口13与真空泵、真空阀及真空规管等元件构成的真空系统相连。并通过真空仪表接口14与由压力传感器、PID调节器、真空阀门和抽气泵构成的炉膛气压自动控制系统连接，使用本专利发明人提出并获得授权的专利（ZL200920222341.8）以控制生长炉在晶体生长过程中获得工艺需要的炉膛气压。

本发明通过一个特殊设计的电极棒16给感应圈8提供中频电流及必须的冷却水及移动感应圈的功能。该电极棒由同心逐级套设的三根圆柱管组成，外层管由不锈钢制作，中间管和内层管由紫铜管制作。各管间使用特殊的结构实现电绝缘、真空密封和水密封。外层的不锈钢管用常规的真空密封技术（如威尔逊密封结、油封、波纹管等）制作的真空动密封结12进入真空炉膛11，中间管和内层管给感应圈提供中频电流，内层管的中部设置有冷却水进水通道，中间管和内层管之间的夹层设置有冷却水出水通道。同时，感应圈和电极棒由提升机构来控制其按照晶体生长的工艺要求进行移动；该提升机构为直线导轨、滚珠丝杠、驱动电机、减速箱和电机控制系统构成的机械装置连接，使得密封炉膛内的感应圈能按照晶体生长的工艺要求移动，为晶体生长提供结晶推动力。设备加热由可控硅逆变中频电源或IGBT管构成的中频电源供电。工作频率由几百赫兹到50K赫兹, 根据加热区的尺度和使用的加热器选取。中频电源的输出功率用一台精度达到万分之一的精密程序PID控制器控制；整套生长设备还配备有冷却水供水系统、炉膛压力和温度报警等条件保障部件，为设备提供生长晶体时提供需要的条件和安全保障。冷却水供水系统由冷却水进水通道、冷却水出水通道及外部进出水辅助设备共同构成。

电极棒的结构也可以用两根可以通水及带有真空直线运动密封结的其他方式制作，上述叙述的结构特征并不用于限定权利要求中的保护范围。

生长炉结晶区的结构如图5所示，纯度达9.995%以上的氧化铝原材料1放置在一个具有圆锥形底的圆柱形钼坩埚2中，钼坩埚圆锥底部同心地连接着有一个直径较小底端封闭的籽晶管3，其中装有一个尺寸合适的结晶方向确定的蓝宝石晶体棒作为籽晶4。

在钼坩埚外面，同心的放置了一个由钼（Mo）或钨（W）或其它高温金属或合金制成的加热管5，它的用途是通过与感应圈8的中频电流产生偶合作用而发热，提供生长蓝宝石晶体时所需要的高温。在加热管5的外面，用氧化锆、石墨毡等类材料构成保温系统6，再外面是由空心紫铜管制成的感应圈8。钼坩埚的下面及上面部位都适当地配置了用石墨毡、钨、钼金属等制作的具有支撑功能的下保温系统7及上保温系统9。

通过对外保温系统6，下保温系统7及上保温系统9选取保温性能不同的耐火材料及合适的外形结构和尺寸；以及选取合适的感应圈8的直径、高度、圈数、圈间距及加热管参数，获得一个具有使钼坩埚中的高温熔体中的温度分布具有由下（籽晶开始）到上（熔体表面）从低到高，具有合适梯度的温度场。选取合适配置参数的工作，可以通过用计算机有限元方法模拟计算的方法来获得和优化。

生产蓝宝石晶体时，按照图1—3的方式配置合适的保温材料，加热管和感应圈。将合适量的纯度为99.995%以上的氧化铝多晶料或兰宝石单晶碎块放入钼坩埚，钼坩埚底部的籽晶管3内放入取向合适的蓝宝石棒作籽晶。封闭炉门后，先将炉内的空气抽空；达到真空度要求后，关闭抽气系统，在炉膛内注入Ar气或氮气，通过气压控制系统确保炉膛内的气压始终稳定地保持按工艺要求数值。

启动中频电源，给感应圈8提供中频电流，通过相应的自动控制系统精确地控制中频电流输入功率，逐步地升温、直到达到坩埚内的原料全部熔化（通过观察窗可以判断）、籽晶上端部份熔化的状态，保持适当地时间对高温熔体作热炼后，启动感应圈移动系统，使感应圈按工艺要求的速率向上移动。坩锅内的固液界面（晶体生长前陣面）也将相应地向上移动，从而使坩埚内的熔液状态的氧化铝高温熔液逐步地结晶，直至全部熔液结晶完毕；逐步地缓慢降温，停止加热、直到整个高温区冷却到室温，就可以打开炉膛取出晶体。

使用这种技术和单晶生长设备，除可以生长蓝宝石单晶外，还可以用来生长其它同成份熔体特性的晶体材料，如钇铝柘榴石（YAG）等。

本用专利提示的移动感应圈技术来生长蓝宝石晶体，具有下述一些优点：

1、使用电阻加热技术来生长蓝宝石时，由于蓝宝石的熔点高达2050℃、已经达到难熔金属钼作为高温元件工作的上限。电阻加热技术中钼加热元件外形复杂、单薄，在此高温下经常会因机械强度大幅下降而导致加热元件在重力和电磁力作用下发生不规则变形，使结晶温度场严重偏离预定的状态，甚至无法完成整个生长过程。目前生长蓝宝石晶体大量使用的泡生法技术，因此导致出现生长过程难重复，事故多，成品率低等问题。在本发明专利中使用中频感应加热技术来获得生长蓝宝石晶体所需要的高温，与通常使用的电阻加热技术相比，发热元件外形简单、强度大，完全避免了加热元件高温变形的问题，大幅提高了成功率。

2、生长出的晶体外形规划一致，有利于提高成品率。

3、晶体结晶时，结晶潜热主要是通过处于较低温度的坩埚托散出。通过合适的设置，容易得到横向温度梯度很小、纵向温度梯度合适的较为理想的温度分布，这样，晶体生长界面基本上是平界面，在晶体中形成的热应力比较小，有利提高晶体质量。目前在大量使用的泡生法蓝宝石晶体生长技术，由于生长界面是凸界面而不能沿c向生长，为了得到c向基片，只能用从a向或b向生长的蓝宝石晶体的横方向掏棒，导致晶体的利用率极低（如图6所示）。而使用本专利发明的蓝宝石晶体生长技术，由于是平界面生长，晶体中形成的热应力较小，可以沿c方向生长蓝宝石晶体，极大地提高晶体材料的利用率。

4、由于生长蓝宝石晶体的工作温度极高，所使用的钼坩埚、加热器及氧化锆耐火材料及其他高温元件都已处在允许的极限状态工作，机械强度已很低，甚至开始软化，非常容易在移动过程中出现变形而导致整个生长过程无法继续完成（这是当前坩埚下降法过程中常出现的问题）。在本专利提出的生长技术中，钼坩埚、坩埚托、保温系统等处在高温区的元件都不再移动，始终处在稳定的静止状态。从而避免了坩埚移动过程中因高温元件变形而导致的大量意外事故，有利于提高晶体生长的成品率。

实施例1：6英寸蓝宝石晶体生长设备

真空炉膛内径为800mm、高1200mm,不锈钢板制作的炉膛、炉盖及炉底均采用可以通水冷却的夹层结构，炉盖可以方便地打开以进行装炉操作。炉膛通过标准真空接口与一台抽速为32升/分的旋片式机械真空泵相连，通过真空接口与真空规及压力传感器相连以测量炉膛真空度和给气压自动控制系统提供气压信号。真空炉膛上有观察窗口及光学高温计测量窗口，通过他们可以在高温下观察原料的熔化状况、监测整个结晶生长过程。

一个由高精度直线导轨、滚珠丝杠、步进电机（或交流伺服电机）和减速箱构成的机械系统提供设备需要的机械运动功能，系统通过工业计算机作精密控制。移动行程为600mm、移动速率可以在0.1mm/h到50mm/min 的极宽的范围内连续变化以适应晶体生长过程及装炉过程的不同需要。

电极棒与运动装置相连，采用图2所示的三根圆管组成的同轴电缆结构给感应圈提供中频电流及冷却水并带动感应圈按工艺要求运动。采用波纹管结构的动密封结（也可以采用由油封组成的动密封结）。

使用由IGBT管制作的中频电源（也可以用可控硅制作的中频电源），最大输出功率60KW，频率2.5KHz(或直到50KHz的其他输出频率)。

使用EUROTHERM 3504型高精度程序温度控制器对中频电源的输出功率作程序控制（也可以使用其他功能相当的控制器）。

一个带有备用水泵和备用电源的供水装置确保提供设备需要的冷却水。

使用本发明人发明并已获授权的专利构成炉膛气压控制系统。

实施例2：12英寸蓝宝石晶体生长设备

真空炉膛内径为1000mm、高1300mm, 不锈钢板制作的炉膛、炉盖及炉底均采用可以通水冷却的夹层结构，炉盖可以方便地打开以进行装炉操作。炉膛通过标准真空接口与一台抽速为64升/分的旋片式机械真空泵相连，通过真空接口与真空规及压力传感器相连以测量炉膛真空度和给气压自动控制系统提供气压信号。真空炉膛上有观察窗口及光学高温计测量窗口，通过他们可以在高温下观察原料的熔化状况、监测整个结晶生长过程。

使用由IGBT管制作的中频电源（也可以用可控硅制作的中频电源），最大输出功率120KW，频率2.5KHz。

实施例3：生长4英寸直径蓝宝石晶体

使用按实施例1制作的感应圈移动法蓝宝石晶体生长设备。

炉内的晶体结晶装置按下列方式配置：

钼坩埚内径110mm、高300mm、底部圆锥角120°、厚度为1.5mm，钼加热管内径φ130mm、高400mm、厚度为5mm，保温材料为ZrO₂砖及石墨毡构成，总厚度为80mm，感应圈内径φ320mm、由壁厚为3mm、的20×25mm方铜管绕制，高度为400mm，圈数为14圈。

使用9.5kg，纯度为99.995%的火焰法生长的蓝宝石晶体碎块作原料，使用一根c晶向、直径6mm、长50mm蓝宝石棒作籽晶。

使用IGBT管制作的中频电源、工作频率为2.5KH、最大输出中频功率40KW，使用可编程的精密温度程序控制器ERUTHERM 3504 对中频电源的输出加热功率作程序P.I.D自动控制。

装炉完毕后，对炉膛抽空使真空度达到1Pa以上后停止抽空。在炉膛内充入高纯度（5N）Ar气，直到炉膛气压达到10KPa后启动炉压自动控制系统使在整个生长过程中炉膛气压一直保持为10KPa。启动中频电源，以1.6KW/h的速率逐步升温，通过炉膛观察窗口观察坩埚内原料的熔化状态，直到原料全部熔化，停止升温并保持2小时，对高温熔液作热炼处理。

升温过程完成后，启动感应圈移动系统，使感应圈以1.5mm/h的速率向上移动，晶体开始生长，直到160小时后，移动距离总程达到240mm。在生长过程中，随着感应圈内的移动，处于感应圈内的加热管的有效发热面积逐步减少，相应地通过程序控制降低中频加热电源输出功率，以保持加热管有效部位的温度保持不变。

当感应圈移动到位后，结晶过程完成，以0.4KW/h的速率降低中频电源输出功率到1.5KW后。关闭中频电源。

整个生长炉静置24小时，使晶体随炉冷却到室温。就可以开炉，得到一个直径为110mm、高240mm的蓝宝石晶体。

实施例4：生长6英寸直径蓝宝石晶体

使用按实施例1制作的感应圈移动法蓝宝石晶体生长设备。

炉内的晶体结晶装置按下列方式配置：

钼坩埚内径160mm、高250mm、底部圆锥角120°、厚度为1.5mm，钼加热管内径φ180mm、高300mm、厚度为5mm，保温材料为ZrO₂砖及石墨毡构成，总厚度为80mm，感应圈内径φ380mm、由壁厚为3mm、的30×36mm方铜管绕制，高度为360mm，圈数为12圈。

使用16kg，纯度为99.995%的火焰法生长的蓝宝石晶体碎块作原料，使用一根c晶向、直径6mm、长50mm蓝宝石棒作籽晶。

整个生长炉静置24小时，使晶体随炉冷却到室温。就可以开炉，得到一个直径为160mm、高180mm的蓝宝石晶体。

实施例5：生长10英寸直径蓝宝石晶体

使用按实施例2制作的感应圈移动法蓝宝石晶体生长设备。

炉内的晶体结晶装置按下列方式配置：

钼坩埚内径260mm、高250mm、底部圆锥角120°、厚度为2.5mm，钨加热管内径φ290mm、高380mm、厚度为8mm，保温材料为ZrO₂砖及石墨毡构成，总厚度为100mm，感应圈内径φ530mm、由壁厚为4mm、40X36mm的方铜管绕制，高度为460mm，圈数为8圈。

使用40kg，纯度为99.995%的火焰法生长的蓝宝石晶体碎块作原料，使用一根c向、直径10mm、长80mm的蓝宝石棒作子晶。

装炉完毕后，对炉膛抽空使真空度达到1Pa以上后停止抽空。在炉膛内充入高纯度（5N）Ar气，直到炉膛气压达到1KPa后启动炉压自动控制系统使在整个生长过程中炉膛气压一直保持为1KPa。启动中频电源，以1.6KW/h的速率逐步升温，通过炉膛观察窗口观察坩埚内原料的熔化状态，直到原料全部熔化，停止升温并保持2小时，对高温熔液作热炼处理。

升温过程完成后，启动感应圈移动系统，使感应圈以1 mm/h的速率向上移动，晶体开始生长，直到240小时后，移动距离总程达到240mm。在生长过程中，随着感应圈内的移动，处于感应圈内的加热管的有效发热面积逐步减少，相应地通过程序控制降低中频加热电源输出功率，以保持加热管有效部位的温度保持不变。

当感应圈移动到位后，结晶过程完成，以0.8KW/h的速率降低中频电源输出功率到1.5KW后。关闭中频电源。

整个生长炉静置24小时，使晶体随炉冷却到室温。就可以开炉，得到一个直径为260mm、高200mm的蓝宝石晶体。

实施例6：生长12英寸直径蓝宝石晶体

使用按实施例2制作的感应圈移动法蓝宝石晶体生长设备

炉内的晶体结晶装置按下列方式配置：

钼坩埚内径310mm、高250mm、底部圆锥角120°、厚度为3mm，钨加热管内径φ336mm、高380mm、厚度为8mm，保温材料为ZrO₂砖及石墨毡构成，总厚度为100mm，感应圈内径φ580mm、由壁厚为4mm、40X36mm的方铜管绕制，高度为460mm，圈数为8圈。

使用由IGBT管制作的中频电源（也可以用可控硅制作的中频电源），最大输出功率120KW，工作频率1.5KHz。

使用58kg，纯度为99.995%的火焰法生长的蓝宝石晶体碎块作原料，使用一根c向、直径10mm、长80mm的蓝宝石棒作子晶。

升温过程完成后，启动感应圈移动系统，使感应圈以0.8mm/h的速率向上移动，晶体开始生长，直到300小时后，移动距离总程达到240mm。在生长过程中，随着感应圈内的移动，处于感应圈内的加热管的有效发热面积逐步减少，相应地通过程序控制降低中频加热电源输出功率，以保持加热管有效部位的温度保持不变。

整个生长炉静置24小时，使晶体随炉冷却到室温。就可以开炉，得到一个直径为310mm、高200mm的蓝宝石晶体。

实施例7：生长4英寸直径的钇铝柘榴石（YAG）晶体

使用按实施例1制作的感应圈移动法蓝宝石晶体生长设备。

炉内的晶体结晶装置按下列方式配置：

钼坩埚内径110mm、高300mm、底部圆锥角120°、厚度为1.5mm，钼加热管内径φ128mm、高400mm、厚度为3mm，保温材料为ZrO₂砖及石墨毡构成，总厚度为80mm，感应圈内径φ320mm、由壁厚为2mm、的20×25mm方铜管绕制，高度为460mm，圈数为15圈。

使用8.5Kg纯度为99.9995%的经等静压压结后烧结成块的钇铝柘榴石（YAG）多晶料块作原料装入钼坩埚，使用一根<111>晶向、直径6mm、长50mm的钇铝柘榴石（YAG）棒作子晶。

装炉完毕后，对炉膛抽空使真空度达到1Pa以上后停止抽空。在炉膛内充入高纯度（5N）Ar气，直到炉膛气压达到10KPa后，启动炉压自动控制系统使在整个生长过程中炉膛气压一直保持为10KPa。启动中频电源，以1.6KW/h的速率逐步升温，通过炉膛观察窗口观察坩埚内原料的熔化状态，直到原料全部熔化，停止升温并保持2小时，对高温熔液作热炼处理。

升温过程完成后，启动感应圈移动系统，使感应圈以1mm/h的速率向上移动，晶体开始生长，直到240小时后，移动距离总程达到240mm。在生长过程中，随着感应圈内的移动，处于感应圈内的加热管的有效发热面积逐步减少，相应地通过程序控制降低中频加热电源输出功率，以保持加热管有效部位的温度保持不变。

整个生长炉静置24小时，使晶体随炉冷却到室温。就可以开炉，得到一个直径为110mm、高200mm的钇铝柘榴石（YAG）晶体。

本发明以感应加热技术获得高温，用移动感应圈的方法获得晶体生长需要的结晶推动力的方法来生长蓝宝石晶体，但不限于蓝宝石晶体的其他同成分熔化的晶体的生长方法。

以感应加热技术获得高温，用移动感应圈的方法获得晶体生长需要的结晶推动力的特征要求，并按照实施例1及实施例2中描述的技术要点设计制作的感应圈移动法生长蓝宝石及其他同成分熔化的晶体的晶体生长设备。该设备的特征在于用具有水冷夹层结构的不锈钢真空炉炉膛及附属的真空泵、真空测量仪表、气体压力测量控制仪表，由精密机械、数控仪表、具有电绝缘、水冷及真空动密封功能的同轴电极棒等部件构成的感应圈移动装置，以及带有对输出功率能作精密程序自动控制仪表的中频电源等部件组合构成的晶体生长设备。简单地改变实施例1及实施例2中给出部分另部件的尺寸大小并不能脱离本发明权利要求的保护范围。

在使用实施例1及实施例2中描述的特征设计制作的感应圈移动法单晶生长设备来生长包括蓝宝石晶体但不限于蓝宝石晶体的其他同成分熔化的晶体的基础上，本发明专利的特征还在于使用在实施例3到实施例6中所描述的晶体生长工艺。对实施例中给出的晶体生长工艺参数作非本质的简单变化并不能脱离本发明专利的权利要求的保护范围。

Claims

1.一种生长蓝宝石单晶的方法，其特征在于，该方法具体为：使用中频电源感应加热技术来获得生长晶体需要的高温及合适的结晶温度场；在结晶进程中，保持构成温场的耐火材料及坩埚不动，通过移动感应圈的方法，使由加热管及保温系统形成的温度场随感应圈移动而变化；从而使坩埚中的结晶界面逐步以设定的速率移动、坩埚内的熔体逐步以适当速率结晶，直到坩埚中的熔体全部生产为一个单晶；并且，所述温度场形成横向温度梯度很小、纵向温度梯度合适的温度分布，以使得晶体生长界面是平界面，在晶体中形成小的热应力。

2、一种实施权利要求1所述方法的生长设备，其特征在于，该生长设备包括炉膛和设置在炉膛内的结晶器部件，该结晶器部件包括坩埚、加热管、保温系统、感应圈、电极棒和提升机构，坩埚的外围套设有加热管，加热管的外围套设有保温系统，保温系统的外围套设有感应圈，与感应圈对应的设置有向其提供中频电流的电极棒，感应圈和电极棒由提升机构来控制使其按照晶体生长的工艺要求进行移动；其中，所述电极棒包括同心逐级套设的三根圆柱管，外层管通过设置在所述炉膛上的真空动密封结给真空炉膛内的感应圈提供移动功能、在生长晶体时由炉膛外的精密装置按工艺要求移动；中间管和内层管向所述感应圈提供中频电流。

3、如权利要求2所述的生长设备，其特征在于，所述三根圆柱管之间相互电绝缘、真空密封和水密封，所述内层管的中部设置有冷却水进水通道，中间管和内层管之间的夹层设置有冷却水出水通道，该冷却水进水通道、冷却水出水通道及外部进出水辅助设备共同构成所述感应圈的冷却水供水系统。

4、如权利要求3所述的生长设备，其特征在于，所述电极棒的外层管由不锈钢制作，所述中间管和内层管由紫铜管制作。

5、如权利要求2所述的生长设备，其特征在于，所述晶体生长装置的结晶器部分包括所述坩埚，所述坩埚为钼坩埚，其上部为圆柱形结构，该圆柱形结构的底部设置有圆锥形底，该圆锥形底的底部同心地连接有一个底端封闭的籽晶管。

6、如权利要求2所述的生长设备，其特征在于，所述晶体生长装置的结晶器部分设置了一个由钼、钨或其它高温金属、合金制成的所述加热管，所述加热管与感应圈的中频电流产生偶合作用而发热；所述晶体生长装置的结晶器部分设置的保温系统由氧化锆、石墨毡材料制成；所述感应圈由空心紫铜管制成。

7、如权利要求2所述的生长设备，其特征在于，所述晶体生长装置的结晶器部分设置的钼坩埚的下面和上面部位设置有用石墨毡、钨、钼金属材料制作的具有支撑功能的下保温系统、上保温系统。

8、如权利要求2所述的生长设备，其特征在于，所述提升机构包括直线导轨、滚珠丝杠、驱动电机、减速箱和电机控制系统。

9、如权利要求2所述的生长设备，其特征在于，所述电极棒由可控硅逆变中频电源或IGBT管构成的中频电源供电，其输出功率由精密程序PID控制器控制。

10、如权利要求2所述的生长设备，其特征在于，所述炉膛内还设置有炉膛压力报警保障部件和温度报警保障部件、冷却水供水及安全报警保障系统。