CN105369344A - 一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法及装置 - Google Patents

一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法及装置，通过分隔板把炉膛沿竖直方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制或功率控制实现炉膛在竖直方向上呈现一定的温度梯度或功率梯度，在坩埚、发热体、晶体不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度的不断移动或加热功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶，并实现长晶界面的模拟可图示化。本装置结构简单，方便实用。

Description

一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法及装置
技术领域
本发明涉及单晶体制备技术领域，具体的说是一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法及装置。
背景技术
蓝宝石α-Al2O3单晶体具有优良的光学、力学、热学、介电、耐腐蚀等性能，在可见和红外波段具有较高的透光率以及较宽的透过带，与众多其他光学窗口材料相比，有更加稳定的化学性能和热力学性能，如抗酸碱腐蚀，耐高温，高硬度、高拉伸强度、高热导率和显著的抗热冲击性。上述性质使得蓝宝石材料被广泛应用于宽禁带半导体材料如氮化镓的衬底、飞秒激光器基质材料、军事红外窗口、航空航天中波透红外窗口材料等方面，涉及到科学技术、国防与民用工业等诸多领域。
目前，生长大尺寸蓝宝石单晶体的方法有泡生法、导模法、热交换法、水平区熔法等。这些方法和设备都是通过输入功率间接调控蓝宝石晶体生长界面温度，无法做到精确及时调控蓝宝石晶体生长界面温度，从而影响蓝宝石生长的速度和质量。
发明内容
针对上述现有技术中蓝宝石生产工艺存在的晶体生长温度无法精确调控导致的晶体生长缓慢、质量差等问题，本发明提供一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法及装置。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法，采用电阻式发热体水平布置在顶端开口的扁平状坩埚的两侧，通过分隔板把炉膛沿竖直方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度或加热功率的控制实现炉膛在竖直方向上呈温度或功率梯度变化，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度的不断移动或加热功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动调整为所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶；
所述顶端开口扁平状坩埚宽度为10~200mm，长度为50~1000mm，高度为100~2000mm；
所述发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体；
所述的由发热体布置形成的温场上部温度低，下部温度高；
所述的片状单晶制备流程为：装料—关门—抽真空—加热—原料熔化—温场梯度或功率梯度开始竖直移动—熔体界面向下移动—接种—放肩—晶体等速生长—晶体生长结束—温场梯度或功率梯度继续竖直移动使晶体温度降至室温—打开炉门—取出晶体，整个长晶过程，在坩埚、发热体、晶体不动的情况下，通过对不同温区的温场梯度或功率梯度的不断移动，实现单晶制备；
一种用于如上所述的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的装置，该装置包括坩埚、籽晶吊杆、多个发热体、多个温区分隔板、隔热屏、炉膛保温层和坩埚顶杆，所述炉膛保温层顶端开口，隔热屏与炉膛保温层的顶端可拆卸连接且可形成封闭的空间，所述坩埚呈扁平状，且竖直设置在隔热屏与炉膛保温层形成的封闭空间内，所述发热体呈长条状，且与坩埚长度方向平行的设置在坩埚的两侧，发热体端部固定设置在炉膛保温层上，所述温区分隔板呈环形，其环形外壁与炉膛保温层内壁固定连接，环形内壁与坩埚间隙配合，所述温区分隔板间隔设置在多个发热体之间，所述坩埚顶杆的一端穿过炉膛保温层设置在坩埚的底部，所述籽晶吊杆的一端穿过隔热屏设置在坩埚的顶部，且在籽晶吊杆的此端可固定籽晶；
所述坩埚顶杆与坩埚的底部固定连接；
所述籽晶吊杆的底部设置在坩埚顶端的中心。
本发明的有益效果：
本发明提供的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法，可以制备大尺寸片状单晶，且单晶体的生长周期短、成品率高、晶体利用率高、生产成本低，制备的片状单晶能够满足一些大尺寸特殊窗口材料的要求。
本发明提供的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的装置，通过分隔板把炉膛沿竖直方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度或功率控制实现炉膛在竖直方向上呈现一定的温度梯度或功率梯度，在坩埚、发热体、晶体不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度或功率控制及功率梯度，满足晶体长晶界面不断移动所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶，并实现长晶界面的模拟可图示化。本装置结构简单，方便实用。
附图说明
图1本发明结构示意图；
图2本发明温场梯度竖直移动长晶示意图；
附图标记：1、籽晶吊杆，2、隔热屏，3、发热体，4、温区分隔板，5、籽晶，6、蓝宝石单晶体，7、坩埚，8、氧化铝熔体，9、炉膛保温层，10、坩埚顶杆。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法，采用电阻式发热体水平布置在顶端开口的扁平状坩埚的两侧，通过分隔板把炉膛沿竖直方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度或加热功率的控制实现炉膛在竖直方向上呈温度或功率梯度变化，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度的不断移动或加热功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动调整为所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶；所述顶端开口扁平状坩埚宽度为10~200mm，长度为50~1000mm，高度为100~2000mm；所述发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体；所述的片状单晶制备流程为：装料—关门—抽真空—加热—原料熔化—温场梯度或功率梯度开始竖直移动—熔体界面向下移动—接种—放肩—晶体等速生长—晶体生长结束—温场梯度或功率梯度继续竖直移动使晶体温度降至室温—打开炉门—取出晶体，整个长晶过程，在坩埚、发热体、晶体不动的情况下，通过对不同温区的温场梯度或功率梯度的不断移动，实现单晶制备。
如图所示：一种用于如上所述的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的装置，该装置包括坩埚7、籽晶吊杆1、多个发热体3、多个温区分隔板4、隔热屏2、炉膛保温层9和坩埚顶杆10，所述炉膛保温层9顶端开口，隔热屏2与炉膛保温层9的顶端可拆卸连接且可形成封闭的空间，所述坩埚7呈扁平状，且竖直设置在隔热屏2与炉膛保温层9形成的封闭空间内，所述发热体3呈长条状，且与坩埚7长度方向平行的设置在坩埚7的两侧，发热体3端部固定设置在炉膛保温层9上，所述温区分隔板4呈环形，其环形外壁与炉膛保温层9内壁固定连接，环形内壁与坩埚7间隙配合，所述温区分隔板4间隔设置在多个发热体3之间，在坩埚7外部形成多个独立的温区，所述坩埚顶杆10的一端穿过炉膛保温层9设置在坩埚7的底部，所述籽晶吊杆1的一端穿过隔热屏2设置在坩埚7的顶部，且在籽晶吊杆1的此端可固定籽晶5；所述坩埚顶杆10与坩埚7的底部固定连接；所述籽晶吊杆1的底部设置在坩埚7顶端的中心，所述隔热屏2与炉膛保温层9通过螺栓固定连接。
使用时，先在坩埚7内装入蓝宝石单晶体生长物料，然后将坩埚7推入炉膛保温层9内定位，装上隔热屏2，在籽晶吊杆1的端部固定籽晶5后深入炉膛保温层9内，并定位在坩埚7顶端的中心，然后将关上炉门，抽真空，开始加热，坩埚7内的原料熔化成氧化铝熔体8，然后控制温场梯度开始竖直移动，蓝宝石单晶体6等速生长，晶体生长结束后，控制温场梯度继续竖直移动降低晶体温度至室温，打开炉门，取下隔热屏2，然后用坩埚顶杆10将坩埚7从炉膛保温层9内推出。
本发明通过温区分隔板4在坩埚7外部形成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度控制实现炉膛在竖直方向上呈现一定的温度梯度或功率梯度，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度或功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶，并实现长晶界面的模拟可图示化。本装置结构简单，方便实用。
本发明可以用于制备大尺寸片状单晶，且单晶体的生长周期短、成品率高、晶体利用率高、生产成本低，制备的片状单晶能够满足一些大尺寸特殊窗口材料的要求。

Claims (9)

1.一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法，其特征在于：采用电阻式发热体水平布置在顶端开口的扁平状坩埚的两侧，通过分隔板把炉膛沿竖直方向分割成多个相对独立的温区，每个温区独立加热、独立测温、独立控制，通过不同温区的温度或加热功率的控制实现炉膛在竖直方向上呈温度或功率梯度变化，在坩埚、发热体、晶体固定不动的情况下，通过对不同温区的温度控制及温场梯度的不断移动或加热功率控制及功率梯度的不断移动，满足晶体长晶界面不断移动调整为所需要的温度梯度，通过多温区联动控温实现原料自动加热、自动接种和放肩、自动长晶。
2.如权利要求1所述的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法，其特征在于：所述顶端开口扁平状坩埚宽度为10~200mm，长度为50~1000mm，高度为100~2000mm。
3.如权利要求1所述的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法，其特征在于：所述发热体为钨发热体、钼发热体、石墨发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体。
4.如权利要求1所述的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法，其特征在于：所述的由发热体布置形成的温场上部温度低，下部温度高。
5.如权利要求1所述的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法，其特征在于：所述的片状单晶制备流程为：装料—关门—抽真空—加热—原料熔化—温场梯度或功率梯度开始竖直移动—熔体界面向下移动—接种—放肩—晶体等速生长—晶体生长结束—温场梯度或功率梯度继续竖直移动使晶体温度降至室温—打开炉门—取出晶体，整个长晶过程，在坩埚、发热体、晶体不动的情况下，通过对不同温区的温场梯度或功率梯度的不断移动，实现单晶制备。
6.一种用于如权利要求1所述的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的装置，其特征在于：该装置包括坩埚（7）、籽晶吊杆（1）、多个发热体（3）、多个温区分隔板（4）、隔热屏（2）、炉膛保温层（9）和坩埚顶杆（10），所述炉膛保温层（9）顶端开口，隔热屏（2）与炉膛保温层（9）的顶端可拆卸连接且可形成封闭的空间，所述坩埚（7）呈扁平状，且竖直设置在隔热屏（2）与炉膛保温层（9）形成的封闭空间内，所述发热体（3）呈长条状，且与坩埚（7）长度方向平行的设置在坩埚（7）的两侧，发热体（3）端部固定设置在炉膛保温层（9）上，所述温区分隔板（4）呈环形，其环形外壁与炉膛保温层（9）内壁固定连接，环形内壁与坩埚（7）间隙配合，所述温区分隔板（4）间隔设置在多个发热体（3）之间，所述坩埚顶杆（10）的一端穿过炉膛保温层（9）设置在坩埚（7）的底部，所述籽晶吊杆（1）的一端穿过隔热屏（2）设置在坩埚（7）的顶部，且在籽晶吊杆（1）的此端可固定籽晶（5）。
7.如权利要求6所述的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的装置，其特征在于：所述坩埚顶杆（10）与坩埚（7）的底部固定连接。
8.如权利要求6所述的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的装置，其特征在于：所述籽晶吊杆（1）的底部设置在坩埚（7）顶端的中心。
9.如权利要求6所述的温场梯度竖直移动法制备片状单晶的装置，其特征在于：所述隔热屏（2）与炉膛保温层（9）通过螺栓固定连接。
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