CN102127803A - 一种长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法 - Google Patents

一种长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法 Download PDF

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本发明公开了一种长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，为坩埚下降法，其特征在于：所述坩埚为长方体状异形坩埚，包括上部的埚体和下部的籽晶槽，所述籽晶槽与所述埚体由平滑过渡的弧面相连接，且籽晶槽与埚体均呈长方体状，长方体埚体相邻侧面为平滑过渡的倒角圆弧；所述籽晶槽的宽度小于埚体的宽度，籽晶槽的长度与埚体的长度相等。本发明通过采用特制形状的异形坩埚，利用熔体下降法技术，制得了大尺寸、高质量的能满足LED衬底用的c面蓝宝石晶体，且成品率高；提高了蓝宝石材料的利用率，有效的降低了成本；并且该生长技术过程操作简单，易于控制和自动化生产。

Description

一种长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石晶体的生长方法，具体说，是涉及一种大尺寸、高质量、低成本的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
作为近年来具有革命性意义的技术产业LED(Light Emitting Diode)，即发光二极管，被称为继明火和白炽灯之后的第三次照明革命。由于LED技术具有节能、环保、寿命长等突出的优点，而且其可以应用于普通照明、背光照明、道路交通、招牌和显示屏、农渔业、医学及通信等广泛的领域，因而该技术有着广阔的发展前景，目前世界主要发达国家纷纷投入大量资源来发展和推广LED技术。
当前技术中，超高亮度LED的性能取决于氮化镓材料的品质，而氮化镓的品质则与所使用的蓝宝石基板材料息息相关；由于蓝宝石晶体的组成为氧化铝(Al2O3)，由三个氧原子和两个铝原子以共价键形式结合而成，其晶体结构为六方晶体结构，蓝宝石具有光学穿透带宽，从近红外到中红外线都具有很好的透光性、耐高温、高硬度。鉴于蓝宝石c面与氮化镓之间的晶格常数失配率小，同时适合氮化镓晶体制备中耐高温的要求，因而使得蓝宝石衬底晶片成为制备LED的关键材料。
目前制备蓝宝石晶体的主流技术有提拉法、焰熔法、温梯法、热交换法和泡生法，但是这些蓝宝石生长技术都不能沿c轴方向生长出优良品质的蓝宝石，故使得LED衬底用蓝宝石晶体的利用率非常低，平均只有30％左右，并且传统的圆柱形坩埚在径向上温梯较大，大尺寸的蓝宝石生长时容易出现应力过大而碎裂的难题，使得上述生产技术出现成品率不高和成本过大的不足，不适合大规模产业化的推广。因此，生长出大尺寸、高质量、低成本的LED衬底用c面蓝宝石晶体对于LED产业来说依然是个技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，以解决规模化生产大尺寸、高质量、低成本的LED衬底用c面蓝宝石晶体的技术难题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，为坩埚下降法，其特征在于：所述坩埚为长方体状异形坩埚，包括上部的埚体和下部的籽晶槽，所述籽晶槽与所述埚体由平滑过渡的弧面相连接，且籽晶槽与埚体均呈长方体状，长方体埚体的侧面相邻两边间为平滑过渡的倒角圆弧；所述籽晶槽的宽度小于埚体的宽度，籽晶槽的长度与埚体的长度相等。
所述籽晶槽的宽度推荐为10～12mm，所述埚体的宽度推荐为80～120mm。
所述籽晶槽的高度推荐为25～30mm，所述埚体的高度推荐为120～160mm，所述坩埚的总高度推荐为165～210mm。
所述籽晶槽的长度推荐为160～200mm。
所述坩埚为钼质坩埚，所述钼的纯度推荐为99.9％～99.999％。
所述坩埚的内表面进行抛光处理。
所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，具体包括以下步骤：
a)将籽晶按照籽晶槽尺寸加工成棒状；
b)确保棒状籽晶的轴向为C轴(0001)方向，籽晶定向
Figure BDA0000049244390000021
放入籽晶槽内；
c)将原料预处理后放入坩埚，然后将坩埚置于下降炉坩埚架上，抽真空至10-3～10-4Pa，升温至1500～1800℃；
d)在惰性气氛下至压力为正压10～20kpa，继续升温至设定温度2080℃～2150℃；
e)炉温达到设定温度后恒温3～5小时，待原料全部熔化及籽晶与熔体接种后，启动坩埚下降，下降速率为0.1～2.0mm/h，晶体生长区的固液界面的温度梯度设定为10～50℃/cm；
f)晶体生长结束后以30～60℃/h的速率将炉温降至室温，原位退火处理。
所述原料的纯度推荐为99.99％～99.999％。
所述原料预处理是指干燥、烧结处理后，在5t/cm2的等静压下锻压成块。
所述惰性气氛推荐为氩气气氛；其中氩气的纯度推荐为99.99％。
所述固液界面的温度梯度推荐设定为20～40℃/cm。
所述下降速率推荐为0.1～1.0mm/h。
本发明为了解决现有的技术难题，通过采用特制形状的异形坩埚，利用熔体下降法技术，制得了大尺寸、高质量的能满足LED衬底用的c面蓝宝石晶体，克服了传统圆柱状坩埚的径向温度梯度大的缺点，成品率高；而且生长出的长方体状异形蓝宝石晶体的尺寸规格还可以按照所需的要求来精确设计，大大提高了蓝宝石材料的利用率，有效的降低了成本；并且该生长技术过程操作简单，易于控制和自动化生产。
附图说明
图1为本发明所述坩埚的结构示意图；
图2为本发明所述坩埚的侧面截面图；
图3为本发明所述坩埚的顶部截面图。
图中：1、埚体；11埚体的侧面；2、籽晶槽；21、籽晶槽的侧面；3、弧面；4、倒角圆弧。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细地说明，但并不因此限制本发明的内容。
如图1至图3所示：本发明中所述的坩埚，为长方体状异形坩埚，坩埚的上部为埚体1，坩埚底部带有籽晶槽2，所述籽晶槽2与所述埚体1的内腔由平滑过渡弧面3相连通，且籽晶槽2与埚体1均呈长方体状，埚体侧面11与籽晶槽侧面21平面相连，埚体侧面(如11)之间以平滑倒角圆弧4过渡连接，如此设计有利于晶体成型后便于脱模；所述籽晶槽2的宽度w2小于埚体1的宽度w1，籽晶槽2的长度与埚体1的长度相等；籽晶槽2的下部形成了一个圆弧形的凸边。
所述籽晶槽2的宽度w2推荐为10～12mm，所述埚体1的宽度w1推荐为80～120mm。
所述籽晶槽2的高度h2推荐为25～30mm，所述埚体1的高度h1推荐为120～160mm，所述坩埚的总高度h推荐为165～210mm。
所述籽晶槽2的长度推荐为160～200mm。
所述坩埚为钼质坩埚，所述钼的纯度推荐为99.9％～99.999％。
所述坩埚的内表面进行抛光处理。
所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，具体包括以下步骤：
a)将籽晶按照籽晶槽尺寸加工成棒状；
b)确保棒状籽晶的轴向为C轴(0001)方向，籽晶定向放入籽晶槽内，以确保蓝宝石晶体在a面上生长；
c)将原料经干燥、烧结、在5t/cm2的等静压下锻压成块等预处理(目的是为了减少杂质的污染和增加坩埚中放入的粉料总量，降低成本)后放入坩埚，然后将坩埚置于下降炉坩埚架上，抽真空至10-3～10-4Pa，升温至1500～1800℃；
d)在惰性气氛下至压力为正压10～20kpa，继续升温至设定温度2080℃～2150℃；
e)炉温达到设定温度后恒温3～5小时，待原料全部熔化及籽晶与熔体接种后，启动坩埚下降，下降速率为0.1～2.0mm/h，晶体生长区的固液界面的温度梯度设定为10～50℃/cm；
f)晶体生长结束后以30～60℃/h的速率将炉温降至室温，在空气中进行原位退火处理，以消除晶体生长过程中产生晶格缺陷和释放晶体中积累的热应力。
所述原料的纯度推荐为99.99％～99.999％。
所述惰性气氛推荐为氩气气氛；其中氩气的纯度推荐为99.99％。
所述固液界面的温度梯度推荐设定为20～40℃/cm。
所述下降速率推荐为0.1～1.0mm/h。
本发明提供的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其关键技术是研制出了一种长方体状的异形钼坩埚，通过坩埚的向下移动，固液界面自下向上移动，固液界面在温度梯度的推动力下使蓝宝石晶体从熔体的底部结晶。
本发明通过将装有轴向为<0001>方向棒状籽晶的特制坩埚置于下降炉加热场中，并经过系统密闭抽真空、升温后充入高纯氩气、继续升温到熔体温度、恒温一定时间待原料熔化和籽晶完成接种，启动坩埚下降机构，控制下降速率和固液界面的温度梯度，实行原位退火处理等操作，实现了长方体状特制坩埚对轴向为<0001>方向的棒状籽晶的定向，从而保证了晶体在a面
Figure BDA0000049244390000051
生长，进而获得侧面为c面的长方体状LED衬底用蓝宝石晶体。
该方法及其采用的坩埚提高了衬底材料的利用率，与以前的生长LED衬底用蓝宝石晶体技术相比，该技术生长的蓝宝石尺寸大、质量高，而且克服了传统圆柱坩埚的径向温度梯度大的缺点，提高了蓝宝石生长成品率，而最关键的优势在于，该方法生长出的长方体状异形蓝宝石晶体的侧面就是C面，而且其尺寸规格还可以按照所需的要求来精确设计，从而大大提高了蓝宝石材料的利用率，有效的降低了成本；并且该生长技术过程操作简单，易于控制和自动化生产。
实施例1
用上述的下降法、所设计的坩埚和工艺流程进行长方体状异形蓝宝石晶体的生长。本实施例中所设计的坩埚材料采用高纯钼(纯度为99.99％)，其中尺寸为：籽晶槽2的高度h2为25mm，籽晶槽2的宽度w2为10mm，籽晶槽2的长度为160mm，埚体1的高度h1为120mm，坩埚总体高度h为165mm，埚体顶面的矩形长边的尺寸跟籽晶槽2的长度一样，为160mm，埚体顶面的矩形宽边尺寸为80mm。籽晶尺寸按照坩埚籽晶槽规格加工成棒状，确保棒状籽晶的轴向为C轴<0001>方向，籽晶定向
Figure BDA0000049244390000052
放入籽晶槽2内，确保蓝宝石晶体在a面上生长，然后将坩埚置于下降炉坩埚架上，抽真空至1.0×10-3Pa、升温至1600℃，充入高纯氩气(纯度为99.99％)至正压12kPa，继续升温至熔体温度2080℃，恒温4小时，待原料全部熔化及籽晶与熔体接种后，启动坩埚下降，下降速率为0.8mm/h，晶体生长区的的固液界面的温度梯度设定为30℃/cm。晶体生长结束后，以40℃/h的速率将炉温降至室温，原位实行退火处理，缓慢降至室温，取出蓝宝石晶体，即可获得透明、完整、大尺寸的长方体状侧面为c面的蓝宝石晶体。
实施例2
用上述的下降法、所设计的坩埚和工艺流程进行长方体状异形蓝宝石晶体的生长。本实施例中所设计的坩埚材料采用高纯钼(纯度为99.99％)，其中尺寸为：籽晶槽2的高度h2为30mm，籽晶槽2的宽度w2为12mm，籽晶槽2的长度为200mm，埚体1的高度h1为160mm，坩埚总体高度h为210mm，埚体顶面的矩形长边的尺寸跟籽晶槽2的长度一样，为180mm，埚体顶面的矩形宽边尺寸为120mm。籽晶尺寸按照坩埚籽晶槽规格加工成棒状，确保棒状籽晶的轴向为C轴<0001>方向，籽晶定向放入籽晶槽2内，确保蓝宝石晶体在a面
Figure BDA0000049244390000062
上生长，然后将坩埚置于下降炉坩埚架上，抽真空至0.8×10-3Pa、升温至1700℃，充入高纯氩气(纯度为99.99％)至正压15kPa，继续升温至熔体温度2120℃，恒温3.5小时，待原料全部熔化及籽晶与熔体接种后，启动坩埚下降，下降速率为0.5mm/h，晶体生长区的固液界面的温度梯度设定为25℃/cm。晶体生长结束后，以35℃/h的速率将炉温降至室温，原位实行退火处理，缓慢降至室温，取出蓝宝石晶体，即可获得透明、完整、大尺寸的长方体状侧面为c面的蓝宝石晶体。

Claims (14)

1.一种长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，为坩埚下降法，其特征在于：所述坩埚为长方体状异形坩埚，包括上部的埚体和下部的籽晶槽，所述籽晶槽与所述埚体由平滑过渡的弧面相连接，且籽晶槽与埚体均呈长方体状，长方体埚体相邻侧面为平滑过渡的倒角圆弧；所述籽晶槽的宽度小于埚体的宽度，籽晶槽的长度与埚体的长度相等。
2.根据权利要求1所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：籽晶槽的宽度为10～12mm，埚体的宽度为80～120mm。
3.根据权利要求2所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：籽晶槽的高度为25～30mm，埚体的高度为120～160mm，坩埚的总高度为165～210mm。
4.根据权利要求3所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：籽晶槽的长度为160～200mm。
5.根据权利要求1所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述坩埚为钼质坩埚。
6.根据权利要求5所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述钼的纯度为99.9％～99.999％。
7.根据权利要求1所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述坩埚的内表面进行抛光处理。
8.根据权利要求1所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a)将籽晶按照籽晶槽尺寸加工成棒状；
b)确保棒状籽晶的轴向为C轴(0001)方向，籽晶定向
Figure FDA0000049244380000011
放入籽晶槽内；
c)将原料预处理后放入坩埚，然后将坩埚置于下降炉坩埚架上，抽真空至10-3～10-4Pa，升温至1500～1800℃；
d)在惰性气氛下至压力为正压10～20kpa，继续升温至设定温度2080℃～2150℃；
e)炉温达到设定温度后恒温3～5小时，待原料全部熔化及籽晶与熔体接种后，启动坩埚下降，下降速率为0.1～2.0mm/h，晶体生长区的固液界面的温度梯度设定为10～50℃/cm；
f)晶体生长结束后以30～60℃/h的速率将炉温降至室温，原位退火处理。
9.根据权利要求8所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述原料的纯度为99.99％～99.999％。
10.根据权利要求8所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述原料预处理是指干燥、烧结处理后，在5t/cm2的等静压下锻压成块。
11.根据权利要求8所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述惰性气氛为氩气气氛。
12.根据权利要求11所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述氩气的纯度为99.99％。
13.根据权利要求8所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述固液界面的温度梯度设定为20～40℃/cm。
14.根据权利要求8所述的长方体状异形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述下降速率为0.1～1.0mm/h。
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