CN103374746A - 一种用于制作准单晶硅的装置及一种准单晶硅的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制作准单晶硅的装置，所述装置包括至少二个长方体坩埚、以及至少一个梯形体坩埚，所述梯形体坩埚连接于相邻的二个长方体坩埚之间，并且位于上方的长方体坩埚大于位于下方的长方体坩埚。本发明还涉及准单晶硅的制作方法，包括以下步骤：选取籽晶铺在所述的用于制作准单晶硅的装置的最下方的长方体坩埚的底部，进入长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；按照梯形体坩埚的体积投入熔融的硅料，进入下一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；按照梯形体坩埚上方的长方体坩埚的体积投入熔融的硅料，进入下一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；重复上述步骤，得到准单晶硅。本发明的制备方法采用本发明的装置能够降低籽晶用量，降低籽晶使用成本。
Description
技术领域
本发明属于准单晶硅的制备领域，尤其涉及一种用于制作准单晶硅的装置及一种准单晶硅的制作方法。
背景技术
在当今快速发展的光伏产业中，高效率与低成本一直是各大企业竞相追逐的制高点。传统的制备单晶硅片的CZ法（直拉单晶制造法)，胜在效率，但是过程复杂、成本过高、产能过低。而制备多晶片的定向凝固技术，虽然大大提升了产能，但是多晶电池效率却比单晶电池效率平均低1-2%，影响了其应用价值。在这个背景下，准单晶技术应运而生，该技术采用在多晶铸锭炉的坩埚底部铺设由直拉法生产出的单晶块作为籽晶，自下而上定向凝固铸锭的方法将前两者的优点有效结合，被誉为未来硅电池行业的主要发展方向之一。
然而，这种准单晶技术也存在缺点，从目前准单晶的主流工艺来看，主要问题还是在于成本和产能。成本主要来源于籽晶，ALD公司（德国ALD真空设备有限公司）的准单晶技术走在世界前列，他们一次长晶所需籽晶厚度为2个厘米，远远少于国内厂家，但即便如此，一台炉子一年内所花在籽晶上的成本也大概在100万元以上，而且籽晶较薄，较容易熔化，从而会影响生产的稳定性。在产能方面，目前还局限于使用G5(450Kg硅料容量)、G6坩埚进行量产。针对坩埚大小问题，ALD公司准备升级G5、G6坩埚，但考虑到一次长晶的热场（从上而下，因此高度过高会影响热场）控制，最终未能有效升级。
针对籽晶成本问题，CN101979718A提出在坩埚底部制造锥形凹坑放置籽晶的方法进行单晶长晶，此方法虽可节约籽晶用量，但两个凹坑之间的区域会给多晶生长提供空间，从而大大影响单晶率。
发明内容
本发明旨在解决现有的准单晶技术消耗的籽晶成本较高，而现有的节约籽晶用量的坩埚设备和制备方法会生成多晶，影响单晶率的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于制作准单晶硅的装置，所述装置包括至少二个长方体坩埚、以及至少一个梯形体坩埚，所述梯形体坩埚连接于相邻的二个长方体坩埚之间，并且位于上方的长方体坩埚大于位于下方的长方体坩埚。
在所述的用于制作准单晶硅的装置，优选地，所述装置包括二个长方体坩埚和一个梯形体坩埚，所述二个长方体坩埚包括大长方体坩埚和小长方体坩埚，所述梯形体坩埚连接于所述大长方体坩埚和小长方体坩埚之间。
在所述的用于制作准单晶硅的装置，优选地，所述梯形体坩埚的倾角为0-45°；所述长方体坩埚、梯形体坩埚的高度相同，所述位于上方的长方体坩埚的底面积大于位于下方的长方体坩埚的底面积。
在所述的用于制作准单晶硅的装置，优选地，所述装置包括底部加热器和位于所述底部加热器上方的顶部加热器，所述底部加热器和顶部加热器沿所述装置的高度方向上、下移动。
在所述的用于制作准单晶硅的装置，优选地，所述装置还包括感应线圈，所述感应线圈设置于所述长方体坩埚和梯形体坩埚的周围；所述感应线圈由难熔材料制作而成。
在所述的用于制作准单晶硅的装置，优选地，所述长方体坩埚和梯形体坩埚由石英材料制作而成，并且其内铺设有氮化硅层。
另外，本发明还提供了一种准单晶硅的制作方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、选取籽晶铺在如上所述的用于制作准单晶硅的装置的最下方的长方体坩埚的底部，在籽晶上按照所述长方体坩埚的体积铺满硅料，在硅料中按照所要求的电阻率掺入硼杂质；
步骤2、将所述用于制作准单晶硅的装置放入铸锭炉进行抽真空加热，控制加热温度和速率，进入长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤3、按照梯形体坩埚的体积投入熔融的硅料，控制加热温度和速率，进入下一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤4、按照梯形体坩埚上方的长方体坩埚的体积投入熔融的硅料，控制加热温度和速率，进入下一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤5、重复步骤3和步骤4，然后将所述用于制作准单晶硅的装置中的硅锭取出，得到准单晶硅。
在所述的准单晶硅的制作方法，优选地，所述制备方法包括下述步骤：
步骤1、选取籽晶铺在如权利要求2所述的用于制作准单晶硅的装置的小长方体坩埚的底部，在籽晶上按照所述小长方体坩埚的体积铺满硅料，在硅料中按照所要求的电阻率掺入硼杂质；
步骤2、将所述用于制作准单晶硅的装置放入铸锭炉进行抽真空加热，控制加热温度和速率，进入第一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤3、按照梯形体坩埚的体积投入熔融的硅料，控制加热温度和速率，进入第二次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤4、按照大长方体坩埚的体积投入熔融的硅料，控制加热温度和速率，进入第三次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤5、将所述用于制作准单晶硅的装置中的硅锭取出，得到准单晶硅。
在所述的准单晶硅的制作方法，优选地，所述控制加热温度和速率的步骤为：通过控制顶部加热器分段加热使硅料熔化，在熔化末端，通过控制底部加热器加热使籽晶部分熔化，进入长晶阶段；其中，所述顶部加热器的加热温度为1450-1550℃，底部加热器的加热温度为1210-1400℃，并且长方体坩埚、梯形体坩埚的底部的升温速率为0.01-0.45℃/min。
在所述的准单晶硅的制作方法，优选地，在长晶阶段，将顶部加热器和底部加热器分段降温，在分段降温阶段，将顶部加热器的加热温度降至1400-1500℃，底部加热器的温度降至1150-1350℃；然后使长方体坩埚、梯形体坩埚周围的感应线圈通入电流，使得硅晶体沿着未熔化的籽晶方向生长，待硅晶体长成后，先进行退火处理，然后降温至500-700℃。
在所述的准单晶硅的制作方法，优选地，在步骤3中，不取出硅锭，熔融的硅料的温度为1400-1500℃，将顶部加热器和底部加热器分别上移至梯形体坩埚的顶部和底部；在步骤4中，不取出硅锭，熔融的硅料的温度为1400-1500℃，将顶部加热器和底部加热器分别上移至梯形体坩埚上方的长方体坩埚的顶部和底部。
本发明的制备方法采用本发明的装置能够降低一次长晶的籽晶用量，降低了籽晶使用成本，增大了开炉一次可铸锭的硅料量，从而节约了人力、物力、时间（省去了中间清洗设备、切割籽晶以及重新装料的时间），扩大了产能，并且采用本发明的装置能够避免生成较多的多晶，保证单晶率。
附图说明
图1为本发明的优选实施例的用于制作准单晶硅的装置的示意图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种用于制作准单晶硅的装置，所述装置包括至少二个长方体坩埚、以及至少一个梯形体坩埚，所述梯形体坩埚连接于相邻的二个长方体坩埚之间，并且位于上方的长方体坩埚大于位于下方的长方体坩埚。
本发明还提供了一种准单晶硅的制作方法，采用本发明的用于制作准单晶硅的装置，能够减少籽晶用量并增大准单晶硅的产能。本发明的准单晶硅的制作方法在所述装置中完成，所述装置为长方体坩埚和梯形体坩埚的组合（这个组合可以随着技术的进步重复延伸），在长晶过程中，第二次投料后的长晶铸锭过程以第一次长成的硅锭顶部的部分作为籽晶，第三次投料后的长晶铸锭过程以第二次长成的硅锭顶部部分作为籽晶，以此类推。这种制备方法节省了两次长晶铸锭过程中间，切割清洗籽晶（标准的铸锭方法中，第二次长晶的籽晶取自于第一次铸出的硅锭的底部部分，该部分被切下后还需要进行酸洗，过程繁琐，耗时较长）、清洗炉膛、装料以及给原料升温的时间，明显增加了铸锭炉一次运行的投料量从而增加了单位时间的铸锭量，不仅节约了籽晶用量也扩大了准单晶硅的产能。
为了保证每次长晶都能有合适的热场，在优选的情况下，本发明的用于制作准单晶硅的装置包括底部加热器和位于所述底部加热器上方的顶部加热器，所述底部加热器和顶部加热器可沿所述装置的高度方向上、下移动；即底部加热器和顶部加热器可随着铸锭位置的提高不断上移，以便于控制长晶温度。
为了保证已铸好的硅锭的顶部杂质含量较少，在优选的情况下，本发明的用于制作准单晶硅的装置还包括感应线圈，所述感应线圈设置于所述长方体坩埚和梯形体坩埚的周围；所述感应线圈由难熔材料制作而成。通过在所述长方体坩埚和梯形体坩埚的周围设置感应线圈，通过电磁感应力束缚硅料，使其与坩埚壁的接触力大大降低，从而减少多晶硅的生成，提高单晶硅的产率。
在优选的情况下，所述梯形体坩埚的倾斜角θ为0-45°，更优选地，所述梯形体坩埚的倾斜角θ为30-45°，通过调节梯形体坩埚的倾角，有利于控制梯形体坩埚内硅料的单晶率；所述长方体坩埚、梯形体坩埚的高度相同，所述位于上方的长方体坩埚的底面积大于位于下方的长方体坩埚的底面积，使得长晶过程依次向上生长，并且硅锭的体积不断增大。值得一提的是，本发明还可随着技术的进步逐步增加最下方的小长方体坩埚的体积，梯形体坩埚的倾斜角也可在0-45°之间变化。
具体来说、本发明的准单晶硅的制作方法，包括以下步骤：
步骤1、选取籽晶铺在如上所述的用于制作准单晶硅的装置的最下方的长方体坩埚的底部，在籽晶上按照所述长方体坩埚的体积铺满硅料，在硅料中按照所要求的电阻率掺入硼杂质；在本步骤，所述籽晶、硅料和硼杂质的加入量可根据长方体坩埚的体积确定，其加入比例则可根据现有准单晶硅的制作比例确定。
步骤2、将所述用于制作准单晶硅的装置放入铸锭炉进行抽真空加热，控制加热温度和速率，进入长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；在本步骤中，所述控制加热温度和速率可根据现有的准单晶硅的制作方法确定加热温度和速率。在本发明中，所述控制加热温度和速率的过程为通过控制顶部加热器的功率分段加热使得硅料慢慢熔化，在熔化末端，通过控制底部加热器和长方体坩埚底部的温度使得籽晶部分熔化，进入长晶阶段。优选地，在熔化硅料时，所述顶部加热器的加热温度为1450-1550℃，同时，通过控制底部加热器的功率，使底部加热器的加热温度为1210-1400℃，即使得硅料底部的温度为1210-1400℃，并且所述长方体坩埚的底部的升温速率控制在0.01-0.45℃/min，从而保证籽晶部分熔化进入长晶阶段。在长晶阶段，将顶部加热器和底部加热器分段降温，然后使所述长方体坩埚周围的感应线圈通入电流，使得硅晶体沿着未熔化的籽晶方向生长并保证硅料和长方体坩埚壁的接触力较小，所述感应线圈由难熔材料，例如：碳化硅制成，感应线圈所通的电流根据硅料的体积来改变。待硅晶体长成后，先进行退火处理，退火处理的温度为900-1000℃，作用是消除杂质；然后降温至500-700℃。优选地，在分段降温阶段，将顶部加热器的加热温度降至1400-1500℃，底部加热器的温度降至1150-1350℃，通过底部降温实现定向凝固，待界面稳定后再继续分段降温，使得硅晶体沿着籽晶方向稳步生长。
步骤3、按照梯形体坩埚的体积投入熔融的硅料，控制加热温度和速率，进入下一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭。在本步骤中，不取出长方体坩埚内的硅锭，将顶部加热器和底部加热器上移，顶部加热器和底部加热器的上移幅度以长方体坩埚的高度为准，使得顶部加热器位于梯形体坩埚的顶部，而底部加热器位于梯形体坩埚的底部；然后按照梯形体的体积比例投入熔融硅料，待硅料上下部分温度稳定且固液界面平稳后，分段降低顶部加热器功率并开启梯形体周围的感应线圈电流，开始进入第二次长晶阶段。所述第二次长晶阶段的过程与上一次长晶阶段相同，即将顶部加热器和底部加热器分段降温，然后使所述梯形体坩埚周围的感应线圈通入电流，使得硅晶体沿着未熔化的籽晶方向生长并保证硅料和梯形体坩埚壁的接触力较小，待硅晶体长成后，先进行退火处理，退火处理的温度为900-1000℃，作用是消除杂质；然后降温至500-700℃。优选地，在分段降温阶段，将顶部加热器的加热温度降至1400-1500℃，底部加热器的温度降至1150-1350℃，通过底部降温实现定向凝固，待界面稳定后再继续分段降温，使得硅晶体沿着籽晶方向稳步生长。
步骤4、按照梯形体坩埚上方的长方体坩埚的体积投入熔融的硅料，控制加热温度和速率，进入下一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；在本步骤中，依然不取出梯形体坩埚内的硅锭，将顶部加热器和底部加热器上移，然后按照梯形体坩埚上方的长方体坩埚的体积比例投入熔融硅料，待硅料上下部分温度稳定且固液界面平稳后，分段降低顶部加热器功率并开启长方体坩埚周围的感应线圈电流，感应线圈所通的电流根据硅料的体积来改变。开始进入第三次长晶阶段，所述第三次长晶阶段的过程与上一次长晶阶段相同，在此不做赘述。
步骤5、重复步骤3和步骤4，然后将所述用于制作准单晶硅的装置中的硅锭取出，得到准单晶硅。在本步骤中，重复步骤3和步骤4，即重复在梯形体坩埚和长方体坩埚中实现长晶和冷却后形成硅锭的过程，直至所述用于制作准单晶硅的装置内长满准单晶硅。待整个装置内长满准单晶硅后，将硅锭取出，切下最下方的小长方体晶锭的底部部分约3厘米作为下次开炉铸锭长晶的籽晶，然后将大晶粒的硅锭经过一系列制作工艺制作为太阳能电池。所述工艺步骤包括：检测、打磨、切片等，可通过现有技术实现。
综上所述，本发明的制备方法采用本发明的装置能够降低一次长晶的籽晶用量，降低了籽晶使用成本，在长晶过程中，第二次投料后的长晶铸锭过程以第一次的铸锭顶部部分作为籽晶，第三次投料后的长晶铸锭过程以第二次的晶锭顶部部分作为籽晶，以此类推，所述长晶铸锭过程过程依次沿着装置的高度方向进行，所述装置为长方体坩埚和梯形体坩埚的组合，增大了开炉一次可铸锭的硅料量，从而节约了人力、物力、时间（省去了中间清洗设备、切割籽晶以及重新装料的时间）并扩大了产能。另外，通过控制加热器随着铸锭位置的提高不断上移，以及通过设置感应线圈，通过电磁感应力束缚硅料，能够有效的避免多晶硅的生长，提高单晶硅的产率和纯度。
如图1所示，本发明优选实施例的用于制作准单晶硅的装置，包括二个长方体坩埚和一个梯形体坩埚12，所述二个长方体坩埚包括大长方体坩埚13和小长方体坩埚11，所述梯形体坩埚12连接于所述大长方体坩埚13和小长方体坩埚12之间。所述装置还包括底部加热器6和位于所述底部加热器6上方的顶部加热器5，所述底部加热器6和顶部加热器5可沿所述装置的高度方向上、下移动，可根据需要调节底部加热器6和顶部加热器5的设置高度；进一步地，所述装置还包括感应线圈3，所述感应线圈3设置于所述长方体坩埚13、小长方体坩埚11和梯形体坩埚12的周围；所述感应线圈3由难熔材料制作而成，可根据需要调节感应线圈3所通电流；另外，所述梯形体坩埚12的倾角为0-45°，优选的倾角为30-45°。
采用优选实施例的用于制作准单晶硅的装置制作准单晶硅的制备方法，包括以下步骤：步骤1、选取籽晶2铺在如上所述的用于制作准单晶硅的装置的小长方体坩埚11的底部，在籽晶上按照所述小长方体坩埚11的体积铺满硅料，在硅料中按照所要求的电阻率掺入硼杂质。
步骤2、将所述用于制作准单晶硅的装置放入铸锭炉进行抽真空加热，控制加热温度和速率，进入第一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；在本步骤中，所述控制加热温度和速率的过程为通过控制顶部加热器的功率分段加热使得硅料慢慢熔化，在熔化末端，通过控制底部加热器6和长方体坩埚11底部的温度使得籽晶部分熔化，进入长晶阶段。优选地，在熔化硅料时，所述顶部加热器5的加热温度为1450-1550℃，同时，通过控制底部加热器6的功率，使底部加热器6的加热温度为1210-1400℃，即使得硅料底部的温度为1210-1400℃，并且所述长方体坩埚11的底部的升温速率控制在0.01-0.45℃/min，从而保证籽晶部分熔化进入长晶阶段。在长晶阶段，将顶部加热器5和底部加热器6分段降温，然后使所述长方体坩埚11周围的感应线圈3通入电流，使得硅晶体沿着未熔化的籽晶方向生长并保证硅料和长方体坩埚壁的接触力较小，待硅晶体长成后，先进行退火处理，然后降温至500-700℃。优选地，在分段降温阶段，将顶部加热器5的加热温度降至1400-1500℃，底部加热器6的温度降至1150-1350℃，通过底部降温实现定向凝固，待界面稳定后再继续分段降温，使得硅晶体沿着籽晶方向稳步生长。
步骤3、按照梯形体坩埚12的体积投入熔融的硅料4，控制加热温度和速率，进入第二次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；在本步骤中，不取出小长方体坩埚11内的硅锭，将顶部加热器5和底部加热器6上移，顶部加热器5和底部加热器6的上移幅度以小长方体坩埚11的高度为准，使得顶部加热器5位于梯形体坩埚12的顶部，而底部加热器6位于梯形体坩埚12的底部；然后按照梯形体坩埚12的体积比例投入熔融硅料4，待硅料上下部分温度稳定且固液界面平稳后，分段降低顶部加热器5功率并开启梯形体坩埚12周围的感应线圈3电流，开始进入第二次长晶阶段。所述第二次长晶阶段的过程与第一次长晶阶段相同，即将顶部加热器5和底部加热器6分段降温，然后使所述梯形体坩埚12周围的感应线圈3通入电流，使得硅晶体沿着未熔化的籽晶方向生长并保证硅料和梯形体坩埚壁的接触力较小，待硅晶体长成后，先进行退火处理，然后降温至500-700℃。优选地，在分段降温阶段，将顶部加热器5的加热温度降至1400-1500℃，底部加热器6的温度降至1150-1350℃，通过底部降温实现定向凝固，待界面稳定后再继续分段降温，使得硅晶体沿着籽晶方向稳步生长。
步骤4、按照大长方体坩埚13的体积投入熔融的硅料4，控制加热温度和速率，进入第三次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；在本步骤中，依然不取出梯形体坩埚12内的硅锭，将顶部加热器5和底部加热器6上移，顶部加热器5和底部加热器6的上移幅度以梯形体坩埚12的高度为准，使得顶部加热器5位于大长方体坩埚13的顶部，而底部加热器6位于大长方体坩埚13的底部；然后按照大长方体坩埚13的体积比例投入熔融硅料，待硅料上下部分温度稳定且固液界面平稳后，分段降低顶部加热器5功率并开启大长方体坩埚12周围的感应线圈13电流，开始进入第三次长晶阶段，所述第三次长晶阶段的过程与前二次长晶阶段相同，在此不做赘述。
步骤5、将所述用于制作准单晶硅的装置中的硅锭取出，得到准单晶硅；将所述准单晶硅硅锭取出切下最下方的小长方体硅锭的底部部分约3厘米作为下次开炉铸锭长晶的籽晶，然后将大长方体、梯形体和剩下的小长方体的硅锭经过一系列制作工艺制作为太阳能电池。
由上可知，本发明优选实施例的用于制作准单晶硅的装置可以将现有坩埚的高度适当提高，使得准单晶硅沿着小长方体坩埚、梯形体坩埚、大长方体坩埚的高度方向生长，从而扩大准单晶硅的产率；在长晶过程中，第二次投料后的长晶铸锭过程以第一次的晶锭顶部部分作为籽晶，第三次投料后的长晶铸锭过程以第二次的晶锭顶部部分作为籽晶，能够有效的节约籽晶，并且简化制作工序，降低成本；另外，通过控制加热器随着铸锭位置的提高不断上移，以及通过设置感应线圈，通过电磁感应力束缚硅料，能够有效的避免多晶硅的生长，提高单晶硅的产率和纯度。
以下结合具体实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
本实施例1结合图1来说明本发明的准单晶硅的制作方法；
1）、选择用于制作准单晶硅的装置，所述装置包括大长方体坩埚13、小长方体坩埚11和梯形体坩埚12，所述梯形体坩埚12连接于所述大长方体坩埚13和小长方体坩埚11之间；其中，小长方体坩埚11的尺寸为42cm*42cm*42cm，梯形体坩埚12的倾斜角θ为45°，梯形体坩埚12和大长方体坩埚13高度也均为42cm（如图1中所示）。通过将（100）晶向直拉单晶棒开方切片得到尺寸为12.5cm*12.5cm*2.5cm的籽晶块2，然后按照3*3的数量铺在小长方体坩埚11底部；在籽晶层上加入纯度为99.9999%（1ppm的杂质含量）的memc公司（MEMC Electronic Materials Inc）的硅料113kg，并按照电阻率2Ω·cm掺入适量的硼杂质；
2）、将上述用于制作准单晶硅的装置放入铸锭炉先抽真空，控制顶部加热器5的功率使初始温度为1200℃；然后采用分段加热使温度逐步升到1540℃使硅料开始熔化，与此同时，给小长方体坩埚11周围的感应线圈3通入频率10kHz、大小1000A的电流，使之产生磁感应力束缚硅料，避免硅料与坩埚壁过于接触。当小长方体坩埚11底部的温度为1270℃时，分别设置底部加热器6和顶部加热器5的功率使得小长方体坩埚11的底部和顶部温度分别为1210℃和1500℃，进入长晶阶段；待界面稳定后，再将顶部加热器5的温度分段降温至1420℃，达到稳定长晶，待晶体生长完毕，经过退火处理后，将温度降至600℃得到硅锭；
3）、按照梯形体坩埚12的体积投入梯形体坩埚340kg的温度为1500℃的熔融硅料4，并将顶部加热器5和底部加热器6都上移42cm，设置顶部加热器5的功率使温度保持在1540℃，待小长方体坩埚11内的硅锭顶部和熔融硅料底部的固液界面平稳后，为梯形体坩埚12周围的感应线圈通入频率为10kHz、大小为3000A的电流，同时设置底部加热器6的温度为1210℃，顶部加热器5降温至1490℃开始第二次长晶；待液面平稳后，再将顶部加热器5的温度分段降温至1425℃，直至稳定长晶。待梯形体坩埚12的硅锭生长完毕，经退火处理后，将温度降至600℃得到硅锭；
4）、按照大长方体坩埚13的体积向大长方体坩埚13内投入450kg的温度为1500℃的熔融硅料4；并将顶部加热器5和底部加热器6都上移42cm，重复第二次长晶的步骤就可以完成第三次长晶，与第二次长晶不同之处在于给大长方体坩埚13周围的感应线圈3通入频率为10kHz、大小为4000A的电流，第三次长晶完成后，将所述用于制作准单晶硅的装置中的硅锭取出，得到准单晶硅锭；
由上可知，整个制备过程完成，使用了9块12.5cm*12.5cm的籽晶块、在100小时内将900公斤的硅料铸成准单晶硅锭，经过后续处理能够得到比例约50%晶向为（100）的单晶硅片。而采用现有的制备方法(使用84cm*84cm*42cm的G5坩埚)则要使用约35块15cm*15cm的籽晶块，在120小时内才能将900公斤的硅料铸锭，由此可知，实施例1所采用的制备方法能够节约籽晶的用量，节约成本和时间，并且能够有效地保证单晶率。
实施例2
本实施例2结合图1来说明本发明的准单晶硅的制作方法；
1）、选择用于制作准单晶硅的装置，所述装置包括大长方体坩埚13、小长方体坩埚11和梯形体坩埚12，所述梯形体坩埚12连接于所述大长方体坩埚13和小长方体坩埚11之间；其中小长方体坩埚11的尺寸为63cm*63cm*42cm，梯形体坩埚12的倾斜角θ为45°，梯形体坩埚12和大长方体坩埚13高度也均为42cm（如图1中所示）。通过将（100）晶向直拉单晶棒开方切片得到尺寸为12.5cm*12.5cm*2.5cm的籽晶块，然后按照5*5的数量铺在小长方体坩埚11底部。在籽晶层上加入纯度为99.9999%（1ppm的杂质含量）的memc公司的硅料255kg，并按照电阻率2Ω·cm掺入适量的硼杂质；
2）、先抽真空，控制顶部加热器5的功率使初始温度为1100℃之间。然后采用分段加热使温度逐步升到1530℃使硅料开始熔化，与此同时，给小长方体坩埚11周围的感应线圈3通入频率10kHz、大小2200A的电流，使之产生磁感应力束缚硅料，避免硅料与坩埚壁过于接触。当小长方体坩埚11的底部温度为1265℃时，分别设置底部加热器6和顶部加热器5的功率使得小长方体坩埚11的底部和顶部温度分别为1200℃和1480℃，进入长晶阶段；待界面稳定后，再将顶部加热器5的温度分段降温至1410℃，达到稳定长晶；待晶体生长完毕，经过退火处理后，将温度降至600℃得到硅锭；
3）、按照梯形体坩埚的体积投入梯形体坩埚425kg的温度为1500℃的熔融硅料4；并将顶部加热器5和底部加热器6都上移42cm，设置顶部加热器5的功率使温度保持在1535℃，待小长方体坩埚11内的硅锭顶部和熔融硅料底部的固液界面平稳后，为梯形体坩埚12周围的感应线圈通入频率为10kHz、大小为4000A的电流，同时设置底部加热器6的温度为1205℃，顶部加热器5降温至1490℃开始第二次长晶；待液面平稳后，再将顶部加热器5的温度分段降温至1415℃，直至稳定长晶。待梯形体坩埚12的硅锭生长完毕，经退火处理后，将温度降至650℃得到硅锭；
4）、按照大长方体坩埚13的体积向大长方体坩埚13内投入595kg的温度为1500℃的熔融硅料4；并将顶部加热器5和底部加热器6都上移42cm，重复第二次长晶的步骤就可以完成第三次长晶，只不过此时应给大长方体坩埚13周围的感应线圈通入频率为10kHz、大小为5700A的电流；第三次长晶完成后，将所述用于制作准单晶硅的装置中的硅锭取出，得到准单晶硅锭；
由上可知，整个制备过程完成，使用了25块12.5cm*12.5cm的籽晶块、在110小时内将1200公斤的硅料铸成准单晶锭，经过后续处理得到比例约50%晶向为（100）的单晶硅片。而采用现有的制备方法则要使用约45块15cm*15cm（考虑到将每一次铸锭的硅锭的底部切掉损失的产能）的籽晶块，在160小时内才能将1200公斤的硅料铸锭，由此可知，实施例2所采用的制备方法能够节约籽晶的用量，节约成本和时间，并且能够有效地保证单晶率。
实施例3
本实施例3结合图1来说明本发明的准单晶硅的制作方法；
1）、选择用于制作准单晶硅的装置，所述装置包括大长方体坩埚13、小长方体坩埚11和梯形体坩埚12，所述梯形体坩埚12连接于所述大长方体坩埚13和小长方体坩埚11之间；其中，小长方体坩埚11的尺寸为84cm*84cm*42cm，梯形体坩埚12的倾斜角θ为45°，梯形体坩埚12和大长方体坩埚13的高度也均为42cm的坩埚。通过将（100）晶向直拉单晶棒开方切片得到尺寸为15cm*15cm*2.5cm的籽晶块，然后按照5*5的数量铺在坩埚小长方体坩埚11的底部。在籽晶层上加入纯度为99.9999%（1ppm的杂质含量）的memc公司的硅料450kg，并按照电阻率2Ω·cm掺入适当的硼杂质；
2）、先抽真空，控制顶部加热器5的功率使初始温度为1400℃。然后采用分段加热使温度逐步升到1525℃使硅料开始熔化，与此同时，给小长方体坩埚11周围的感应线圈3通入频率10kHz、大小4000A的电流，使之产生磁感应力束缚硅料，避免硅料与坩埚壁过于接触。当小长方体坩埚11底部的温度为1258℃时，分别设置底部加热器6和顶部加热器5的功率使得小长方体坩埚11的底部和顶部温度分别为1195℃和1475℃，进入长晶阶段；待界面稳定后，再将顶部温度分段降温至1405℃，达到稳定长晶。待晶体生长完毕，经过退火处理后，将温度降至700℃得到硅锭；
3）、按照梯形体坩埚12的体积投入梯形体坩埚564kg的温度为1500℃的熔融硅料4，并将顶部加热器5和底部加热器6都上移42cm，设置顶部加热器5的功率使温度保持在1535℃，待小长方体坩埚11内的硅锭顶部和熔融硅料底部的固液界面平稳后，为梯形体坩埚12周围的感应线圈通入频率为10kHz、大小为5000A的电流，同时设置底部加热器6的温度为1200℃，顶部加热器5降温至1485℃开始第二次长晶；待液面平稳后，再将顶部加热器5的温度分段降温至1409℃，直至稳定长晶。待梯形体坩埚的硅锭生长完毕，经退火处理后，将温度降至670℃得到硅锭；
4）、按照大长方体坩埚13的体积向大长方体坩埚13内投入675kg的温度为1500℃的熔融硅料4；并将顶部加热器5和底部加热器6都上移42cm，重复第二次长晶的步骤就可以完成第三次长晶，与第二次长晶不同之处在于给大长方体坩埚13周围的感应线圈通入频率为10kHz、大小为6000A的电流，第三次长晶完成后，将所述用于制作准单晶硅的装置中的硅锭取出，得到准单晶硅锭；
由上可知，整个制备过程完成，使用了25块15cm*15cm的籽晶块、在120小时内将1700公斤的硅料铸成准单晶硅锭，经过后续处理得到比例约50%晶向为（100）的单晶硅片。而采用现有的制备方法则要使用约60块15cm*15cm（考虑到将每一次铸锭的硅锭底部切掉损失的产能）的籽晶块，在240小时内才能将1700公斤的硅料铸锭。由此可知，实施例3所采用的制备方法能够节约籽晶的用量，节约成本和时间，并且能够有效地保证单晶率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种用于制作准单晶硅的装置，其特征在于，所述装置包括至少二个长方体坩埚、以及至少一个梯形体坩埚，所述梯形体坩埚连接于相邻的二个长方体坩埚之间，并且位于上方的长方体坩埚大于位于下方的长方体坩埚。
2.根据权利要求1所述的用于制作准单晶硅的装置，其特征在于：所述装置包括二个长方体坩埚和一个梯形体坩埚，所述二个长方体坩埚包括大长方体坩埚和小长方体坩埚，所述梯形体坩埚连接于所述大长方体坩埚和小长方体坩埚之间。
3.根据权利要求1或2所述的用于制作准单晶硅的装置，其特征在于：所述梯形体坩埚的倾角为0-45°；所述长方体坩埚、梯形体坩埚的高度相同，所述位于上方的长方体坩埚的底面积大于位于下方的长方体坩埚的底面积。
4.根据权利要求1或2所述的用于制作准单晶硅的装置，其特征在于：所述装置包括底部加热器和位于所述底部加热器上方的顶部加热器，所述底部加热器和顶部加热器沿所述装置的高度方向上、下移动。
5.根据权利要求1或2所述的用于制作准单晶硅的装置，其特征在于：所述装置还包括感应线圈，所述感应线圈设置于所述长方体坩埚和梯形体坩埚的周围；所述感应线圈由难熔材料制作而成。
6.根据权利要求1或2所述的用于制作准单晶硅的装置，其特征在于：所述长方体坩埚和梯形体坩埚由石英材料制作而成，并且其内铺设有氮化硅层。
7.一种准单晶硅的制作方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、选取籽晶铺在如权利要求1-6任意一项所述的用于制作准单晶硅的装置的最下方的长方体坩埚的底部，在籽晶上按照所述长方体坩埚的体积铺满硅料，在硅料中按照所要求的电阻率掺入硼杂质；
步骤2、将所述用于制作准单晶硅的装置放入铸锭炉进行抽真空加热，控制加热温度和速率，进入长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤3、按照梯形体坩埚的体积投入熔融的硅料，控制加热温度和速率，进入下一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤4、按照梯形体坩埚上方的长方体坩埚的体积投入熔融的硅料，控制加热温度和速率，进入下一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤5、重复步骤3和步骤4，然后将所述用于制作准单晶硅的装置中的硅锭取出，得到准单晶硅。
8.根据权利要求7所述的准单晶硅的制作方法，其特征在于：所述制备方法包括下述步骤：
步骤1、选取籽晶铺在如权利要求2所述的用于制作准单晶硅的装置的小长方体坩埚的底部，在籽晶上按照所述小长方体坩埚的体积铺满硅料，在硅料中按照所要求的电阻率掺入硼杂质；
步骤2、将所述用于制作准单晶硅的装置放入铸锭炉进行抽真空加热，控制加热温度和速率，进入第一次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤3、按照梯形体坩埚的体积投入熔融的硅料，控制加热温度和速率，进入第二次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤4、按照大长方体坩埚的体积投入熔融的硅料，控制加热温度和速率，进入第三次长晶阶段，待硅晶体长成后降温得到硅锭；
步骤5、将所述用于制作准单晶硅的装置中的硅锭取出，得到准单晶硅。
9.根据权利要求7或8所述的准单晶硅的制作方法，其特征在于：所述控制加热温度和速率的步骤为：通过控制顶部加热器分段加热使硅料熔化，在熔化末端，通过控制底部加热器加热使籽晶部分熔化，进入长晶阶段；其中，所述顶部加热器的加热温度为1450-1550℃，底部加热器的加热温度为1210-1400℃，并且长方体坩埚、梯形体坩埚的底部的升温速率为0.01-0.45℃/min。
10.根据权利要求7或8所述的准单晶硅的制作方法，其特征在于：在长晶阶段，将顶部加热器和底部加热器分段降温，在分段降温阶段，将顶部加热器的加热温度降至1400-1500℃，底部加热器的温度降至1150-1350℃；然后使长方体坩埚、梯形体坩埚周围的感应线圈通入电流，使得硅晶体沿着未熔化的籽晶方向生长，待硅晶体长成后，先进行退火处理，然后降温至500-700℃。
11.根据权利要求7或8所述的准单晶硅的制作方法，其特征在于：在步骤3中，不取出硅锭，熔融的硅料的温度为1400-1500℃，将顶部加热器和底部加热器分别上移至梯形体坩埚的顶部和底部；
在步骤4中，不取出硅锭，熔融的硅料的温度为1400-1500℃，将顶部加热器和底部加热器分别上移至梯形体坩埚上方的长方体坩埚的顶部和底部。
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