CN103014833B - 硅锭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅锭的制备方法。该方法包括：S1，在坩埚底部中央位置放置若干单晶硅块，在坩埚底部未放置单晶硅块的区域均匀铺设碎硅料，在单晶硅块上方放置一多晶复熔硅块，最后装入硅原料；S2，将坩埚置于一定向凝固铸锭炉中抽真空，并加热至一定温度后向上打开侧部隔热笼至一定位置，保持坩埚底部温度低于碎硅料的熔点且坩埚上下具有较大温差，再调节控温热电偶控制硅原料熔化界面的推进速度，待碎硅料部分熔化后进入长晶阶段；S3，调节控温热电偶温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使熔硅在未熔化的单晶硅块和碎硅料上生长；S4，待熔硅结晶完后经退火和冷却形成中心部分为单晶、边缘部分为均匀小晶粒的硅锭。

Description

硅锭的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能光伏发电硅片制造技术领域，尤其涉及一种硅锭的制备方法。
背景技术
目前，提升太阳能电池效率的研究多集中在电池制作工艺的改良及高效电池结构的设计，前者如BSF技术，后者如三洋的HIT（HeterojunctionwithintrinsicThinlayer结构，即在P型氢化非晶硅和n型氢化非晶硅与n型硅衬底之间增加一层非掺杂(本征)氢化非晶硅薄膜）结构电池，尽管可以制作出效率高出一般商用化产品的电池，但因制程过于复杂、成本过高，而难以大规模推广。如何以较低的成本制备出高效率的太阳能电池成为行业研究的热点。
除电池工艺因素外，传统多晶硅片的缺陷过多，如晶界和位错密度过高，也是限制多晶硅电池转换效率的主要因素之一。传统多晶硅片内的位错产生原因一方面是硅锭内碳含量过高，碳原子较硅原子半径小，会引起较大的晶格畸变，产生大量位错；另一方面是传统定向凝固方法的局限性，晶体生长初期，熔体在石英坩埚壁上形核，形成的晶核杂乱无章，晶体内存在较大的位错密度，后期位错增殖，造成整锭位错密度过高。上述位错产生的两个原因中后者占主要地位。若采用类单晶（又叫准单晶）技术，则会大大提高生产成本，量产化太低。
因此，有必要提供一种改进的硅锭的制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高品质硅锭的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种硅锭的制备方法，所述方法包括以下步骤：S1，在坩埚底部中央位置放置若干单晶硅块，在坩埚底部未放置单晶硅块的区域均匀铺设，在单晶硅块上方放置一具有规则形状的多晶复熔硅块，最后装入铸锭用硅原料；S2，将上述装有硅料的坩埚放置于一定向凝固铸锭炉中抽真空，然后加热至一定温度后向上打开定向凝固铸锭炉侧部隔热笼至一定位置，保持坩埚底部温度低于碎硅料的熔点且坩埚上下具有较大温差，再调节控温热电偶控制硅原料熔化界面的推进速度，待碎硅料部分熔化后进入长晶阶段；S3，进入长晶阶段后调节控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射而使熔硅在未熔化的单晶硅块和碎硅料上生长；S4，待熔硅结晶完后经退火和冷却形成中心部分为单晶、边缘部分为均匀小晶粒的硅锭。
作为本发明的进一步改进，所述制备方法在S1步骤之前还包括：在坩埚内壁均匀喷涂50-60um厚度的高纯氮化硅涂层，然后将喷涂后的坩埚放置在坩埚烧结炉内加热至1000℃并保温4-6小时后冷却。
作为本发明的进一步改进，S1步骤中设置有9块所述单晶硅块，并且每块所述单晶硅块边长为150-160mm、厚度为30mm；所述的具有规则形状的多晶复熔硅块为边长为150-160mm、厚度为25-50mm的正方形多晶复熔硅块。
作为本发明的进一步改进，S1步骤中所述的单晶硅块为正方形，晶向为（100）。
作为本发明的进一步改进，S1步骤中所述的碎硅料为以下硅料中的一种或几种：尺寸小于6mm的原生多晶碎料，太阳能级多晶或单晶碎硅片、电子级单晶碎硅片、尺寸小于6mm的硅烷法制备的颗粒硅、以及尺寸小于5cm的多晶硅块。
作为本发明的进一步改进，所述S1步骤中装完硅料后还包括将装有硅料的坩埚放置在石墨底板上，并在坩埚外侧安装石墨护板，然后在石墨护板外侧缠绕石墨软毡。
作为本发明的进一步改进，所述石墨护板下方加工有凹槽，所述凹槽宽度为600-750mm，高度为20-30mm。
作为本发明的进一步改进，所述石墨软毡高度为100-270mm，厚度为10-30mm。
作为本发明的进一步改进，S2步骤中所述的加热到一定温度是指加热到1200-1500℃。
作为本发明的进一步改进，S2步骤中所述的向上打开定向凝固铸锭炉侧部隔热笼的位置为5-6cm。
作为本发明的进一步改进，S2步骤中所述的坩埚底部温度为1320-1350℃。
作为本发明的进一步改进，S2步骤中所述的较大温差为170-190℃。
作为本发明的进一步改进，S2步骤中所述的控温热电偶的温度调节范围为1500-1550℃。
作为本发明的进一步改进，S3步骤中所述的侧部隔热笼向上移动的速率为0.5-0.6cm/h。
作为本发明的进一步改进，S3步骤中所述隔热笼的最高移动位置为14cm。
本发明的有益效果是：本发明通过在坩埚底部中央位置放置单晶硅块作为诱导籽晶；边缘均匀放置碎硅料作为籽晶，可对长大的晶核起到几何限位的作用，保证晶核尺寸的均匀性；从而使得本发明制备方法可制得中心为单晶、边缘为小晶粒多晶的高品质混合硅锭，使得整个硅锭平均效率更高，进而可降低光伏组件的发电成本。
附图说明
图1是本发明制备多晶硅铸锭用坩埚装料后的示意图；
图2是图1中装有单晶硅块的碎硅料的坩埚的俯视图。
具体实施方式
以下将结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、算法或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
本发明硅锭的制备方法主要包括以下步骤：
S1，在坩埚底部中央位置放置若干单晶硅块，选择一定量的碎硅料均匀铺设在坩埚底部未放置单晶硅块的区域，在单晶硅块上方放置一具有规则形状的多晶复熔硅块，最后装入铸锭用硅原料，并根据所需电阻率加入掺杂剂；其中本发明选用的是840×840×480mm的铸锭石英坩埚，并在该石英坩埚中设置有9块所述单晶硅块，每块所述单晶硅块为边长为150-160mm、厚度为30mm的为正方形单晶硅块，其晶向为（100）；所述碎硅料为以下硅料中的一种或几种：尺寸小于6mm的原生多晶碎料、太阳能级多晶或单晶碎硅片、电子级单晶碎硅片、尺寸小于6mm的硅烷法制备的颗粒硅、或者尺寸小于5cm的多晶硅块；所述的具有规则形状的多晶复熔硅块为边长为150-160mm、厚度为25-50mm的正方形多晶复熔硅块，该多晶复熔硅块可以为熔化做参考，保证熔化的稳定推进；所述硅原料包括有原生多晶及复熔料等；此外，本步骤还包括将上述装有硅料的坩埚放置在石墨底板上，并在坩埚外侧安装石墨护板，该石墨护板在高温下石英坩埚软化时可起到支撑的作用，然后在石墨护板外侧缠绕石墨软毡；其中所述石墨护板下方加工有使石墨护板大部分区域不与石墨底板接触的凹槽，所述凹槽宽度为600-750mm、高度为20-30mm；所述石墨软毡高度为100-270mm，厚度为10-30mm；
S2，将S1步骤处理后的坩埚放置于一定向凝固铸锭炉中抽真空，然后加热至一定温度后向上打开定向凝固铸锭炉侧部隔热笼至一定位置，保持坩埚底部温度低于碎硅料的熔点且坩埚上下具有较大温差，再调节控温热电偶控制硅原料熔化界面的推进速度，待碎硅料部分熔化后进入长晶阶段；其中所述的加热到一定温度是指加热到1200-1500℃；所述的向上打开定向凝固铸锭炉侧部隔热笼的位置为5-6cm；所述的坩埚底部温度为1320-1350℃；所述的较大温差为170-190℃；所述的控温热电偶的温度调节范围为1500-1550℃；
S3，进入长晶阶段后调节控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射而使熔硅在未熔化的单晶硅块和碎硅料上生长；其中所述侧部隔热笼的向上移动的速率为0.5-0.6cm/h；所述隔热笼的最高移动位置为14cm；
S4，待熔硅结晶完后经退火和冷却形成中心部分为单晶、边缘部分为均匀小晶粒的高品质硅锭。
此外，本发明所述制备方法在S1步骤之前还包括：在坩埚内壁均匀喷涂50-60um厚度的高纯氮化硅涂层，然后将喷涂后的坩埚放置在坩埚烧结炉内加热至1000℃并保温4-6小时后冷却，从而可减少坩埚向硅锭中的杂质扩散量。
请结合图1和图2所示为本发明上述硅锭的制备方法的一具体实施例，包括以下步骤：
首先，选择内部尺寸为840×840×480mm的铸锭石英坩埚（1），内部制备氮化硅涂层；
其次，选择9块边长为156mm、晶向为（100）的单晶硅块（2）放置在坩埚底部中央位置，使用太阳能级碎硅片（3）10Kg，均匀铺设在坩埚（1）底部单晶硅块（2）与坩埚（1）侧壁之间的区域，碎硅片（3）的高度与单晶硅块保持齐平，并在单晶硅块（2）上方放置一块边长为156mm、厚度为30mm的正方形多晶复熔硅块（4），然后依次放入其他硅原料（5），并根据所需电阻率加入掺杂剂；
再次，将装有上述原料的坩埚（1）置于定向凝固炉中进行抽真空并加热，定性凝固炉为GT－450型，控制功率将硅原料（5）进行加热至1200℃后打开隔热笼至5cm，继续加热至1515℃，使硅原料（5）开始自上而下熔化，通过插入石英棒控制多晶复熔硅块（4）的熔化速率，同时保持坩埚（1）底部温度为1350℃，待确认单晶硅块（2）上部多晶复熔硅块（4）熔化完后，结束熔化步骤，跳转至长晶阶段；
进入长晶阶段后，保持温度为1435℃，侧部隔热笼打开速率为0.5-0.6cm/h，直至打开至13.5cm，达到稳定长晶，待熔硅结晶完后长晶结束；
最后经过退火和冷却，出炉后得到中心为单晶、边缘为均匀小晶粒的混合晶体。
由以上可得，本发明通过在坩埚底部中央位置放置单晶硅块作为诱导籽晶，使得中央位置可生长出效率达18.2%的单晶；边缘均匀放置碎硅料作为籽晶，可对长大的晶核起到几何限位的作用，保证晶核尺寸的均匀性，且在长晶初期作为冷却介质使与其接触的熔硅快速降温冷却，可生长出均匀的小颗粒晶体，进而在边缘生长出大量效率至少达17.6%的小颗粒的多晶；从而使得本发明制备方法可制得中心为单晶、边缘为小晶粒多晶的高品质混合硅锭，并且整个硅锭的平均效率可达18%左右，进而可降低光伏组件的发电成本。另外，单晶硅块上放置具有规则形状的多晶硅块，并用石英棒探测其熔化速率，可以为熔化做参考，保证熔化的稳定推进，从而为熔化工艺的设置提供合理的数据。同时，相较于现有的类单晶（又叫准单晶）技术在坩埚底部铺满单晶籽晶的情况，本发明采用单晶和多晶结合的方式，仅在坩埚底部中央区域铺设单晶块，从而成本更为低廉。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种硅锭的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
S1，在坩埚底部中央位置放置若干单晶硅块，在坩埚底部未放置单晶硅块的区域均匀铺设碎硅料，在单晶硅块上方放置一具有规则形状的多晶复熔硅块，最后装入铸锭用硅原料；
S2，将上述装有硅料的坩埚放置于一定向凝固铸锭炉中抽真空，然后加热至一定温度后向上打开定向凝固铸锭炉侧部隔热笼至一定位置，保持坩埚底部温度低于碎硅料的熔点且坩埚上下具有较大温差，再调节控温热电偶控制硅原料熔化界面的推进速度，待碎硅料部分熔化后进入长晶阶段；
S3，进入长晶阶段后调节控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射而使熔硅在未熔化的单晶硅块和碎硅料上生长；
S4，待熔硅结晶完后经退火和冷却形成中心部分为单晶、边缘部分为均匀小晶粒的硅锭。
2.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：所述制备方法在S1步骤之前还包括：在坩埚内壁均匀喷涂50-60um厚度的高纯氮化硅涂层，然后将喷涂后的坩埚放置在坩埚烧结炉内加热至1000℃并保温4-6小时后冷却。
3.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：S1步骤中设置有9块所述单晶硅块，并且每块所述单晶硅块边长为150-160mm、厚度为30mm；所述的具有规则形状的多晶复熔硅块为边长为150-160mm、厚度为25-50mm的正方形多晶复熔硅块。
4.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：S1步骤中所述的单晶硅块为正方形，晶向为（100）。
5.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：S1步骤中所述的碎硅料为以下硅料中的一种或几种：尺寸小于6mm的原生多晶碎料，太阳能级多晶或单晶碎硅片、电子级单晶碎硅片、尺寸小于6mm的硅烷法制备的颗粒硅、以及尺寸小于5cm的多晶硅块。
6.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中装完硅料后还包括将装有硅料的坩埚放置在石墨底板上，并在坩埚外侧安装石墨护板，然后在石墨护板外侧缠绕石墨软毡。
7.根据权利要求6所述的硅锭的制备方法，其特征在于：所述石墨护板下方加工有凹槽，所述凹槽宽度为600-750mm，高度为20-30mm。
8.根据权利要求6所述的硅锭的制备方法，其特征在于：所述石墨软毡高度为100-270mm，厚度为10-30mm。
9.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：S2步骤中所述的加热到一定温度是指加热到1200-1500℃。
10.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：S2步骤中所述的向上打开定向凝固铸锭炉侧部隔热笼的位置为5-6cm。
11.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：S2步骤中所述的坩埚底部温度为1320-1350℃。
12.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：S2步骤中所述的较大温差为170-190℃。
13.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：S2步骤中所述的控温热电偶的温度调节范围为1500-1550℃。
14.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：S3步骤中所述的侧部隔热笼向上移动的速率为0.5-0.6cm/h。
15.根据权利要求1所述的硅锭的制备方法，其特征在于：S3步骤中所述隔热笼的最高移动位置为14cm。
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Address after: 215000 199 deer Road, hi tech Development Zone, Jiangsu, Suzhou

Co-patentee after: CSI Solar Power (Luoyang) Co., Ltd.

Patentee after: Artes sunshine Power Group Co. Ltd.

Address before: 215000 199 deer Road, hi tech Development Zone, Jiangsu, Suzhou

Co-patentee before: CSI Solar Power (Luoyang) Co., Ltd.

Patentee before: Canadian (China) Investment Co., Ltd.

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Effective date of registration: 20180821

Address after: 471023 No. 10 Guan Lin Road, Luolong science and Technology Park, Luoyang, Henan

Patentee after: Luoyang Artes Photovoltaic Technology Co. Ltd.

Address before: No. 199, deer mountain road, Suzhou high tech Zone, Jiangsu Province

Co-patentee before: CSI Solar Power (Luoyang) Co., Ltd.

Patentee before: Artes sunshine Power Group Co. Ltd.

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