CN105154970A - 一种高效多晶硅铸锭的制备方法 - Google Patents

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段金刚
明亮
谭晓松
瞿海斌
陈国红
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Abstract

本发明公开了一种高效多晶硅铸锭的制备方法，该制备方法使用DSS炉，所述DSS炉包括坩埚、加热器、隔热笼、控温热电偶TC1和测温热电偶TC2，包括以下步骤：(1)当硅料进入熔化阶段时，打开隔热笼，保持隔热笼的开度为5-40mm，控制控温热电偶TC1的温度为1530-1560℃；(2)当坩埚底部未熔化的硅料厚度为30-50mm时，控制控温热电偶TC1的温度为1500-1540℃，使隔热笼的开度扩大5-65mm，并保持隔热笼的开度为40-70mm；(3)当坩埚底部未熔化的硅料厚度为10-20mm时，熔化阶段结束，进入多晶硅长晶阶段，再经退火、冷却得到多晶硅铸锭。该方法可以使籽晶熔化更易控制，熔化界面更加平坦；制成的多晶硅籽晶保留面积更大，晶粒均匀，整锭硅片的平均电池效率可达17.9%以上，效率17.8%以上硅片比例大于80.0%。

Description

一种高效多晶硅铸锭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效多晶硅的制备方法，属于多晶硅铸锭领域。
背景技术
在太阳能光伏领域中，多晶硅铸锭技术是生产太阳能晶硅材料的主流技术之一。目前，行业内现有高效多晶硅铸造技术主要有全熔高效多晶硅铸锭技术和有籽晶铸锭技术，有籽晶铸锭技术包含半熔高效多晶铸锭技术与准单晶铸锭技术。铸锭时必须在坩埚底部铺设有籽晶，需要控制籽晶在后期熔化过程中不被完全熔化，以保留的籽晶作为后期晶体生长的形核中心，否则就变成普通多晶铸锭。
现有的有籽晶铸锭技术在多晶硅熔化阶段通常保持隔热笼的开度固定，炉内热场分布不理想，导致籽晶可能被全部熔化，多晶硅的性能下降。
发明内容
本发明解决的技术问题是，控制多晶硅铸锭过程中，精准控制籽晶熔化，增大籽晶保留面积，从而硅片电池转换效率。
本发明的技术方案是，提供一种高效多晶硅铸锭的制备方法，该制备方法使用DSS炉，所述DSS炉包括坩埚、加热器、隔热笼、控温热电偶TC1和测温热电偶TC2，包括以下步骤：
(1)当硅料进入熔化阶段时，打开隔热笼，保持隔热笼的开度为5-40mm，控制控温热电偶TC1的温度为1530-1560℃；
(2)当坩埚底部未熔化的硅料厚度为30-50mm时，控制控温热电偶TC1的温度为1500-1540℃，使隔热笼的开度扩大5-65mm，并保持隔热笼的开度为40-70mm；
(3)当坩埚底部未熔化的硅料厚度为10-20mm时，熔化阶段结束，进入多晶硅长晶阶段，再经退火、冷却得到多晶硅铸锭。
进一步地，步骤(1)中，控制测温热电偶TC2的温度不超过1380℃。
进一步地，步骤(2)中，控制测温热电偶TC2的温度不超过1360℃。
进一步地，步骤(2)中，所述隔热笼的开度扩大20-50mm。
本发明公开的一种高效多晶制备方法，提供了一种很容易控制半熔高效铸锭工艺籽晶保留的工艺方法，熔化阶段分为两个阶段进行控制，第一阶段熔化速度熔化速度快，第二阶段快速降低硅料熔化速度，降低炉温，使得硅料熔化界面更加平坦，获得更大的籽晶保留面积。
本发明利用坩埚底层铺20-40mm厚度的粒径为2-5mm的颗粒料，形成颗粒料籽晶层，不同阶段不同速度熔化来控制籽晶的保留，利用打开隔热笼控制坩埚底部温度，精准控制籽晶熔化，增大籽晶保留面积，提高硅片电池转换效率。本发明中坩埚底部铺设碎料层，目的在于在晶体形核期，硅熔体直接与熔融态碎硅料接触，发明中硅熔体形核是在碎料层上形核的。
本发明的有益效果是，籽晶熔化更易控制，熔化界面更加平坦；采用本发明方法制成的多晶硅，籽晶保留面积更大，晶粒均匀，整锭硅片的平均电池效率可达17.9%以上，效率17.8%以上硅片比例大于80.0%。
附图说明
图1表示本发明使用的使用DSS炉的示意图，其中：1是加热器，2是隔热笼，3是保温带，4是石英坩埚，5是石墨护板，6是石墨DS块。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种多晶硅铸锭的制备方法，采用的DSS炉如图1所示，型号为680kgR13680-1/UM，其中隔热笼的开度即隔热笼的打开程度，如图1中a所示；当隔热笼闭合时，开度a为0；该制备方法的具体步骤如下：
(1)在预处理过的石英坩埚底部铺20kg碎片料，将硅料（共580kg）和硅硼合金64g装入石英坩埚中，进料，在680型G5多晶硅铸锭炉中抽真空，加热使硅料熔化；其中母合金的掺杂量是根据掺硼掺磷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程GB-T13389-1992标准来计算的；
(2)加热温度达到1500℃，进入化料第一阶段，化料第一阶段TC1温度控制在1545℃，隔热笼提升至开度a为40mm，TC2温度1365℃；
(3)当底部硅料剩余35mm，进入化料第二阶段，化料第二阶段TC1温度控制在1520℃，隔热笼提升至开度a为50mm，TC2温度1352℃，当底部颗粒料层高度剩余20mm，进入降温阶段，熔化阶段结束；
(4)进入长晶初期，长晶初期控制加热温度为1430℃，隔热笼提升速度为5mm/h，使得坩埚底部的碎料形成一层均匀的小晶粒籽晶；
(5)进入长晶中后期，控制长晶中后期隔热笼的提升速度为2mm/h，TC1的降温速率为1℃，保持微凸的固液界面，竖直向上定向凝固生成晶粒均匀的多晶硅，退火、冷却得到多晶硅铸锭。
实施例1中获得的硅锭经过开方后成为25个硅棒，硅棒再经过切段、去头尾、平磨、倒角、切片等环节得到多晶硅片。硅片晶花较小，晶粒分布均匀。硅片制作成电池片，测得其平均效率达到17.95%，效率大于17.8%硅片比例高达81.02%。
实施例2
本实施例提供一种多晶硅的制备方法，使用的DSS炉为DSS850kgR13850-1/UM铸锭炉，其具体的铸锭步骤如下：
(1)在预处理过的石英坩埚底部铺30kg碎片料，将硅料（共790kg）和硅硼合金84g装入石英坩埚中，进料，在850型G6多晶硅铸锭炉中抽真空，加热使硅料熔化；其中母合金的掺杂量是根据掺硼掺磷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程GB-T13389-1992标准来计算的；
(2)加热温度达到1500℃，进入化料第一阶段，化料第一阶段TC1温度控制在1555℃，隔热笼提升至开度a为35mm，TC2温度1372℃；
(3)当底部硅料剩余40mm，进入化料第二阶段，化料第二阶段TC1温度控制在1530℃，隔热笼提升至开度a为50mm，TC2温度1357℃，当底部颗粒料层高度剩余20mm，进入降温阶段，熔化阶段结束；
(4)进入长晶初期，长晶初期控制加热温度为1432℃，隔热笼提升速度为4mm/h，使得坩埚底部的碎料形成一层均匀的小晶粒籽晶；
(5)进入长晶中后期，控制长晶中后期隔热笼的提升速度为2mm/h，TC1的降温速率为1℃，保持微凸的固液界面，竖直向上定向凝固生成晶粒均匀的多晶硅，退火、冷却得到多晶硅铸锭。
实施例2中获得的硅锭经过开方后成为36个硅棒，硅棒再经过切段、去头尾、平磨、倒角、切片等环节得到多晶硅片。硅片晶花较小，晶粒分布均匀。硅片制作成电池片，测得其平均效率达到17.91%，效率大于17.8%硅片比例高达87.19%。

Claims (4)

1.一种高效多晶硅铸锭的制备方法，该制备方法使用DSS炉，所述DSS炉包括坩埚、加热器、隔热笼、控温热电偶TC1和测温热电偶TC2，其特征在于，包括以下步骤：
(1)当硅料进入熔化阶段时，打开隔热笼，保持隔热笼的开度为5-40mm，控制控温热电偶TC1的温度为1530-1560℃；
(2)当坩埚底部未熔化的硅料厚度为30-50mm时，控制控温热电偶TC1的温度为1500-1540℃，使隔热笼的开度扩大5-65mm，并保持隔热笼的开度为40-70mm；
(3)当坩埚底部未熔化的硅料厚度为10-20mm时，熔化阶段结束，进入多晶硅长晶阶段，再经退火、冷却得到多晶硅铸锭。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，控制测温热电偶TC2的温度不超过1380℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，控制测温热电偶TC2的温度不超过1360℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述隔热笼的开度扩大20-50mm。
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