CN102943304A - 多晶硅锭及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅锭及其制造方法，包括：将硅料直接装载到多晶铸锭炉的坩埚内；对所述坩埚进行加热，全部熔化所述硅料；对所述坩埚进行降温，使熔化的硅料从所述坩埚底部开始结晶；当多晶硅锭生长的高度为20mm~60mm时，包括端点值，控制所述多晶铸锭炉内部的热场，对已生长的多晶硅锭进行回熔，该回熔过程保持所述坩埚底部的部分多晶硅锭为固态；对所述坩埚进行降温，直至多晶硅锭生长完成。本发明实施例通过对生长初期的多晶硅锭进行回熔，减少了多晶硅锭的位错缺陷，增强了生长过程中的杂质分凝作用，提高了多晶硅锭产品的质量，采用上述方法制造的多晶硅锭的位错密度数量级在105以下。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，更具体地说，涉及多晶硅锭及其制造方法。
背景技术
太阳能电池，也称光伏电池，是一种将太阳的光能直接转化为电能的半导体器件。由于它是绿色环保产品，不会引起环境污染，而且是可再生资源，所以在当今能源短缺的情形下，太阳能电池是一种有广阔发展前途的新型能源。
目前国际太阳能电池按材料区分，主要有单晶硅、多晶硅、带状硅、薄膜材料（包括微晶硅基薄膜、化合物基薄膜及染料薄膜）等几种类型。多晶硅太阳能电池兼具单晶硅电池的高转换效率和长寿命以及非晶硅薄膜电池的材料制备工艺相对简化等优点的新一代电池，其转换效率效率高于非晶硅薄膜电池，而成本远低于单晶硅电池。因此，多晶硅太阳能电池的生产技术，也是当今人们十分关注的焦点。
多晶硅，是单质硅的一种形态，其生长过程为：熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，而这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。多晶硅锭，作为多晶硅太阳能电池的衬底材料，由于其通常含有较多的位错、杂质等缺陷，成为制约电池片的转换效率的一个重要因素。
目前，多晶硅锭的制备多采用多晶铸锭炉，多晶铸锭炉是一种用于生产多晶硅锭的加热设备，通过调节顶部加热电机功率、底部散热和隔热笼的升降来控制多晶硅锭的生长过程。现有技术制备多晶硅锭的主要过程包括：熔化、生长、冷却三个阶段。具体步骤如下：
步骤S11：熔化过程，使硅料全部熔化为熔融的液态硅。
步骤S12：生长过程，使熔融的液态硅结晶为固态硅。
步骤S13：冷却过程，使生长的多晶硅锭降温，出炉。
但是，在实际生产过程中发现，采用上述生长工艺制作出的多晶硅锭缺陷多，质量差，制约采用其生产的太阳能电池的转换效率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种多晶硅锭及其制造方法，通过在生长过程初期增加一次的回熔过程，大大减少了多晶硅锭的位错缺陷，增强了生长过程中的杂质分凝作用，提高了多晶硅锭产品的质量。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多晶硅锭制造方法，包括以下步骤：
A、将硅料直接装载到多晶铸锭炉的坩埚内；
B、对所述坩埚进行加热，全部熔化所述硅料；
C、对所述坩埚进行降温，使熔化的硅料从所述坩埚底部开始结晶；
D、当多晶硅锭生长的高度为20mm~60mm时，包括端点值，控制所述多晶铸锭炉内部的热场，对已生长的多晶硅锭进行回熔，该回熔过程保持所述坩埚底部的部分多晶硅锭为固态；
E、对所述坩埚进行降温，直至多晶硅锭生长完成。
优选的，步骤D的回熔过程中保持所述坩埚底部部分多晶硅锭的高度为10mm~40mm，包括端点值。
优选的，步骤D的回熔过程中保持所述坩埚内的固液界面基本水平。
优选的，步骤E中，多晶硅锭的生长速度为12mm/h~14mm/h，包括端点值。
优选的，步骤C中对所述坩埚进行降温的方式至少包括以下几项中的一项：
打开所述多晶铸锭炉底部的散热装置进行散热；
降低所述多晶铸锭炉内的加热器的功率；
隔热笼上升。
优选的，步骤Ｃ-步骤E的过程中，所述坩埚底部的散热装置持续打开。
优选的，步骤D中控制所述多晶铸锭炉内的热场的方法包括：
控制隔热笼下降至所述多晶硅锭回熔所需的高度；
增大所述多晶铸锭炉内的加热器的功率。
优选的，步骤D中所述多晶铸锭炉内的温度升高100℃~150℃，包括端点值。
优选的，在执行步骤B之前还包括：对铸锭炉内部热场和硅料进行预热。
优选的，在执行步骤E之后还包括：对已生长完成的多晶硅锭进行退火，以消除多晶硅锭内应力。
优选的，对已生长完成的多晶硅锭进行退火之后还包括：对多晶硅锭进行降温，在温度降至400℃~450℃，包括端点值，出炉。
一种采用上述方法生产的多晶硅锭，所述多晶硅锭的位错密度数量级在105以下。
与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下优点：
本发明将现有技术的多晶硅锭生长过程增加了一步回熔过程，通过对初期快速生长的多晶硅锭进行回熔，使前期结晶形成的各种缺陷重新排布，减少了初期生长的多晶硅锭的位错缺陷。由于初期位错缺陷减少，使得后续的生长过程更加优质高效，大大减少了后期生长的多晶硅锭的位错缺陷。
同时，多晶硅锭生长初期的回熔和重新生长，稳定了多晶硅锭初期的生长速度，使后续的多晶硅锭生长过程更加平缓，因而增强了生长过程中的杂质分凝作用，使生长出的多晶硅锭的杂质集中在硅锭顶部，提高了多晶硅锭产品的质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有技术多晶硅太阳能电池的生长方法流程图；
图2为本领域使用的常规多晶铸锭炉剖面示意图；
图3为本发明实施例所提供的多晶硅锭生长方法流程图。
具体实施方式
正如背景技术所述，采用现有的多晶硅锭生长方法制作的多晶硅锭的缺陷多，质量差，发明人研究发现，出现这一问题的原因与多晶硅锭的生长过程有关，下面进行具体分析。
首先，结合图2所示的本领域使用的常规多晶铸锭炉进行说明。其中，201为加热电极，202为硅熔体，203为多晶硅锭，204为隔热笼，205为冷却块，206为散热装置，207为硅液界面。采用此多晶铸锭炉制造多晶硅锭的方法为：通过关闭散热装置206，升高加热电极201的功率，完全熔化硅料后，打开散热装置206，降低加热电极201的功率，逐渐升高隔热笼204直至多晶硅锭生长完毕。
现有技术在多晶硅锭生长初期，多晶铸锭炉采用降低加热电极201功率，打开底部散热装置206的方式进行快速散热，以形成初期晶核，但这种粗放式的散热方法，使初期多晶硅锭的生长速度过快，由此形成了较多的位错缺陷。而后续多晶硅的生长是沿着初期晶核的晶向逐渐生长起来的，多晶硅初期的位错缺陷会使后期生长的多晶硅锭位错越来越多，导致最终生产出的多晶硅锭自底部到顶部的位错密度越来越大，使得产品质量自下而上越来越差。
现有技术的多晶硅生长过程初期温差很大，使得多晶硅锭生长初期的生长速度过快，为保证多晶硅锭的质量，必须控制后期多晶硅锭的生长速度，使其逐渐放慢，这个过程导致多晶硅的生长速度不稳定，使得多晶硅锭生长过程中的杂质分凝作用不能有效的发挥，严重影响多晶硅产品的品质。
基于此，本发明提供了一种多晶硅锭及其制造方法，以克服现有技术存在的上述问题，包括：
A、将硅料直接装载到多晶铸锭炉的坩埚内；
B、对所述坩埚进行加热，全部熔化所述硅料；
C、对所述坩埚进行降温，使熔化的硅料从所述坩埚底部开始结晶；
D、当多晶硅锭生长的高度为20mm~60mm时，包括端点值，控制所述多晶铸锭炉内部的热场，对已生长的多晶硅锭进行回熔，该回熔过程保持所述坩埚底部的部分多晶硅锭为固态；
E、对所述坩埚进行降温，直至多晶硅锭生长完成。
本发明提供的多晶硅锭及其制造方法，位错明显减少，杂质分凝作用增强，减少了多晶硅锭内的缺陷，实现了多晶硅锭的整体质量的提高。
以上是本发明的核心思想，为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
本实施例提供了一种多晶硅锭的制造方法，如图3所示，为本发明实施例所提供的多晶硅锭生长方法流程图。
步骤S31：将硅料直接装载到多晶铸锭炉的坩埚内；
优选的，本步骤的装载方式为：先装载大块硅料，后装载小块硅料，最后装载硅粒，硅粉对坩埚内的空隙进行填充，通过这种装载方式使坩埚装载更多的硅料。
步骤S32：对多晶铸锭炉内部热场和硅料进行预热；
本步骤关闭散热装置，缓慢增大多晶铸锭炉加热器的功率，对铸锭炉内部热场和硅料进行预热，防止坩埚因快速加热造成碎裂。
步骤S33：对坩埚进行加热，全部熔化硅料；
本步骤同现有技术的步骤S11的熔化过程基本相似，都是对铸锭炉内部热场的持续加热，直至内部热场的温度超过硅料的熔点，坩埚内的硅料全部熔化。
步骤S34：对坩埚进行降温，使熔化的硅料从坩埚底部开始结晶；
对坩埚进行降温的方式至少包括以下几项中的一项：
打开多晶铸锭炉底部的散热装置进行散热；
降低多晶铸锭炉内的加热器的功率；
隔热笼上升。
本步骤为多晶硅锭初期结晶过程，具体控制顺序不以文字描述排序，以上散热方式可以同时进行，也可先后进行。本实施例中优选先打开多晶铸锭炉底部的散热装置进行散热，同时降低所述多晶铸锭炉内的加热器的功率，使坩埚顶部降低至生长温度后保持稳定在此温度，当底部温度到达结晶温度，硅液开始结晶时，隔热笼以一定的速率开始缓慢上升。
本步骤同现有技术的步骤S12的初期生长过程相似。在多晶硅锭生长初期为快速在硅液中形成晶核，需要有一个快速冷却的过程。本步骤中采用底部打开散热装置的方式进行快速散热，以形成初期晶核，但这种粗放式的散热方法，使得坩埚底部温度迅速下降，造成坩埚底部的温度梯度很大。这种过大的温度梯度使生长中的多晶硅内部热应力过大，引起位错密度增加，造成内裂纹，导致由此环境下生长的多晶硅锭的底部存在大量缺陷。
步骤S35：当多晶硅锭生长的高度为20mm~60mm时，包括端点值，控制所述多晶铸锭炉内部的热场，对已生长的多晶硅锭进行回熔，该回熔过程保持所述坩埚底部的部分多晶硅锭为固态；
本步骤中多晶硅锭生长的高度为：坩埚内硅液和已生长的多晶硅锭间的固液界面与多晶硅锭底部之间的距离。
本步骤中保持坩埚底部部分多晶硅锭的高度为10mm~40mm，包括端点值，且在此高度下固液界面基本水平。此处固液界面基本水平表示此固液界面上各点到坩埚底部的距离之差不大于4mm。
本步骤中控制多晶铸锭炉内的热场的方法包括：控制隔热笼下降至多晶硅锭回熔所需的高度；增大多晶铸锭炉内的加热器的功率，使隔热笼内的温度升高100℃~150℃，包括端点值。
由于多晶硅锭生长初期形成了大量位错缺陷和内裂纹。本步骤为多晶硅锭的回熔过程，通过熔化部分已生长的多晶硅锭使其重新在温度稳定的环境下生长，减少了多晶硅锭生长初期的位错缺陷和其内部的不稳定结构。
现有技术中多晶硅锭生长初期，多晶铸锭炉底部快速散热，使得坩埚底部温度迅速下降，由于设备和硅料的热传导作用，坩埚底部温度的迅速下降影响多晶铸锭炉内的热场，造成多晶硅锭后续的生长过程不稳定，影响杂质分凝的作用。本步骤升温过程稳定了多晶铸锭炉内的热场，使多晶硅锭后续的生长速度能够保持稳定，增强了杂质分凝的效果。
步骤S36：对所述坩埚进行降温，直至多晶硅锭生长完成。
本步骤的多晶硅锭的生长速度较现有技术的生长速度更慢更稳定，优选的，本步骤的多晶硅锭的生长速度为12mm/h~14mm/h，包括端点值。
现有技术的多晶硅生长过程初期生长速度过快，为保证多晶硅锭的质量，必须逐渐放慢后期多晶硅锭的生长速度，导致多晶硅的生长速度不稳定，使杂质分凝作用不能有效的发挥。本步骤由于经历了步骤S36中的升温过程，使得多晶铸锭炉内部热场稳定，不受初期散热的影响。在隔热笼外部环境稳定的情况下，通过控制隔热笼的升降来控制坩埚内部的降温过程，控制过程更精确，使生长速度能够保持一个较小的范围，而这种稳定的生长速度能够增强杂质分凝的作用。
现有技术中在初期较多缺陷的多晶硅锭的引导下，后续生长多晶硅的位错缺陷会越来越多，导致了多晶硅锭自底部到顶部的位错密度越来越大。本步骤由于步骤S36中对已生长的多晶硅锭进行了回熔，由于坩埚底部保持了部分固态多晶硅锭，使得本次生长过程不需要再进行初期成核的过程，同时，由于回熔消除了部分位错及结构缺陷，使得在此基础上的多晶硅锭的后续生长位错缺陷大大减少，提高了多晶硅锭的质量。
步骤S37：对已生长完成的多晶硅锭进行退火，以消除多晶硅锭内应力。
步骤S38：对多晶硅锭进行降温，温度降至400℃~450℃，包括端点值，出炉。
需要说明的是，步骤S34-步骤S36的过程中，所述坩埚底部的散热装置持续打开。
另外，需要说明的是，在其它实施例中也可以进行多次回熔，如2次回熔、3次回熔等，但是多次回熔浪费时间和能源，并且高温时间太长会破坏氮化硅涂层。因此，本发明实施例中，回熔次数不宜过多，优选小于4次。同时，针对不同的铸锭炉，各部件的名称有所区别，但是基本功能不变，不影响本实施例的执行。
本领域技术人员可以理解，熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成晶核，这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，而这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。
现有技术多晶硅锭的制造采用初期底部快速散热，后期逐渐生长的方法。在多晶硅锭生长初期，多晶铸锭炉采用底部快速散热的方法，以形成初期晶核，但这种粗放式的散热方法，使得初期多晶硅锭的生长速度过快，由此形成了较多的位错缺陷。而后续多晶硅的生长是沿着初期晶核的晶向逐渐生长起来的，多晶硅初期的位错会使后期生长的多晶硅锭位错越来越多，导致最终生产出的多晶硅锭自底部到顶部的位错密度越来越大，使得产品质量自下而上越来越差。
本实施例通过增加一步回熔过程，在多晶硅锭生长初期对已生长的缺陷较多的多晶硅锭进行回熔，使其在稳定且较慢的生长速度下重新生长，使前期结晶形成的各种缺陷重新排布，减少了多晶硅锭生长初期由于快速散热产生的大量位错缺陷和不稳定结构。由于初期位错缺陷减少，使得后续的生长过程，更加优质高效，大大减少了后期生长的多晶硅锭的位错缺陷。
同时，本领域技术人员了解，含有杂质的晶态物质熔化后再结晶时，杂质在结晶的固体和未结晶的液体中浓度不同的现象，称为杂质分凝。杂质在固相和液相中充分扩散时，在某一温度下，杂质在固液两相中浓度之比为分凝系数。
铸造多晶硅锭的初始硅料中含有大量的碳、氮等杂质，由于这些杂质在硅的熔点温度下的分凝系数较小，在多晶硅锭的生长过程中，这些杂质会在固液界面处富集，当生长速度不稳定或速度很快时，杂质来不及分凝，就会形成碳化硅、氮化硅等，存留在结晶后的固态多晶硅中，成为杂质富集层或在晶体内钉扎的硬质点。
如果杂质在铸造主体内集中呈层状析出，则包含杂质层的部分硅块就会被切除，某些情况下甚至会造成整个硅块报废；如果杂质以硬质点的形式析出，则会成为位错和蚀坑等缺陷的引发源，导致晶体缺陷密度增加，质量下降，并且，由于碳化硅、氮化硅的硬度都高于硅晶体，在切片和开方过程中，其较高的硬度会大大的影响切割的质量，在切割表面形成线痕、沟槽，甚至断线，使整个硅块报废，不能加工为最终产品。
现有技术中多晶硅锭生长初期，为使初期硅液快速成核，多晶铸锭炉底部快速散热，使得坩埚底部温度迅速下降，多晶硅锭生长速度很快。同时，由于设备和硅料的热传导作用，坩埚底部温度的迅速下降影响多晶铸锭炉内的热场，造成多晶硅锭后续的生长过程不稳定，为保证多晶硅锭的质量，必须控制后期多晶硅锭的生长速度，使其逐渐放慢，这个过程使得多晶硅的生长速度不能稳定在一个较小的范围，从而影响了多晶硅锭生长过程中的杂质分凝作用不能有效的发挥，使得多晶硅产品的品质低下。
本实施例通过多晶硅锭生长初期的回熔过程，稳定了多晶铸锭炉内的热场，使多晶硅锭生长速度能够保持较慢的速度并稳定在一个较小的范围，增强了生长过程中的杂质分凝作用，使生长出的多晶硅锭的杂质集中在硅锭顶部，提高了多晶硅锭产品的质量。
综上，由于增加了一次回熔过程，使得多晶硅锭位错大大减少。同时，回熔使生长过程也更稳定，增强了杂质分凝作用，提高了多晶硅锭产品的质量。
本发明另一实施例提供了一种采用上一实施例所述的制造方法制作的多晶硅锭。
所述多晶硅锭的位错密度数量级在105以下。
采用上一实施例方法制作的多晶硅锭，位错缺陷少，由于杂质分凝作用的增强，杂质集中在多晶硅锭的顶部，多晶硅锭产品的质量提高。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (12)
1.一种多晶硅锭制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将硅料直接装载到多晶铸锭炉的坩埚内；
B、对所述坩埚进行加热，全部熔化所述硅料；
C、对所述坩埚进行降温，使熔化的硅料从所述坩埚底部开始结晶；
D、当多晶硅锭生长的高度为20mm~60mm时，包括端点值，控制所述多晶铸锭炉内部的热场，对已生长的多晶硅锭进行回熔，该回熔过程保持所述坩埚底部的部分多晶硅锭为固态；
E、对所述坩埚进行降温，直至多晶硅锭生长完成。
2.根据权利要求1所述的多晶硅锭制造方法，其特征在于，步骤D的回熔过程中保持所述坩埚底部部分多晶硅锭的高度为10mm~40mm，包括端点值。
3.根据权利要求2所述的多晶硅锭制造方法，其特征在于，步骤D的回熔过程中保持所述坩埚内的固液界面基本水平。
4.根据权利要求1所述的多晶硅锭制造方法，其特征在于，步骤E中，多晶硅锭的生长速度为12mm/h~14mm/h，包括端点值。
5.根据权利要求1所述的多晶硅锭制造方法，其特征在于，步骤C中对所述坩埚进行降温的方式至少包括以下几项中的一项：
打开所述多晶铸锭炉底部的散热装置进行散热；
降低所述多晶铸锭炉内的加热器的功率；
隔热笼上升。
6.根据权利要求5所述的多晶硅锭制造方法，其特征在于，步骤C-步骤E的过程中，所述坩埚底部的散热装置持续打开。
7.根据权利要求6所述的多晶硅锭制造方法，其特征在于，步骤D中控制所述多晶铸锭炉内的热场的方法包括：
控制隔热笼下降至所述多晶硅锭回熔所需的高度；
增大所述多晶铸锭炉内的加热器的功率。
8.根据权利要求7所述的多晶硅锭制造方法，其特征在于，步骤D中所述多晶铸锭炉内的温度升高100℃~150℃，包括端点值。
9.根据权利要求1所述的多晶硅锭制造方法，其特征在于，在执行步骤B之前还包括：对铸锭炉内部热场和硅料进行预热。
10.根据权利要求1所述的多晶硅锭制造方法，其特征在于，在执行步骤E之后还包括：对已生长完成的多晶硅锭进行退火，以消除多晶硅锭内应力。
11.根据权利要求7所述的多晶硅锭制造方法，其特征在于，对已生长完成的多晶硅锭进行退火之后还包括：对多晶硅锭进行降温，在温度降至400℃~450℃，包括端点值，出炉。
12.一种采用权利要求1-8任一项所述的方法生产的多晶硅锭，其特征在于，所述多晶硅锭的位错密度数量级在105以下。
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