CN102899720A - 一种高效多晶硅的铸锭方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效多晶硅的铸锭方法，含以下步骤：(1)在铸锭炉两侧加热器下方设置隔热条；(2)将硅料和电活性掺杂剂装入石英坩埚内，把石英坩埚送进铸锭炉；(3)加热使硅原料和电活性掺杂剂完全熔化；(4)长晶初期，调节加热器温度为1425～1440℃，并将隔热底板迅速打开，调节隔热底板的开度在1～8cm，沿坩埚底部纵向生长一层树枝状的晶体；(5)长晶中后期，控制固液相的温度梯度，以底部树枝状的晶体为籽晶，保持平直的固液界面，竖直向上定向凝固生成含有大量孪晶的多晶硅。采用本发明铸锭方法制成的多晶硅片，电池效率比普通多晶硅要高0.4-0.6%，整锭硅片的平均电池效率达到17.5%，最大效率高达18%。
Description
技术领域
本发明属于太阳电池技术领域，具体涉及一种高效多晶硅的铸锭方法。
背景技术
铸锭技术是太阳能行业的重要技术，其核心技术也在不断发展升级中。第一代铸锭技术采用硅液在坩埚或无坩埚条件进行，热流从底部或侧部流出，保持硅料逐渐凝固，其生长界面不可控，最终形成硅锭。第二代铸锭技术是定向凝固铸锭技术，主要通过控制固液界面温度，使硅液界面平坦或者微凸，硅液对流强，以此保证晶体定向生长。高效多晶硅铸锭制备技术可以说是第二代铸锭技术的发展，通过更为理想的温度梯度、界面形状来控制硅晶体的形核与生长，获得质量更好的多晶硅，及高效多晶硅。
2012年，高效多晶硅铸锭制备技术异军突起，获得了很大的进步。虽然光伏产业仍然不景气，但各家都投入巨大的力量研发高效多晶硅。高效多晶硅铸锭的制备技术有很多种，有的依靠投入高质量的硅料（达到9N）制备的；有的通过对铸锭炉热场结构改造，控制硅片中的孪晶数量制备的；有的通过优化热场和工艺，控制硅晶体中的缺陷制备的。目前，已经有几家企业宣布了各自的高效多晶硅的相关产品。如今年5月赛维LDK高效多晶硅片M2发布会在上海世纪皇冠假日酒店举行，其高效多晶硅片M2的晶粒较小，位错等缺陷较少，制成的太阳能电池平均转换率比用普通多晶硅片高0.3%-0.5%。2012年3月，保利协鑫能源宣布成功研发出高效多晶硅片“鑫多晶S1+”，“鑫多晶S1+”的生产采用了保利协鑫制备的电子级多晶硅料，具有碳、氧及金属杂质浓度低、少子寿命高、掺杂分布均匀等特点。
目前，铸造多晶硅太阳能电池已经成为最主要的光伏材料。但是铸造多晶硅中的各种缺陷，如晶界、位错、微缺陷，和材料中的杂质碳和氧，使电池的转换效率略低于直拉单晶硅太阳能电池。高效多晶硅铸锭技术的出现，大幅提高了多晶硅片的电池效率，直接降低了电池和组件的成本，必将成为新一代多晶硅铸锭技术的发展方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高效多晶硅的铸锭方法，该铸锭方法具有易操作，成本低，可规模化生产等特点，并且采用本发明铸锭方法制成的太阳电池，电池效率比普通多晶硅要高0.4~0.6%，整锭硅片的平均电池效率达到17.5%，最大效率高达18%；且具有普通多晶硅电池的光致衰减率，其值小于-1.6%。
本发明的上述技术问题是通过如下技术方案来实现的：一种高效多晶硅的铸锭方法，含以下步骤：
(1)对普通铸锭炉热场结构进行改造，在铸锭炉两侧加热器下方的50~300mm范围内设置隔热条；
(2)将硅料和电活性掺杂剂装入石英坩埚内，把装好料的石英坩埚送进铸锭炉；
(3)给加热器供电进行加热，使硅料和电活性掺杂剂熔化，完全熔化时坩埚底部温度控制在1400~1420℃；
(4)长晶初期，调节加热器温度为1425~1440℃，并将隔热底板迅速打开，调节隔热底板的开度在1~8cm，沿坩埚底部纵向生长一层树枝状的晶体；
(5)长晶中后期，控制固液相的温度梯度，以底部树枝状的晶体为籽晶，并保持平直的固液界面，竖直向上定向凝固生成含有大量孪晶的多晶硅。
本发明步骤(1)中所述隔热条的高度优选为100~250mm。
本发明所述隔热条的宽度优选为80~120mm。
本发明中的隔热条可由碳毡等耐高温材料制成。
本发明步骤(1)中在侧边加热器下方设置的隔热条，紧靠在隔热笼侧壁的保温材料上，不影响进料和出锭等操作。
本发明步骤(2)中所述电活性掺杂剂优选为硼、磷或镓，经掺杂后硅锭的目标电阻率范围优选为1.5~2.5Ω·cm。
本发明步骤(3)中完全熔化时加热器温度优选为1540℃~1560℃。
本发明步骤(3)中硅料和电活性掺杂剂熔化时，需将隔热底板关闭，直至原料全部熔化。
本发明步骤(5)中将隔热底板以平均8mm/h的速度打开。
本发明步骤(5)中生成含有大量孪晶的多晶硅切片后，硅片中的孪晶面积占整个硅片面积的80%以上。
本发明具有如下优点：
(1)本发明提供的高效多晶硅的制备方法，采用特别的孪晶生长控制技术，通过对普通铸锭炉热场结构的简单改造，并对普通多晶工艺进行优化如长晶初期，调节加热器温度为1425~1440℃，并将隔热底板迅速打开，调节隔热底板的开度在1~8cm，沿坩埚底部纵向生长一层树枝状的晶体，然后以这一层树枝晶为籽晶，竖直向上定向生长成晶体硅；
(2)采用本发明方法铸锭出来的高效率的多晶硅，具有易操作，成本低，可规模化生产等优点；
(3)采用本发明铸锭方法制备的多晶硅中含有大量的孪晶，由于孪晶的界面能很低，相对比较稳定等优点，其电池效率比普通多晶硅要高0.4~0.6%，整锭硅片的平均电池效率达到17.5%，最大效率高达18%；且具有普通多晶硅电池的光致衰减率，其值小于-1.6%。
附图说明
图1是实施例1中提到的改造后（A图）和改造前（B图）的铸锭炉示意图；其中，1、加热器；2、保温层；3、坩埚石墨护板；4、坩埚；5、隔热条；6、DS（热交换）块；7、隔热底板；
图2是实施例1中制备的多晶硅片的端面腐蚀后的底部5mm内硅片中的树枝晶的宏观图片；
图3是实施例1中制备的多晶硅片的中部硅片中含有的大量孪晶；
图4是实施例1中制备的高效多晶硅电池片的效率分布图；
图5是实施例1中制备的高效多晶硅电池片的衰减数据。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例提供的高效多晶硅的铸锭方法，含以下步骤：
(1)在普通铸锭炉的两侧加热器下方50~200mm范围内位置支撑固定厚为150mm，宽度为80mm的碳毡，碳毡紧靠侧壁绝热材料；
(2)将硅原料和硼-硅合金装入坩埚，共计约480kg，目标电阻率为1.5Ω·cm；
(3)将装好硅料的坩埚放入铸锭炉中，抽真空并加热，控制加热器使炉内温度逐步升高到1540℃，当硅原料和电活性掺杂剂熔化完全时，坩埚底部温度为1400℃；
(4)熔化后跳入长晶，长晶初期，快速将温度由1540℃降到1425℃，同时快速打开底部隔热底板至1cm，使硅晶体先从坩埚底部纵向生长，形成一层树枝状的晶体；
(5)长晶中后期，以平均约1℃/h的降温速度控制加热器温度，同时将隔热底板以平均8mm/h的速度打开，硅晶体将以这一层纵向的树枝晶为籽晶，垂直向上实现定向生长，经退火、冷却后得到多晶硅锭。
获得的硅锭经过开方后成为25个硅方，硅方再经过切段、去头尾、研磨、倒角、切片等环节得到多晶硅片。取不同高度的硅片进行腐蚀，发现位于硅锭底部5mm内的硅片含有明显的树枝晶，如图2所以；硅锭中部的硅片含有大量的孪晶和孪晶界，孪晶面积占硅片整体面积的80%以上，硅片端面腐蚀后的宏观图片如图3所示。
把这种硅片制作成电池片，测得其平均效率达到17.5%以上，最高效率达18%，其效率分布图如图4所示，取不同档位的电池片进行衰减测试，测试条件为在1000w/m2的光照条件下照射5h，测试结果显示光致衰减都＜-1.6%，达到多晶硅电池片的衰减要求，衰减数据如附图5所示。
实施例2
本实施例提供的高效多晶硅的铸锭方法，含以下步骤：
(1)在普通铸锭炉加热器下方50~250mm范围内位置支撑固定厚为200mm，宽度为90mm的碳毡，碳毡紧靠侧壁绝热材料；
(2)将硅原料和硼-硅合金装入坩埚，共计约480kg，目标电阻率为1.7Ω·cm；
(3)将装好硅料的坩埚放入铸锭炉中，抽真空并加热，控制加热器使炉内温度逐步升高到1540℃，当硅原料和电活性掺杂剂熔化完全时，坩埚底部温度为1405℃;
(4)熔化后跳入长晶，长晶初期，快速将温度由1540℃降到1425℃，同时快速打开底部隔热底板至2cm，使硅晶体先从坩埚底部纵向生长，形成一层树枝状的晶体；
(5)长晶中后期，以平均约1℃/h的降温速度控制加热器温度，同时将隔热底板以平均8mm/h的速度打开，硅晶体将以这一层纵向的树枝晶为籽晶，垂直向上实现定向生长，经退火、冷却后得到多晶硅锭。
硅锭经过开方后成为25个硅方，硅方再经过切段、去头尾、研磨、倒角、切片等环节得到多晶硅片。取不同高度的硅片进行腐蚀，发现位于硅锭底部5mm内的硅片含有明显的树枝晶，如图2所以；硅锭中部的硅片含有大量的孪晶和孪晶界，孪晶面积占硅片整体面积的80%以上，硅片端面腐蚀后的宏观图片如图3所示。
把这种硅片制作成电池片，测得其平均效率达到17.5%以上，最高效率达18%，衰减指标能达到多晶硅电池片的衰减要求。
实施例3
本实施例提供的高效多晶硅的铸锭方法，含以下步骤：
(1)在普通铸锭炉加热器下方50~300mm范围内位置支撑固定厚为250mm，宽度为100mm的碳毡，碳毡紧靠侧壁绝热材料；
(2)将硅原料和硼-硅合金装入坩埚，共计约480kg，目标电阻率为1.9Ω·cm；
(3)将装好硅料的坩埚放入铸锭炉中，抽真空并加热，控制加热器使炉内温度逐步升高到1540℃，当硅原料和电活性掺杂剂熔化完全时，坩埚底部温度为1405℃；
(4)熔化后跳入长晶，长晶初期，快速将温度由1540℃降到1430℃，同时快速打开底部隔热底板至4cm，使硅晶体先从坩埚底部纵向生长，形成一层树枝状的晶体；
(5)长晶中后期，以平均约1℃/h的降温速度控制加热器温度，同时将隔热底板以平均8mm/h的速度打开，硅晶体将以这一层纵向的树枝晶为籽晶，垂直向上实现定向生长，经退火、冷却后得到多晶硅锭。
硅锭经过开方后成为25个硅方，硅方再经过切段、去头尾、研磨、倒角、切片等环节得到多晶硅片。取不同高度的硅片进行腐蚀，发现位于硅锭底部5mm内的硅片含有明显的树枝晶，如图2所以；硅锭中部的硅片含有大量的孪晶和孪晶界，孪晶面积占硅片整体面积的80%以上，硅片端面腐蚀后的宏观图片如图3所示。
把这种硅片制作成电池片，测得其平均效率达到17.5%以上，最高效率达18%，衰减指标达到多晶硅电池片的衰减要求。
实施例4
本实施例提供的高效多晶硅的铸锭方法，含以下步骤：
(1)在普通铸锭炉加热器下方100~250mm范围内位置支撑固定厚为150mm，宽度为100mm的碳毡，碳毡紧靠侧壁绝热材料；
(2)将硅原料和硼-硅合金装入坩埚，共计约480kg，目标电阻率为2.1Ω·cm；
(3)将装好硅料的坩埚放入铸锭炉中，抽真空并加热，控制加热器使炉内温度逐步升高到1540℃，当硅原料和电活性掺杂剂熔化完全时，坩埚底部温度为1410℃；
(4)熔化后跳入长晶，长晶初期，快速将温度由1540℃降到1430℃，同时快速打开底部隔热底板至5cm，使硅晶体先从坩埚底部纵向生长，形成一层树枝状的晶体；
(5)长晶中后期，以平均约1℃/h的降温速度控制加热器温度，同时将隔热底板以平均8mm/h的速度打开，硅晶体将以这一层纵向的树枝晶为籽晶，垂直向上实现定向生长，经退火、冷却后得到多晶硅锭。
硅锭经过开方后成为25个硅方，硅方再经过切段、去头尾、研磨、倒角、切片等环节得到多晶硅片。取不同高度的硅片进行腐蚀，发现位于硅锭底部5mm内的硅片含有明显的树枝晶，如图2所以；硅锭中部的硅片含有大量的孪晶和孪晶界，孪晶面积占硅片整体面积的80%以上，硅片端面腐蚀后的宏观图片如图3所示。
把这种硅片制作成电池片，测得其平均效率达到17.5%以上，最高效率达18%。衰减指标达到多晶硅电池片的衰减要求。
实施例5
本实施例提供的高效多晶硅的铸锭方法，含以下步骤：
(1)在普通铸锭炉加热器下方150~300mm范围内位置支撑固定厚为150mm，宽度为110mm的碳毡，碳毡紧靠侧壁绝热材料；
(2)将硅原料和将硅原料和硼-硅合金装入坩埚，共计约480kg，目标电阻率为2.3Ω·cm；
(3)将装好硅料的坩埚放入铸锭炉中，抽真空并加热，控制加热器使炉内温度逐步升高到1540℃，当硅原料和电活性掺杂剂熔化完全时，坩埚底部温度为1415℃；
(4)熔化后跳入长晶，长晶初期，快速将温度由1540℃降到1435℃，同时快速打开底部隔热底板至7cm，使硅晶体先从坩埚底部纵向生长，形成一层树枝状的晶体；
(5)长晶中后期，以平均约1℃/h的降温速度控制加热器温度，同时将隔热底板以平均8mm/h的速度打开，硅晶体将以这一层纵向的树枝晶为籽晶，垂直向上实现定向生长，经退火、冷却后得到多晶硅锭。
硅锭经过开方后成为25个硅方，硅方再经过切段、去头尾、研磨、倒角、切片等环节得到多晶硅片。取不同高度的硅片进行腐蚀，发现位于硅锭底部5mm内的硅片含有明显的树枝晶，如图2所以；硅锭中部的硅片含有大量的孪晶和孪晶界，孪晶面积占硅片整体面积的80%以上，硅片端面腐蚀后的宏观图片如图3所示。
把这种硅片制作成电池片，测得其平均效率达到17.5%以上，最高效率达18%。衰减指标达到多晶硅电池片的衰减要求。
实施例6
本实施例提供的高效多晶硅的铸锭方法，含以下步骤：
(1)在普通铸锭炉加热器下方200~300mm范围内位置支撑固定厚为100mm，宽度为120mm的碳毡，碳毡紧靠侧壁绝热材料；
(2)将硅原料和将硅原料、硼-硅合金和硅-镓合金装入坩埚，共计约480kg，目标电阻率为2.5Ω·cm；
(3)将装好硅料的坩埚放入铸锭炉中，抽真空并加热，控制加热器使炉内温度逐步升高到1540℃，当硅原料和电活性掺杂剂熔化完全时，坩埚底部温度为1420℃；
(4)熔化后跳入长晶，长晶初期，快速将温度由1540℃降到1440℃，同时快速打开底部隔热底板至8cm，使硅晶体先从坩埚底部纵向生长，形成一层树枝状的晶体；
(5)长晶中后期，以平均约1℃/h的降温速度控制加热器温度，同时将隔热底板以平均8mm/h的速度打开，硅晶体将以这一层纵向的树枝晶为籽晶，垂直向上实现定向生长，经退火、冷却后得到多晶硅锭。
硅锭经过开方后成为25个硅方，硅方再经过切段、去头尾、研磨、倒角、切片等环节得到多晶硅片。取不同高度的硅片进行腐蚀，发现位于硅锭底部5mm内的硅片含有明显的树枝晶，如图2所以；硅锭中部的硅片含有大量的孪晶和孪晶界，孪晶面积占硅片整体面积的80%以上，硅片端面腐蚀后的宏观图片如图3所示。
把这种硅片制作成电池片，测得其平均效率达到17.5%以上，最高效率达18%。衰减指标达到多晶硅电池片的衰减要求。
以上列举具体实施例对本发明进行说明。需要指出的是，以上实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明的提示做出的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高效多晶硅的铸锭方法，其特征是含以下步骤：
(1)对普通铸锭炉热场结构进行改造，在铸锭炉两侧加热器下方50~300mm范围内设置隔热条；
(2)将硅料和电活性掺杂剂装入石英坩埚内，把装好料的石英坩埚送进铸锭炉；
(3)给加热器供电进行加热，使硅料和电活性掺杂剂熔化，完全熔化时坩埚底部温度控制在1400~1420℃；
(4)长晶初期，调节加热器温度为1425~1440℃，并将隔热底板迅速打开，调节隔热底板的开度在1~8cm，沿坩埚底部纵向生长一层树枝状的晶体；
(5)长晶中后期，控制固液相的温度梯度，以底部树枝状的晶体为籽晶，并保持平直的固液界面，竖直向上定向凝固生成含有大量孪晶的多晶硅。
2.根据权利要求1所述高效多晶硅的铸锭方法，其特征是：步骤(1)中所述隔热条的高度为100~250mm。
3.根据权利要求2所述高效多晶硅的铸锭方法，其特征是：所述隔热条的宽度为80~120mm。
4.根据权利要求3所述高效多晶硅的铸锭方法，其特征是：所述隔热条的材质为耐高温的碳毡。
5.根据权利要求1所述高效多晶硅的铸锭方法，其特征是：步骤(2)中所述电活性掺杂剂为硼、磷或镓。
6.根据权利要求1所述高效多晶硅的铸锭方法，其特征是：步骤(3)中完全熔化时加热器的温度为1500℃~1560℃。
7.根据权利要求1所述高效多晶硅的铸锭方法，其特征是：步骤(3)中给加热器供电进行加热，使硅料和电活性掺杂剂熔化时，将隔热底板关闭，至原料全部熔化。
8.根据权利要求1所述高效多晶硅的铸锭方法，其特征是：步骤(5)中将隔热底板以平均8mm/h的速度打开。
9.根据权利要求1所述高效多晶硅的铸锭方法，其特征是：步骤(5)中生成含有大量孪晶的多晶硅切片后，硅片中的孪晶面积占整个硅片面积的80%以上。
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