CN102776554B - 一种多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅锭的制备方法，包括：在坩埚内壁涂上一层氮化硅后，在坩埚底部铺垫一层多孔材料，然后在多孔材料上填装硅料；将填装有硅料的坩埚加热，使硅料熔化形成硅熔体，再调整热场，使硅熔体开始形核结晶；待硅熔体界面向远离所述坩埚底部的方向移动，定向结晶凝固完后，经退火冷却得到多晶硅锭。采用该制备方法能使多晶硅锭得到良好的初始形核，降低多晶硅锭在生长过程中的位错繁殖。本发明还同时公开了一种通过该制备方法获得的多晶硅锭，以及以所述多晶硅锭为原料制得的多晶硅片。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片。
背景技术
近年来，太阳能作为一种新兴的可再生绿色能源已经成为了人们开发和研究的热点。伴随着太阳能电池业的快速发展，成本低且适于规模化生产的多晶硅成为行业内最主要的光伏材料之一，并逐步取代传统的直拉单晶硅在太阳能电池材料市场中的主导地位。
目前，多晶硅锭的制备方法主要为采用GT Solar所提供的定向凝固系统法(简称DSS)炉晶体生长技术，该方法通常包括加热、熔化、凝固长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，伴随着坩埚底部的持续冷却，熔融状态的硅料自发形成随机形核并且随机形核逐渐生长。但由于初始形核没有得到控制，形核过程中容易产生位错，导致晶向杂乱，晶粒不均匀，因此通过该方法制备得到的多晶硅锭质量较低。利用该多晶硅锭制得的太阳能电池的光电转换效率低。因此，为了制得位错密度低、缺陷少的高质量多晶硅锭，一种能有效获得良好初始形核的多晶硅锭铸造方法变得很重要。
作为本领域公知常识：多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，孔洞的边界或表面由支柱或平板构成。典型的孔结构有：一种是由大量多边形孔在平面上聚集形成的二维结构；由于其形状类似于蜂房的六边形结构而被称为“蜂窝”材料；更为普遍的是由大量多面体形状的孔洞在空间聚集形成的三维结构，通常称之为“泡沫”材料。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明旨在提供一种多晶硅锭的制备方法，该制备方法能够使多晶硅锭获得良好的初始形核，降低多晶硅锭在生长过程中的位错繁殖，得到高质量多晶硅锭。本发明同时提供了通过该制备方法获得的高质量的多晶硅锭，以及以所述多晶硅锭为原料制得的多晶硅片。
第一方面，本发明提供了一种多晶硅锭的制备方法，包括：
在坩埚内壁涂上氮化硅涂层后，在所述坩埚底部铺垫一层多孔材料，然后在所述多孔材料上填装硅料；
加热所述填装有硅料的坩埚，使所述硅料熔化形成硅熔体，调整热场，使硅熔体开始形核结晶；
待硅熔体界面向远离所述坩埚底部的方向移动，定向结晶凝固完后，经退火冷却得到多晶硅锭。
优选地，多孔材料为熔点大于硅的熔点且高温下不与硅发生反应的材质。
优选地，多孔材料为氮化硅、碳化硅或石英。
优选地，多孔材料的孔径为0.1cm～5cm。
优选地，多孔材料的厚度为0.1～2cm。
优选地，多孔材料的尺寸大小为10×10mm～155×155mm。
由于氮化硅、碳化硅或石英等多孔材料具有多个孔洞，在硅料熔化阶段，硅料熔化形成的硅熔体将填充在孔洞中，在初始形核阶段，在过冷状态下，硅熔体在孔洞中进行自由形核结晶，此种情况下的形核结晶过程，不是在一个大平面范围内完成，而是在无数的小孔洞中进行，因而能控制大量枝晶的出现和生长。在形核阶段，控制温度使填充在孔洞中的硅熔体先达到过冷状态，从而使多晶硅锭获得良好的初始形核，进而生长出具有优势晶向的晶体。
优选地，在所述填装硅料之前还包括，在所述多孔材料上方铺垫一层硅碎料。
优选地，硅碎料为单晶硅碎料、多晶硅碎料和非晶体硅碎料中的一种或几种。优选地，硅碎料的尺寸大小为0.1cm～10cm。
优选地，硅碎料铺设厚度为0.5cm～5cm。
硅碎料铺垫在坩埚底部为无序排列，碎料层形成一个支架结构，该支架结构具有无数的孔洞，在硅料熔化阶段，硅料熔化形成的硅熔体将填充在孔洞中，在初始形核阶段，在过冷状态下，在硅碎料层面上形成多个均匀分布的形核源，从而使多晶硅锭获得良好的初始形核，进而生长出具有优势晶向的晶体。具体地，控制温度使处于硅熔体与未熔化的硅料所形成的固液界面的硅熔体及填充在孔洞中的硅熔体先达到过冷状态，优先形核结晶，随后硅熔体界面向远离坩埚底部的方向移动，硅熔体结晶凝固。多晶硅锭的初始形核得到良好控制，从而生长出有益晶向占主导地位的晶体，因此可以防止位错的大量增殖，得到高质量多晶硅锭。
此外，坩埚内壁上氮化硅层的设置，可以有效防止坩埚底部的杂质进入晶体中，从而提高多晶硅锭的质量。
第二方面，本发明提供了一种多晶硅锭，所述多晶硅锭按照前述多晶硅锭的制备方法制得。所述多晶硅锭位错密度小于105个/cm2。
第三方面，本发明提供了一种多晶硅片，所述多晶硅片以前述多晶硅锭为原料经开方-切片-清洗制得。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
(1)本发明制备方法能够使多晶硅锭获得良好的初始形核，有效控制了枝晶的生长，降低了多晶硅锭在生长过程中的位错繁殖，得到了高质量的多晶硅锭；
(2)本发明制备方法操作简单，易于规模化的工业生产；
(3)本发明提供的多晶硅片位错密度小，适用于生产制作太阳能电池；
(4)本发明制作的太阳能电池的光电转换效率得到了提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1的装料后示意图；
图2是本发明图1的侧视图；图3是本发明图1的俯视图；
图4是本发明多孔材料的示意图；
图5是本发明实施例1的多晶硅锭底部位错检测结果图；
图6是本发明实施例1的多晶硅锭头部位错检测结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多晶硅锭的制备方法，包括：
采用石英坩埚，在坩埚内壁喷涂一层氮化硅涂层后。在坩埚底部铺垫25块尺寸为155mm×155mm的方形氮化硅多孔材料。铺垫完后，在氮化硅多孔材料上填装硅料，直到全部装完，图1～3为本实施例装料示意图，图1中1为坩埚，2为石墨护板，3为氮化硅多孔材料，4为硅料。
将上述装有硅料的坩埚装入铸锭炉中，启动铸锭程序，抽真空，然后加热，加热到硅熔点温度，让其硅料慢慢熔化形成硅熔体。待硅料全部熔化后开始慢慢打开隔热笼并降温，使硅熔体的温度降低形成过冷状态，形核结晶。
待硅锭定向凝固完。经退火及冷却工艺，得到多晶硅锭。
将上述制得的多晶硅锭冷却后，进行开方得到多晶硅块，切片后得到多晶硅片，采用丝网印刷工艺制作成太阳能电池。
对所得多晶硅锭，采用光学显微镜(放大200倍)进行位错观察，其检测结果为：硅锭底部的平均位错密度为2.57×104(个/cm2)，如图5是硅锭底部位错检测结果图；硅锭头部的平均位错密度为3.31×104(个/cm2)，图6是硅锭头部位错检测结果图。
对所得太阳能电池，采用德国halm公司电池片检测仪器测定其光电转换效率。测定结果为太阳能电池的光电转换效率为17.4％。
实施例2
一种多晶硅锭的制备方法，包括：
采用石英坩埚，在坩埚内壁喷涂一层氮化硅涂层后。在坩埚底部铺垫25块尺寸为155×155mm的方形碳化硅多孔材料。铺垫完后，在碳化硅多孔材料上填装硅料，直到全部装完。
将上述装有硅料的坩埚装入铸锭炉中，启动铸锭程序，抽真空，然后加热，加热到硅熔点温度，让其硅料慢慢熔化形成硅熔体。待硅料全部熔化后开始慢慢打开隔热笼并降温，使硅熔体的温度降低形成过冷状态，形核结晶。
待硅锭定向凝固完。经退火及冷却工艺，得到多晶硅锭。
将上述制得的多晶硅锭冷却后，进行开方得到多晶硅块，切片后得到多晶硅片，采用丝网印刷工艺制作成太阳能电池。
对所得多晶硅锭，采用光学显微镜(放大200倍)进行位错观察，其检测结果为：硅锭底部的平均位错密度为2.13×104(个/cm2)，如图5是硅锭底部位错检测结果图；硅锭头部的平均位错密度为2.99×104(个/cm2)，图6是硅锭头部位错检测结果图。
对所得太阳能电池，采用德国halm公司电池片检测仪器测定其光电转换效率。测定结果为太阳能电池的光电转换效率为17.5％。
实施例3
一种多晶硅锭的制备方法，包括：
采用石英坩埚，在坩埚内壁喷涂一层氮化硅涂层后。在坩埚底部铺垫25块尺寸为155×155mm的方形石英多孔材料。铺垫完后，在石英多孔材料上填装硅料，直到全部装完。
将上述装有硅料的坩埚装入铸锭炉中，启动铸锭程序，抽真空，然后加热，加热到硅熔点温度，让其硅料慢慢熔化形成硅熔体。待硅料全部熔化后开始慢慢打开隔热笼并降温，使硅熔体的温度降低形成过冷状态，形核结晶。
待硅锭定向凝固完。经退火及冷却工艺，得到多晶硅锭。
将上述制得的多晶硅锭冷却后，进行开方得到多晶硅块，切片后得到多晶硅片，采用丝网印刷工艺制作成太阳能电池。
对所得多晶硅锭，采用光学显微镜(放大200倍)进行位错观察，其检测结果为：硅锭底部的平均位错密度为2.03×104(个/cm2)，如图5是硅锭底部位错检测结果图；硅锭头部的平均位错密度为3.10×104(个/cm2)，图6是硅锭头部位错检测结果图。
对所得太阳能电池，采用德国halm公司电池片检测仪器测定其光电转换效率。测定结果为太阳能电池的光电转换效率为17.58％。
实施例4
一种多晶硅锭的制备方法，包括：
采用石英坩埚，在坩埚内壁喷涂一层氮化硅涂层后。在坩埚底部先铺垫一层厚度为1cm的多晶碎料，再在多晶碎料上铺垫25块尺寸为155×155mm的方形氮化硅多孔材料。铺垫完后，在氮化硅多孔材料上填装硅料，直到全部装完。
将上述装有硅料的坩埚装入铸锭炉中，启动铸锭程序，抽真空，然后加热，加热到硅熔点温度，让其硅料慢慢熔化形成硅熔体。待硅料全部熔化后开始慢慢打开隔热笼并降温，使硅熔体的温度降低形成过冷状态，形核结晶。
待硅锭定向凝固完。经退火及冷却工艺，得到多晶硅锭。
将上述制得的多晶硅锭冷却后，进行开方得到多晶硅块，切片后得到多晶硅片，采用丝网印刷工艺制作成太阳能电池。
对所得多晶硅锭，采用光学显微镜(放大200倍)进行位错观察，其检测结果为：硅锭底部的平均位错密度为2.08×104(个/cm2)，如图5是硅锭底部位错检测结果图；硅锭头部的平均位错密度为2.88×104(个/cm2)，图6是硅锭头部位错检测结果图。
对所得太阳能电池，采用德国halm公司电池片检测仪器测定其光电转换效率。测定结果为太阳能电池的光电转换效率为17.62％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括：
在坩埚内壁涂上氮化硅涂层后，在所述坩埚底部铺垫一层多孔材料，然后在所述多孔材料上填装硅料，所述多孔材料为氮化硅、碳化硅或石英；
加热所述填装有硅料的坩埚，使所述硅料熔化形成硅熔体，调整热场，使硅熔体开始形核结晶；
待硅熔体界面向远离所述坩埚底部的方向移动，定向结晶凝固完后，经退火冷却得到多晶硅锭；
其中，所述的调整热场使硅熔体开始形核结晶的方式为：使硅熔体的温度降低形成过冷状态，形核结晶；
在所述填装硅料之前还包括，在所述多孔材料上方铺垫一层硅碎料；
所述硅碎料的尺寸大小为0.1cm，所述硅碎料铺设厚度为0.5cm～5cm。
2.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述多孔材料的孔径为0.1cm～5cm。
3.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述多孔材料的厚度为0.1～2cm。
4.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述多孔材料的尺寸大小为10×10mm～155×155mm。
5.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述硅碎料为单晶硅碎料、多晶硅碎料和非晶体硅碎料中的一种或几种。
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