CN104032368A - 一种高效多晶硅锭的制备方法 - Google Patents
一种高效多晶硅锭的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104032368A CN104032368A CN201410185709.3A CN201410185709A CN104032368A CN 104032368 A CN104032368 A CN 104032368A CN 201410185709 A CN201410185709 A CN 201410185709A CN 104032368 A CN104032368 A CN 104032368A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon
- crucible
- forming core
- core source
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 102
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 95
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 95
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 63
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 42
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 24
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 20
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 18
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 10
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 claims description 8
- XJKVPKYVPCWHFO-UHFFFAOYSA-N silicon;hydrate Chemical compound O.[Si] XJKVPKYVPCWHFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 claims description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 19
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 15
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 abstract description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 abstract description 4
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 abstract description 3
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 abstract 3
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 abstract 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 abstract 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 abstract 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 12
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- -1 silicon nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高效多晶硅锭的制备方法，将硅溶胶与高纯石英砂料浆混合均混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将形核源刷涂在所述粘结层上形成形核源层，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层；向坩埚内装载固体硅料，熔化硅液；控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，使得坩埚底部温度降低，所述方法可制得转换效率高的多晶硅锭，制得的多晶硅锭晶粒细小且分布均匀，对应晶砖少子寿命高且低少子寿命杂质点少，晶界分布规则，无明显枝晶和孪晶产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效多晶硅锭的制备方法，属于多晶硅铸锭技术领域。
背景技术
目前现有技术中的多晶硅锭主要是采用美国GT Solar公司提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对上端温度控制和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。但在长晶初期，由于坩埚底部属于各项同性结构，使得硅液结晶时初始形核不能得到有效控制，形核过程极易形成位错，导致晶向无规律分布，晶界呈现无规则状态，晶粒大小分布不均匀（晶粒粒径跨度从几十微米到十几厘米），因此通过该方法制备多晶硅锭效率不高，越来越难以满足现有市场对于高效率硅片的需求。
针对常规铸锭方式所生产的多晶硅锭位错密度高、晶界无规则分布和晶粒分布不均匀等问题，国内部分铸锭厂家借鉴了类单机的生长工艺，通过在坩埚底部铺设碎多晶硅料等方法，利用硅料半熔工艺制得了晶粒分布均匀的高效多晶硅锭，其中最为知名的如台湾中美矽晶的A3+硅片，国内的协鑫S2+和赛维的M2+硅片等。虽然利用半熔引晶生长技术，可以获得位错密度低、晶界结构规则且晶粒分布均匀的高效多晶硅锭，但存在以下缺陷：（1）半熔引晶生长工艺在熔化阶段，需要通过插入高纯石英棒来控制硅料的熔化高度，操作难度高；（2）半熔引晶生长工艺由于在熔化阶段存在部分未熔化硅料，导致硅锭底部的硅料凹凸不平整，且在侧面有气孔存在，使得硅料难以打磨回收再利用，导致硅料损耗较大；（3）半熔引晶生长工艺由于底部有未熔化的硅料，导致单锭的硅料有效利用部分相较传统硅锭生产工艺有明显降低，且加工成本较高，不利于光伏平价上网目标的实现。
因而需要探索一种新的多晶硅锭的制备方法，以解决上述存在的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种高效多晶硅锭的制备方法，所述方法可制得转换效率高的多晶硅锭，制得的多晶硅锭晶粒细小且分布均匀，对应晶砖少子寿命高且低少子寿命杂质点少，无明显枝晶和孪晶产生。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
一种高效多晶硅锭的制备方法，所述方法步骤如下：（1）将硅溶胶与高纯石英砂料浆按5︰5－7︰3的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；（2）再将形核源刷涂或洒涂在所述粘结层上形成形核源层，所述形核源的粒度为30－100目，形核源层的厚度为1－2mm；（3）然后在500－700℃下烘干2－4h；（4）再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层；（5）然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上铺设一层形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，所述形核源保护层由完整的片状废硅料铺设而成，所述保护层的厚度为1－20mm；（6）向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1530－1560℃直至固体硅料完全熔化成硅液；（7）通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高5－8cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1420－1432℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-10～-35K。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述硅溶胶的固含量为40－41%，粒径为25－29nm。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述高纯石英砂料浆的固含量为80－85%，所含高纯石英砂的粒度为300－400目，高纯石英砂中SiO2的质量百分含量≥99.98%。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述形核源选自高纯石英砂或高纯氮化硅中的一种或两者的混合物，所述形核源的粒度为30－100目。所述高纯石英砂中SiO2的质量百分含量≥99.98%，所述高纯氮化硅中氮化硅的质量百分含量≥99.999%。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述形核源选自高温下不与硅发生反应的硅系材料。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3。
上述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其中，所述完整的片状废硅料为完整的单晶8寸硅片、完整的多晶8寸硅片或完整的12寸电子级晶圆片中的一种或几种。
坩埚内各层结构设置的原理说明：
粘结层主要用于对形核源层起粘结作用，由于硅溶胶与高纯石英砂料浆形成的混合浆料的结构与坩埚母体相近，易与坩埚母体相互粘结，同时硅溶胶的粘结强度较高，因而可有效将形核源层粘结牢固，防止形核源层在高温下剥离坩埚母体而造成漏硅现象；
形核源层，是利用具有一定粒径的高纯石英砂或高纯氮化硅铺设而成，由于石英砂或氮化硅本身具有一定尺寸，因而会在坩埚底部形成凹凸结构，在长晶时提供了较多的形核点，最终促进细小晶粒的形成；
氮化硅涂层，主要是利用氮化硅稳定性好且高温下不与硅液反应的特点，从而确保了高温下坩埚不与硅液发生反应造成粘埚和漏硅的现象，本质上起到了阻隔的作用；
形核源保护层是利用完整的片状废硅料铺设而成，主要是为了避免由于硅料自身的不规则形状而划伤坩埚底部的氮化硅和形核源层，从而保证了形核源在装料过程中不被破坏。
本发明一种高效多晶硅锭的制备方法，所述方法可制得转换效率高的多晶硅锭，制得的多晶硅锭晶粒细小且分布均匀，对应晶砖少子寿命高且低少子寿命杂质点少，晶界分布规则，无明显枝晶和孪晶产生。本发明所述方法操作简单，生产成本低，适于大规模生产。利用本发明所述方法制备的高效多晶硅锭所生产的高效硅片适用于制备太阳能电池片，且制得的太阳能电池片转换效率高。
附图说明
图1为坩埚内各层结构设置及装料结构示意图。
图2为制得的高效多晶硅锭晶砖底部截面图。
图3为制得的高效多晶硅锭晶砖少子检测曲线图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细地说明。
图1中1为坩埚，2为粘结层，3为形核源层，4为氮化硅涂层，5形核源保护层，6为固体硅料。
以下实施例中所述硅溶胶的固含量为40－41%，粒径为25－29nm；高纯石英砂料浆的固含量为80－85%，所含高纯石英砂的粒度为300－400目。
实施例1
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按5︰5的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将30目的高纯石英砂洒涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为1mm，然后在500℃下烘干2h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的单晶8寸硅片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为1mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1530℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高5cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1420℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-10K。
实施例2
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按6︰4的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将50目的高纯氮化硅洒涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为2mm，然后在550℃下烘干2.5h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的12寸电子级晶圆片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为3mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1550℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高6cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1425℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-15K。
实施例3
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按8︰5的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将80目的高纯石英砂刷涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为1.5mm，然后在600℃下烘干3h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的多晶8寸硅片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为7mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1560℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高7cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1430℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-20K。
实施例4
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按9︰5的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将90目的高纯氮化硅刷涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为2mm，然后在650℃下烘干4h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的单晶8寸硅片和完整的多晶8寸硅片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为15mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1530℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高8cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1432℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-25K。
实施例5
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按11︰5的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将100目的高纯石英砂洒涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为1mm，然后在700℃下烘干2h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的12寸电子级晶圆片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为18mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1550℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高5cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1420℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-30K。
实施例6
一种高效多晶硅锭的制备方法，方法步骤如下：将硅溶胶与高纯石英砂料浆按7︰3的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；再将40目的高纯石英砂和高纯氮化硅洒涂在所述粘结层上形成形核源层，形核源层的厚度为2mm，然后在500℃下烘干4h，再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层，氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3；然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上平铺满完整的多晶8寸硅片和完整的12寸电子级晶圆片作为形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，保护层的厚度为20mm；再向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1560℃直至固体硅料完全熔化成硅液，通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高6cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1432℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-35K。
从图2晶砖底部截面图可以看出制得的高效多晶硅锭晶砖底部晶粒细小且分布均匀，几乎无枝状晶和孪晶产生。
晶砖少子检测图谱显示少子值分布均匀，几乎无低少子区存在，晶砖整体缺陷较少。
图3为制得的高效多晶硅锭晶砖少子检测曲线图。横坐标（Distance）代表晶棒的长度，纵坐标（Lifetime）代表晶砖少子的寿命。从图3可以看出晶砖少子检测曲线呈现出典型的“梯形”结构，少子曲线波动较小，说明杂质点少，同时少子值较高，峰值基本在7.5us左右，晶砖少子寿命高。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。
Claims (7)
1.一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：（1）将硅溶胶与高纯石英砂料浆按5︰5－7︰3的质量比混合均匀形成混合浆料，将混合浆料刷涂在多晶硅铸锭炉的坩埚的内底部形成粘结层；（2）再将形核源刷涂或洒涂在所述粘结层上形成形核源层，所述形核源的粒度为30－100目，形核源层的厚度为1－2mm；（3）然后在500－700℃下烘干2－4h；（4）再在形核源层的上层及坩埚的内侧壁刷涂氮化硅涂层；（5）然后再在位于形核源层上方的氮化硅涂层上铺设一层形核源保护层，以防止形核源在装料过程中遭到破坏，所述形核源保护层由完整的片状废硅料铺设而成，所述保护层的厚度为1－20mm；（6）向坩埚内装载固体硅料，关闭多晶硅铸锭炉的保温罩，加热坩埚至1530－1560℃直至固体硅料完全熔化成硅液；（7）通过调整多晶硅铸锭炉的加热功率来控制坩埚内部的温度梯度，使得坩埚内部形成由底部向上的垂直温度梯度，打开保温罩，将保温罩升高5－8cm，将多晶铸锭的顶部中央区域温度（TC1）降低至1420－1432℃，使得坩埚底部温度降低，坩埚底部硅液处于过冷状态，利用形核源层形核结晶从而得到高效多晶硅锭，所述形核结晶过程中过冷度控制在-10～-35K。
2.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的固含量为40－41%，粒径为25－29nm。
3.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述高纯石英砂料浆的固含量为80－85%，所含高纯石英砂的粒度为300－400目。
4.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述形核源选自高纯石英砂或高纯氮化硅中的一种或两者的混合物，所述形核源的粒度为30－100目。
5.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述形核源选自高温下不与硅发生反应的硅系材料。
6.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述氮化硅涂层中氮化硅与水的质量比为1︰3。
7.如权利要求1所述的一种高效多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述完整的片状废硅料为完整的单晶8寸硅片、完整的多晶8寸硅片或完整的12寸电子级晶圆片中的一种或几种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410185709.3A CN104032368B (zh) | 2014-05-05 | 2014-05-05 | 一种高效多晶硅锭的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410185709.3A CN104032368B (zh) | 2014-05-05 | 2014-05-05 | 一种高效多晶硅锭的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104032368A true CN104032368A (zh) | 2014-09-10 |
| CN104032368B CN104032368B (zh) | 2016-05-25 |
Family
ID=51463354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410185709.3A Active CN104032368B (zh) | 2014-05-05 | 2014-05-05 | 一种高效多晶硅锭的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104032368B (zh) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104630885A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-05-20 | 重庆大全新能源有限公司 | 一种多晶硅铸锭的生产方法 |
| CN104651931A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-05-27 | 江苏美科硅能源有限公司 | 一种可控制形核、杂质扩散的多晶铸锭用石英坩埚及其制备方法 |
| CN104831349A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-08-12 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种多晶硅铸锭提高硅片品质的方法 |
| CN105063751A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-11-18 | 晶科能源有限公司 | 一种铸锭制作方法 |
| CN105133006A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-12-09 | 浙江芯能光伏科技股份有限公司 | 一种多晶硅铸锭铺底料及其制备方法和应用 |
| CN105177710A (zh) * | 2015-10-28 | 2015-12-23 | 镇江环太硅科技有限公司 | 一种新型全熔高效坩埚的制备方法 |
| CN105220228A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-01-06 | 镇江环太硅科技有限公司 | 一种具有均匀细小晶粒的全熔高效锭的制备方法 |
| CN105256370A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-01-20 | 镇江环太硅科技有限公司 | 一种具有光滑内表面的高纯坩埚的制备方法 |
| CN105442041A (zh) * | 2014-09-29 | 2016-03-30 | 晶科能源有限公司 | 一种高效多晶铸锭晶体生长方法 |
| CN105603507A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-25 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种籽晶的铺设方法、类单晶硅锭的制备方法和类单晶硅片 |
| CN105821473A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-08-03 | 江苏美科硅能源有限公司 | 一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法 |
| CN107326445A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-11-07 | 宜昌南玻硅材料有限公司 | 一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法 |
| CN107460544A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-12-12 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法、多晶硅锭及其制备方法 |
| CN109402733A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-03-01 | 江苏美科硅能源有限公司 | 一种低金属污染的全熔高效硅锭的制备方法 |
| CN109680331A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-04-26 | 安徽华顺半导体发展有限公司 | 一种低缺陷多晶硅的铸锭方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103361722A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-10-23 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 多晶硅锭及其制备方法、多晶硅片和多晶硅铸锭用坩埚 |
| CN103420618A (zh) * | 2013-09-05 | 2013-12-04 | 蠡县英利新能源有限公司 | 太阳能电池坩埚及其喷涂方法 |
| CN103469293A (zh) * | 2013-09-02 | 2013-12-25 | 湖南红太阳光电科技有限公司 | 一种多晶硅的制备方法 |
| CN103484935A (zh) * | 2013-09-16 | 2014-01-01 | 镇江荣德新能源科技有限公司 | 一种石英坩埚及其制造方法 |
| CN203485502U (zh) * | 2013-07-30 | 2014-03-19 | 东海晶澳太阳能科技有限公司 | 一种用于生产高效多晶硅铸锭的石英坩埚涂层 |
-
2014
- 2014-05-05 CN CN201410185709.3A patent/CN104032368B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103361722A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-10-23 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 多晶硅锭及其制备方法、多晶硅片和多晶硅铸锭用坩埚 |
| CN203485502U (zh) * | 2013-07-30 | 2014-03-19 | 东海晶澳太阳能科技有限公司 | 一种用于生产高效多晶硅铸锭的石英坩埚涂层 |
| CN103469293A (zh) * | 2013-09-02 | 2013-12-25 | 湖南红太阳光电科技有限公司 | 一种多晶硅的制备方法 |
| CN103420618A (zh) * | 2013-09-05 | 2013-12-04 | 蠡县英利新能源有限公司 | 太阳能电池坩埚及其喷涂方法 |
| CN103484935A (zh) * | 2013-09-16 | 2014-01-01 | 镇江荣德新能源科技有限公司 | 一种石英坩埚及其制造方法 |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105442041A (zh) * | 2014-09-29 | 2016-03-30 | 晶科能源有限公司 | 一种高效多晶铸锭晶体生长方法 |
| CN104651931A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-05-27 | 江苏美科硅能源有限公司 | 一种可控制形核、杂质扩散的多晶铸锭用石英坩埚及其制备方法 |
| CN104630885A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-05-20 | 重庆大全新能源有限公司 | 一种多晶硅铸锭的生产方法 |
| CN104831349A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-08-12 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种多晶硅铸锭提高硅片品质的方法 |
| CN105133006A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-12-09 | 浙江芯能光伏科技股份有限公司 | 一种多晶硅铸锭铺底料及其制备方法和应用 |
| CN105063751A (zh) * | 2015-09-17 | 2015-11-18 | 晶科能源有限公司 | 一种铸锭制作方法 |
| CN105256370A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-01-20 | 镇江环太硅科技有限公司 | 一种具有光滑内表面的高纯坩埚的制备方法 |
| CN105177710A (zh) * | 2015-10-28 | 2015-12-23 | 镇江环太硅科技有限公司 | 一种新型全熔高效坩埚的制备方法 |
| CN105220228A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-01-06 | 镇江环太硅科技有限公司 | 一种具有均匀细小晶粒的全熔高效锭的制备方法 |
| CN105821473A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-08-03 | 江苏美科硅能源有限公司 | 一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法 |
| CN105821473B (zh) * | 2015-10-29 | 2018-11-06 | 江苏美科硅能源有限公司 | 一种具有低底部粘埚率的半熔高效锭制备方法 |
| CN105603507A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-05-25 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种籽晶的铺设方法、类单晶硅锭的制备方法和类单晶硅片 |
| CN107326445A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-11-07 | 宜昌南玻硅材料有限公司 | 一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法 |
| CN107460544A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-12-12 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法、多晶硅锭及其制备方法 |
| CN109402733A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-03-01 | 江苏美科硅能源有限公司 | 一种低金属污染的全熔高效硅锭的制备方法 |
| CN109680331A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-04-26 | 安徽华顺半导体发展有限公司 | 一种低缺陷多晶硅的铸锭方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104032368B (zh) | 2016-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104032368B (zh) | 一种高效多晶硅锭的制备方法 | |
| CN103952756B (zh) | 一种类单晶硅铸锭用籽晶的粘连拼接方法及铸锭用坩埚 | |
| CN102758242B (zh) | 一种单晶硅铸锭的装料方法及单晶硅铸锭方法 | |
| CN104018219B (zh) | 一种窄黑边高效多晶硅片的制备方法 | |
| CN102776554B (zh) | 一种多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 | |
| CN103088417B (zh) | 一种多晶铸锭用高效坩埚及其制备方法 | |
| CN103469293B (zh) | 一种多晶硅的制备方法 | |
| CN102644108B (zh) | 一种铸造法生长硅晶体的装料方法以及生长硅晶体的工艺 | |
| CN102877129B (zh) | 一种晶体硅及其制备方法 | |
| CN103014852B (zh) | 一种用于铸造高效多晶硅锭的方法 | |
| CN103014833A (zh) | 硅锭的制备方法 | |
| CN101591808A (zh) | 掺锗的定向凝固铸造单晶硅及其制备方法 | |
| CN102776555A (zh) | 一种多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 | |
| CN102242392B (zh) | 铸造法生产类似单晶硅锭炉内融化后晶种稳定于炉底的方法 | |
| TW201315847A (zh) | 矽晶鑄錠及其製造方法（一） | |
| CN104131339A (zh) | 一种多晶硅片的制备方法 | |
| CN102899720B (zh) | 一种高效多晶硅的铸锭方法 | |
| CN103074669B (zh) | 多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 | |
| WO2014056157A1 (zh) | 多晶硅锭及其制造方法、坩埚 | |
| CN104451872A (zh) | 一种太阳能级直拉单晶硅的生产方法 | |
| CN104532343B (zh) | 一种半熔高效锭的制备方法及其半熔高效籽晶保留辅助板 | |
| CN103803955B (zh) | 一种氮化硅/氧化硅复合坩埚的制备方法 | |
| CN103343388A (zh) | 多晶硅铸锭的制备方法 | |
| CN103422165A (zh) | 一种多晶硅及其制备方法 | |
| CN104862778A (zh) | 多晶硅锭的制备方法、多晶硅锭及多晶硅片 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of high-efficiency polycrystalline silicon ingots Effective date of registration: 20191113 Granted publication date: 20160525 Pledgee: China Everbright Bank Limited by Share Ltd. Nanjing branch Pledgor: ZHENJIANG HUANTAI SILICON TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2019320000279 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20210127 Granted publication date: 20160525 Pledgee: China Everbright Bank Limited by Share Ltd. Nanjing branch Pledgor: ZHENJIANG HUANTAI SILICON TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2019320000279 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210208 Address after: No.198 Guangming Road, Yangzhong Economic Development Zone, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 212200 new materials Industrial Park, Youfang Town, Yangzhong City, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee before: ZHENJIANG HUANTAI SILICON TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 212200 No. 198 Guangming Road, Yangzhong Economic Development Zone, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 212200 No. 198 Guangming Road, Yangzhong Economic Development Zone, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee before: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of high efficiency polysilicon ingot Effective date of registration: 20211125 Granted publication date: 20160525 Pledgee: Bank of Jiangsu Limited by Share Ltd. Zhenjiang branch Pledgor: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013231 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20221031 Granted publication date: 20160525 Pledgee: Bank of Jiangsu Limited by Share Ltd. Zhenjiang branch Pledgor: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013231 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A high-efficiency preparation method for polycrystalline silicon ingots Effective date of registration: 20230524 Granted publication date: 20160525 Pledgee: Bank of Jiangsu Limited by Share Ltd. Zhenjiang branch Pledgor: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980041420 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20160525 Pledgee: Bank of Jiangsu Limited by Share Ltd. Zhenjiang branch Pledgor: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980041420 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |