CN107326445A - 一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法 - Google Patents

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Abstract

在铸锭过程中，使用的普通坩埚内面直接与硅料接触，当硅料融化以后，与坩埚内面贴合，由于坩埚在生产的过程中包含很多工序，特别是原料需要流通多个环节，因此会对产品的纯度造成一定影响，在铸锭过程中，坩埚内面表层存在的杂质在高温状态下会渗透到硅锭中，影响铸锭质量，该发明通过改变坩埚工作面结构，提高其纯度，大大减少了杂质的渗透作用，可明显提高铸锭质量，对降低红区，提高转化效率有良好的促进作用。

Description

一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法
技术领域
本发明提供了一种提高铸锭质量的方法，具体为通过改变坩埚的内部结构来提高铸锭质量。
背景技术
在铸锭过程中，坩埚作为消耗品充当容器的角色，由于市场竞争越来越激烈，对硅片品质的要求也越来越高，从原料、铸锭工艺、坩埚等多方面着手提高铸锭质量成为努力突破的几大方向，从坩埚方面考虑，由于铸锭期间硅料与坩埚内壁直接接触，且随着化料时间的延长，硅料融化之后会进一步与坩埚实现紧密贴合，由于坩埚本身含有一定元素杂质，在高温状态下，坩埚呈现软化状态，杂质发生扩散，进入硅锭中，影响硅锭纯度，因此对铸锭质量产生不良影响，加重红区比例，从减少杂质扩散的角度出发，若提高坩埚内壁工作面的纯度，减少其杂质含量，可降低杂质扩散的作用，提高铸锭质量。
现有技术只在坩埚生产的基础上提高细节处理程度，保证坩埚工作面清洁度，减少外界杂质对坩埚带来的污染以及对铸锭质量的影响，确保除去坩埚本身外，无其他可能引起污染的因素，如粉尘、金属杂质等，主要从不增加杂质方面入手，控制坩埚质量，提高铸锭质量。
发明内容
由于原料本身不可避免的因素，坩埚内壁工作面含有杂质，在高温软化状态下与熔融硅料接触后，杂质渗透进入硅料当中，产生污染，影响铸锭质量，对铸锭过程中几个重要控制的指标产生不良影响，影响硅片质量。
本发明选取洁净坩埚，人工制备高纯原料，通过专用设备，将高纯原料制备成高纯度的液体浆料，配合有机添加剂硅溶胶，按照比例配置均匀后，使用专用喷枪，喷涂在坩埚内壁工作面上，制备高纯涂层，制备效果如图2所示：
现有技术中，硅料与坩埚内壁直接接触，无涂覆层，铸锭过程中，硅料融化之后会与坩埚内壁直接接触，由于受坩埚制作的原料以及工艺影响，其整体含有的元素杂质，与熔融硅料接触之后，发生杂质扩散作用，影响铸锭质量，制备效果如图1。
通过在硅料与坩埚内壁工作面之间增加高纯涂层，起到隔离作用，在铸锭过程中，硅料融化之后，接触到的为高纯涂层，杂质含量相比于普通坩埚明显偏低，可有效减少杂质的扩散，因其制备原料纯度高，主要成分含量可达99.99%，与普通原料相比，明显减少杂质对铸锭质量的影响。
高纯涂层的制备方案为：单晶硅料与纯水按照1：1的比例，采用无污染球磨机研磨3小时，添加硅溶胶（硅溶胶占单晶硅料与纯水总质量分数为8%～10%），保证其具有良好的稳定性，无沉淀、分层、杂质污染等不良现象，后采用喷枪将原料喷涂在洁净坩埚内壁（要求喷出物均匀细腻，接近雾化，无明显成团现象），保证无明显堆积，无流痕，无空白，高纯层均匀覆盖内壁，涂层厚度适中，选取的坩埚在喷涂高纯涂层之前须在洁净环境下以100-120℃的温度加热，因为室温下的坩埚温度偏低，无法保证涂层的完整覆盖，温度过高，可能引起气泡、起皮、汽化等现象，选取合适的加热温度，以确保高纯涂层完好的附着效果，无脱落、起皮现象。
采用本发明的技术方案具有如下技术效果：
本发明直接制备高纯涂层，减少工序流转过程中对产品造成的污染，且由于原料纯度明显提升，可大幅度提高坩埚工作面的纯度，减少铸锭过程中杂质的渗透，明显提高铸锭质量，对减少红区，提高得率与转化效率具有明显的促进作用。
在高纯涂层原料的制备过程中，高纯原料必须保证绝对的纯度，在制备过程中不能因人为操作、设备运转等因素引入杂质，配置比例合理，硅溶胶的添加量合适，保证高纯料的均匀性，无起泡沉淀等现象。
坩埚预热温度的设置，必须选取合适的温度对坩埚进行预热，确保高纯涂层良好的附着效果，温度太高容易起泡，温度太低影响附着，同时保证高纯涂层不起皮、不脱落、不汽化。
高纯涂层的喷涂，涂层应确保均匀，厚度适中，无过薄或者偏厚现象，喷涂完成后表面平整，无突起、流痕等现象。
附图说明
图1为现有技术中的制备效果图。
图2为本发明实施例1的技术方案中的制备效果图。
具体实施方式
实施例1
一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法，包括如下步骤：
（1）清理洁净坩埚内壁，采用砂纸对坩埚内壁进行打磨处理，使坩埚内壁表面打磨痕迹在2mm；单晶硅料与纯水以质量比1:1混合后，球磨机研磨3小时，再添加占单晶硅料与纯水总质量分数为8.5%的硅溶胶得到混合料浆；
（2）在坩埚底部覆盖1mm厚度的石英砂，将坩埚在100℃下预热后采用压力喷枪将混合料浆喷涂在坩埚内壁，涂层厚度在1.2mm，喷涂完毕后在120℃下加热50min，即可完成提高铸锭质量的步骤。
普通坩埚在铸锭过程中，平均杂质比例在1-1.5%，侧部红区入侵长度在5～10mm左右，底部红区入侵长度在60～65mm之间，使用高纯坩埚之后，平均杂质比例可降低到0.5%，侧部红区平均长度可降低到2mm，底部红区入侵长度可降低到58mm之间，明显提高铸锭质量。
实施例2
一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法，包括如下步骤：
（1）清理洁净坩埚内壁，采用砂纸对坩埚内壁进行打磨处理，使坩埚内壁表面打磨痕迹在1mm；石英砂与纯水混合后，球磨机研磨3小时，再添加占石英砂与纯水总质量分数为10%的硅溶胶得到混合料浆；
（2）在坩埚底部覆盖1mm厚度的石英砂，将坩埚在100℃下预热后采用压力喷枪将混合料浆喷涂在坩埚内壁，涂层厚度在1mm，喷涂完毕后在100℃下加热50min，即可完成提高铸锭质量的步骤。
普通坩埚在铸锭过程中，平均杂质比例在1-1.5%，侧部红区入侵长度在5～10mm左右，底部红区入侵长度在60～65mm之间，使用高纯坩埚之后，平均杂质比例可降低到0.2%，侧部红区平均长度可降低到2mm，底部红区入侵长度可降低到57mm，明显提高铸锭质量。

Claims (3)

1.一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）清理洁净坩埚内壁，采用砂纸对坩埚内壁进行打磨处理，使坩埚内壁表面打磨痕迹在1～2mm；单晶硅料与纯水混合后，球磨机研磨3小时，再添加占单晶硅料与纯水总质量分数为8%～10%的硅溶胶得到混合料浆；
（2）在坩埚底部覆盖1mm厚度的石英砂，将坩埚在100℃下预热后采用压力喷枪将混合料浆喷涂在坩埚内壁，涂层厚度在1～2mm，喷涂完毕后在100-120℃下加热50min，即可完成提高铸锭质量的步骤。
2.权利要求1所述的改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法，其特征在于，单晶硅料与纯水的质量比为1：1。
3.权利要求1所述的改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法，其特征在于，所述的单晶硅料可替换为石英砂。
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