CN102021650A - 一种大型多晶锭的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及太阳能电池铸锭技术领域,尤其是一种大型多晶锭的生产方法,先将氮化硅与水通过电动搅拌15min~30min混合均匀作涂覆液,将坩埚进行预热后,将涂覆液均匀涂覆在坩埚的内表面,然后坩埚进行高温烘焙,烘焙后的坩埚内进行装硅料,对装入硅料的坩埚进行装炉,将多晶炉抽真空后通入保护气体氩气,对多晶炉进行加热使得硅料融化,最后通过定向凝固,将融化的硅料从底部到上部逐渐结晶,然后通过高温退火逐步冷却后出炉,出炉后的晶锭在室温冷却后进行拆坩埚,获得用于切片做电池的多晶硅锭。实现比较大的装料量,既能提高铸锭的产能,晶锭的利用率,又能降低成本,满足大载荷切片机要求,维持其晶体质量不变。

Description

一种大型多晶锭的生产方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池铸锭技术领域,尤其是一种大型多晶锭的生产方法。
背景技术
多晶铸锭是采用石英坩埚作为多晶硅铸锭的容器,通过双温区或三温区控制,利用锭上下的温度梯度实现定向凝固,采用氮化硅粉末涂层为坩埚脱模剂,获得不同投料量的多晶锭,此方法普遍的应用于太阳能电池铸锭行业。目前行业内普遍采用450kg多晶铸锭炉型,由于生产能力或者切片机载荷的问题,实际投料量一般在390-420kg。随着行业的发展,竞争越来越激烈,各太阳能电池生产厂家越来越注重对成本的控制,为了增大产能降低能本,各种新的设备不断被研发出,如多晶炉有更大的炉型(600kg)研发成功,切片机载荷也逐渐大,可装载单根晶棒最大250mm的长度,这些都预示着多晶硅铸锭在往更大的装料量的方向发展。目前的大炉型都在往横向发展,即原来400kg的锭,可以切割25个156mm×156mm×250mm的小块,600kg的则可切割出36个这样的小块,去掉头尾低少子寿命的部分,可用于切片的长度大概在200mm左右,由此可知,600kg的大炉型虽然提高了铸锭的产能,但是这远不能满足切片的最大产能,对于可以切割250mm长度晶棒的切片机,其产能不匹配。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:为了解决上述存在的缺点与不足,提供一种大型多晶锭的生产方法,提高铸锭的产能和晶锭的利用率,降低成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种大型多晶锭的生产方法,具有如下步骤
a、先将500g~600g的氮化硅与1800ml~2400ml的水通过电动搅拌15min~30min混合均匀用作涂覆液,然后选用高度在420mm~480mm的坩埚进行预热到30℃~60℃,将涂覆液均匀涂覆在坩埚的内表面,或将400g~600g的氮化硅与1600ml~2400ml的水通过电动搅拌15min~30min混合均匀用作涂覆液,然后选用高度在420mm~480mm的坩埚进行预热到30℃~60℃,将80%~90%的氮化硅涂覆液均匀涂覆在坩埚的内表面上,剩余10%~20%的氮化硅涂覆液距在坩埚20cm跨度内均匀喷涂;
b、喷涂完后的坩埚进行高温烘焙时长为18h~24h,其中烘焙最高温1000℃~1100℃的时长为3.5h~4.5h;
c、烘焙后的坩埚内进行装480g~520g硅料,硅料包括块状多晶和碎多晶,其中碎多晶至少40kg,碎多晶粒径≤2cm;
d、对装入硅料的坩埚进行装炉,将多晶炉抽真空后加入保护气体氩气,氩气的流量控制在20%-60%,炉压控制在400mbar~600mbar,将硅料加热到1440℃~1560℃使得硅料融化;
e、通过定向凝固,将融化的硅料从底部到上部逐渐结晶,然后退火温度保持在1300℃~1380℃的高温退火,逐步冷却到250℃~350℃出炉;
f、出炉后的晶锭在室温冷却到45℃~55℃后进行拆坩埚,获得用于切片做电池的多晶硅锭。
进一步,所述的e步骤中硅料从底部到上部逐渐结晶的具体长晶工艺步骤为G1、炉加热时间0.5h,加热温度1440℃~1430℃,隔热笼位置提升到6cm~10cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G2、炉加热时间2~4h,加热温度1440℃~1430℃,隔热笼位置提升到10cm~14cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G3、炉加热时间5~6h,加热温度1440℃~1430℃,隔热笼位置提升到14cm~16cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G4、炉加热时间1~4h,加热温度1440℃~1430℃,隔热笼位置14cm~16cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G5、炉加热时间4~8h,加热温度1435℃~1420℃,隔热笼位置14cm~16cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G6、炉加热时间8~12h,加热温度1425℃~1415℃,隔热笼位置14cm~18cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G7、炉加热时间3~6h,加热温度1415℃~1410℃,隔热笼位置14cm~18cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar。
所述的步骤e中高温退火具体步骤为A1、时间0.33h,温度1300℃~1380℃,氩气流量20%~40%,压力400mbar~600mbar;A2、时间2~4h,温度1300℃~1380℃,氩气流量20%~40%,压力400mbar~600mbar;A2、时间2~4h,氩气流量20%~40%,压力400mbar~600mbar,加热功率20%,隔热笼位置为0cm。
所述的步骤f中室温冷却步骤为C1、时间1~4h,隔热笼位置4~8cm,氩气流量30%~60%,压力400mbar~600mbar;C2、时间2~4h,隔热笼位置8~12cm,氩气流量30%~60%,压力400mbar~600mbar;C3、时间2~4h,隔热笼位置12~28cm,氩气流量30%~60%,压力400mbar~600mbar;C4、时间2~4h,隔热笼位置28~38cm,氩气流量30%~60%,压力700mbar~800mbar;C5、时间0.33h,隔热笼位置28~38cm,氩气流量30%~60%,压力800mbar~950mbar。
本发明的有益效果是,本发明的一种大型多晶锭的生产方法,在450kg多晶铸锭炉上,通过工艺优化,实现比较大的装料量,既能提高铸锭的产能,晶锭的利用率,又能降低成本,满足大载荷切片机要求,同时维持其晶体质量不变。
具体实施方式
普通坩埚一般420mm的高度,对料块大小比例作优化,可装载≤480kg硅料,使用加高的坩埚可确保装下更多的料,且增加投炉安全性,硅料装料时,块状料和碎料搭配使用,采用非加高坩埚时,碎多晶至少使用100kg,采用加高坩埚,碎多晶至少准备40kg,碎多晶粒径≤1.5cm。氮化硅涂层工艺优化,投料量的增加使得坩埚上部的氮化硅粉容易脱落,因此必须增加氮化硅粉的用量。装料量的增加导致晶锭高度增加,为了保证其晶锭质量对晶体生长的长晶、退火、冷却各段工艺进行更改,以降低其温度梯地以及其温度梯度的降低速度,尽可能的降低晶体中的位错等微缺陷。
本发明的一种大型多晶锭的生产方法,先将550g的氮化硅与2200ml的水混合通过电动搅拌30min后混合均匀作涂覆液使用,然后采用的坩埚为845×845×(420~480)mm3的石英陶瓷坩埚进行预热到55℃左右后,将涂覆液均匀涂覆在坩埚的内表面上,然后将坩埚高温烘焙21h,其中经历最高温1050℃时需4h。将480kg~520kg的硅料装入烘焙后的坩埚内,硅料中至少包含有40kg的碎多晶,碎多晶粒径≤1.5cm,装料后的坩埚进行装炉,将炉内抽真空后加入保护气体氩气,氩气的流量控制在20%-60%,加热硅料,炉压控制在400mbar~600mbar,将硅料加热到1440℃~1560℃使得硅料融化。融化后通过定向凝固,使融化的硅从底部到上部逐渐结晶,最后高温退火,退火温度保持在1380℃,然后逐步冷却到300℃出炉,出炉后待室温冷却到50℃时进行拆护板及坩埚,从而获得用于切片做电池的高度达300mm~325mm多晶硅锭。
多晶硅锭具体长晶工艺如下:
  长晶步骤   时间   温度   隔热笼位置   氩气流量(进气)   压力   功率
  G1   0.5   1440-1430   6-10   20-60   400-600   /
  G2   2-4   1440-1430   10-14   20-60   400-600   /
  G3   5-6   1440-1430   14-16   20-60   400-600   /
  G4   1-4   1440-1430   14-16   20-60   400-600   /
  G5   4-8   1435-1420   14-16   20-60   400-600   /
  G6   8-12   1425-1415   14-18   20-60   400-600   /
  G7   3-6   1415-1410   14-18   20-60   400-600   /
  退火步骤   时间   温度   隔热笼位置   氩气流量(进气)   压力   功率
  A1   0.33   1300-1380   0   20-40   400-600   /
  A2   2-4   1300-1380   0   20-40   400-600   /
  A3   2-4   /   0   20-40   400-600   20
  冷却步骤   时间   温度   隔热笼位置   氩气流量(出气)   压力   功率
  C1   1-4   /   4-8   30-60   400-600   0
  C2   2-4   /   8-12   30-60   400-600   0
  C3   2-4   /   12-28   30-60   400-600   0
  C4   2-4   /   28-38   30-60   700-800   0
  C5   0.33   /   28-38   30-60   800-950   0
将所获得晶锭切片做成电池,其晶锭的有效高度、利用率如下,以400kg投料量的晶锭为对比基准。晶锭的有效高度指可以用于切片的长度,晶锭利用率指的地可用于切片做电池的部分的质量百分比。大晶锭的电池转化效率与常规的400kg晶锭相当。
  类别   大晶锭   对比基准
  晶锭质量/kg   480-520   400
  晶锭的有效高度/mm   240-270   185-200
  晶锭利用率   70%-75%   65%-70%
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种大型多晶锭的生产方法,其特征是:具有如下步骤
a、先将500g~600g的氮化硅与1800ml~2400ml的水通过电动搅拌15min~30min混合均匀用作涂覆液,然后选用高度在420mm~480mm的坩埚进行预热到30℃~60℃,将涂覆液均匀涂覆在坩埚的内表面,或将400g~600g的氮化硅与1600ml~2400ml的水通过电动搅拌15min~30min混合均匀用作涂覆液,然后选用高度在420mm~480mm的坩埚进行预热到30℃~60℃,将80%~90%的氮化硅涂覆液均匀涂覆在坩埚的内表面上,剩余10%~20%的氮化硅涂覆液距在坩埚20cm跨度内均匀喷涂;
b、喷涂完后的坩埚进行高温烘焙时长为18h~24h,其中烘焙最高温1000℃~1100℃的时长为3.5h~4.5h;
c、烘焙后的坩埚内进行装480g~520g硅料,硅料包括块状多晶和碎多晶,其中碎多晶至少40kg,碎多晶粒径≤2cm;
d、对装入硅料的坩埚进行装炉,将多晶炉抽真空后加入保护气体氩气,氩气的流量控制在20%-60%,炉压控制在400mbar~600mbar,将硅料加热到1440℃~1560℃使得硅料融化;
e、通过定向凝固,将融化的硅料从底部到上部逐渐结晶,然后退火温度保持在1300℃~1380℃的高温退火,逐步冷却到250℃~350℃出炉;
f、出炉后的晶锭在室温冷却到45℃~55℃后进行拆坩埚,获得用于切片做电池的多晶硅锭。
2.根据权利要求1所述的一种大型多晶锭的生产方法,其特征在于:所述的e步骤中硅料从底部到上部逐渐结晶的具体长晶工艺步骤为G1、炉加热时间0.5h,加热温度1440℃~1430℃,隔热笼位置提升到6cm~10cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G2、炉加热时间2~4h,加热温度1440℃~1430℃,隔热笼位置提升到10cm~14cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G3、炉加热时间5~6h,加热温度1440℃~1430℃,隔热笼位置提升到14cm~16cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G4、炉加热时间1~4h,加热温度1440℃~1430℃,隔热笼位置14cm~16cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G5、炉加热时间4~8h,加热温度1435℃~1420℃,隔热笼位置14cm~16cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G6、炉加热时间8~12h,加热温度1425℃~1415℃,隔热笼位置14cm~18cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar;G7、炉加热时间3~6h,加热温度1415℃~1410℃,隔热笼位置14cm~18cm,氩气流量20%~60%,压力400mbar~600mbar。
3.根据权利要求1所述的一种大型多晶锭的生产方法,其特征在于:所述的步骤e中高温退火具体步骤为A1、时间0.33h,温度1300℃~1380℃,氩气流量20%~40%,压力400mbar~600mbar;A2、时间2~4h,温度1300℃~1380℃,氩气流量20%~40%,压力400mbar~600mbar;A2、时间2~4h,氩气流量20%~40%,压力400mbar~600mbar,加热功率20%,隔热笼位置为0cm。
4.根据权利要求1所述的一种大型多晶锭的生产方法,其特征在于:所述的步骤f中室温冷却步骤为C1、时间1~4h,隔热笼位置4~8cm,氩气流量30%~60%,压力400mbar~600mbar;C2、时间2~4h,隔热笼位置8~12cm,氩气流量30%~60%,压力400mbar~600mbar;C3、时间2~4h,隔热笼位置12~28cm,氩气流量30%~60%,压力400mbar~600mbar;C4、时间2~4h,隔热笼位置28~38cm,氩气流量30%~60%,压力700mbar~800mbar;C5、时间0.33h,隔热笼位置28~38cm,氩气流量30%~60%,压力800mbar~950mbar。
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