CN102296354A - 一种硅料的铸锭方法 - Google Patents

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Abstract

一种硅料的铸锭方法，包括配料，按冶金级硅与太阳能级硅的重量比4：8备料，其中太阳能级硅中包含2-5%总重量的细碎硅料；布料，将细碎太阳能级硅铺设在坩埚底部，将冶金级硅铺设在细碎硅料上面和坩埚侧面，形成“凹”形，在坩埚中间铺设剩余太阳能级硅料，并根据目标电阻率加入掺杂剂；加热，将装有上述原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热，分阶段升温使上部和四周的硅料熔化，至熔化后期延长熔化时间，使底部硅料全部熔化，然后进入长晶阶段；长晶，在长晶阶段，分阶段降温，使晶体由下至上生长，待晶体长成后，经退火冷却得到硅锭。该方法易于操作、成本低，适合规模化生产，制备的硅锭收益率高，且其回收料可重复利用。

Description

一种硅料的铸锭方法
技术领域
本发明涉及一种硅料的铸锭方法，特别是一种冶金级硅料的铸锭方法。
背景技术
在高速发展的光伏行业中，低成本一直是主要竞争点。目前晶体硅是最主要的太阳能电池材料。近年来，太阳能硅材料价格居高不下，且有逐步上升的趋势。
冶金级硅料其纯度介于工业硅和太阳能级硅之间，高纯度的冶金级硅通过铸锭、切片等加工可生产出符合要求的太阳能电池片。冶金级硅的生产技术在不断是深入，其产能也在不断扩大。对于冶金级硅的铸锭生产技术的也在不断的研究。利用低成本的冶金级硅和铸锭生产技术，可生产出多晶硅片，在降低成本的同时可满足市场的需求。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种硅料的铸锭方法，该方法易于操作、成本低，适合规模化生产，制备的硅锭收益率高，且其回收料可重复利用。
实现上述目的而采取的技术方案，包括
(1) 配料，按冶金级硅与太阳能级硅的重量比4：8备料，其中太阳能级硅中包含2-5%总重量的细碎硅料；
(2) 布料，将细碎太阳能级硅铺设在坩埚底部，将冶金级硅铺设在细碎硅料上面和坩埚侧面，形成“凹”形，在坩埚中间铺设剩余太阳能级硅料，并根据目标电阻率加入掺杂剂；
(3) 加热，将装有上述原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热，分阶段升温使上部和四周的硅料熔化，至熔化后期延长熔化时间，使底部硅料全部熔化，然后进入长晶阶段；
(4) 长晶，在长晶阶段，分阶段降温，使晶体由下至上生长，待晶体长成后，经退火冷却得到硅锭。
与现有技术相比，本发明的优点在于，利用低成本的冶金级硅和太阳能级硅混合铸锭技术生长多晶硅，得到的硅锭有高的收益率，降低了生产成本；整个工艺在铸锭炉中进行，易操作，容易实现产业化。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详述。
图1是本发明的工艺流程图。
图2为第一层冶金级硅的装料图。
图3为第二层冶金级硅的装料图。
图4为第三层冶金级硅的装料图。
具体实施方式
如图1、图2、图3和图4所示，包括
(1) 配料，按冶金级硅与太阳能级硅的重量比4：8备料，其中太阳能级硅中包含2-5%总重量的细碎硅料；
(2) 布料，将细碎太阳能级硅铺设在坩埚底部，将冶金级硅铺设在细碎硅料上面和坩埚侧面，形成“凹”形，在坩埚中间铺设剩余太阳能级硅料，并根据目标电阻率加入掺杂剂；
(3) 加热，将装有上述原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热，分阶段升温使上部和四周的硅料熔化，至熔化后期延长熔化时间，使底部硅料全部熔化，然后进入长晶阶段；
(4) 长晶，在长晶阶段，分阶段降温，使晶体由下至上生长，待晶体长成后，经退火冷却得到硅锭。
所述太阳能级硅中的细碎硅料的最大尺寸为20mm。
所述的冶金级硅为长条形状，最少两个面平整，可稳定与底面及顶部冶金级硅相接触，底层与上层的冶金级硅之间的布置角度为90度，共计铺设三层冶金级硅，冶金级硅之间和冶金级硅与坩埚之间留有2～5cm间隙。
所述的加热工艺中硅料熔化温度为1410～1600℃。
所述的长晶工艺，先快速降温到1410～1500℃，同时将隔热笼以选定速度打开，底部散热实现定向凝固，控制长晶速率1.0～1.2cm/h，使晶体由下至上稳定生长。
所述的掺杂剂为硼、稼或磷，掺杂后的目标电阻率为1.0～3.0Ω·cm。
实施例
包含以下步骤：
（1）计算冶金级硅和太阳能级硅混合的比例；
（2）将细碎太阳能级硅铺设在坩埚底部，将冶金级硅铺设在细碎硅料上面和坩埚侧面，形成“凹”形，在坩埚中间铺设剩余太阳能级硅料，并根据目标电阻率加入掺杂剂；
（3）将装有上述原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热，分阶段升温使上部和四周的硅料熔化，至熔化后期延长熔化时间，使底部硅料全部熔化，然后进入长晶阶段；
（4）在长晶阶段，分阶段降温，以一定长晶速率使晶体由下至上生长，待晶体长成后，经退火冷却得到硅锭；
（5）将硅锭后续处理得到用于制作太阳能电池的硅片。
在上述步骤中：
步骤(1)中所述冶金级硅和太阳能级硅的重量比为4：8之间。
步骤(1)中所述的太阳能级硅中应包含一定量的细碎硅料，细碎硅料的最大尺寸为20mm。
步骤(2)中所述的冶金级硅为长条形状，最少两个面平整，可稳定与底面及顶部冶金级硅相接触。
步骤(2)中底层和上层冶金级硅之间的度角为90度，共计铺设三层冶金级硅。
步骤(2)中冶金级硅之间和冶金级硅与坩埚之间留的间隙为2～5cm。
步骤(3)中硅料熔化时候控制温度为1410～1600℃。
步骤(4)中所述的分阶段降温过程为：先快速降温到1410～1500℃，同时将隔热笼以选定速度打开，底部散热实现定向凝固，控制长晶速率1.0～1.2cm/h，使晶体由下至上稳定生长。
步骤(5)中的后续处理包含以下工序：开方、检测、去头尾、磨面、倒角和切片。
步骤(5)中的硅锭的收得率高于60%，硅锭去头尾的硅料可再利用。
本发明提供的一种冶金级硅的铸锭方法的具体工艺流程如图1所示。
计算冶金级硅和太阳能级硅混合的比例，选取的重量，其中包括8～20kg的细碎太阳能级别硅料。选择标准的450型坩埚，即其坩埚内部尺寸为840×840×400mm。依照以上标准，先将细碎硅料铺与坩埚底部，再选择15块冶金级硅按照3×5的方式铺设第一层冶金级硅，放置时候冶金级硅之间和冶金级硅与坩埚之间留的间隙为2～5cm。沿坩埚侧面放置第二层冶金级硅，与第一层之间的角度为90度，第二层铺设12块冶金级别硅。第三层铺设6块冶金级硅，与第二层层90度角。在坩埚的中间放置剩余的原生多晶硅，包括冶金级硅在内，共计装料420kg。冶金级硅、太阳能级硅和掺杂剂的填充方式如图2、3、4所示。掺杂剂为硼、稼或磷，掺杂后的目标电阻率为1.0～3.0Ω·cm。
将上述装有原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热，铸锭炉为GT 450型等，控制加热器加热到1000～1500℃。进入熔化阶段后，采用温度控制加热，控制加热温度在1410～1600℃。进入长晶阶段，快速将温度由1550℃降至1432℃，在开始30min内将隔热笼打开至10cm，使底部散热实现定向凝固，之后隔热笼打开速度先后按1.6cm/h和0.33cm/h的速度打开；长晶过程中控制长晶速率1.0～1.2cm/h，使晶体由下至上稳定生长。
将上述长成后的晶体硅经过退后、冷却后得到硅锭。所得的硅锭进过开方后得到25个小硅棒，小硅棒经过检测、去头尾、切片等工序得到多晶硅片。
以上方法得的小硅棒的整体平均少子寿命大于5ｕs，按少子寿命2ｕs进行检测划线，硅锭收益率为64.81%。
以上铸锭方法得到的多晶硅片制作成的太阳能电池转换效率可达到16.7%以上。

Claims (6)

1.一种硅料的铸锭方法，其特征在于，包括
（1）配料，按冶金级硅与太阳能级硅的重量比4：8备料，其中太阳能级硅中包含2-5%总重量的细碎硅料；
（2）布料，将细碎太阳能级硅铺设在坩埚底部，将冶金级硅铺设在细碎硅料上面和坩埚侧面，形成“凹”形，在坩埚中间铺设剩余太阳能级硅料，并根据目标电阻率加入掺杂剂；
（3）加热，将装有上述原料的坩埚置于铸锭炉中进行抽真空加热，分阶段升温使上部和四周的硅料熔化，至熔化后期延长熔化时间，使底部硅料全部熔化，然后进入长晶阶段；
（4）长晶，在长晶阶段，分阶段降温，使晶体由下至上生长，待晶体长成后，经退火冷却得到硅锭。
2.根椐权利要求1所述的一种硅料的铸锭方法，其特征在于，所述太阳能级硅中的细碎硅料的最大尺寸为20mm。
3.根椐权利要求1所述的一种硅料的铸锭方法，其特征在于，所述的冶金级硅为长条形状，最少两个面平整，可稳定与底面及顶部冶金级硅相接触，底层与上层的冶金级硅之间的布置角度为90度，共计铺设三层冶金级硅，冶金级硅之间和冶金级硅与坩埚之间留有2～5cm间隙。
4.根椐权利要求1所述的一种硅料的铸锭方法，其特征在于，所述的加热工艺中硅料熔化温度为1410～1600℃。
5.根椐权利要求1所述的一种硅料的铸锭方法，其特征在于，所述的长晶工艺，先快速降温到1410～1500℃，同时将隔热笼以选定速度打开，底部散热实现定向凝固，控制长晶速率1.0～1.2cm/h，使晶体由下至上稳定生长。
6.根椐权利要求1所述的一种硅料的铸锭方法，其特征在于，所述的掺杂剂为硼、稼或磷，掺杂后的目标电阻率为1.0～3.0Ω·cm。
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