CN104499046A - 一种多晶硅锭制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多晶硅生产方法。利用多晶硅铸锭炉六面加热的独特优势，精确控制加热和融化过程热场温度，优化温度梯度，获得硅晶体定向生长的最佳固液界面和长晶速率，从而获得具有特定取向的晶体硅锭。得到的晶体尺寸均匀、大小一致，且能有效改善硅晶体内部缺陷分布，显著提高硅片的少子寿命值，从而提高最终太阳电池的转换效率0.3%-0.5%。

Description

一种多晶硅锭制备方法

技术领域

本发明涉及一种多晶硅生产方法。

背景技术

定向凝固方法制备的多晶硅因其在规模化生产和成本上的优势，占据超过50%的光伏市场份额。但因存在较多晶界等缺陷，使得如何研发新工艺提高铸锭多晶硅品质成为未来发展的方向。

从定向凝固技术的发展来看，以美国GT Advanced Technology公司为代表成为主流。最初是柱状生长的多晶硅，后来发展到类单晶，这种技术首先由BP公司发明并取得国际专利，采用这种方法的弊端首先是成本较高，需要在坩埚底部铺设单晶籽晶，另外多晶硅锭的一次利用率较低。因此，类单晶技术在风行了几年之后，逐渐销声匿迹了。

和类单晶类似的是大晶粒技术，以日本、台湾的一些实验室为主要研究机构，利用枝状晶技术，制造具有显著大尺寸晶粒的多晶硅。该项技术制作的太阳能电池转换效率要比普通电池高出至少0.5%。该技术用以控制长晶初期的晶向，因其初始形核阶段的温度梯度难以控制且效率提升效果不明显，该技术并没有发展起来。

最近几年，出现了高效多晶技术，该类多晶硅片的外观显著特征是晶粒大小特别均匀，一般的直径约为5～10mm左右。用该类多晶硅片制成的太阳能电池，其光电转化效率比用普通多晶硅片制成的太阳电池要高0.3%～0.8%。2012年报道，宜昌南玻公司成功研制出高效多晶硅片，具有晶粒粒径均匀、少子寿命高等优点，该硅片制成的太阳能电池平均转换效率达到17.1%～17.5%；赛维LDK高效多晶硅片M2，晶粒较小,位错等缺陷较少,制成的太阳能电池平均转换率比用普通多晶硅片高0.3%-0.5%；保利协鑫能源研发出高效多晶硅片鑫多晶S1+，S2，S3具有碳、氧及金属杂质浓度低、少子寿命高等特点；台湾旭晶也报道了他们生产的多晶硅片的可以使电池效率达到17.5%。另外还有新日光的A+++硅片等等。目前该工艺成为高效硅片发展的主要方向。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何提高多晶硅晶锭晶粒尺寸的均匀性。

本发明所采用的技术方案是：一种多晶硅锭制备方法，按照如下步骤进行：

步骤一、将报废硅片，在清洗洁净后，通过加工和筛网分选得到直径为4-6mm碎硅片；

步骤二、把碎硅片在坩埚装料前均匀铺在石英坩埚底部，碎硅片上面用大块边皮料、头尾料覆盖，然后把硅片生产原料加入石英坩埚，把石英坩埚投放到多晶硅铸锭炉里；

步骤三、在化料过程中，控制顶部温区温度为1550℃、侧面温区温度从上到下成梯度从1550℃到1316℃、底部温区温度1316℃，使硅料融化过程中从坩埚顶部向坩埚底部融化；

步骤四、采用长晶速率测试装置，实时测试硅料融化情况，在距离坩埚底部20mm时结束化料，进入长晶阶段；

步骤五、在长晶阶段，以碎硅片作为籽晶，通过调节上锡池、下锡池、以及锡液流速，使坩埚内部形成纵向的温度梯度、横向等温的温度环境，控制以1.3±0.1cm/h的速率稳定生长，获得柱状多晶硅锭。

作为一种优选方式，步骤二中多晶硅铸锭炉通过锡液对石英坩埚加热，石英坩埚柱面盘绕有耐火管，石英坩埚上顶面有上锡池，石英坩埚下底面有下锡池，上锡池和下锡池通过加温池连接，石英坩埚表面上有多个测温装置，锡液从上锡池通过耐火管流入下锡池，耐火管上有流量调节阀门。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明方法生产出来的多晶硅锭切成硅片后，硅片缺陷密度低，做成电池后，转换效率比普通多晶硅片的效率高0.5%以上。采用本发明方法铸锭，由于采用的是报废的碎硅片无需外购其它物料，成本与主流铸锭方法相当，但是位错密度会大大降低、硅锭缺陷少、质量得到大幅度提高。

附图说明

图1是本发明的多晶硅铸锭炉内部加热装置示意图；

其中，1、石英坩埚，2、耐火管，3、上锡池，4、下锡池，5、加温池。

具体实施方式

如图1所示，本发明多晶硅铸锭炉内部加热装置通过锡液进行加热，可以通过上锡池、下锡池精确顶部温区温度和底部温区温度，同时在石英坩埚柱面形成从上到下的温度梯度，具体生产步骤如下：

步骤一、将报废硅片，在清洗洁净后，通过加工和筛网分选得到直径为4-6mm碎硅片；

步骤二、把碎硅片在坩埚装料前均匀铺在石英坩埚底部，碎硅片上面用大块边皮料（硅片生产过程表面材料）、头尾料覆盖，防止在化料过程中碎硅片上浮，然后把硅片生产原料加入石英坩埚，把石英坩埚投放到多晶硅铸锭炉里；

步骤三、在化料过程中，控制顶部温区温度为1550℃、侧面温区温度从上到下成梯度从1550℃到1316℃、底部温区温度1316℃，使硅料融化过程中从坩埚顶部向坩埚底部融化；

步骤四、采用长晶速率测试装置，实时测试硅料融化情况，在距离坩埚底部20mm时结束化料，进入长晶阶段；

步骤五、在长晶阶段，以碎硅片作为籽晶，通过调节上锡池、下锡池、以及锡液流速，使坩埚内部形成纵向的温度梯度、横向等温的温度环境，控制以1.3±0.1cm/h的速率稳定生长，获得柱状多晶硅锭。

如图1所示，本发明所使用的多晶硅铸锭炉通过锡液对石英坩埚加热，石英坩埚柱面盘绕有耐火管，石英坩埚上顶面有上锡池，石英坩埚下底面有下锡池，上锡池和下锡池通过加温池连接，石英坩埚表面上有多个测温装置，锡液从上锡池通过耐火管流入下锡池，耐火管上有流量调节阀门。本发明多晶硅铸锭炉可以实现梯度升温和降温，有利于晶体的规则成长。

Claims (2)

1.一种多晶硅锭制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：

步骤一、将报废硅片，在清洗洁净后，通过加工和筛网分选得到直径为4-6mm碎硅片；

步骤二、把碎硅片在坩埚装料前均匀铺在石英坩埚底部，碎硅片上面用大块边皮料、头尾料覆盖，然后把硅片生产原料加入石英坩埚，把石英坩埚投放到多晶硅铸锭炉里；

步骤三、在化料过程中，控制顶部温区温度为1550℃、侧面温区温度从上到下成梯度从1550℃到1316℃、底部温区温度1316℃，使硅料融化过程中从坩埚顶部向坩埚底部融化；

步骤四、采用长晶速率测试装置，实时测试硅料融化情况，在距离坩埚底部20mm时结束化料，进入长晶阶段；

步骤五、在长晶阶段，以碎硅片作为籽晶，通过调节上锡池、下锡池、以及锡液流速，使坩埚内部形成纵向的温度梯度、横向等温的温度环境，控制以1.3±0.1cm/h的速率稳定生长，获得柱状多晶硅锭。

2.根据权利要求1所述的一种多晶硅锭制备方法，其特征在于：步骤二中多晶硅铸锭炉通过锡液对石英坩埚加热，石英坩埚柱面盘绕有耐火管，石英坩埚上顶面有上锡池，石英坩埚下底面有下锡池，上锡池和下锡池通过加温池连接，石英坩埚表面上有多个测温装置，锡液从上锡池通过耐火管流入下锡池，耐火管上有流量调节阀门。