CN104120487A - 板状蓝宝石晶体生长方法及生长设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种板状蓝宝石晶体的生长方法及生长设备，所述生长设备包括：晶体生长炉、加热器、模具、热屏；所述热屏置于晶体生长炉内，加热器被热屏包围，加热器为模具及蓝宝石原料加热；所述模具内部为中空结构，盛放蓝宝石原料；模具的底部呈倒锥形，用来限定晶体形状；模具底部开有一细孔。本发明可以使引晶过程变得容易操作，提高引晶的成功率，使生产过程重复性好，产品质量稳定，品质高，有效提高蓝宝石晶体制备效率。同时，本发明可使材料利用率显著提高，该方法生长出的板状蓝宝石晶体的侧面是C面，其尺寸规格可以按照所需的要求精确设计，从而大大提高了蓝宝石材料的利用率。

Description

板状蓝宝石晶体生长方法及生长设备

技术领域

本发明涉及一种板状蓝宝石晶体生长方法，还涉及一种实现该板状蓝宝石晶体生长方法的生长设备。

背景技术

蓝宝石的组成为氧化铝(Al₂O₃)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键形式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045°C）等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al₂O₃) c面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。

蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：导模法（即Edge Defined Film-fed Growth Techniques法，简称EFG法）、布里奇曼法（即Bridgman法，或坩埚下降法）、泡生法（即Kyropoulos法，简称Ky法）、热交换法（即Heat Exchanger Method 法，简称HEM法）、提拉法（即Czochralski法，简称Cz法）等。

导模法（EPG）也称边缘限定薄膜喂料法，主要用于生长薄板材料。它利用了毛细原理，将熔体导入模具的顶部，用籽晶将这部分熔体提拉生成单晶片。然后利用掏片加工，掏制出一个个LED用的毛片。由于长晶过程中，薄板的双面均有大面积的气泡，所以板材的厚度大于标准LED用的衬底厚度，导致晶片加工过程中的去除量大，直接增加了晶片加工成本。

坩埚下降法，主要是以移动坩埚的方式，使熔体内产生温度梯度，进而开始生长晶体。坩埚下降法所使用的加热器分为上下两部分，炉体内上方之加热器温度较高，下方温度较低，利用加热器产生的温差造成其温度梯度产生，进而生长晶体。由于生长过程中，加热器的温度是不变的，其晶体生长时的固液界面与加热器的距离是固定的，此时必须使坩埚下降，使熔体经过固液界面，利用坩埚下降之方式，使熔体正常凝固形成单晶。晶体的形状可以随坩埚的形状而定，适合异型晶体的生长。

鉴于坩埚下降法要求坩埚的尺寸较大，且引晶较难，且不适宜生长在冷却时体积增大的晶体，在晶体生长过程中也难于直接观察；而EFG法喂料比较困难，如今迫切需要寻找到一种新的方法，解决上述困难。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种引晶方便、板材利用率高的板状蓝宝石晶体生长方法，还涉及一种实现该板状蓝宝石晶体生长方法的生长设备。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种板状蓝宝石晶体生长方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤S1：将设定重量的蓝宝石原料装入模具中；所述模具具有顶部敞口的内腔，模具的下部呈倒锥形，模具底部中心具有一贯通模具底部的细孔，该细孔在模具底部形成一个毛细管结构；步骤S2：将晶体生长炉抽真空，真空度为小于等于6×10^-3Pa；步骤S3：通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100°C，待原料熔化为熔体，熔体通过模具底部的细孔构成的毛细管作用下慢慢流向细孔外边缘的模具外底面，并铺满整个外底面，形成一层熔体膜；步骤S4：使用a向、m向、n向或r向籽晶，向上移动，接触模具外底面细孔处熔体，开始引晶；步骤S5：熔体与籽晶接触后，以0.1~1mm/h的速度向下移动籽晶，待晶体生长至模具外边缘后，以1~10mm/h的速度快速提拉，长晶的速度由下称重传感器的信号变化及移动速度控制；与此同时，还可以不断向模具内部填料，待提拉行程剩余5—30mm时，将晶体提脱；步骤S6：进行晶体的退火处理，退火温度1600~2000°C，退火时间80~100h；步骤S7：以10~60°C/h的速度缓慢降温；步骤S8：炉内温度降至室温后，取出晶体，加工。

作为本发明的一种优选方案，所述模具上部呈长方体形状，模具的下部为纵向截面呈V型的倒锥形，模具具有与外形仿形且顶部敞口的内腔，模具底部中心具有一贯通模具底部的细孔，该细孔在模具底部形成一个毛细管结构。

作为本发明的一种优选方案，所述模具壁厚在5~15mm之间，外径在60~300mm之间，底部细孔直径在1~5mm之间；所述模具下部倒圆锥形的底角在30~60°之间。

作为本发明的一种优选方案，所述模具的材料为钼、钨、铱、钽中的一种或其合金。

一种实现上述板状蓝宝石晶体生长方法的生长设备，其创新点在于包括：晶体生长炉、加热器、模具和热屏；模具置于晶体生长炉内，模具底部中心具有一贯通模具底部的细孔，模具的外围是为模具及内置于模具内的蓝宝石原料提供加热的加热器，加热器被热屏包围。

作为本发明的一种优选方案，所述热屏包括上热屏、下热屏、外热屏，加热器被上热屏、下热屏、外热屏围绕。

作为本发明的一种优选方案，所述加热器采用感应线圈或钨棒。

本发明的优点在于：本发明提出的板状蓝宝石晶体的生长方法及设备，通过引入导模法、坩埚下降法、泡生法的优点，采用导模法的方式引晶，用泡生法长晶，晶体的形状由模具的形状决定。

1、本发明可以使引晶过程变得容易操作，提高引晶的成功率，使生产过程重复性好，产品质量稳定，品质高，有效提高蓝宝石晶体制备效率。

2、本发明可使材料利用率将显著提高，该方法生长出的板状蓝宝石晶体的侧面是C面，其尺寸规格可以按照所需的要求精确设计，从而大大提高了蓝宝石材料的利用率。

3、使用模具代替坩埚，限定生长形状，且由于长晶不在模具内进行，因此本发明可以很容易的获得大尺寸的晶片，本发明中所设计的模具长出来的蓝宝石晶体形状为板状，适合掏大尺寸晶圆棒。

4、本发明可使后加工工序大大简化，降低加工的成本。

附图说明

图1为本发明中未示出晶体生长炉的板状蓝宝石晶体生长设备原理示意图。

图2为本发明设备中模具的剖面图。

图3为本发明板状蓝宝石晶体的生长方法的流程图。

具体实施方式

实施例

请参阅图1，本发明揭示了一种板状蓝宝石晶体的生长设备，包括：

晶体生长炉、加热器2、模具3和热屏1；模具3置于晶体生长炉内，模具3底部中心具有一贯通模具底部的细孔，该细孔在模具底部形成一个毛细管结构。模具3的外围是为模具及内置于模具内的蓝宝石原料提供加热的加热器2，加热器2被热屏1包围。

作为本发明更具体的实施方案：模具上部呈长方体形状，模具的下部为纵向截面呈V型的倒锥形，模具具有与外形仿形且顶部敞口的内腔。模具壁厚在5~15mm之间，外径在60~300mm之间，底部细孔直径在1~5mm之间，所述模具下部倒圆锥形的底角在30~60°之间。模具的材料为钼、钨、铱、钽中的一种或其合金。

另外，热屏1包括上热屏、下热屏、外热屏，加热器被上热屏、下热屏、外热屏围绕；本实施例中的加热器采用感应线圈或钨棒。

蓝宝石原料熔化后通过所述的细孔流到籽晶上端面，便于引晶；晶体外延至模具3的外表面边缘后，通过不断向下提拉籽晶4，使晶体等径生长，在模具3上方不断向下添加原料，连续生长晶体；控制模具3的厚度尺寸，获得不同厚度板材。

以上介绍了本发明板状蓝宝石晶体的生长设备，本发明在揭示上述设备的同时，还揭示一种板状蓝宝石晶体的生长方法；请参阅图3，所述方法包括如下步骤：

步骤S1：将设定重量的蓝宝石原料装入模具中；所述模具具有顶部敞口的内腔，模具的下部呈倒锥形，模具底部中心具有一贯通模具底部的细孔，该细孔在模具底部形成一个毛细管结构；

步骤S2：将晶体生长炉抽真空，真空度为小于等于6×10^-3Pa；

步骤S3：通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100°C，如2000°C、2050°C、2100°C，待原料熔化为熔体，熔体通过模具底部的细孔构成的毛细管作用下慢慢流向细孔外边缘的模具外底面，并铺满整个外底面，形成一层熔体膜；

步骤S4：使用a向、m向、n向或r向籽晶，向上移动，接触模具外底面细孔处熔体，开始引晶；

步骤S5：熔体与籽晶接触后，以0.1~1mm/h的速度向下移动籽晶，具体如以0.1 mm/h、5mm/h、10mm/h的速度，待晶体生长至模具外边缘后，以1~10mm/h的速度快速提拉，长晶的速度由下称重传感器的信号变化及移动速度控制；与此同时，还可以不断向模具内部填料，待提拉行程剩余5—30mm时，将晶体提脱；

步骤S6：进行晶体的退火处理，退火温度1600~2000°C，具体如1600°C 、1800°C 、2000°C，退火时间80~100h；退火时间也可以根据实际情况选择其他时间如50h、200h等，

步骤S7：以10~60°C/h的速度缓慢降温；更具体的，如以10°C/h、20°C/h、40°C/h、60°C/h的速度降温。

步骤S8：炉内温度降至室温后，取出晶体，加工。

综上所述，本发明提出的板状蓝宝石晶体的生长方法及设备，通过引入导模法、坩埚下降法、泡生法的优点，采用导模法的方式引晶，用泡生法长晶，晶体的形状由模具的形状决定。本发明可制得板状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率，降低生产成本；同时，生长出的晶体质量优异、应力小、位错密度低、晶体完整性和光学均匀性好、可以提高蓝宝石材料的利用率、简化加工程序、易于产业化。

这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (7)

1. 一种板状蓝宝石晶体生长方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

步骤S1：将设定重量的蓝宝石原料装入模具中；所述模具具有顶部敞口的内腔，模具的下部呈倒锥形，模具底部中心具有一贯通模具底部的细孔，该细孔在模具底部形成一个毛细管结构；

步骤S2：将晶体生长炉抽真空，真空度为小于等于6×10^-3Pa；

步骤S3：通过加热器控制晶体生长炉升温至2000~2100°C，待原料熔化为熔体，熔体通过模具底部的细孔形成的毛细管作用下慢慢流向细孔外边缘的模具外底面，并铺满整个外底面，形成一层熔体膜；

步骤S4：使用a向、m向、n向或r向籽晶，向上移动，接触模具外底面细孔处熔体，开始引晶；

步骤S5：熔体与籽晶接触后，以0.1~1mm/h的速度向下移动籽晶，待晶体生长至模具外边缘后，以1~10mm/h的速度快速提拉，长晶的速度由下称重传感器的信号变化及移动速度控制；与此同时，还可以不断向模具内部填料，待提拉行程剩余5—30mm时，将晶体提脱；

步骤S6：进行晶体的退火处理，退火温度1600~2000°C，退火时间80~100h；

步骤S7：以10~60°C/h的速度缓慢降温；

步骤S8：炉内温度降至室温后，取出晶体，加工。

2.根据权利要求1所述的板状蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述模具上部呈长方体形状，模具的下部为纵向截面呈V型的倒锥形，模具具有与外形仿形且顶部敞口的内腔，模具底部中心具有一贯通模具底部的细孔，该细孔在模具底部形成一个毛细管结构。

3.根据权利要求1或2所述的板状蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述模具壁厚在5~15mm之间，外径在60~300mm之间，底部细孔直径在1~5mm之间；所述模具下部倒圆锥形的底角在30~60°之间。

4.根据权利要求1所述的板状蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述模具的材料为钼、钨、铱、钽中的一种或其合金。

5.一种实现权利要求1所述板状蓝宝石晶体生长方法的生长设备，其特征在于包括：晶体生长炉、加热器、模具和热屏；

模具置于晶体生长炉内，模具底部中心具有一贯通模具底部的细孔，模具的外围是为模具及内置于模具内的蓝宝石原料提供加热的加热器，加热器被热屏包围。

6.根据权利要求5所述的生长设备，其特征在于：所述热屏包括上热屏、下热屏、外热屏，加热器被上热屏、下热屏、外热屏围绕。

7.根据权利要求5所述的生长设备，其特征在于：所述加热器采用感应线圈或钨棒。