CN108411367A - 流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置及方法，包括熔炉和气氛装置，所述的熔炉置于气氛装置内，并在气氛装置内输入流动方向为下进上出的惰性气体，所述的熔炉包括托盘、设置在托盘上的保温筒(4)、套设在保温筒(4)上的感应线圈(8)、由下而上依次设置在保温筒(4)中的底部保温层(13)、坩埚(11)、生长模具单元(10)、籽晶(6)以及籽晶杆(1)，所述的籽晶(6)固定在籽晶杆(1)底端，并通过籽晶杆(1)可上下移动地设置在生长模具单元(10)的正上方。与现有技术相比，本发明能够有效调控蓝宝石长晶界面区域的温度梯度分布，实现多片(>20片)蓝宝石晶体整张的同步一致性，生长过程可见可控，晶体质量高。

Description

流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置及方法
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，涉及一种气氛流动状态下多片蓝宝石导模法长晶装置及基于该装置的制备方法。
背景技术
蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，又称刚玉，是一种具有集优良光学、物理和化学性能的独特结合体。作为最硬的氧化物晶体，人造蓝宝石由于其光学和物理特性而被运用于各种要求苛刻的领域，可在高温下保持其高强度、优良的热属性和透过率，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，且防化学腐蚀。随着科学技术的迅猛发展，人造蓝宝石(Al2O3)晶体已成为现代工业，尤其是微电子及光电子产业极为重要的基础材料，被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
伴随光学革命的到来，人造蓝宝石作为新材料的领军代表，其光学、理化、机械等性能十分优异，在航天、军工、衬底、医疗器械、精密机械、奢侈品等领域应用十分广泛，其市场正在迅速爆发。LED行业的最大利润和当前市场需求集中在人造蓝宝石衬底片上，促使世界范围内的产能集中转移到衬底领域。目前奢侈品人造蓝宝石概念和医疗器械的发展也正在迅速推动人造蓝宝石的需求。
人造蓝宝石晶体生长方法主要采用KY法(Kyropoulos method,泡生法)、HEM法(Heat Exchanger Method，热交换法)、EFG法(Edge-defined Film-fed Growth，导模法)、CZ法(Czochralski method，提拉法)等，技术均有数十年历史较为成熟。其中导模法是从熔体人工制取单晶材料的方法之一，即“边缘限定薄膜供料生长”技术，简称EFG法，主要用于生长特定形状的晶体，实际上它是提拉法的一种变形。导模法的工作原理是将原料放入坩埚中加热融化，熔体沿一模具在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上接籽晶提拉熔体，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出与模具边缘形状相同的单晶体。导模法生长晶体的优点在于生长过程可以方便地观察晶体的生长状况，生长速率快，能够通过设计模具形状定型生长，并且加热方式采用感应石墨加热，其坩埚/模具材料一般为石墨，加工简单，成本低，适合生长各种氧化物晶体材料。
导模法具有生长时间短、耗电量低、可定向/定形生长、晶体加工简单等优势，可以预测导模法将逐渐取代泡生法成为蓝宝石晶体主流生长方式。目前，只有俄罗斯、美国和日本等少数国家掌握此技术，而国内目前导模法研究水平底下，仅能实现单片、双片等厚片生长，同时国外进口装备存在产品一致性差、人工依赖性高、交货周期长、价格昂贵等问题，严重影响我国蓝宝石导模法长晶技术的发展。
传统工艺条件下，保护气氛不流动静态，微负压，两侧晶片更靠近发热体，温度高，出现不放肩或放不满肩情况，多片蓝宝石长晶同步性差，良率低，炉内挥发物多污染严重。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、有效可控、籽晶接种及整个生长过程可见的流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置及方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，其特征在于，包括熔炉和气氛装置，所述的熔炉置于气氛装置内，并在气氛装置内输入流动方向为下进上出的惰性气体，所述的熔炉包括托盘、设置在托盘上的保温筒(4)、套设在保温筒(4)上的感应线圈(8)、由下而上依次设置在保温筒(4)中的底部保温层(13)、坩埚(11)、生长模具单元(10)、籽晶(6)以及籽晶杆(1)，所述的籽晶(6)固定在籽晶杆(1)底端，并通过籽晶杆(1)可上下移动地设置在生长模具单元(10)的正上方，所述的坩埚(11)底部设有推杆，并通过推杆可上下移动地设置在生长模具单元(10)的正下方。
所述的生长模具单元(10)包括多个分别与晶体生长区间一一对应设置的晶体生长模具。
所述的籽晶(6)为采用m方向的纯蓝宝石晶片，并且所述的籽晶(6)与晶体生长模具的模具口的间距为10-30mm，坩埚(11)初始位置保证晶体生长模具下端不接触坩埚(11)内蓝宝石干料面。
所述的保温筒(4)的顶部设有石墨盖板(3)，所述的坩埚(11)上方设有坩埚盖板(9)，该坩埚盖板(9)通过吊杆与石墨盖板(3)连接。
所述的坩埚盖板(9)上均匀开设有与晶体生长模具对应的卡槽，所述的晶体生长模具插设固定在对应的模具卡槽中。
所述的晶体生长模具上开设有宽度为0.3-0.5mm的模具缝，并且晶体生长模具的高度比对应晶体生长区间的深度小3-5mm。
所述的晶体生长模具的材质为高纯钼，由多片钼片组合而成，中间缝隙对应晶体生长的模具缝，顶端呈V型开口。
所述的底部保温层(13)的材质为石墨硬毡，所述的坩埚(11)采用钨材质制备，所述的惰性气体包括氩气或氦气，惰性气体采用对角线设置的方式从气氛装置底部进入，顶部流出。
所述的籽晶(6)通过籽晶夹头(2)固定在籽晶杆(1)底部，所述的保温筒(4)侧壁设有发热体(5)，所述的坩埚(11)底部设有推杆(12)。
一种采用所述的装置用于气氛流动状态下蓝宝石导模法长晶方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤1)原料的预处理：准确称量蓝宝石晶体碎晶原料，对各组原料进行干燥处理；
步骤2)装料：在干燥洁净的环境下，将经干燥处理后的原料填入坩埚(11)中，并调整好籽晶(6)与晶体生长模具的模具口之间的距离；
步骤3)将气氛装置抽真空并充入惰性气体，升温，直至观察到原料熔化，然后通过推杆推动坩埚(11)向上移动，使各晶体生长模具浸入熔融原料中，直至在晶体生长模具的顶缝隙中观察到原料供应位置，即观察到模具缝底部中明亮的熔融液面线；原料融化后打开气氛装置的充气/放弃阀门开始气氛流动，调节熔炉内气压保持0.11-0.2MPa，气体流量控制在200-2000ml/min，采用质量流量计控制进出气流量；
步骤4)引晶：熔炉内气压稳定后开始下降籽晶(6)，使籽晶(6)接触各晶体生长模具的模具口上的V型供料缝，控制温度高于晶体熔点，使籽晶(6)微熔，原料在籽晶(6)上凝结生长；
步骤5)放肩：在晶体引晶结束后，降低功率，进入放肩阶段，在此阶段保持低提拉速率，同时降低加热功率200-500w，晶体随着向上提拉过程的进行逐渐变厚变宽，直至晶片宽度达到相应晶体生长模具的宽度为止，然后逐渐加大提拉速率，进入等径生长阶段；
步骤6)等径生长阶段：该阶段随着籽晶杆提拉，晶片以恒定宽度即模具设计宽度生长；该阶段生长速率恒定，保持高提拉速率，直至坩埚内原料耗尽，晶片自动脱离模具，长晶结束；
步骤7)降温退火：在长晶结束后，开始降温退火。
步骤3)中所述的抽真空分为两步，首先采用机械泵抽真空，当气氛装置内真空度<20Pa时，采用分子泵抽高真空，当真空度达到5×10-3Pa后停止抽真空，然后打开充气阀充入惰性气体，纯度5N级，直至气氛装置内气压达到一个大气压为止；所述的升温的处理条件为：控制升温速率为100-200℃/h。
步骤(4)所述原料在籽晶(6)上凝结生长过程具体为：籽晶(6)下端接触晶体生长模具的模具刃口后，因受到向上的支撑力，称重信号显示为负，当达到-800g时停止下降，随着时间变化，籽晶(6)前锋端逐渐熔融，称重信号逐渐恢复，然后重复籽晶(6)下降操作，直至籽晶(6)下端与各模具缝底部的熔融液面接触，分多次重复操作，直至籽晶下端接触V型供料缝底端的熔融液面，然后降低温度，提拉籽晶杆，控制提拉速率为0.1-0.2mm/min，使原料在籽晶(6)上凝结生长；在此过程中，在籽晶未达到模具刃口前，籽晶的下降速率控制为5-10mm/min，而当籽晶接触模具刃口后，籽晶的下降速率控制为0.05-0.1mm/min范围内。
步骤5)所述的低提拉速率为0.1-0.3mm/min。
步骤6)所述的高提拉速率为0.6-0.8mm/min。
步骤7)所述的降温退火的处理条件为：控制降温速率为50-80℃/h。
与现有技术相比，本发明采用气氛流动状态下长晶，辅以籽晶杆水冷量的调节，调控长晶区域径向温度梯度使之更均匀化，解决传统工艺条件下多片蓝宝石导模法长晶不一致的问题。有以下优点：
1、气氛下进上出，沿生长晶片组两侧流动，能够降低两侧晶片和中间晶片的温度梯度，使之更均匀，解决传统工艺条件下两侧晶片温度过高的问题；
2、炉内微正压状态，外部空气不容易进入炉腔，不会造成石墨和金属钨、钼材料的氧化；
3、气氛流动下能够有效带走炉内石墨材料等的挥发物，避免挥发物对原料和晶片的污染；
4、炉内的正压状态能够有效抑制石墨材料等的挥发，减少挥发物；
5、同时，正压条件下，蓝宝石熔体的毛细作用更强，毛细高度更高，能够增加模具料缝的供料强度，保证长晶供料量。
6、通过炉体生长气氛的选择、气流量的控制、籽晶杆水冷量的调节，能够有效调控蓝宝石长晶界面区域的温度梯度分布，实现多片(>20片)蓝宝石晶体整张的同步一致性，生长过程可见可控，晶体质量高。
附图说明
图1为本发明装置整体结构示意图；
图中标记说明：
1-籽晶杆；2-籽晶夹头；3-石墨盖板；4-保温筒；5-发热体；6-籽晶；7-生长晶片；8-感应线圈；9-坩埚盖板；10-模具单元；11-坩埚；12-推杆；13-底部保温层；14-气氛装置；15-进气口；16-出气口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，包括熔炉和气氛装置，其中气氛装置14为一个气密性良好的密封室，并在其底部一角设有进气口15，上部对角线位置设有出气口16，所述的熔炉置于气氛装置14内，并在气氛装置14内输入流动方向为下进上出的惰性气体，所述的熔炉包括托盘、设置在托盘上的保温筒4、套设在保温筒4上的感应线圈8、由下而上依次设置在保温筒4中的底部保温层13、坩埚11、生长模具单元10、籽晶6以及籽晶杆1，所述的保温筒4侧壁设有发热体5，所述的籽晶6通过籽晶夹头2固定在籽晶杆1底部，并通过籽晶杆1可上下移动地设置在生长模具单元10的正上方，所述的坩埚11底部设有推杆12，并通过推杆12可上下移动地设置在生长模具单元10的正下方。
其中，生长模具单元10包括多个分别与晶体生长区间一一对应设置的晶体生长模具。所述的籽晶6为采用m方向的纯蓝宝石晶片，并且所述的籽晶6与晶体生长模具的模具口的间距为10-30mm，坩埚11初始位置保证晶体生长模具下端不接触坩埚11内蓝宝石干料面。
所述的保温筒4的顶部设有石墨盖板3，所述的坩埚11上方设有坩埚盖板9，该坩埚盖板9通过吊杆与石墨盖板3连接。所述的坩埚盖板9上均匀开设有与晶体生长模具对应的卡槽，所述的晶体生长模具插设固定在对应的模具卡槽中。
所述的晶体生长模具上开设有宽度为0.3-0.5mm的模具缝，并且晶体生长模具的高度比对应晶体生长区间的深度小3-5mm。所述的晶体生长模具的材质为高纯钼，由多片钼片组合而成，中间缝隙对应晶体生长的模具缝，顶端呈V型开口。
所述的底部保温层13的材质为石墨硬毡，所述的坩埚11采用钨材质制备，所述的惰性气体包括氩气或氦气，惰性气体采用对角线设置的方式从气氛装置底部进入，顶部流出。
采用上述装置用于气氛流动状态下蓝宝石导模法长晶方法，具体包括以下步骤：
步骤1)原料的预处理：准确称量蓝宝石晶体碎晶原料，对各组原料进行干燥处理；
步骤2)装料：在干燥洁净的环境下，将经干燥处理后的原料填入坩埚11中，并调整好籽晶6与晶体生长模具的模具口之间的距离；
步骤3)将气氛装置抽真空并充入惰性气体，升温，控制升温速率为100-200℃/h，直至观察到原料熔化，然后通过推杆推动坩埚11向上移动，使各晶体生长模具浸入熔融原料中，直至在晶体生长模具的顶缝隙中观察到原料供应位置，即观察到模具缝底部中明亮的熔融液面线；原料融化后打开气氛装置的充气/放弃阀门开始气氛流动，调节熔炉内气压保持0.11-0.2MPa，气体流量控制在200-2000ml/min，采用质量流量计控制进出气流量；
所述的抽真空分为两步，首先采用机械泵抽真空，当气氛装置内真空度<20Pa时，采用分子泵抽高真空，当真空度达到5×10-3Pa后停止抽真空，然后打开充气阀充入惰性气体，纯度5N级，直至气氛装置内气压达到一个大气压为止。
步骤4)引晶：熔炉内气压稳定后开始下降籽晶6，使籽晶6接触各晶体生长模具的模具口上的V型供料缝，控制温度高于晶体熔点，使籽晶6微熔，此过程注意称重信号变化，籽晶下端接触晶体生长模具的模具刃口后，因受到向上的支撑力，称重信号显示为负，当达到-800g时停止下降，随着时间变化，籽晶前锋端逐渐熔融，称重信号逐渐恢复，然后重复籽晶下降操作，直至籽晶下端与各模具缝底部的熔融液面接触；这样分多次操作，直至籽晶下端接触V型供料缝底端的熔融液面，然后降低温度，提拉籽晶杆(控制提拉速率为0.1-0.2mm/min)，使原料在籽晶6上凝结生长，得到生长晶片7；
需要注意的是，在此过程中，在籽晶未达到模具刃口前，籽晶的下降速率控制为5-10mm/min，过快的下降速率可能造成籽晶经过大梯度温区时开裂；而当籽晶接触模具刃口后，籽晶的下降速率控制为0.05-0.1mm/min范围内，避免快速下降造成模具刃口的机械损伤或籽晶的断裂；
步骤5)放肩：在晶体引晶结束后，降低功率，进入放肩阶段，在此阶段保持低提拉速率(低提拉速率为0.1-0.3mm/min)，同时降低加热功率200-500w，晶体随着向上提拉过程的进行逐渐变厚变宽，直至晶片宽度达到相应晶体生长模具的宽度为止，然后逐渐加大提拉速率，进入等径生长阶段；
步骤6)等径生长阶段：该阶段随着籽晶杆提拉，晶片以恒定宽度即模具设计宽度生长；该阶段生长速率恒定，保持高提拉速率(高提拉速率为0.6-0.8mm/min)，直至坩埚内原料耗尽，晶片自动脱离模具，长晶结束；
步骤7)降温退火：在长晶结束后，开始降温退火，控制降温速率为50-80℃/h。

Claims (15)

1.一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，其特征在于，包括熔炉和气氛装置，所述的熔炉置于气氛装置内，并在气氛装置内输入流动方向为下进上出的惰性气体，所述的熔炉包括托盘、设置在托盘上的保温筒(4)、套设在保温筒(4)上的感应线圈(8)、由下而上依次设置在保温筒(4)中的底部保温层(13)、坩埚(11)、生长模具单元(10)、籽晶(6)以及籽晶杆(1)，所述的籽晶(6)固定在籽晶杆(1)底端，并通过籽晶杆(1)可上下移动地设置在生长模具单元(10)的正上方，所述的坩埚(11)底部设有推杆，并通过推杆可上下移动地设置在生长模具单元(10)的正下方。
2.根据权利要求1所述的一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，其特征在于，所述的生长模具单元(10)包括多个分别与晶体生长区间一一对应设置的晶体生长模具。
3.根据权利要求2所述的一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，其特征在于，所述的籽晶(6)为采用m方向的纯蓝宝石晶片，并且所述的籽晶(6)与晶体生长模具的模具口的间距为10-30mm，坩埚(11)初始位置保证晶体生长模具下端不接触坩埚(11)内蓝宝石干料面。
4.根据权利要求2所述的一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，其特征在于，所述的保温筒(4)的顶部设有石墨盖板(3)，所述的坩埚(11)上方设有坩埚盖板(9)，该坩埚盖板(9)通过吊杆与石墨盖板(3)连接。
5.根据权利要求4所述的一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，其特征在于，所述的坩埚盖板(9)上均匀开设有与晶体生长模具对应的卡槽，所述的晶体生长模具插设固定在对应的模具卡槽中。
6.根据权利要求5所述的一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，其特征在于，所述的晶体生长模具上开设有宽度为0.3-0.5mm的模具缝，并且晶体生长模具的高度比对应晶体生长区间的深度小3-5mm。
7.根据权利要求6所述的一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，其特征在于，所述的晶体生长模具的材质为高纯钼，由多片钼片组合而成，中间缝隙对应晶体生长的模具缝，顶端呈V型开口。
8.根据权利要求1所述的一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，其特征在于，所述的底部保温层(13)的材质为石墨硬毡，所述的坩埚(11)采用钨材质制备，所述的惰性气体包括氩气或氦气，惰性气体采用对角线设置的方式从气氛装置底部进入，顶部流出。
9.根据权利要求1所述的一种流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置，其特征在于，所述的籽晶(6)通过籽晶夹头(2)固定在籽晶杆(1)底部，所述的保温筒(4)侧壁设有发热体(5)，所述的坩埚(11)底部设有推杆(12)。
10.一种采用权利要求1-9任一所述的装置用于气氛流动状态下蓝宝石导模法长晶方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤1)原料的预处理：准确称量蓝宝石晶体碎晶原料，对各组原料进行干燥处理；
步骤2)装料：在干燥洁净的环境下，将经干燥处理后的原料填入坩埚(11)中，并调整好籽晶(6)与晶体生长模具的模具口之间的距离；
步骤3)将气氛装置抽真空并充入惰性气体，升温，直至观察到原料熔化，然后通过推杆推动坩埚(11)向上移动，使各晶体生长模具浸入熔融原料中，直至在晶体生长模具的顶缝隙中观察到原料供应位置，即观察到模具缝底部中明亮的熔融液面线；原料融化后打开气氛装置的充气/放弃阀门开始气氛流动，调节熔炉内气压保持0.11-0.2MPa，气体流量控制在200-2000ml/min，采用质量流量计控制进出气流量；
步骤4)引晶：熔炉内气压稳定后开始下降籽晶(6)，使籽晶(6)接触各晶体生长模具的模具口上的V型供料缝，控制温度高于晶体熔点，使籽晶(6)微熔，原料在籽晶(6)上凝结生长；
步骤5)放肩：在晶体引晶结束后，降低功率，进入放肩阶段，在此阶段保持低提拉速率，同时降低加热功率200-500w，晶体随着向上提拉过程的进行逐渐变厚变宽，直至晶片宽度达到相应晶体生长模具的宽度为止，然后逐渐加大提拉速率，进入等径生长阶段；
步骤6)等径生长阶段：该阶段随着籽晶杆提拉，晶片以恒定宽度即模具设计宽度生长；该阶段生长速率恒定，保持高提拉速率，直至坩埚内原料耗尽，晶片自动脱离模具，长晶结束；
步骤7)降温退火：在长晶结束后，开始降温退火。
11.根据权利要求10所述的气氛流动状态下蓝宝石导模法长晶方法，其特征在于，步骤3)中所述的抽真空分为两步，首先采用机械泵抽真空，当气氛装置内真空度<20Pa时，采用分子泵抽高真空，当真空度达到5×10-3Pa后停止抽真空，然后打开充气阀充入惰性气体，纯度5N级，直至气氛装置内气压达到一个大气压为止；所述的升温的处理条件为：控制升温速率为100-200℃/h。
12.根据权利要求10所述的气氛流动状态下蓝宝石导模法长晶方法，其特征在于，步骤(4)所述原料在籽晶(6)上凝结生长过程具体为：籽晶(6)下端接触晶体生长模具的模具刃口后，因受到向上的支撑力，称重信号显示为负，当达到-800g时停止下降，随着时间变化，籽晶(6)前锋端逐渐熔融，称重信号逐渐恢复，然后重复籽晶(6)下降操作，直至籽晶(6)下端与各模具缝底部的熔融液面接触，分多次重复操作，直至籽晶下端接触V型供料缝底端的熔融液面，然后降低温度，提拉籽晶杆，控制提拉速率为0.1-0.2mm/min，使原料在籽晶(6)上凝结生长；在此过程中，在籽晶未达到模具刃口前，籽晶的下降速率控制为5-10mm/min，而当籽晶接触模具刃口后，籽晶的下降速率控制为0.05-0.1mm/min范围内。
13.根据权利要求10所述的气氛流动状态下蓝宝石导模法长晶方法，其特征在于，步骤5)所述的低提拉速率为0.1-0.3mm/min。
14.根据权利要求10所述的气氛流动状态下蓝宝石导模法长晶方法，其特征在于，步骤6)所述的高提拉速率为0.6-0.8mm/min。
15.根据权利要求10所述的气氛流动状态下蓝宝石导模法长晶方法，其特征在于，步骤7)所述的降温退火的处理条件为：控制降温速率为50-80℃/h。
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