CN111074337B - 一种导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的方法和装置，包括以下步骤：步骤1)原料的预处理：按生长配比，称量Ti2O3、Al2O3高纯粉体和C粉，充分混合，压制成型，高温烧结后备用；步骤2)装料：将原料填入坩埚中；步骤3)抽真空并充入惰性气体，升温，直至观察到原料块熔化，然后通过推杆推动坩埚向上移动，使各晶体生长模具浸入熔融原料中，直至在晶体生长模具的顶缝隙中观察到原料供应为止；步骤4)引晶；步骤5)放肩，步骤6)等径生长阶段；步骤7)降温退火。与现有技术相比，本发明具有Ti3+离子在蓝宝石中分凝系数高且掺杂均匀等优点。

Description

一种导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的方法和装置
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，涉及一种导模法生长高浓度C,Ti:Al2O3晶体的制备工艺方法。
背景技术
钛宝石，即掺钛蓝宝石(Ti:Al2O3)晶体，是上世纪80年代初期发展起来的一种新型可调谐激光晶体，是当今最优良的固体宽调谐(输出0.65～1.2μm)激光材料，同时具有优良的热学、光学、物理、化学和机械性能，一直以来都是超快超强激光材料的研究热点。钛宝石激光器具有效率高、寿命长等优点，在激光加速、激光聚变、阿秒光学、核医学等领域具有重大应用价值，受到各国科学家和军方的普遍重视。目前，采用钛宝石作为增益介质的超强超快激光装置已经能够实现超过10PW的激光输出。
目前生长钛宝石的主要方法：提拉法、坩埚下降法、热交换法等；钛宝石掺杂浓度一般在0.05-0.1％，增益棒长度均超过20mm，不利于固态激光器的小型化和便携化设计，主要是因为Ti3+离子在蓝宝石中分凝系数很低(k＝0.16)，生长的钛宝石中Ti3+离子含量和原料配比相差很大，并存在很严重的掺杂均匀性问题(即分凝偏析)，生长大尺寸高浓度掺杂均匀的钛宝石单晶一直是研究的热点和难点问题。此外，由于Ti3+离子不稳定，极易被氧化为Ti4+离子，增加晶体在红外波段的吸收，影响其光学质量。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的方法和装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)原料的预处理：
按生长配比，称量Ti2O3、Al2O3高纯粉体和C粉，充分混合，压制成型，1500～1800℃高温烧结后备用；其中，所述的Ti2O3、Al2O3高纯粉体和C粉的质量比为0.1～1:100:0.1～1。
步骤2)装料：在干燥洁净的环境下，将原料填入坩埚中，并调整好籽晶与晶体生长模具的模具口之间的距离(一般为10～20mm)；
步骤3)抽真空并充入惰性气体(Ar)，升温，直至观察到原料块熔化，然后通过推杆推动坩埚向上移动，使各晶体生长模具浸入熔融原料中，直至在晶体生长模具的顶缝隙中观察到原料供应为止；
步骤4)引晶：下降籽晶，使籽晶接触生长模具的模具口上的V型供料缝，直至籽晶下端接触V型供料缝底端的熔融液面，然后降低温度(降低温度5～20℃)，提拉籽晶杆，提拉速率为0.1-0.2mm/min，使原料在籽晶上凝结生长；
步骤5)放肩：在晶体引晶结束后，进入放肩阶段，在此阶段保持低提拉速率，同时降低加热功率，降低加热功率500-800w，晶体随着向上提拉过程的进行逐渐变厚变宽，直至晶片宽度达到相应晶体生长模具的宽度为止，然后逐渐加大提拉速率，进入等径生长阶段；
步骤6)等径生长阶段：放肩结束后，随着籽晶杆提拉，晶片以恒定宽度即模具设计宽度生长；该阶段坩埚开始保持上升操作，直至长晶结束后停止；该阶段生长速率恒定，保持籽晶杆恒定提拉速率，直至坩埚内原料耗尽，晶片自动脱离模具，长晶结束；
步骤7)降温退火：晶体生长结束后，降低坩埚至初始位置，保证坩埚和模具分离、晶体和模具分离，随后开始降温退火。
实施所述的导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体方法的装置，包括提拉炉，坩埚、晶体生长模具、籽晶杆，所述提拉炉内发热体和保温材料为石墨材质，所述坩埚置于提拉炉内，且在坩埚底部设有驱动其上升或下降的推杆，所述晶体生长模具悬挂式置于坩埚上方，籽晶固定在籽晶杆底端，并通过籽晶杆可上下移动地设置在晶体生长模具的正上方。
所述的坩埚、晶体生长模具和籽晶杆采用钼材质。
所述的晶体生长模具的材质为高纯钼，由多片钼片组合而成，相邻钼片的中间缝隙对应晶体生长的模具缝，缝宽0.3-0.5mm，顶端呈V型开口，构成V型供料缝，生长晶体的厚度由V型口宽度限定，长晶宽度通过模具宽度限定。
所述提拉炉的加热方式采用感应石墨加热，保温材料选用高密度的石墨毡。
本发明采用导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体，导模法即“边缘限定薄膜供料生长”技术(Edge-defined Film-fed Growth，EFG)是从熔体中人工制取单晶材料的方法之一，主要用于生长特定形状的晶体，实际上它是提拉法的一种变形。导模法的工作原理是将原料放入坩埚中加热融化，熔体沿一模具在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上接籽晶提拉熔体，随降温逐渐凝固而生长出与模具边缘形状相同的单晶体。生长掺杂晶体时，掺杂离子随熔体一并通过虹吸作用到达模具顶端生长界面处，熔体中掺杂离子分布均匀，导模法长晶通过热场结构设计大梯度长晶温场，结晶速度快，掺杂离子排杂过程未充分进行即在籽晶牵引下结晶完成，保证生长的晶体掺杂均匀一致，所以导模法非常适合彩色宝石或掺杂晶体的生长。
且导模法生长能够通过设计模具形状定型生长，并且加热方式采用感应石墨加热，其保温层也选用高密度的石墨毡，成本低。
与现有技术相比，本发明克服了现有技术存在的Ti3+离子在蓝宝石中分凝系数低且掺杂不均匀的问题，提出解决方案：1、采用导模法抑制熔体中Ti3+离子偏析；2、提高Ti3+离子在氧化铝晶格中的分凝系数，在单掺钛宝石中Ti3+离子分凝系数低(0.16)的原因在于Ti3+和Al3+离子半径相差大(Ti3+:
Figure BDA0002358541850000031
Al3+:
Figure BDA0002358541850000032
)，Ti3+离子取代Al3+离子后形成很大的晶格畸变，导致Ti3+离子很难进入蓝宝石晶格；而在采用石墨发热保温的导模法生长过程中，长晶炉内由于石墨的挥发形成还原性的碳气氛，一方面C原子会进入熔体并随着晶体生长进入晶格，C原子取代Al3+离子与02-形成共价键，由于碳离子半径小，仅为
Figure BDA0002358541850000033
C离子与Ti3+离子共掺或同时进去氧化铝晶格能够形成离子半径互补，从而降低Ti3+进入蓝宝石晶格的难度，提高Ti3+离子掺杂浓度，或直接在原材料配制中加入C粉，即直接在熔体中掺入C，提高熔体中的C含量；另一方面，炉内的还原性气氛，也能有效抑制Ti3+离子被氧化为Ti4+离子。3、提出坩埚上升工艺技术，保证晶体生长过程中熔体原料供应均匀一致，能有效提高生长晶体的均匀性。4、就导模法本身而言，其长晶固液界面位于模具上表面供料缝顶端，远离熔体，且固液界面相对区域小，依靠籽晶提拉牵引和温度梯度强制结晶，结晶速度快，能够有效抑制固液界面熔体内溶质偏析，使晶体内部掺杂更均匀，导模法本身适合生长掺杂类晶体材料。
附图说明
图1为本发明导模法晶体生长过程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的装置，包括提拉炉，坩埚2、晶体生长模具4、籽晶杆5，所述提拉炉内发热体和保温材料1为石墨材质(发热体置于保温材料1内侧，磁感应加热线圈置于保温材料1外侧，通过感应石墨加热的方式进行加热，其中保温材料采用高密度的石墨毡)，所述坩埚2置于提拉炉内，且在坩埚底部设有驱动其上升或下降的推杆3，所述晶体生长模具4悬挂式置于坩埚2上方，籽晶固定在籽晶杆5底端，并通过籽晶杆5可上下移动地设置在晶体生长模具4的正上方。
所述的坩埚2、晶体生长模具4和籽晶杆5采用钼材质。
所述的晶体生长模具4的材质为高纯钼，由多片钼片组合而成，相邻钼片的中间缝隙对应晶体生长的模具缝，缝宽0.3-0.5mm，顶端呈V型开口，构成V型供料缝6，生长晶体的厚度由V型口宽度限定，长晶宽度通过模具宽度限定。
采用上述装置生长高浓度掺钛蓝宝石晶体方法，包括以下步骤：
步骤1)原料的预处理：
按生长配比，称量Ti2O3、Al2O3高纯粉体和C粉，充分混合，压制成型，1500～1800℃高温烧结后备用；其中，所述的Ti2O3、Al2O3高纯粉体和C粉的质量比为0.1～1:100:0.1～1。
步骤2)装料：在干燥洁净的环境下，将原料填入坩埚2中，并调整好籽晶与晶体生长模具的模具口之间的距离(一般为10～20mm)；
步骤3)抽真空并充入惰性气体(Ar)，升温，直至观察到原料块熔化，然后通过推杆3推动坩埚2向上移动，使各晶体生长模具浸入熔融原料中，直至在晶体生长模具4的顶缝隙中观察到原料供应为止；
步骤4)引晶：下降籽晶，使籽晶接触生长模具的模具口上的V型供料缝6，直至籽晶下端接触V型供料缝6底端的熔融液面，然后降低温度(降低温度5～20℃)，提拉籽晶杆5，提拉速率为0.1-0.2mm/min，使原料在籽晶上凝结生长；
步骤5)放肩：在晶体引晶结束后，进入放肩阶段，在此阶段保持低提拉速率，同时降低加热功率，降低加热功率500-800w，晶体随着向上提拉过程的进行逐渐变厚变宽，直至晶片宽度达到相应晶体生长模具的宽度为止，然后逐渐加大提拉速率，进入等径生长阶段；
步骤6)等径生长阶段：放肩结束后，随着籽晶杆提拉，晶片以恒定宽度即模具设计宽度生长；该阶段坩埚开始保持上升操作，直至长晶结束后停止；该阶段生长速率恒定，保持籽晶杆恒定提拉速率，直至坩埚内原料耗尽，晶片自动脱离模具，长晶结束；
步骤7)降温退火：晶体生长结束后，降低坩埚至初始位置，保证坩埚和模具分离、晶体和模具分离，随后开始降温退火。
实验一，通过EFG法生长了掺杂浓度为0.1wt.％的钛宝石，采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP)对晶体不同位置的Ti3+离子浓度进行了检测，结果表明：顶部、中间和尾部的Ti3+浓度分别为：0.0285wt.％、0.0293wt.％和0.0302wt.％。相比采用泡生法生长的相同浓度(0.1wt.％)配比的钛宝石晶体顶部Ti3+浓度仅为0.0176wt.％，且晶体尾部因Ti3+离子富集呈不透明多晶状态。

Claims (6)

1.一种导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)原料的预处理：
按生长配比，称量Ti2O3、Al2O3高纯粉体和C粉，充分混合，压制成型，高温烧结后备用；高温烧结的温度为1500～1800℃，所述的Ti2O3、Al2O3高纯粉体和C粉的质量比为0.1～1:100:0.1～1；
步骤2)装料：在干燥洁净的环境下，将原料填入坩埚中，并调整好籽晶与晶体生长模具的模具口之间的距离；
步骤3)抽真空并充入惰性气体，升温，直至观察到原料块熔化，然后通过推杆推动坩埚向上移动，使各晶体生长模具浸入熔融原料中，直至在晶体生长模具的顶缝隙中观察到原料供应为止；
步骤4)引晶：下降籽晶，使籽晶接触生长模具的模具口上的V型供料缝，直至籽晶下端接触V型供料缝底端的熔融液面，然后降低温度，提拉籽晶杆，提拉籽晶杆的提拉速率为0.1-0.2mm/min，使原料在籽晶上凝结生长；
步骤5)放肩：在晶体引晶结束后，进入放肩阶段，在此阶段保持低提拉速率，同时降低加热功率，降低加热功率500-800w，晶体随着向上提拉过程的进行逐渐变厚变宽，直至晶片宽度达到相应晶体生长模具的宽度为止，然后逐渐加大提拉速率，进入等径生长阶段；
步骤6)等径生长阶段：放肩结束后，随着籽晶杆提拉，晶片以恒定宽度即模具设计宽度生长；该阶段坩埚开始保持上升操作，直至长晶结束后停止；该阶段生长速率恒定，保持籽晶杆恒定提拉速率，直至坩埚内原料耗尽，晶片自动脱离模具，长晶结束；
步骤7)降温退火：晶体生长结束后，降低坩埚至初始位置，保证坩埚和模具分离、晶体和模具分离，随后开始降温退火。
2.根据权利要求1所述的一种导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的方法，其特征在于，步骤3)所述的惰性气体包括Ar。
3.一种实施权利要求1所述的导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体方法的装置，其特征在于，包括提拉炉，坩埚(2)、晶体生长模具(4)、籽晶杆(5)，所述提拉炉内发热体和保温材料(1)为石墨材质，所述坩埚(2)置于提拉炉内，且在坩埚底部设有驱动其上升或下降的推杆(3)，所述晶体生长模具(4)悬挂式置于坩埚(2)上方，籽晶固定在籽晶杆(5)底端，并通过籽晶杆(5)可上下移动地设置在晶体生长模具(4)的正上方。
4.根据权利要求3所述的导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的装置，其特征在于，所述的坩埚(2)、晶体生长模具(4)和籽晶杆(5)采用钼材质。
5.根据权利要求3所述的导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的装置，其特征在于，所述的晶体生长模具(4)的材质为高纯钼，由多片钼片组合而成，相邻钼片的中间缝隙对应晶体生长的模具缝，缝宽0.3-0.5mm，顶端呈V型开口，生长晶体的厚度由V型口宽度限定，长晶宽度通过模具宽度限定。
6.根据权利要求3所述的导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的装置，其特征在于，所述提拉炉的加热方式采用感应石墨加热，保温材料选用高密度的石墨毡。
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