CN109457296B - 掺铈溴化镧的制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种掺铈溴化镧的制备装置，包括：由高温区、低温区以及位于高温区与低温区之间的梯度区构成的水平炉，和用于生长晶体的全封闭式坩埚。本发明提供了一种掺铈溴化镧的制备方法，掺铈溴化镧的化学组成为Cex:La(1‑x)Br3，其中x是Ce置换La的摩尔比，0.0001<x<0.1，该制备方法包括：(1)将籽晶加入至坩埚；(2)将原料加入至坩埚，并将坩埚密封封装形成全封闭式坩埚；(3)将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，加热熔融、化料，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区以完成掺铈溴化镧的生长。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，具体地，本发明涉及一种掺铈溴化镧的制备方法和装置。
背景技术
掺铈溴化镧晶体(LaBr3:Ce)自1999年被发现后，由于其优异的闪烁性能掀起了研究的热潮。掺铈溴化镧光输出可达78000Ph/MeV，其衰减时间快达30ns，其密度为5.1g/cm3，对高性能射线的吸收能力明显强于NaI:Tl晶体，且其环境污染的风险远远小于NaI:T1，因此LaBr3:Ce晶体目前已成为光输出高、衰减快闪烁晶体的代表，该晶体有望全面取代NaI:Tl晶体，从而在医疗仪器、安全检查和油井探测等领域得到广泛使用。但LaBr3:Ce晶体生长困难，组份严重挥发，非常容易和氧、水反应；并且晶体非常容易开裂。例如溴化镧沿a轴的热膨胀系数是沿c轴方向的5到6倍，这样在晶体生长和后续的机械切割、抛光过程中十分易于开裂和破碎，因此LaBr3:Ce晶体的器件产率很低，大尺寸晶体器件尤为困难，价格也极其昂贵。
对于LaBr3:Ce等卤化物晶体一般采用Bridgman Method(坩埚下降法)生长。其基本原理是通过坩埚和熔体之间的相对移动，形成一定的温度场，为晶体提供生长驱动力，使晶体生长。即将晶体原料放在坩埚中，通过加热装置使高温区的温度略高于熔体的熔点，低温区的温度略低于晶体的凝固点，之后通过下降装置使坩埚缓慢经过具有一定温度梯度的区域：高温区、温度梯度区和低温区。熔体经过温度梯度区开始生长晶体，随着坩埚不断的下降，晶体持续长大。
采用高温熔融法生长晶体，晶体生长过程中温度梯度十分重要，因为结晶驱动力是由温度梯度造成的局部过冷来提供的，它是晶体生长工艺极为重要的参数之一。通常采用纵向温度梯度和轴向温度梯度来描述温场，径向温度梯度指温度梯度在径向上的变化率。适合的温度梯度有利于控制晶体的外形，在晶体生长过程中可减小热应力，减少出现组分过冷现象，从而较有效的控制各种缺陷的产生。生长高质量的晶体需要有一合适且稳定的温度分布，即温场。
调整温场的核心是尽量使生长的固液界面形状为平界面。而实际生长过程中平界面的获得及保持都是十分困难的。相比之下，微凸界面的生长界面更有利于晶体生长，因为这有利于抑制缺陷的形成，且有利于杂质从晶体中排除。而若固液界面为凹界面，晶体边缘处首先生长，非常容易形成杂质包裹体，并易将气泡包裹到晶体中，从而诱发缺陷的形成。
发明内容
目前，对于用温场可调的晶体生长装置来进行溴化镧晶体生长，如果是圆柱形的坩埚，晶体径向梯度是均等的，晶体应力主要是纵向的应力。但是如果坩埚是非圆柱形的，晶体径向梯度会不均衡，导致径向温场不对称，内应力过大，使生长出的晶体开裂现象十分严重。而且如果采用圆柱形的坩埚生长出的晶体毛坯，加工出多边形的晶体器件，也会给加工造成很大的困难。
本发明的发明目的是针对上述问题，提供了一种掺铈溴化镧的制备方法和装置。
一方面，本发明提供了一种掺铈溴化镧的制备装置，包括：由高温区、低温区以及位于高温区与低温区之间的梯度区构成的水平炉，和用于生长晶体的全封闭式坩埚。
进一步，所述全封闭式坩埚是非圆柱体，优选地，所述全封闭式坩埚是横截面为长方形或倒梯形的长方体。
进一步，所述全封闭式坩埚的一边的边长大于待制备的掺铈溴化镧的对应边的边长从而形成一个生长的自由面。
进一步，所述全封闭式坩埚采用石英制成。
另一方面，本发明提供了一种掺铈溴化镧的制备方法，所述掺铈溴化镧的化学组成为Cex:La(1-x)Br3，其中x是Ce置换La的摩尔比，0.0001<x<0.1，所述制备方法包括：
(1)将籽晶加入至坩埚；
(2)将原料加入至坩埚，并将坩埚密封封装形成全封闭式坩埚；
(3)将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，加热熔融、化料，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区以完成掺铈溴化镧的生长。
进一步，所述籽晶是高温下不被溴化镧熔解的材料，优选地，述籽晶是石英晶体。
进一步，所述原料由无水溴化镧和无水溴化铈组成，优选地，无水溴化铈的掺杂摩尔比的范围是0.0001至0.1。
进一步，步骤(2)在充高纯氮气的环境中进行。
进一步，在步骤(3)中，将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，升温至800℃-850℃，化料完成后，保温24h-48h，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区，原料熔体在籽晶的作用下，使晶体淘汰出往C轴方向生长的籽晶，随后降至室温。
进一步，在步骤(3)中，将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，以50℃/h-100℃/h升温至800℃-850℃。
相比于现有技术，本发明的掺铈溴化镧的制备方法和装置具有如下有益效果：
本发明的装置中的坩埚是根据不同的器件形状设计特殊的坩埚尺寸，坩埚中有一边比器件尺寸加大，形成一个自由生长面，再配合水平炉进行晶体生长，使晶体生长应力通过自由面得以释放。
本发明的方法和装置尤其适合生长非圆柱形的溴化镧晶体毛坯。通过水平生长装置与特殊设计的非圆柱形坩埚形状相配合，使生长出的毛坯应力减小，同时生长出的毛坯为所需的特殊形状，减小了加工难度。
附图说明
图1是本发明的掺铈溴化镧的制备装置中的水平炉的分区的示意图。
图2是本发明的实施例2的晶体生长坩埚截面示意图。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。除非另有说明，否则本发明中涉及的术语均具有本领域技术人员通常理解的含义。
第一方面，本发明提供了一种掺铈溴化镧的制备装置，包括：水平炉，和用于生长晶体的全封闭式坩埚。
在本发明的制备装置，如图1所示，水平炉沿掺铈溴化镧晶体的生长方向由高温区、梯度区、低温区构成。本领域技术人员根据需要得到的掺铈溴化镧晶体的尺寸、生长速度以及采用的坩埚的尺寸等可以合理选择高温区、梯度区、低温区的具体尺寸，此处不作赘述。
优选地，高温区由保温材料和加热部分构成。常用的保温材料均可用于本发明中。加热部分可以是任何常规加热设备或工具。
在本发明的制备装置，全封闭式坩埚是非圆柱体。
优选地，全封闭式坩埚是横截面为长方形或倒梯形(如图2所示)的长方体。
优选地，全封闭式坩埚的一边的边长大于待制备的掺铈溴化镧的对应边的边长从而形成一个生长的自由面。更优选地，全封闭式坩埚的一边边长比待制备的掺铈溴化镧的对应边边长大20％-50％。
优选地，全封闭式坩埚采用石英制成。
在一种实施方案中，全封闭式坩埚包括内部空腔和设置于内部空腔的可拆卸盖片，盖片与内部空腔的内径适配，且可沿着空腔内壁上下移动，盖片与空腔的底部形成一个全封闭式的腔体。盖片的厚度和坩埚壁厚一致。在加工全封闭式坩埚时，首先加工出所需的坩埚形状，其中一边要大于器件所需的实际尺寸，以形成一个生长的自由面。
本发明的掺铈溴化镧的制备装置，先是实验设计出适合晶体生长的水平炉，分为高温区、梯度区与低温区，再配合行进机构进行生长。其次，实验加工出所需的坩埚形状，其中一边要大于器件所需的实际尺寸，以形成一个生长的自由面。通过这样的设计，使晶体生长应力通过自由面得以释放，从而有效解决晶体开裂的问题。
第二方面，本发明提供了一种掺铈溴化镧的制备方法，该掺铈溴化镧的化学组成为Cex:La(1-x)Br3，其中x是Ce置换La的摩尔比，0.0001<x<0.1，该制备方法包括：(1)将籽晶加入至坩埚；(2)将原料加入至坩埚，并将坩埚密封封装形成全封闭式坩埚；(3)将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，加热熔融、化料，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区以完成掺铈溴化镧的生长。
在一种实施方案中，本发明的掺铈溴化镧的制备方法具备包括如下步骤：
(1)选择高温下不被溴化镧熔解的材料作为籽晶，例如石英晶体，将籽晶放入石英坩埚尖端底部。
(2)根据需要制备的掺铈溴化镧的化学组成Cex:La(1-x)Br3确定x，然后按照相应的摩尔百分比在手套箱中称取所需的超干无水溴化铈和溴化镧原料，均匀混合后装入上述石英坩埚中。将加工好的石英盖片，置于原料顶端。用石英块堵住石英坩埚管口，然后用环氧树脂封住石英坩埚管口，将装有籽晶和原料的石英坩埚取出手套箱，利用氢氧焰将石英坩埚的管口熔化封住从而形成了全封闭式石英坩埚。
(3)封装好的全封闭式石英坩埚装入水平炉中，使其处于水平炉高温区位置，然后将以50-100℃/h升至800℃-850℃，在原料熔化阶段化料温度不高于石英晶体熔点。化料完成后，保温24小时。随后，采用0.3mm/h的速率，向低温区方向平移，直至所放入的坩埚长度，单晶化完成晶体生长完毕。再以5℃/h降至室温，最后取出石英坩埚。即可得到目标产品。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中采用的无水的溴化镧和无水的溴化铈是发明人采用公知方法制备得到。
实施例1
本实施例中，晶体生长坩埚尺寸为30mm×60mm×300mm，壁厚为2mm。
本实施例的制备方法采用溴化镧298.5克，溴化铈1.5克，在充高纯氮气的手套箱内均匀混合后装入石英管中，将石英盖片，置于原料顶端，然后用石英块堵住石英管口，然后用环氧树脂封住管口，取出手套箱，利用氢氧焰将石英坩埚的管口熔化封住。再将石英坩埚放入水平炉中升温化料，然后采用0.3mm/h的速率向低温区方向平移至所放入的坩埚长度，完成晶体生长。再以5℃/h降至室温。最后取出石英坩埚。
所得的透明单晶(即掺铈溴化镧)尺寸为30mm×40mm×300mm，切割封装成30mm3的闪烁体。测试该闪烁体与双碱阴极光电倍增管耦合成的闪烁探头，对放射源的光电峰能量分辨率为3.0％。这表明本实施例制备的掺铈溴化镧单晶无开裂现象。
实施例2
本实施例中，晶体生长坩埚截面为上底60mm，下底30mm，高30mm的倒梯形，坩埚长度为300mm，壁厚为2mm。该晶体生长坩埚截面如图2所示。
本实施例的制备方法采用溴化镧995克，溴化铈5克，在充高纯氮气的手套箱内均匀混合后装入石英管中，将石英盖片，置于原料顶端，然后用石英块堵住石英管口，然后用环氧树脂封住管口，取出手套箱，利用氢氧焰将石英坩埚的管口熔化封住。再将石英坩埚放入水平炉中升温化料，然后采用0.3mm/h的速率向低温区方向平移至所放入的坩埚长度，完成晶体生长。再以5℃/h降至室温。最后取出石英坩埚。
所得的透明单晶(即掺铈溴化镧)截面尺寸为上底50mm，下底30mm，高20mm的倒梯形，切割封装成截面尺寸为上底45mm，下底30mm，高15mm，总长为30mm的闪烁体。测试该闪烁体与双碱阴极光电倍增管耦合成的闪烁探头，对放射源的光电峰能量分辨率为3.1％。这表明本实施例制备的掺铈溴化镧单晶无开裂现象。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的替代、修饰、组合、改变、简化等，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种掺铈溴化镧的制备装置，其特征在于，包括：由高温区、低温区以及位于高温区与低温区之间的梯度区构成的水平炉，和用于生长晶体的全封闭式坩埚；所述全封闭式坩埚包括内部空腔和设置于内部空腔的可拆卸盖片，内部空腔用于容置晶体原料，可拆卸盖片与内部空腔的内径适配，且可沿着内部空腔内壁上下移动；所述可拆卸盖片与内部空腔底部形成全封闭式的腔体；
所述全封闭式坩埚是横截面为长方形或倒梯形的长方体；所述全封闭式坩埚的一边的边长大于待制备的掺铈溴化镧的对应边的边长从而形成一个生长的自由面。
2.根据权利要求1所述的掺铈溴化镧的制备装置，其特征在于，所述全封闭式坩埚采用石英制成。
3.一种掺铈溴化镧的制备方法，所述掺铈溴化镧的化学组成为Cex:La(1-x)Br3，其中x是Ce置换La的摩尔比，0.0001<x<0.1，其特征在于，采用如权利要求1或2所述的掺铈溴化镧的制备装置，所述制备方法包括：
（1）将籽晶加入至坩埚；
（2）将原料加入至坩埚，将可拆卸盖片置于原料顶端，并将坩埚密封封装形成全封闭式坩埚；
（3）将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，加热熔融、化料，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区以完成掺铈溴化镧的生长。
4.根据权利要求3所述的掺铈溴化镧的制备方法，其特征在于，所述籽晶是高温下不被溴化镧熔解的材料。
5.根据权利要求4所述的掺铈溴化镧的制备方法，其特征在于，所述籽晶是石英晶体。
6.根据权利要求3所述的掺铈溴化镧的制备方法，其特征在于，所述原料由无水溴化镧和无水溴化铈组成，无水溴化铈的掺杂摩尔比的范围是0.0001至0.1。
7.根据权利要求3所述的掺铈溴化镧的制备方法，其特征在于，步骤（2）在充高纯氮气的环境中进行。
8.根据权利要求3所述的掺铈溴化镧的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，升温至800℃-850℃，化料完成后，保温24h-48h，随后全封闭式坩埚经过梯度区平移至低温区，原料熔体在籽晶的作用下，使晶体淘汰出往C轴方向生长的籽晶，随后降至室温。
9. 根据权利要求8所述的掺铈溴化镧的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，将全封闭式坩埚置于水平炉的高温区，以50℃/h -100℃/h升温至800℃-850℃。
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