CN214694462U - 一种ycob晶体生长用生长装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种YCOB晶体生长用生长装置，生长装置包括：坩埚(6)；晶体生长模具(7)；籽晶杆(1)；晶体生长模具(7)置于坩埚(6)内；籽晶杆(1)可上下移动地设置在生长模具(7)上方，籽晶杆(1)下部设有用于牵引晶体生长的籽晶(4)，坩埚(6)外套设有使坩埚(6)感应加热的感应线圈(12)。生长方法包括以下步骤：(1)原料的预处理；(2)装料；(3)熔晶；(4)引晶；(5)放肩；(6)等径生长阶段；(7)降温退火。与现有技术相比，本实用新型采用导模法进行晶体生长，具有长晶固液界面小、结晶速度快、晶体质量高、可定型定向生长等优点，成为超大尺寸晶体的主流生长方式之一。
Description
技术领域
本实用新型涉及晶体材料制备领域，具体涉及一种YCOB晶体生长用生长装置。
背景技术
超强超快是激光技术发展的主要方向之一，如何提高激光峰值功率、缩短激光的脉冲宽度一直是激光技术领域的研究主题。目前实现超强超快激光输出的主要技术方法有：调Q技术、锁模技术、啁啾脉冲放大(CPA)技术、光参量啁啾脉冲放大(OPCPA)技术以及准参量啁啾脉冲放大(QPCPA)技术，其中，OPCPA技术具有增益高、带宽大和光束质量好等优点，并且可以通过级联、合束等方式进一步提高激光峰值功率，是实现超高峰值功率、超短脉冲激光放大的主要途径。但是无论何种技术都受限于激光放大介质的损伤阈值。因此，提高激光放大介质的性能及其有效使用面积是进一步提高激光峰值功率的关键。
开发大口径非线性光学晶体是进一步提高OPCPA激光系统峰值功率的关键。三硼酸氧钙钇(YCa4O(BO3)3，简称：YCOB)晶体是一种新型的非线性光学晶体，具有有效非线性系数大、容限温度范围宽、热学性能好、能承受的热极限功率高、不潮解以及生长速度快等优点，相比于传统的非线性光学晶体： KDP、LBO、BBO等，YCOB晶体在超强超快激光技术领域具有无可比拟的优势。传统的YCOB晶体生长方式有：助溶剂法、提拉法和坩埚下降法，其中助溶剂法体系复杂、晶体生长尺寸小、已出现多晶等缺陷导致晶体质量差无法满足光学领域的应用需求；提拉法和坩埚下降法虽然能生长出高质量的 YCOB晶体，但是提拉法存在螺旋生长的问题，且多晶、解离开裂和包裹体等缺陷在两种生长方法中同样存在。因此，发展YCOB晶体的生长技术具有重要的研究和实际意义。
实用新型内容
本实用新型的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种长晶固液界面小、结晶速度快、晶体质量高、可定型定向生长的YCOB晶体生长用生长装置。
本实用新型的目的可以通过以下技术方案来实现：
本实用新型采用的导模法，即“边缘限定薄膜供料生长”技术(Edge-definedFilm-fed Growth，EFG法)是从熔体中人工制取单晶材料的方法之一，主要用于生长特定形状的晶体，实际上它是提拉法的一种变形。导模法的工作原理是将原料放入坩埚中加热融化，熔体沿一模具在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上接籽晶提拉熔体，随降温逐渐凝固而生长出与模具边缘形状相同的单晶体。导模法长晶固液界面小、结晶速度快、晶体质量高、可定型定向生长，成为超大尺寸晶体的主流生长方式之一，具体方案如下：
一种YCOB晶体生长用生长装置，该装置包括：
坩埚，用于盛放晶体生长用的原料熔体；
晶体生长模具，用于引导原料熔体流向；
籽晶杆，用于引导晶体生长；
所述的晶体生长模具置于坩埚内，由模具卡套固定，坩埚内原料熔化后，原料熔体通过虹吸作用从模具缝上升至生长模具上表面，通过籽晶牵引进行晶体生长；所述的籽晶杆可上下移动地设置在生长模具上方，籽晶杆下部设有用于牵引晶体生长的籽晶，所述的坩埚外套设有使坩埚感应加热的感应线圈。
进一步地，所述的晶体生长模具的材质为铱金，由多片铱金板组合焊接而成，并用铱金条隔离，中间缝隙对应晶体生长的模具缝，顶端呈V形开口。生长晶体的厚度由V型口宽度限定，晶体宽度由铱金板宽度限定；所述的坩埚和籽晶杆均为铱金材质；所述的模具缝的缝宽为0.3-0.5mm，所述的开口的角度为100-150°。
进一步地，该装置还包括保温容器，用于避免晶体生长过程中散热；所述的坩埚置于保温容器内。
进一步地，所述的保温容器与坩埚之间堆设有进一步保温用的氧化锆球；所述的保温容器的材料均为氧化锆陶瓷。
进一步地，所述的坩埚上设有坩埚盖。
进一步地，所述的保温容器包括相互拼接的保温上盖板、上保温罩、第一侧保温筒、第二侧保温筒和底部保温砖，所述的保温上盖板位于坩埚上方，所述的第一侧保温筒和第二侧保温筒位于坩埚侧方，所述的底部保温砖位于坩埚底部。
进一步地，所述的籽晶为YCOB单晶晶棒，生长方向为b向[010]，侧面为YCOB解离面方向[-201]，按此方向生长的YCOB晶体板大面方向为[-201]。能有效避免生长方向解离开裂。
一种采用如上所述生长装置的YCOB晶体生长方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料的预处理，采用二次固相法合成YCOB原料；
(2)装料：在干燥洁净的环境下，将YCOB原料填入坩埚中，并调整好籽晶与晶体生长模具的模具口之间的距离，并在晶体生长模具口放置YCOB碎晶粒作为熔点参考料；
(3)熔晶：抽真空并充入保护气体，升温，直至观察到料块熔化，得到原料熔体，届时可以观察到模具缝，即晶体生长模具顶端的V形开口底部的供料缝，底部中明亮的熔融液面线；保护气体选择为Ar、N2等；
(4)引晶：下降籽晶，使籽晶接触晶体生长模具的模具口上的V形开口，直至籽晶下端接触籽晶底端的熔融液面，然后降低温度，并提拉籽晶杆，使原料熔体在籽晶上凝结生长；
(5)放肩：在晶体引晶结束后，降低功率，进入放肩阶段，在此阶段保持籽晶杆提拉速率，同时降低加热功率，晶体随着向上提拉过程的进行会逐渐变厚变宽，直至晶体宽度达到相应晶体生长模具的宽度为止；
(6)等径生长阶段：放肩结束后，随着籽晶杆提拉，晶体以恒定宽度即模具设计宽度生长；该阶段生长速率恒定，加大高提拉速率，直至坩埚内原料熔体耗尽，晶体自动脱离晶体生长模具，晶体生长结束；
(7)降温退火：在晶体生长结束后，开始降温退火至室温。
若要进行多片YCOB晶体导模法生长，需将晶体生长模具设计为多片铱金板组合而成的多缝结构，YCOB籽晶设计为能够覆盖所有模具供料缝的片状籽晶即可。
进一步地，步骤(1)的具体步骤为：
(1-1)选用纯度为99.99％的Y2O3、CaCO3、H3BO3粉末作为原料；首先将 Y2O3、CaCO3粉末在200-300℃下烘烤8-12h，去除原料中吸附的水；
(1-2)然后进行3种原料的称量，将称量好原料混料机混合16-32h，然后压制成直径40-60mm的粉饼；
称量按固相反应方程式：
0.5Y2O3+4CaCO3+3H3BO3→YCa4O(BO3)3+4.5H2O↑+4CO2↑
中的摩尔比进行，其中考虑到H3BO3容易挥发，H3BO3过量1-5at％；
(1-3)将粉饼置于坩埚中，用马弗炉在1200-1400℃下烧结20-30小时；
(1-4)将烧结的粉饼重新研磨粉碎，重新压制成粉饼，然后重复在 1200-1400℃下烧结20-30小时，此时原料固相反应充分，形成YCOB的相。
进一步地，步骤(3)中所述的升温速率为60-100℃/h；步骤(4)中所述的提拉速率为3-5mm/h；步骤(5)中所述降低加热功率的降温斜率为30-50W/h；步骤(5)中所述提拉速率为5-8mm/h；步骤(7)中所述降温退火的降温速率为 40-60℃/h。
与现有技术相比，本实用新型采用导模法进行晶体生长，在大梯度温度热场内快速结晶，实现YCOB晶体的快速生长。长晶固液界面小、结晶速度快、晶体质量高、可定型定向生长，成为超大尺寸晶体的主流生长方式之一。
附图说明
图1为实施例1中晶体生长装置示意图；
图2为实施例1中导模法生长的YCOB晶体的XRD图谱；
图中标号所示：1-籽晶杆，2-保温上盖板，3-上保温罩，4-籽晶，5-坩埚盖，6-坩埚，7-晶体生长模具，8-原料熔体，9-第一侧保温筒，10-氧化锆球， 11-第二侧保温筒，12-感应线圈，13-底部保温砖。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。
实施例1
一种YCOB晶体生长用生长装置，如图1，该装置包括：坩埚6，用于盛放晶体生长用的原料熔体8；晶体生长模具7，用于引导原料熔体8流向；籽晶杆1，用于引导晶体生长；
晶体生长模具7置于坩埚6内，由模具卡套固定，坩埚6内原料熔化后，原料熔体8通过虹吸作用从模具缝上升至生长模具7上表面，通过籽晶4牵引进行晶体生长；所述的籽晶杆1可上下移动地设置在生长模具7上方，籽晶杆 1下部设有用于牵引晶体生长的籽晶4，所述的坩埚6外套设有使坩埚6感应加热的感应线圈12。该装置还包括保温容器，用于避免晶体生长过程中散热；所述的坩埚6置于保温容器内。保温容器与坩埚6之间堆设有进一步保温用的氧化锆球10；所述的保温容器的材料均为氧化锆陶瓷。坩埚6上设有坩埚盖5。
晶体生长模具7的材质为铱金，由多片铱金板组合焊接而成，并用铱金条隔离，中间缝隙对应晶体生长的模具缝，顶端呈V形开口。生长晶体的厚度由V型口宽度限定，晶体宽度由铱金板宽度限定；所述的坩埚6和籽晶杆1 均为铱金材质；所述的模具缝的缝宽为0.3-0.5mm，所述的开口的角度为 100-150°。
保温容器包括相互拼接的保温上盖板2、上保温罩3、第一侧保温筒9、第二侧保温筒11和底部保温砖13，所述的保温上盖板2位于坩埚6上方，所述的第一侧保温筒9和第二侧保温筒11位于坩埚6侧方，所述的底部保温砖 13位于坩埚6底部。
籽晶4为YCOB单晶晶棒，生长方向为b向[010]，侧面为YCOB解离面方向[-201]，按此方向生长的YCOB晶体板大面方向为[-201]。能有效避免生长方向解离开裂。
基于上述装置用于片状YCOB导模法长晶方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)原料的预处理：
采用二次固相合成的方法合同YCOB原料，选用纯度为99.99％的Y2O3、 CaCO3、H3BO3粉末作为原料；首先将Y2O3、CaCO3粉末在250℃下烘烤10h，去除原料中吸附的水；然后按固相反应方程式：0.5Y2O3+4CaCO3+3H3BO3→ YCa4O(BO3)3+4.5H2O↑+4CO2↑，进行3种原料的称量，其中考虑到H3BO3容易挥发，H3BO3过量1-5at％。将称量好原料混料机混合24h，然后压制成直径50mm左右的粉饼；将粉饼置于氧化铝坩埚中，用马弗炉在1300℃烧结20-30小时。
将烧结的粉饼重新研磨粉碎，重新压制成粉饼，然后重复1300℃烧结 20-30小时，此时原料固相反应比较充分，基本合成YCOB的相。
步骤(2)装料：在干燥洁净的环境下，将原料填入坩埚6中，并调整好籽晶4与晶体生长模具7的模具口之间的距离，并在模具口放置YCOB碎晶粒作为熔点参考料；
步骤(3)抽真空并充入保护气体，按60-100℃/h升温，直至观察到料块熔化，届时可以观察到模具缝，即模具顶端的V型口底部的供料缝，底部中明亮的熔融液面线；
步骤(4)引晶：下降籽晶4，使籽晶4接触生长模具7的模具口上的V 型供料缝，直至籽晶下端接触V型供料缝底端的熔融液面，然后降低温度，提拉籽晶杆1，控制提拉速率为3-5mm/h，使原料在籽晶4上凝结生长；
步骤(5)放肩：在晶体引晶结束后，降低功率，进入放肩阶段，在此阶段保持低提拉速率，同时适当降低加热功率，一般降温斜率为30-50W/h，晶体随着向上提拉过程的进行会逐渐变厚变宽，直至晶片宽度达到相应晶体生长模具7的宽度为止；
步骤(6)等径生长阶段：放肩结束后，随着籽晶杆1提拉，晶片以恒定宽度即模具设计宽度生长；该阶段生长速率恒定，保持高提拉速率，一般为 5-8mm/h，直至坩埚6内原料耗尽，晶片自动脱离模具，长晶结束；
步骤(7)降温退火：在长晶结束后，开始降温退火，降温速率为40-60℃ /h。
本实施例中采用导模法生长的YCOB晶体的XRD图谱如图2所示，其中， (a)曲线是实测样品的XRD图谱，(b)曲线是YCOB标准XRD卡片(编号： PDF#50-0403)。
另外，本实施例中的长晶固液界面小，仅有模具口面积；结晶速度快，因为提拉速度>5mm/h；晶体质量高，双晶摇摆曲线半高峰宽<35”；可定型定向生长，可生长片状、棒状和管状晶体。
本实用新型范围内，进行多片YCOB晶体导模法生长，需将模具设计为多片铱金板组合而成的多缝结构，YCOB籽晶设计为能够覆盖所有模具供料缝的片状籽晶即可。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非是对本实用新型作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本实用新型技术方案内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本实用新型技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种YCOB晶体生长用生长装置，其特征在于，该装置包括：
坩埚(6)，用于盛放晶体生长用的原料熔体(8)；
晶体生长模具(7)，用于引导原料熔体(8)流向；
籽晶杆(1)，用于引导晶体生长；
所述的晶体生长模具(7)置于坩埚(6)内；所述的籽晶杆(1)可上下移动地设置在生长模具(7)上方，籽晶杆(1)下部设有用于牵引晶体生长的籽晶(4)，所述的坩埚(6)外套设有使坩埚(6)感应加热的感应线圈(12)。
2.根据权利要求1所述的一种YCOB晶体生长用生长装置，其特征在于，所述的晶体生长模具(7)的材质为铱金，由多片铱金板组合焊接而成，并用铱金条隔离，中间缝隙对应晶体生长的模具缝，顶端呈V形开口。
3.根据权利要求2所述的一种YCOB晶体生长用生长装置，其特征在于，所述的模具缝的缝宽为0.3-0.5mm，所述的开口的角度为100-150°。
4.根据权利要求1所述的一种YCOB晶体生长用生长装置，其特征在于，所述的坩埚(6)和籽晶杆(1)均为铱金材质。
5.根据权利要求1所述的一种YCOB晶体生长用生长装置，其特征在于，该装置还包括保温容器，用于避免晶体生长过程中散热；所述的坩埚(6)置于保温容器内。
6.根据权利要求5所述的一种YCOB晶体生长用生长装置，其特征在于，所述的保温容器与坩埚(6)之间堆设有进一步保温用的氧化锆球(10)。
7.根据权利要求5所述的一种YCOB晶体生长用生长装置，其特征在于，所述的保温容器的材料均为氧化锆陶瓷。
8.根据权利要求1所述的一种YCOB晶体生长用生长装置，其特征在于，所述的坩埚(6)上设有坩埚盖(5)。
9.根据权利要求5所述的一种YCOB晶体生长用生长装置，其特征在于，所述的保温容器包括相互拼接的保温上盖板(2)、上保温罩(3)、第一侧保温筒(9)、第二侧保温筒(11)和底部保温砖(13)，所述的保温上盖板(2)位于坩埚(6)上方，所述的第一侧保温筒(9)和第二侧保温筒(11)位于坩埚(6)侧方，所述的底部保温砖(13)位于坩埚(6)底部。
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