JP6853445B2 - ヒータ断熱構造体および単結晶製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、ＥＦＧ法による結晶製造装置内に設けられるヒータ断熱構造体および単結晶製造装置に関する。

サファイアやシリコン等の単結晶成長方法として知られるＥＦＧ（Edge-defined Film-fed Growth）法の結晶製造装置内に設けられ、ヒータ外側を覆う断熱構造として、特許文献１に示すような二重構造の断熱構造がある。特許文献１に示す断熱構造は、ＥＦＧ法によるサファイア単結晶育成炉内に設けられ、ヒータ側面に配置された側面部断熱材および底面に配置された底面部断熱材に対し、側面部断熱材の上面、側面及び、両断熱材の底部のみを別体の断熱材によってさらに包み、側面部断熱材の上面及び側面と、別体の断熱材との間に空隙を挟んでいることを特徴としている。特許文献１によると、二重の断熱構造とすることで熱効率の向上と炉内温度の安定化を実現できる。

特許第５９６１８２４号公報

しかしながら、特許文献１に開示された断熱構造のように、ヒータ上面部が開放されているとヒータの放熱が大きく、坩堝を大型化した際に坩堝の加熱効率が極端に悪くなり、融液の温度が上がらなくなるという問題が発生していた。このため融液の温度を上げるためにはより多くの電力を消費しなければならず問題となっていた。また、カーボンヒータに由来するカーボン成分がサファイア単結晶中に取り込まれ、結晶欠陥や泡不良等が発生し結晶品質の低下を招いていた。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、ＥＦＧ法によるサファイア単結晶の製造において、坩堝が大型化してもヒータの放熱を抑えることで省電力を実現し、結晶品質を向上できるヒータ断熱構造体と、このヒータ断熱構造体を備える単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記課題は本発明により解決される。すなわち、本発明に係るヒータ断熱構造体は、単結晶製造用の原料を収容する坩堝と、坩堝の外周面側に配置されたヒータと、ヒータの外周面側を取り囲むように配置された側面部断熱部材と、ヒータの上面部全体を覆うヒータシールドを少なくとも有し、坩堝の内部に、上端部から下方へと伸びるスリットを備えたダイが配置され、ヒータシールドが上面内径R1を有する円錐台形状であると共に、坩堝は有底円筒状であり、上面内径R1は坩堝の外径よりも６ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲内で大きく作製されるか、または、坩堝上縁部と上面内径R1側のヒータシールドとの隙間が、坩堝の全周にわたって均一に３ｍｍ以上５ｍｍ以下となる。

本発明に係るヒータ断熱構造体のさらに別の実施形態は、ヒータ上面部が、坩堝上縁部の高さを超えない位置に配置されていることを特徴とする。

本発明に係るヒータ断熱構造体のさらに別の実施形態は、ヒータが、円筒形であり、ヒータの上下から胴体部分に交互に設けられたスリットを有し、ヒータの上端部および下端部に、胴体部分よりも厚みの大きな肉厚部を設けたことを特徴とする。

本発明に係るサファイア単結晶製造装置は、上述したヒータ断熱構造体を備えている。

本発明によれば、ＥＦＧ法によるサファイア単結晶の製造において、坩堝が大型化してもヒータの放熱を抑えることで省電力を実現し、結晶品質を向上できるヒータ断熱構造体と、このヒータ断熱構造体を備える単結晶製造装置を提供できる。

本実施形態のヒータ断熱構造体の一例を示す模式図である。 本実施形態のヒータシールドの一例を示す模式図である。 本実施形態のヒータの一例を示す模式図である。 本実施形態の単結晶製造装置の概略構成図である。

図１に、本実施形態に係るヒータ断熱構造体１の一例を示す。本実施形態のヒータ断熱構造体１は、単結晶製造用の原料を収容する坩堝２と、坩堝の外周面側に配置されたヒータ３と、ヒータ３の外周面を取り囲むように配置された側面部断熱部材４と、ヒータ上面部６全体を覆うヒータシールド５を少なくとも有している。以下の説明では、ＥＦＧ法によるサファイア単結晶製造装置内に設けられる場合においてのみ詳細に述べるが、本発明と同様の効果を有するものであれば、結晶育成方法や単結晶の種類は限定されない。

本発明のヒータ断熱構造体１をＥＦＧ法によるサファイア単結晶製造装置内に設ける場合、坩堝２は、アルミナの融点を超える高融点金属であるモリブデン等の材料で作製され、その形状は通常、有底円筒状のものが用いられる。坩堝２の内部には、上端部から下方へと伸びるスリット１１を備えたダイ８が配置される。ダイ８も坩堝２と同様に、通常はモリブデン等の高融点金属で作製され、坩堝２の中央部付近に配置される。サファイア単結晶を育成する際には、ダイ８の下部側は坩堝２内部に満たされたアルミナ融液１２中に浸される。このため、アルミナ融液１２はスリット１１の内部を上昇し、ダイ８の上面開口部に到達できる。

ヒータ電極１３はヒータ３を通電し、坩堝２内部に充填された原料を加熱溶融し、アルミナ融液１２を得る。ヒータ３及びヒータ電極１３の材質は炭素材料系の材質、特に黒鉛材料で作製されたものを用いるのが好ましい。また、ヒータ３は坩堝２の外周面を取り囲む円筒形状のものが用いられる。

側面部断熱部材４は、坩堝２及びヒータ３を含む加熱部を断熱するために、ヒータ３の外周面側を取り囲むように配置される。側面部断熱部材４は、坩堝２及びヒータ３の形状に合わせた円筒形状のものが通常用いられるが、その形状は特に限定されない。また、坩堝２を設置する坩堝支持台１５や底面部断熱部材１４をさらに有していてもよい。側面部断熱部材４および底面部断熱部材１４は、炭素材料系の成形材やカーボンフェルトで形成するのが好ましい。

ヒータシールド５は、ヒータ上面部６全体を覆うように設置される。ヒータシールド５は、２０００℃を超える耐熱性と周辺部材との熱膨張を合わせるためにも、側面部断熱部材４や底面部断熱材１４と同様に、炭素材料で構成するのが好ましく、グラファイトとするのがより好ましい。

ヒータシールド５を設けることによって、ヒータの上方向への放熱が抑えられるため、坩堝を大型化した際に特に問題となる加熱効率を改善することができ、消費電力を抑えることができる。この効果は、坩堝内径が２５０ｍｍ以上５００ｍｍ以下の範囲において特に有効である。また、ヒータに由来するカーボン成分の飛散を抑え、結晶成長が行われる固液界面でサファイア単結晶中に取り込まれることを防止することができる。そのためカーボン成分によるサファイア単結晶の結晶欠陥や泡不良等を防止することができる。

また、ヒータ上面部６が開放状態で結晶成長を行うと、固液界面がヒータからの放射熱とヒータの温度変化の影響を直接的に受けることになるため、ダイ８の上面において精密な温度制御が求められるＥＦＧ法には適さないことが分かった。特に複数枚のサファイア単結晶を同時に育成する場合、ダイは坩堝の内径を最大限活用した大きさで作製される。そのため、坩堝の中心から離れた位置の固液界面はよりヒータに近づくことになるうえに、ＥＦＧ法で用いる各ダイの上面の面積は小さいため、その分微小な温度変化の影響を受けやすい。本発明のヒータ断熱構造体において、ヒータシールド５を設けることによって固液界面における精密な温度制御が容易になるということが分かった。

ヒータシールド５は、上述した効果の点では、ヒータ３の上部空間を可能な限り隙間なく塞ぐように設置するのが理想的である。しかしながら、以下に述べる理由により、ヒータシールド５と坩堝２との間には、僅かな隙間を有するのが好ましい。図１のヒータシールド５の設置形態は一例であり、この限りではない。

具体的には、図２に示すように、ヒータシールド５を、上面内径R1を有する円錐台形状の部材で構成し、上面内径R1よりも大きな内径を有する円錐台の底面側のみを、側面部断熱部材４の内周面側に設けられた断熱材内壁部段差９に載置し、ヒータシールド５の上面内径R1側と坩堝２とが、接触しない位置で固定される構造とするのが好ましい。ヒータシールド５と坩堝２が接触すると、炭素とモリブデンが反応し、損傷や変形が起こるため好ましくない。

そのため、上面内径R1は坩堝２の外径よりも若干大きくなるように作製されるのが好ましく、具体的には、坩堝２の外径よりも６ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲内で大きく作製されるのがより好ましい。または、坩堝上縁部７と上面内径R1側のヒータシールド５との隙間が、坩堝２の全周にわたって均一に、３ｍｍ以上５ｍｍ以下となるようにするのが好ましい。

ヒータシールド５の厚みは、１ｍｍ以上５ｍｍ以下が好ましい。より好ましくは２．５ｍｍ程度である。ヒータシールド５の大きさは坩堝の大きさに応じて変更されるため、２０００℃を超える耐熱性と、高温環境での強度が求められる。厚みが１ｍｍより小さいと変形しやすく、５ｍｍより大きいと、ヒータシールド５が割れやすくなる。

このように、ヒータシールド５によってヒータ３の上部空間を塞ぐことで、ヒータの上方向への放熱をより効果的に抑えることができ、より省電力化することができる。さらに、カーボン成分が飛散することによる影響をより効果的に抑制し、サファイア単結晶への取り込みによる結晶欠陥や泡不良等の問題を解決できる。さらに、ヒータからの放射熱と温度変化の影響を遮蔽する効果を有するため、ＥＦＧ法において特に重要とされる固液界面付近における温度制御が容易になるという効果を有する。

ヒータ上面部６の高さは、坩堝上縁部７の高さを超えない位置となるように設置するのが好ましい。ヒータ上面部６が坩堝上縁部７と同じ高さか、坩堝上縁部７の高さを超えると、ヒータシールド５とヒータ上面部６の距離が近づきすぎて、ヒータシールド５が変形し、ヒータ３と接触および損傷する恐れがあり、好ましくない。そのため、ヒータ上面部６が坩堝上縁部７対して、１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内で、下方に位置するように設置するのがより好ましい。５０ｍｍを超えて離れると融液の加熱効率に影響するため好ましくない。

図３に示すように、本実施形態のヒータ断熱構造体を構成するヒータ３は、円筒形であり、ヒータ３の全周にわたって、上下から胴体部分に交互に設けられた複数のスリット３１を有し、さらに、ヒータ３の上端部および下端部に、胴体部分よりも厚みの大きな肉厚部３２を設けている。この円筒形のヒータ３では、ヒータ３に接続された電極から電流をジグザグに流すことによって発熱させている。そのため、ヒータ３の上端部および下端部では電流の流れが端部で集中し、電流密度が大きくなることによって、温度が高くなり消耗が激しくなる。上端部および下端部に肉厚部３２を設けることによって、電流の集中を緩和して消耗しにくくするという効果を有する。

さらに、図３に示すように、スリット３１の先端部分はスリット幅よりも大きな直径の丸穴で終端し、さらに肉厚部分内で終端するように構成するのが好ましい。このような構成とすることで、スリット３１の先端部分への電流の集中を緩和するという効果を有する。

ヒータ３の底面側において、ヒータ３と電極を接続する部分には固定用のネジ穴を設ける必要があるため、接続する電極の数に応じて電極用肉厚部３３を設けるのが好ましい。スリットはヒータの全周にわたって設けても良いが、電極用肉厚部３３のあるヒータ３の胴体部分にスリットがある場合、その部分の消耗が激しく加熱効率が落ちやすいという問題があるため、電極用肉厚３３のあるヒータ３の胴体部分にはスリットを設けない構成とするのが望ましい。これによって、ヒータの寿命を約２倍に延ばすことが可能となる。

本実施形態のヒータ３は、室温(20℃)での抵抗値を９．５ｍΩ以上１０．５ｍΩ以下に設定するのが好ましい。抵抗値が１０．５ｍを超えると、加熱性能が悪く、９．５ｍΩ未満であると電力消費量が増大するため、好ましくない。

図４に、一例としてＥＦＧ法によるサファイア単結晶製造装置を示す。本発明と同様の効果を有するものであれば、結晶育成方法や単結晶の種類は限定されない。本実施形態の単結晶製造装置１００は、育成チャンバ１１０内部に上述したヒータ断熱構造体１を備えている。

本実施形態の単結晶製造装置１００はさらに、引き上げ軸１１１を備える。引き上げ軸１１１は、育成チャンバ１１０の上面部に設けられた連通口１１２を通して鉛直方向に昇降可能となっている。引き上げ軸１１１の先端に保持された種結晶１１３を、毛細管現象によりダイ８の上面開口部に達したアルミナ融液１２に接触させた後、鉛直方向上方に移動させることで、複数枚のサファイア単結晶１１４を製造する構成となっている。

さらに、本実施形態のヒータ断熱構造体１の断熱効果をさらに高めるために、側面部断熱部材４および底面部断熱部材１４の外側にさらに断熱部材を設置し、二重構造の断熱構造としてもよい。なお、本発明に係るサファイア単結晶製造装置１００は、図示しない原料供給装置等を有していてもよい。

次に、図４に示すサファイア単結晶製造装置１００を用いて、ＥＦＧ法によりサファイア単結晶を製造する方法の一例について説明する。

最初にサファイア単結晶の原料であるアルミナ粉末を、ダイ８が収納された坩堝２に所定量投入して充填する。続いて、坩堝２やヒータ３若しくはダイ８を酸化消耗させないために、育成チャンバ１１０内をアルゴンガスで置換し、酸素濃度を所定値以下とする。次にヒータ３による加熱を開始し、坩堝２内に充填された原料を溶融しアルミナ融液１２を得る。

その後、引き上げ軸１１１の先端に保持された種結晶１１３を降下し、ダイ８の上部開口部に達したアルミナ融液１２に接触させた後、引き上げ軸を上方へと移動することでサファイア単結晶１１４を結晶成長させる。ＥＦＧ法を用いてサファイア単結晶１１４を育成するにあたっては、ネック部形成工程、拡幅工程及び直胴部形成といった工程を経て育成するのが好ましい。

ネック部形成工程では、引き上げ速度を１００ｍｍ／ｈまで徐々に大きくし、細いネック部を１０ｍｍ以下程度の長さ形成する。ネック部を形成後、サファイア単結晶１１４の結晶幅をダイ８の幅方向へと広げる拡幅工程が行われる。拡幅工程は、１０〜２０ｍｍ／ｈの引き上げ速度で行われ、ダイ８の幅方向いっぱいにまで広がると直胴部形成工程へと移行する。直胴部形成工程は、引き上げる結晶のサイズに応じて調整されるが、通常２０〜３０ｍｍ／ｈの引き上げ速度で行われる。

サファイア単結晶１１４が所定の長さまで結晶成長した後は、サファイア単結晶１１４を融液から切り離し、適宜放冷した後、引き上げ軸１１１をさらに上方へと移動し、育成チャンバ１１０の上部に配置される取り出しチャンバの外へ取り出す。

なお、引き上げ速度だけでなく、上述の各工程に応じたヒータ出力を行うことによって、固液界面の精密な温度制御が行われる。本発明のヒータ断熱構造体を備えたサファイア単結晶製造を用いることで、この温度制御が容易になり生産性が向上するという効果を有する。

１ ヒータ断熱構造体
２ 坩堝
３ ヒータ
４ 側面部断熱部材
５ ヒータシールド
６ ヒータ上面部
７ 坩堝上縁部
８ ダイ
９ 断熱材内壁部段差
１０ 坩堝蓋
１１ スリット
１２ アルミナ融液
１３ ヒータ電極
１４ 底面部断熱部材
１５ 坩堝支持台
３１ スリット
３２ 肉厚部
３３ 電極用肉厚部
１００ 単結晶製造装置
１１０ 育成チャンバ
１１１ 引き上げ軸
１１２ 連通口
１１３ 種結晶
１１４ サファイア単結晶
R1 上面内径

Claims (4)

1. 単結晶製造用の原料を収容する坩堝と、
   前記坩堝の外周面側に配置されたヒータと、
   前記ヒータの外周面側を取り囲むように配置された側面部断熱部材と、
   前記ヒータ上面部全体を覆うヒータシールドを
   少なくとも有し、
   坩堝の内部に、上端部から下方へと伸びるスリットを備えたダイが配置され、
   ヒータシールドが上面内径R1を有する円錐台形状であると共に、
   坩堝は有底円筒状であり、
   上面内径R1は坩堝の外径よりも６ｍｍ以上１０ｍｍ以下の範囲内で大きく作製されるか、または、坩堝上縁部と上面内径R1側のヒータシールドとの隙間が、坩堝の全周にわたって均一に３ｍｍ以上５ｍｍ以下となることを特徴とするヒータ断熱構造体。
2. 前記ヒータ上面部が、前記坩堝上縁部の高さを超えない位置に配置されていることを特徴とする請求項１に記載のヒータ断熱構造体。
3. 前記ヒータは、円筒形であり、
   前記ヒータの上下から胴体部分に交互に設けられたスリットを有し、
   前記ヒータの上端部および下端部に、前記胴体部分よりも厚みの大きな肉厚部を設けたことを特徴とする請求項１または２に記載のヒータ断熱構造体。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載のヒータ断熱構造体を備える単結晶製造装置。

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