CN112680780A - 氧化镓晶体生长装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种氧化镓晶体生长装置及生长方法,氧化镓晶体生长装置包括坩埚、坩埚托、炉体、温控装置和盖板。坩埚具有第一端和第二端,坩埚的第一端设置有用于盛装籽晶的籽晶腔,且籽晶腔封闭,坩埚的第二端通过盖板密封,盖板上开设有溢气孔;炉体设置有炉腔,坩埚位于炉腔内,且坩埚支撑于坩埚托上;炉腔由下至上依次设置有第一温区、第二温区和第三温区,温控装置设置于第一温区、第二温区和第三温区,用于加热第一温区、第二温区和第三温区并控制其温度;坩埚的籽晶腔设置于第一温区,坩埚的第二端设置于第三温区。氧化镓晶体生长装置及生长方法使得制备得到的氧化镓晶体无开裂、色心缺陷且单晶率高,从而晶体纯度高且成晶率高。
Description
技术领域
本公开涉及晶体制备领域,尤其涉及一种氧化镓晶体生长装置及生长方法。
背景技术
氧化镓是一种透明的氧化物半导体材料并且是一种宽禁带半导体晶体,具有良好的热稳定性和化学稳定性,在大功率、高电压和高电流密度的设备上具有良好的应用前景。此外氧化镓还具有导电性能和发光特性,在高温气体传感器和透明导电光电器件上应用广泛。
常用的氧化镓晶体生长方法包括导模法、提拉法等。但使用这些生长方法的过程中氧化镓在高温时会发生较为严重的挥发,对晶体生长产生不利影响,会造成晶体出现开裂、多晶、色心等缺陷,从而造成晶体纯度和成晶率不高。
发明内容
鉴于现有技术存在的缺陷,本公开的目的在于提供一种氧化镓晶体生长装置及生长方法,使得制备得到的氧化镓晶体无开裂、色心缺陷且单晶率高,从而晶体纯度高且成晶率高。
为了实现上述目的,一方面,本公开提供了一种氧化镓晶体生长装置,所述氧化镓晶体生长装置包括坩埚、坩埚托、炉体、温控装置以及盖板。所述坩埚具有第一端和第二端,所述坩埚的第一端设置有用于盛装籽晶的籽晶腔,且所述籽晶腔封闭,所述坩埚的第二端通过盖板密封,所述盖板上开设有溢气孔;所述炉体设置有炉腔,所述坩埚位于所述炉腔内,且所述坩埚支撑于所述坩埚托上;所述炉腔由下至上依次设置有第一温区、第二温区和第三温区,所述温控装置设置于所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区,用于加热所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区并控制所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的温度;所述坩埚的所述籽晶腔设置于所述第一温区,所述坩埚的第二端设置于所述第三温区。
在一实施例中,坩埚包括肩部和等径部,所述肩部连接于所述等径部和所述籽晶腔之间;沿炉腔的上下方向,所述籽晶腔和所述肩部的连接位置位于所述第一温区的高度的1/2位置处。
在一实施例中,所述坩埚的所述肩部的截面为圆锥形,且圆锥角为60°-120°。
在一实施例中,所述盖板为铱金盖板。
在一实施例中,所述温控装置设置为多个,多个所述温控装置分别设置于所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区以分别独立控制所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的温度,所述温控装置包括加热器和控温热电偶。
在一实施例中,所述坩埚与所述坩埚托形状配合地支撑于所述坩埚托上。
为了实现上述目的,另一方面,本公开提供了一种氧化镓晶体生长方法,其使用前述的氧化镓晶体生长装置进行氧化镓晶体生长,所述氧化镓晶体生长方法包括步骤:S1,装料步骤:从坩埚的第二端将氧化镓籽晶装入坩埚的籽晶腔内,然后将氧化镓原料装入所述坩埚内;装料完毕后通过盖板密封所述坩埚的第二端,所述盖板上开设有溢气孔;将封闭的所述坩埚装入炉体的炉腔内,并将所述坩埚支撑于坩埚托上,所述炉腔由下至上依次设置有第一温区、第二温区和第三温区,使所述籽晶腔位于所述第一温区,所述坩埚的第二端位于所述第三温区;S2,熔料步骤:开启所述温控装置对所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区加热至1750-1780℃,以加热所述氧化镓原料熔化得到氧化镓熔体;S3,引晶步骤:使所述第二温区和所述第三温区的温度维持恒温,使所述第一温区的温度升温至1790-1810℃,以使所述氧化镓熔体接触所述氧化镓籽晶完成引晶;S4,长晶步骤:使所述第三温区的温度维持恒温,使所述第一温区逐渐降温至1550-1600℃,使所述第二温区逐渐降温至1650℃-1700℃,以完成氧化镓晶体的生长;S5,退火步骤:使所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区降温至1500-1550℃,并使所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的温度继续维持恒温10-50h,以冷却氧化镓晶体,然后停炉;S6,降温取晶步骤:待所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区降温至室温,将所述坩埚从所述炉体的炉腔内取出,打开密封所述坩埚的所述盖板并取出生长得到的所述氧化镓晶体。
在一实施例中,在长晶步骤S4中,使所述第一温区的温度以1-5℃/h的降温速率降温至1550-1600℃,使所述第二温区的温度以所述第一温区的降温速率的1/4-1/2倍的降温速率降温至1650℃-1700℃。
在一实施例中,在退火步骤S5中,使所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区的温度以50℃/h的降温速率降温至1500-1550℃。
在一实施例中,所述氧化镓籽晶为C向籽晶。
本公开的有益效果如下:
一方面,在根据本公开的氧化镓晶体生长装置中,第一温区、第二温区和第三温区的设置保证氧化镓晶体生长所需要的温度梯度,坩埚作为氧化镓晶体生长容器,坩埚支撑于坩埚托上,坩埚托可起到热屏蔽的作用,降低籽晶腔的温度以降低籽晶附近的温度,便于氧化镓晶体的稳定生长,并且晶体由下向上生长,从而提高原料的利用率,并最大限度减小氧化镓分解挥发对晶体生长带来的不利影响,使得制备得到的氧化镓晶体无开裂、色心缺陷且单晶率高,从而晶体纯度高且成晶率高。
另一方面,在根据本公开的氧化镓晶体生长方法中,第一温区、第二温区和第三温区的设置保证氧化镓晶体生长所需要的温度梯度,坩埚作为氧化镓晶体生长容器,坩埚支撑于坩埚托上,坩埚托可起到热屏蔽的作用,在熔料步骤S2中,因为坩埚托的热屏蔽作用,籽晶腔及附近的温度较低,可避免籽晶腔内的氧化镓籽晶被全部熔化,以减小在长晶步骤S4前氧化镓籽晶熔化的量,从而使得在长晶步骤S4中氧化镓熔体顺利接触氧化镓籽晶并熔化氧化镓籽晶以完成引晶,便于氧化镓晶体的稳定生长,使得制备得到的氧化镓晶体无开裂、色心缺陷且单晶率高,并且由于晶体由下向上生长,从而提高原料的利用率,最大限度的减小氧化镓分解挥发对晶体生长带来的不利影响,从而使得晶体纯度高且成晶率高。
附图说明
图1为根据本公开的氧化镓晶体生长装置的实施例的示意图。
其中,附图标记说明如下:
1坩埚 31炉腔
1a第一端 311第一温区
1b第二端 312第二温区
11籽晶腔 313第三温区
12肩部 4温控装置
13等径部 41加热器
2坩埚托 42控温热电偶
3炉体 5盖板
51溢气孔
Z炉腔的上下方向
具体实施方式
附图示出本公开的实施例,且将理解的是,所公开的实施例仅仅是本公开的示例,本公开可以以各种形式实施,因此,本文公开的具体细节不应被解释为限制,而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本公开实施例中的附图,对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本公开一部分实施例,而不是全部的实施例。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本公开的技术领域的技术人员通常理解的含义相同;本文中在申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本公开;本公开的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。在本公开的描述中,除非另有明确的规定和限定,本公开的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”等用于区别不同对象,而不是用于描述特定顺序或主次关系,也不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“连接”、“相连”应做广义理解,例如,“连接”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接,或电连接,或信号连接;“连接”可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
在本文中提及“实施例”意味着,结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本公开的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例,也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是,本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本公开中出现的“多个”是指两个以上(包括两个)。
下面通过具体的实施例并结合附图对本公开做进一步的详细描述。
参照图1,根据本公开的氧化镓晶体生长装置包括坩埚1、坩埚托2、炉体3、温控装置4以及盖板5。坩埚1具有第一端1a和第二端1b,坩埚1的第一端1a设置有用于盛装籽晶的籽晶腔11,且籽晶腔11封闭,坩埚1的第二端1b通过盖板5密封,盖板5上开设有溢气孔51。炉体3设置有炉腔31,坩埚1位于炉腔31内,且坩埚1支撑于坩埚托2上。炉腔31由下至上依次设置有第一温区311、第二温区312和第三温区313。温控装置4设置于第一温区311、第二温区312和第三温区313,用于加热第一温区311、第二温区312和第三温区313并控制第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度。坩埚1的籽晶腔11设置于第一温区311,坩埚1的第二端1b设置于第三温区313。
在根据本公开的氧化镓晶体生长装置中,第一温区311、第二温区312和第三温区313的设置保证氧化镓晶体生长所需要的温度梯度,坩埚1作为氧化镓晶体生长容器,坩埚1支撑于坩埚托2上,坩埚托2可起到热屏蔽的作用,降低籽晶腔11的温度以降低籽晶附近的温度,便于氧化镓晶体的稳定生长,并且晶体由下向上生长,从而提高原料的利用率,并最大限度减小氧化镓分解挥发对晶体生长带来的不利影响,使得制备得到的氧化镓晶体无开裂、色心缺陷且单晶率高,从而晶体纯度高且成晶率高。
坩埚1的材质可为铱,氧化镓的熔点为1740℃,铱金属可以在该温度下长时间使用,稳定性好,并且可以抵抗一定含量的氧分压。
坩埚托2的材质可为氧化锆陶瓷,氧化锆陶瓷耐温和保温性能好,高温下具有一定的强度,长时间使用不易开裂,适合作为坩埚支撑材料,而且坩埚托2可以形成一定的温度梯度,对坩埚1起到热屏蔽的作用,如图1所示,籽晶腔11位于坩埚托2上,由于坩埚托2的设置可以降低籽晶腔11内的籽晶附近的温度,便于晶体生长。
炉体3不限于图1中示出的形状和结构,只要炉体3的炉腔31由下至上依次设置有第一温区311、第二温区312和第三温区313且坩埚1容置于第一温区311、第二温区312和第三温区313所围成的空间即可。
参照图1,在一些实施例中,坩埚1包括肩部12和等径部13,肩部12连接于等径部13和籽晶腔11之间;沿炉腔31的上下方向Z,籽晶腔11和肩部12的连接位置位于第一温区311的高度的1/2位置处,从而便于调节和控制籽晶腔11内籽晶的温度,有利于晶体生长。其中,坩埚1的等径部13和籽晶腔11可为圆筒状,以使坩埚1的等径部13和籽晶腔11受热均匀,促进晶体稳定生长。
如图1所示,在一些实施例中,坩埚1的肩部12的截面为圆锥形。截面为圆锥形的肩部12有利于晶体的放肩。具体地,圆锥角可为60°-120°。过小的角度使晶体的利用率下降;过大的角度不利于位错的排除,容易产生多晶。
盖板5可为铱金盖板,铱金盖板可减少盖板材料对坩埚1内晶体生长原料的污染,保证晶体生长的纯度。盖板5可为板状或者片状。
参照图1,在一些实施例中,温控装置4设置为多个,多个温控装置4分别设置于第一温区311、第二温区312和第三温区313以分别独立控制第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度,温控装置4包括加热器41和控温热电偶42。加热器41用于对对应的温区加热,控温热电偶42用于检测温度并控制加热器41对对应的温区加热。在图1示出的示例中,对应于第一温区311、第二温区312和第三温区313,温控装置4设置为三个,通过对第一温区311、第二温区312和第三温区313独立控温便于控制各温区的温度且控制过程互不干扰。
参照图1,在一些实施例中,沿炉腔31的上下方向Z,设置于第一温区311的控温热电偶42可位于第一温区311的高度的1/3-1/2位置处,设置于第二温区312的控温热电偶42可位于第二温区312的高度的1/2位置处,设置于第三温区313的控温热电偶42可位于第三温区313的高度的1/2-2/3位置处,以有利于温度的精确控制。
如图1所示,在一些实施例中,坩埚1与坩埚托2形状配合地支撑于坩埚托2上,从而提高坩埚托2对坩埚1的热屏蔽作用,以降低籽晶腔11位置温度,有利于晶体稳定生长。
参照图1,根据本公开的氧化镓晶体生长方法使用根据本公开的氧化镓晶体生长装置进行氧化镓晶体生长,氧化镓晶体生长方法包括步骤:S1,装料步骤:从坩埚1的第二端1b将氧化镓籽晶装入坩埚1的籽晶腔11内,然后将氧化镓原料装入坩埚1内;装料完毕后通过盖板5密封坩埚1的第二端1b,盖板5上开设有溢气孔51;将封闭的坩埚1装入炉体3的炉腔31内,并将坩埚1支撑于坩埚托2上,炉腔31由下至上依次设置有第一温区311、第二温区312和第三温区313,使籽晶腔11位于第一温区311,坩埚1的第二端1b位于第三温区313。S2,熔料步骤:开启温控装置4对第一温区311、第二温区312和第三温区313加热至1750-1780℃,以加热氧化镓原料熔化得到氧化镓熔体。S3,引晶步骤:使第二温区312和第三温区313的温度维持恒温,使第一温区311的温度升温至1790-1810℃,以使氧化镓熔体接触氧化镓籽晶完成引晶。S4,长晶步骤:使第三温区313的温度维持恒温,使第一温区311逐渐降温至1550-1600℃,使第二温区312逐渐降温至1650℃-1700℃,以完成氧化镓晶体的生长。S5,退火步骤:使第一温区311、第二温区312和第三温区313降温至1500-1550℃,并使第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度继续维持恒温10-50h,以冷却氧化镓晶体,然后停炉。S6,降温取晶步骤:待第一温区311、第二温区312和第三温区313降温至室温,将坩埚1从炉体3的炉腔31内取出,打开密封坩埚1的盖板5并取出生长得到的氧化镓晶体。
在根据本公开的氧化镓晶体生长方法中,第一温区311、第二温区312和第三温区313的设置保证氧化镓晶体生长所需要的温度梯度,坩埚1作为氧化镓晶体生长容器,坩埚1支撑于坩埚托2上,坩埚托2可起到热屏蔽的作用,在熔料步骤S2中,因为坩埚托2的热屏蔽作用,籽晶腔11及附近的温度较低,可避免籽晶腔11内的氧化镓籽晶被全部熔化,以减小在长晶步骤S4前氧化镓籽晶熔化的量,从而使得在长晶步骤S4中氧化镓熔体顺利接触氧化镓籽晶并熔化氧化镓籽晶以完成引晶,便于氧化镓晶体的稳定生长,使得制备得到的氧化镓晶体无开裂、色心缺陷且单晶率高,并且由于晶体由下向上生长,从而提高原料的利用率,最大限度的减小氧化镓分解挥发对晶体生长带来的不利影响,从而使得晶体纯度高且成晶率高。
氧化镓原料为块状原料,在装料步骤S1中,在将氧化镓原料装入坩埚1内之前,可对氧化镓原料进行等静压处理,等静压处理后的氧化镓原料可以最大限度的增加坩埚1内的装料量,又不污染原料。
在装料步骤S1中,盖板5可通过焊接密封坩埚1的第二端1b。盖板5可为铱金盖板,焊接的铱金盖板可以在坩埚1内部形成一个高氧分压的区域,有利于减弱氧化镓的分解。溢气孔51可以释放在升温过程中坩埚1内部的膨胀气体,避免高气压撑坏坩埚1。
在熔料步骤S2中,使第一温区311、第二温区312和第三温区313升温达到氧化镓的熔点,可以使坩埚1内的大部分氧化镓原料熔化为氧化镓熔体。由于坩埚托2的设置,使籽晶腔11的温度低于氧化镓的熔点,可以避免籽晶腔11内的氧化镓籽晶全部熔化。
在引晶步骤S3中,保持第二温区312和第三温区313的温度不变,使第一温区311的温度升高至1790-1810℃,以使籽晶腔11附近的氧化镓原料完全熔化为氧化镓熔体,氧化镓熔体接触氧化镓籽晶,并且部分氧化镓籽晶也被熔化,从而完成引晶。
在长晶步骤S4中,维持第三温区313的温度不变,使第一温区311和第二温区312逐渐降温,形成氧化镓晶体生长需要的温度梯度,并释放结晶潜热,提供结晶动力。
具体地,在一些实施例中,在长晶步骤S4中,使第一温区311的温度以1-5℃/h的降温速率降温至1550-1600℃,使第二温区312的温度以第一温区311的降温速率的1/4-1/2倍的降温速率降温至1650℃-1700℃,从而实现第一温区311和第二温区312逐渐降温,形成晶体生长需要的温度梯度,为晶体生长提供动力。
在退火步骤S5中,具体地,可将第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度同时降到1500℃,并维持该温度10-50h。由于晶体各部位热历史不同,需要退火来实现应力释放。1500℃下保温10-50h可以优先释放应力,极大减少晶体开裂的缺陷。
在一些实施例中,在退火步骤S5中,可使第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度以50℃/h的降温速率降温至1500-1550℃。
在降温取晶步骤S6中,可使第一温区311、第二温区312和第三温区313同时降温至室温。
在一些实施例中,氧化镓籽晶为C向籽晶,由C向籽晶生长的晶体,可以沿着晶体的径向切出C面晶体。
参照图1,下面具体说明根据本公开的氧化镓晶体生长方法的一实施例,所述氧化镓晶体生长方法的实施例利用本公开的氧化镓晶体生长装置进行,坩埚1的肩部12的截面为圆锥形,圆锥角为60°,氧化镓晶体生长方法具体步骤如下:S1,装料步骤:将C向氧化镓籽晶装入坩埚1的籽晶腔11内,然后将等静压的氧化镓料块状装入坩埚1内,装料完毕后在坩埚1的第二端1b焊接铱金盖板5,并且铱金盖板5上开设有溢气孔51;将坩埚1装入炉体3内,使籽晶腔11位于第一温区311,坩埚1的第二端1b位于第三温区313。S2,熔料步骤:开启温控装置4对第一温区311、第二温区312和第三温区313加热使第一温区311、第二温区312和第三温区313温度达到1750℃。S3,引晶步骤:保持第二温区312和第三温区313的温度不变,使第一温区311的温度升高至1800℃。S4,长晶步骤:维持第三温区313的温度不变,使第一温区311以1℃/h的降温速率降温至1600℃,并使第二温区312以0.5℃/h的降温速率降温至1650℃时,完成晶体生长。S5,退火步骤:使第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度同时降至1500℃,并维持该温度50h,以冷却氧化镓晶体,然后停炉。S6,降温取晶步骤:使第一温区311、第二温区312和第三温区313同时降温至室温,将坩埚1从炉体3内取出,切开密封坩埚1的铱金盖板,并取出生长得到的氧化镓晶体。利用上述氧化镓晶体生长方法的实施例所制备得到的氧化镓晶体外形完好,晶体为单晶,并且无开裂、色心缺陷,从而晶体纯度高、成晶率高。
参照图1,下面具体说明根据本公开的氧化镓晶体生长方法的另一实施例,所述氧化镓晶体生长方法的实施例利用本公开的氧化镓晶体生长装置进行,坩埚1的肩部12的截面为圆锥形,圆锥角为120°,氧化镓晶体生长方法具体步骤如下:S1,装料步骤:将C向氧化镓籽晶装入坩埚1的籽晶腔11内,然后将等静压的氧化镓料块状装入坩埚1内,装料完毕后在坩埚1的第二端1b焊接铱金盖板5,并且铱金盖板5上开设有溢气孔51;将坩埚1装入炉体3内,使籽晶腔11位于第一温区311,坩埚1的第二端1b位于第三温区313。S2,熔料步骤:开启温控装置4对第一温区311、第二温区312和第三温区313加热使第一温区311、第二温区312和第三温区313温度达到1750℃。S3,引晶步骤:保持第二温区312和第三温区313的温度不变,使第一温区311的温度升高至1800℃。S4,长晶步骤:维持第三温区313的温度不变,使第一温区311以5℃/h的降温速率降温至1600℃,并使第二温区312以1.25℃/h的降温速率降温至1700℃,完成晶体生长。S5,退火步骤:使第一温区311、第二温区312和第三温区313的温度同时降至1500℃,并维持该温度10h,以冷却氧化镓晶体,然后停炉。S6,降温取晶步骤:使第一温区311、第二温区312和第三温区313同时降温至室温,将坩埚1从炉体3内取出,切开密封坩埚1的铱金盖板,并取出生长得到的氧化镓晶体。利用上述氧化镓晶体生长方法的实施例所制备得到的氧化镓晶体外形完好,晶体为单晶,并且无开裂、色心缺陷,从而晶体纯度高、成晶率高。
上面详细的说明描述多个示范性实施例,但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此,除非另有说明,本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已,并不用于限制本公开,对于本领域的技术人员来说,本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化镓晶体生长装置,其特征在于,所述氧化镓晶体生长装置包括坩埚(1)、坩埚托(2)、炉体(3)、温控装置(4)以及盖板(5);
所述坩埚(1)具有第一端(1a)和第二端(1b),所述坩埚(1)的第一端(1a)设置有用于盛装籽晶的籽晶腔(11),且所述籽晶腔(11)封闭,所述坩埚(1)的第二端(1b)通过盖板(5)密封,所述盖板(5)上开设有溢气孔(51);
所述炉体(3)设置有炉腔(31),所述坩埚(1)位于所述炉腔(31)内,且所述坩埚(1)支撑于所述坩埚托(2)上;所述炉腔(31)由下至上依次设置有第一温区(311)、第二温区(312)和第三温区(313),所述温控装置(4)设置于所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313),用于加热所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)并控制所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的温度;
所述坩埚(1)的所述籽晶腔(11)设置于所述第一温区(311),所述坩埚(1)的第二端(1b)设置于所述第三温区(313)。
2.根据权利要求1所述的氧化镓晶体生长装置,其特征在于,坩埚(1)包括肩部(12)和等径部(13),所述肩部(12)连接于所述等径部(13)和所述籽晶腔(11)之间;沿炉腔(31)的上下方向(Z),所述籽晶腔(11)和所述肩部(12)的连接位置位于所述第一温区(311)的高度的1/2位置处。
3.根据权利要求2所述的氧化镓晶体生长装置,其特征在于,所述坩埚(1)的所述肩部(12)的截面为圆锥形,且圆锥角为60°-120°。
4.根据权利要求1所述的氧化镓晶体生长装置,其特征在于,所述盖板(5)为铱金盖板。
5.根据权利要求1所述的氧化镓晶体生长装置,其特征在于,所述温控装置(4)设置为多个,多个所述温控装置(4)分别设置于所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)以分别独立控制所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的温度,所述温控装置(4)包括加热器(41)和控温热电偶(42)。
6.根据权利要求1所述的氧化镓晶体生长装置,其特征在于,所述坩埚(1)与所述坩埚托(2)形状配合地支撑于所述坩埚托(2)上。
7.一种氧化镓晶体生长方法,其特征在于,使用权利要求1-6中任一项所述的氧化镓晶体生长装置进行氧化镓晶体生长,所述氧化镓晶体生长方法包括步骤:
S1,装料步骤:从坩埚(1)的第二端(1b)将氧化镓籽晶装入坩埚(1)的籽晶腔(11)内,然后将氧化镓原料装入所述坩埚(1)内;装料完毕后通过盖板(5)密封所述坩埚(1)的第二端(1b),所述盖板(5)上开设有溢气孔(51);将封闭的所述坩埚(1)装入炉体(3)的炉腔(31)内,并将所述坩埚(1)支撑于坩埚托(2)上,所述炉腔(31)由下至上依次设置有第一温区(311)、第二温区(312)和第三温区(313),使所述籽晶腔(11)位于所述第一温区(311),所述坩埚(1)的第二端(1b)位于所述第三温区(313);
S2,熔料步骤:开启所述温控装置(4)对所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)加热至1750-1780℃,以加热所述氧化镓原料熔化得到氧化镓熔体;
S3,引晶步骤:使所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的温度维持恒温,使所述第一温区(311)的温度升温至1790-1810℃,以使所述氧化镓熔体接触所述氧化镓籽晶完成引晶;
S4,长晶步骤:使所述第三温区(313)的温度维持恒温,使所述第一温区(311)逐渐降温至1550-1600℃,使所述第二温区(312)逐渐降温至1650℃-1700℃,以完成氧化镓晶体的生长;
S5,退火步骤:使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)降温至1500-1550℃,并使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的温度继续维持恒温10-50h,以冷却氧化镓晶体,然后停炉;
S6,降温取晶步骤:待所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)降温至室温,将所述坩埚(1)从所述炉体(3)的炉腔(31)内取出,打开密封所述坩埚(1)的所述盖板(5)并取出生长得到的所述氧化镓晶体。
8.根据权利要求7所述的氧化镓晶体生长方法,其特征在于,在长晶步骤S4中,使所述第一温区(311)的温度以1-5℃/h的降温速率降温至1550-1600℃,使所述第二温区(312)的温度以所述第一温区(311)的降温速率的1/4-1/2倍的降温速率降温至1650℃-1700℃。
9.根据权利要求7所述的氧化镓晶体生长方法,其特征在于,在退火步骤S5中,使所述第一温区(311)、所述第二温区(312)和所述第三温区(313)的温度以50℃/h的降温速率降温至1500-1550℃。
10.根据权利要求7所述的氧化镓晶体生长方法,其特征在于,所述氧化镓籽晶为C向籽晶。
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