CN109252220A - 一种vgf/vb砷化镓单晶炉结构及生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种VGF/VB砷化镓单晶炉结构及生长方法。采用造价相对最便宜的多温区电阻加热炉体，支撑结构选用石墨，增加了支撑强度，有利提高装料量，有利生长结晶潜热的释放，有利于提高晶体生长的成晶率。选用可以复用的石英管与不锈钢法兰密封结构，在气路管路上增加1atm充、放气自动阀，可以有效保障石英管内外气压平衡，防止石英管变形影响复用。采用VGF法和VB法生长，VB法生长可以改善VGF生长方法凹型固液界面凹陷程度，有利提高成晶率。该单晶炉及生长方法最大可以用于8英寸砷化镓单晶生长。同时石英管的复用可以降低生产成本。还可以采用CO气氛掺杂方式控制半绝缘砷化镓的电阻率及其轴向电阻率均匀性。

Description

一种VGF/VB砷化镓单晶炉结构及生长方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术，具体涉及一种VGF/VB砷化镓单晶炉结构及生长方法。
背景技术
砷化镓具有直接带隙（1.42eV）、电子迁移率高（8500cm2/V·s）、电子饱和漂移速度高等特性。这些特性决定了在高频、高速、高温及抗辐照等微电子器件得到广泛应用于雷达、卫星电视广播、微波及毫米波通信、无线通信（手机代表）及光纤通信等领域。直接带隙特性决定了砷化镓也可以用于光通信有源器件（LD）、红黄发光二极管（LED）、可见光激光器、近红外激光器、量子阱大功率激光器和高效太阳能电池等光电子领域。
适合4、6英寸批量化砷化镓单晶生长技术有LEC、VB、VGF法，由于LEC生长热场温度分布为非线性，且生长界面处的温度梯度高50—100k/cm，生长的晶体存在较高位错密度104-105/cm2，晶体中残留应力较大、生长炉造价成本高等缺点造成逐渐被VGF （垂直梯度凝固）/VB（垂直布里奇曼）工艺所取代。
多段电阻丝加热石英管密封砷蒸汽压保护VGF/VB砷化镓单晶炉（专利号ZL03806902.4），这种石英管密封，砷蒸汽压保护生长方式，不可避免存在Si杂质沾污，最适合生长掺Si低阻砷化镓单晶。受支撑石英管高温承受力限制，最大承重装料量不超过20kg，生长6英寸晶体的等径长度170mm，4英寸晶体等径长度300mm。生长半绝缘砷化镓单晶，一般采用碳粉掺杂工艺，碳粉掺杂缺点在砷化镓晶体中存在微小碳团，直接加工的抛光片表面存在上千级亮点缺陷，必须增加晶片热处理工序去除抛光片表面层的亮点缺陷。由于砷化镓晶体生长温度高1200-1260℃，密封生长石英管受砷蒸气影响向外膨胀或向内凹陷，造成生长用石英管每次单晶生长只能使用1次，造成砷化镓单晶生长运行成本的增加。
还有一种是石墨加热压力容体内氩气保护氧化硼液封的VGF/VB砷化镓单晶炉，这种不锈钢结构的单晶炉造价成本是电阻丝单晶炉的4-5倍，加热功耗大，运行成本高。这种单晶炉生长温度梯度2-10℃/cm，比电阻丝单晶炉温度梯度略大，不利于生长超低位错砷化镓单晶。其石墨加热系统和支撑结构有利生长掺碳半绝缘砷化镓单晶。反而不利于生长掺硅低阻砷化镓单晶。
发明内容
鉴于上述现有技术现状及存在的缺陷，本发明提供一种低成本的VGF/VB砷化镓单晶炉结构及生长方法，首先采用低成本的多温区电阻丝加热炉体及加热控制系统。其次为了降低晶体生长运行成本，采用提供晶体生长洁净环境的石英管，该石英管可以重复使用。
本发明采取的技术方案是：一种VGF/VB砷化镓单晶炉结构，其特征在于，该单晶炉包括：用于砷化镓晶体生长的六个监控热电偶分别垂直固定在带水冷不锈钢法兰上，分别是：1号监控热电偶、2号监控热电偶、3号监控热电偶、4号监控热电偶、5监控热电偶和6号监控热电偶；带水冷不锈钢法兰上放置用于支撑坩埚的石墨支撑座，坩埚内装入砷化镓多晶、砷化镓籽晶和氧化硼；上端密封的石英管罩在六个监控热电偶、石墨支撑座和坩埚上面，石英管的下端开口为法兰结构，通过O型橡胶圈与带水冷不锈钢法兰采用卡箍密封；整体带水冷不锈钢法兰安装在炉体内机械传动支撑上，带水冷不锈钢法兰底部连接一根安装有安全阀、压力表、充放气阀的法兰气路管，法兰气路管还连接抽真空球阀及其管路；炉体分为六个加热温区，由下至上分别为：第一加热温区、第二加热温区、第三加热温区、第四加热温区、第五加热温区和第六加热温区，炉体底部的保温底层、炉体顶部的保温盖与六个加热温区构成多温区加热炉体。
本发明所述六个监控热电偶均采用S型热电偶，带水冷不锈钢法兰中心部位安装1号监控热电偶和2号监控热电偶，1号监控热电偶顶端位于砷化镓籽晶中下部位，2号监控热电偶顶端位于砷化镓籽晶最上部位，3号监控热电偶位于砷化镓晶体等径收肩位置，4号监控热电偶、5监控热电偶和6号监控热电偶设置在坩埚外围紧贴坩埚。
本发明所述石墨支撑座采用石墨制成，其石墨热导率为50-60W/m·k。
本发明所述石英管的下端内径比生长晶体最大直径大22±1mm，厚度4-10mm，长度60-120cm。
本发明所述的一种VGF/VB砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述方法有以下步骤：
步骤一：坩埚内装完砷化镓籽晶、氧化硼和砷化镓多晶之后，放置在石墨支撑座上，罩上石英管，然后将石英管下端与带水冷不锈钢法兰密封。
步骤二：抽真空，石英管内真空度小于5Pa。
步骤三：对石英管内充氩气0.02-0.05MPa。
步骤四：炉体升温使砷化镓多晶熔化，通过六个监控热电偶反应砷化镓多晶是否熔化、热场温度分布和砷化镓籽晶熔接情况。
步骤五：砷化镓多晶熔化后，先降低炉体下端第一加热温区和第二加热温区温度，使砷化镓熔体按照籽晶晶向向上生长新晶体，逐渐实现放肩生长。
步骤六：当晶体等径生长了5-30mm时，采取两种实现晶体的VB生长方式，第一种：传动系统带动带水冷不锈钢法兰整体向下移动实现晶体VB生长；第二种：带水冷不锈钢法兰整体不移动，多温区加热炉体向上移动实现晶体的VB生长。
本发明所述的石英管生长砷化镓晶体2-4次后，当石英表面出现α鳞石英相时，采用氢氧火焰煅烧，使石英管变回β石英，再冷却到573℃以下，变为α石英，继续冷却到室温，即可实现石英管的重复使用。
本发明所述步骤六中，两种生长方式中的下降速度或上升速度均为0.5-2mm/h，其下降或上升行程接近晶体等径长度。
本发明所述炉体各温区经过2-3h内升温，使1号监控热电偶达到1218～1226℃；2号监控热电偶达到1220～1234℃；3号监控热电偶达到1236～1245℃；4号监控热电偶达到1242～1253℃；5号监控热电偶达到1238～1250℃；6号监控热电偶达到1180～1226℃；在升温过程中，当石英管内氩气压力超过1atm时，将自动放气；然后恒温8-10h，使处于坩埚下部的砷化镓多晶熔化。
本发明所述恒温8-10h后，继续升高第二加热温区、第三加热温区、第四加热温区、第五加热温区和第六加热温区的温度，使4号监控热电偶、5号监控热电偶和6号监控热电偶的监控温度都超过1250℃；当3号监控热电偶、4号监控热电偶、5号监控热电偶、6号监控热电偶从逐渐升温状态变为恒温，表征砷化镓多晶完全熔化；当2号监控热电偶温度超过1238℃，但1号监控热电偶温度低于1236℃，表征砷化镓籽晶熔接正常。
本发明所述当晶体生长结束后，经过8-20h降温到50℃，在降温过程中，当炉体压力小于1atm时，自动向石英管（3）内充气到1atm；当温度降至300℃以下时，关断加热电源自然降温，当温度低于80℃时，开炉取出晶体，放入热甲醇中浸泡，使砷化镓晶体与坩埚分离。
本发明采用造价相对最便宜的多温区电阻丝加热炉体，砷化镓晶体生长支撑结构选用石墨，有利提高晶体生长装料量，有利生长结晶潜热的释放，有利于提高晶体生长成晶率。晶体生长选用可以复用石英管与不锈钢法兰密封结构。在气路管路上增加1atm充、放气自动阀，可以有效保障石英管内外气压平衡，防止石英管变形影响复用。在高温条件下晶体生长石英管发生α鳞石英相，采用氢氧火焰煅烧使石英再生实现复用。氩气生长环境有利采用一氧化碳气氛掺杂技术提高半绝缘砷化镓单晶的轴向电阻率。在不锈钢法兰上制作了六个监控热电偶实现对晶体生长过程控制。在生长新籽晶、放肩、收肩、等径生长5-30mm过程中采用VGF法生长，剩余的等径生长采用VB法生长，VB法移动的速度（0.5-2）mm/h。VB法生长可以改善纯VGF生长方法凹型固液界面凹陷程度，有利提高成晶率和晶体尾部收尾。VB法生长可以采用加热炉体上移或支撑结构下移方式。
本发明所产生的有益效果是：通过对VGF/VB砷化镓单晶炉结构的设计，其中设计的石墨支撑结构，增加了支撑强度，提高了装料量，提高了晶体结晶潜热释放，有利提高晶体生长的成晶率。这种单晶炉及生长方法最大可以用于8英寸砷化镓单晶生长。同时石英管的复用可以降低生产成本。还可以采用CO气氛掺杂方式提高半绝缘砷化镓的电阻率及其轴向电阻率均匀性。
附图说明
图1为本发明的VGF/VB砷化镓单晶炉结构生长过程中示意图；
图2为图1中带水冷不锈钢法兰的俯视图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
如图1、图2所示，VGF/VB砷化镓单晶炉结构包括：用于砷化镓晶体14生长的六个监控热电偶分别垂直固定在带水冷不锈钢法兰24上，分别是：1号监控热电偶19、2号监控热电偶15、3号监控热电偶18、4号监控热电偶12、5监控热电偶9和6号监控热电偶6；带水冷不锈钢法兰24上放置用于支撑坩埚5的石墨支撑座21，坩埚5内装入砷化镓籽晶16、砷化镓多晶和氧化硼；上端密封的石英管3罩在六个监控热电偶、石墨支撑座21和坩埚5上面，石英管3的下端开口为法兰结构，通过O型橡胶圈23与带水冷不锈钢法兰24采用卡箍密封；整体带水冷不锈钢法兰24安装在机械传动支撑上，带水冷不锈钢法兰24底部连接一根安装有安全阀25、压力表26、充放气阀27的法兰气路管28，法兰气路管28还连接抽真空球阀及其管路；炉体分为六个加热温区，由下至上分别为：第一加热温区20、第二加热温区17、第三加热温区13、第四加热温区11、第五加热温区7和第六加热温区2，炉体底部的保温底层22、炉体顶部的保温盖1与六个加热温区构成多温区加热炉体。
六个监控热电偶均采用S型热电偶，带水冷不锈钢法兰24中心部位安装1号监控热电偶19和2号监控热电偶15，1号监控热电偶19顶端位于砷化镓籽晶16中下部位，2号监控热电偶15顶端位于砷化镓籽晶16最上部位，3号监控热电偶18位于砷化镓晶体14等径收肩位置，4号监控热电偶12、5监控热电偶9和6号监控热电偶6设置在坩埚5外围紧贴坩埚。
石墨支撑座21采用石墨制成，其石墨热导率为50-60W/m·k。
石英管3的下端内径比生长晶体最大直径大22±1mm，厚度4-10mm，长度60-120cm。
VGF/VB砷化镓单晶生长方法有以下步骤：
步骤一：坩埚5内装完砷化镓籽晶16、砷化镓多晶和氧化硼之后，放置在石墨支撑座21上，罩上石英管3，然后将石英管3下端与带水冷不锈钢法兰24密封。
步骤二：抽真空，石英管3内真空度小于5Pa。
步骤三：对石英管3内充氩气0.02-0.05MPa。
步骤四：炉体升温使砷化镓多晶熔化，通过六个监控热电偶反应砷化镓多晶是否熔化、热场温度分布和砷化镓籽晶16熔接情况。
步骤五：砷化镓多晶熔化后，先降低炉体下端第一加热温区20和第二加热温区17温度，使砷化镓熔体按照籽晶晶向向上生长新晶体，逐渐实现放肩生长。
步骤六：当晶体等径生长了5-30mm时，采取两种实现晶体的VB生长方式，第一种：传动系统带动带水冷不锈钢法兰24整体向下移动实现晶体VB生长；第二种：带水冷不锈钢法兰24整体不移动，多温区加热炉体向上移动实现晶体的VB生长。
石英管3生长砷化镓晶体2-4次后，当石英表面出现α鳞石英相时，采用氢氧火焰煅烧，使石英管变回β石英，再冷却到573℃以下，变为α石英，继续冷却到室温，即可实现石英管的重复使用。
两种生长方式中的下降速度或上升速度均为0.5-2mm/h，其下降或上升行程接近晶体等径长度。
炉体各温区经过2-3h内升温，使1号监控热电偶19达到1218～1226℃；2号监控热电偶15达到1220～1234℃；3号监控热电偶18达到1236～1245℃；4号监控热电偶12达到1242～1253℃；5号监控热电偶9达到1238～1250℃；6号监控热电偶6达到1180～1226℃；在升温过程中，当石英管3内氩气压力超过1atm时，将自动放气；然后恒温8-10h，使处于坩埚下部的砷化镓多晶熔化。
恒温8-10h后，继续升高第二加热温区17、第三加热温区13、第四加热温区11、第五加热温区7和第六加热温区2的温度，使4号监控热电偶12、5号监控热电偶9和6号监控热电偶6的监控温度都超过1250℃；当3号监控热电偶18、4号监控热电偶12、5号监控热电偶9、6号监控热电偶6从逐渐升温状态变为恒温，表征砷化镓多晶完全熔化；当2号监控热电偶15温度超过1238℃，但1号监控热电偶19温度低于1236℃，表征砷化镓籽晶16熔接正常。
当晶体生长结束后，经过8-20h降温到50℃，在降温过程中，当炉体压力小于1atm时，自动向石英管3内充气到1atm；当温度降至300℃以下时，关断加热电源自然降温，当温度低于80℃时，开炉取出晶体，放入热甲醇中浸泡，使砷化镓晶体与坩埚分离。
实施例一：4英寸掺碳半绝缘砷化镓单晶生长。
使用的石英管3的内径130mm，厚度8mm，长度120mm。
首先装入<100>)晶向籽晶，再装入水含量小于200ppm的氧化硼80g，再装入水平法合成的D型砷化镓多晶或高压VGF合成的直径为100mm的砷化镓多晶8.3±0.1kg。然后放置在石墨支撑座21上，罩石英管3，密封石英管3和带水冷不锈钢法兰24。带水冷不锈钢法兰24外部六个监控热电偶快插接头与控温系统的补偿导线连接，连接法兰循环冷却水、抽真空和充放气管路，手动模式下，升带水冷不锈钢法兰24，使籽晶和放肩部分到达第二加热温区17，带水冷不锈钢法兰24由手动模式切换到自动下降模式。关闭法兰气路管28上的充放气阀，打开真空泵及其球阀抽真空，当石英管3内真空度小于5Pa后，关真空球阀。开充放气阀27，对石英管3内充氩气0.03MPa，再充入CO气体到0.35MPa后，关充放气阀27。
6温区加热炉体第一至第六温区3小时依次升温到（S型热电偶）1190℃、1260℃、1250℃、1240℃、1230℃、1200℃，恒温。使1号至6号监控热电偶依次分别达到1218～1226℃，1220～1234℃，1236～1245℃，1242～1253℃，1238～1250℃，1180～1226℃，恒温10h，使处于坩埚下部砷化镓多晶熔化；然后继续升高第二至第六温区的温度依次到1255℃,1252℃，1252℃，1252℃，1250℃。使4号、5号、6号监控热电偶温度都超过1250℃。当监控热电偶顶端处的砷化镓多晶完全熔化后，对应监控温度从逐渐升高将会变为恒温。最终是2号监控热电偶超过1238℃，1号监控热电偶温度不能超过1236℃，证实砷化镓多晶完全熔化，并且籽晶熔接正常。
在升温过程中，当石英管3内氩气压力超过1atm，将会自动放气。先降低加热炉体下端第一、第二温区温度，使砷化镓熔体按照籽晶晶向向上生长新晶体，逐渐结晶放肩生长。然后再降低第三、第四、第五、第六温区的温度，使晶体的生长固液界面逐渐向上移动实现VGF生长；当4号监控热电偶到达1238℃左右，停止降温，恒温；与带水冷不锈钢法兰24连接的机械和电机控制系统带动整体向下移动，下降速度1.5mm/h，实现晶体VB生长。VB生长行程为晶体150mm。
当晶体生长结束后，12h降温到50℃，在降温过程中当炉体压力小于1atm，自动向石英管内充气到1atm。当温度降至300℃以下，关断加热电源自然降温，当温度低于80℃，可以开炉取出晶体，放入热甲醇中浸泡使砷化镓晶体与PBN坩埚分离。
晶体再经过晶体热处理后，从晶体头尾切割测试片，测试半绝缘砷化镓碳浓度、电阻率和位错密度。测试晶体头尾参数见表1。
表1
直径控制（mm） 103-107
等径长度（mm） 150，去除尾部10mm剩140
头部碳浓度（cm<sup>3</sup>） 1.0×10<sup>16</sup>
尾部碳浓度（cm<sup>3</sup>） 8.5×10<sup>15</sup>
头部电阻率（Ω•cm） 4.4×10<sup>8</sup>
尾部电阻率（Ω•cm） 1.2×10<sup>8</sup>
头部位错密度cm<sup>-2</sup> 1600
尾部位错密度cm<sup>-2</sup> 3050
实施例二：本实施例与实施例一的不同点是：（1）4英寸掺Si低阻砷化镓单晶生长。首先装入&lt;511&gt;晶向籽晶，再装入水含量小于200ppm氧化硼80g，再装入水平法合成的D型砷化镓多晶或高压VGF合成的直径100mm的砷化镓多晶10±0.3kg，装入1±0.05g电阻率为1000Ω•cm以上的硅片。（2）抽真空后，只充氩气到0.35MPa。（3）VB生长行程为晶体200mm。（4）VB下降速度2.0mm/h。
从晶体头尾切割测试片，测试低阻砷化镓载流子浓度、电阻率和位错密度。测试晶体头尾参数见表2。
表2
直径控制（mm） 103-106
等径长度（mm） 205，去除尾部10mm剩195
头部载流子浓度（cm<sup>3</sup>） 6.6×10<sup>17</sup>
尾部载流子浓度（cm<sup>3</sup>） 3.7×10<sup>18</sup>
头部位错密度cm<sup>-2</sup> 850
尾部位错密度cm<sup>-2</sup> 1230
实施例三：本实施例与实施例一的不同点是：（1）由石墨支撑座、石英管及带水冷不锈钢法兰构成的6英寸生长单晶炉，生长6英寸掺碳半绝缘砷化镓单晶。使用的石英管3的内径179mm，厚度10mm，长度120mm。（2）首先装入&lt;100&gt;)晶向籽晶，再装入水含量小于200ppm氧化硼150g，再装入水平法合成的D型砷化镓多晶或高压VGF合成的直径150mm砷化镓多晶16±0.1kg。（3）抽真空后，充氩气到0.30MPa，再充入CO到0.4MPa。（4）VB生长行程为晶体150mm。（5）VB下降速度1.0mm/h。
晶体再经过晶体热处理后，从晶体头尾切割测试片，测试半绝缘砷化镓碳浓度、电阻率和位错密度。测试晶体头尾参数见表3。
表3
直径控制（mm） 153-156
等径长度（mm） 130，去除尾部20mm剩110
头部碳浓度（cm<sup>3</sup>） 9.8×10<sup>16</sup>
尾部碳浓度（cm<sup>3</sup>） 7.8×10<sup>15</sup>
头部电阻率（Ω•cm） 3.5×10<sup>8</sup>
尾部电阻率（Ω•cm） 1.5×10<sup>8</sup>
头部位错密度cm<sup>-2</sup> 7860
尾部位错密度cm<sup>-2</sup> 8590
多温区电阻丝加热炉体及加热控制系统为行业熟知技术，但是要求每段温区的最高加热温度可以长时间达到1250-1260℃，加热炉体加热丝的内径应比生长用石英管外径大10-20mm。
带水冷不锈钢法兰24可以快捷安装或拆卸在金属支架上，支架配套可以手动升降和自动慢速升降的机械、电机控制系统。
法兰气路管28连接抽真空球阀及其管路，连接安全阀25、压力表26和充放气阀27及其管路。带水冷不锈钢法兰24开槽安装密封O型橡胶圈23，带水冷不锈钢法兰24在中心部位安装1号监控热电偶19和2号监控热电偶15，1号监控热电偶19顶端设置在籽晶16中下部位，2号监控热电偶15顶端设置在籽晶16最上部位。石墨支撑座21通过预留孔穿过1、2号监控热电偶安装在带水冷不锈钢法兰24上，再安装3号监控热电偶18、4号监控热电偶12、5号监控热电偶9和6号监控热电偶6。

Claims (10)

1.一种VGF/VB砷化镓单晶炉结构，其特征在于，该单晶炉包括：用于砷化镓晶体（14）生长的六个监控热电偶分别垂直固定在带水冷不锈钢法兰（24）上，分别是：1号监控热电偶（19）、2号监控热电偶（15）、3号监控热电偶（18）、4号监控热电偶（12）、5监控热电偶（9）和6号监控热电偶（6）；带水冷不锈钢法兰（24）上放置用于支撑坩埚（5）的石墨支撑座（21），坩埚（5）内装入砷化镓多晶、砷化镓籽晶和氧化硼；上端密封的石英管（3）罩在六个监控热电偶、石墨支撑座（21）和坩埚（5）上面，石英管（3）的下端开口为法兰结构，通过O型橡胶圈（23）与带水冷不锈钢法兰（24）采用卡箍密封；整体带水冷不锈钢法兰（24）安装在机械传动支撑上，带水冷不锈钢法兰（24）底部连接一根安装有安全阀（25）、压力表（26）、充放气阀（27）的法兰气路管（28），法兰气路管（28）还连接抽真空球阀及其管路；炉体分为六个加热温区，由下至上分别为：第一加热温区（20）、第二加热温区（17）、第三加热温区（13）、第四加热温区（11）、第五加热温区（7）和第六加热温区（2），炉体底部的保温底层（22）、炉体顶部的保温盖（1）与六个加热温区构成多温区加热炉体。
2.根据权利要求1所述的一种VGF/VB砷化镓单晶炉结构，其特征在于，所述六个监控热电偶均采用S型热电偶，带水冷不锈钢法兰（24）中心部位安装1号监控热电偶（19）和2号监控热电偶（15），1号监控热电偶（19）顶端位于砷化镓籽晶（16）中下部位，2号监控热电偶（15）顶端位于砷化镓籽晶（16）最上部位，3号监控热电偶（18）位于砷化镓晶体（14）等径收肩位置，4号监控热电偶（12）、5监控热电偶（9）和6号监控热电偶（6）设置在坩埚（5）外围紧贴坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种VGF/VB砷化镓单晶炉结构，其特征在于，所述石墨支撑座（21）采用石墨制成，其石墨热导率为50-60W/m·k。
4.根据权利要求1所述的一种VGF/VB砷化镓单晶炉结构，其特征在于，石英管（3）的下端内径比生长晶体最大直径大22±1mm，厚度4-10mm，长度60-120cm。
5.一种采用如权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的VGF/VB砷化镓单晶炉结构的VGF/VB砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述方法有以下步骤：
步骤一：坩埚（5）内装完砷化镓籽晶、氧化硼和砷化镓多晶之后，放置在石墨支撑座（21）上，罩上石英管（3），然后将石英管（3）下端与带水冷不锈钢法兰（24）密封；
步骤二：抽真空，石英管（3）内真空度小于5Pa；
步骤三：对石英管（3）内充氩气0.02-0.05MPa；
步骤四：炉体升温使砷化镓多晶熔化，通过六个监控热电偶反应砷化镓多晶是否熔化、热场温度分布和砷化镓籽晶（16）熔接情况；
步骤五：砷化镓多晶熔化后，先降低炉体下端第一加热温区（20）和第二加热温区（17）温度，使砷化镓熔体按照砷化镓籽晶（16）晶向向上生长新晶体，逐渐实现放肩生长；
步骤六：当晶体等径生长了5-30mm时，采取两种实现晶体的VB生长方式，第一种：传动系统带动带水冷不锈钢法兰（24）整体向下移动实现晶体VB生长；第二种：带水冷不锈钢法兰（24）整体不移动，多温区加热炉体向上移动实现晶体的VB生长。
6.根据权利要求5所述的一种VGF/VB砷化镓单晶的生长方法，其特征在于，所述的石英管（3）生长砷化镓晶体2-4次后，当石英表面出现α鳞石英相时，采用氢氧火焰煅烧，使石英管变回β石英，再冷却到573℃以下，变为α石英，继续冷却到室温，即可实现石英管的重复使用。
7.根据权利要求5所述的一种VGF/VB砷化镓单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤六中，两种生长方式中的下降速度或上升速度均为0.5-2mm/h，其下降或上升行程接近晶体等径长度。
8.根据权利要求5所述的一种VGF/VB砷化镓单晶的生长方法，其特征在于，炉体各温区经过2-3h内升温，使1号监控热电偶（19）达到1218～1226℃；2号监控热电偶（15）达到1220～1234℃；3号监控热电偶（18）达到1236～1245℃；4号监控热电偶（12）达到1242～1253℃；5号监控热电偶（9）达到1238～1250℃；6号监控热电偶（6）达到1180～1226℃；在升温过程中，当石英管（3）内氩气压力超过1atm时，将自动放气；然后恒温8-10h，使处于坩埚下部的砷化镓多晶熔化。
9.根据权利要求8所述的一种VGF/VB砷化镓单晶的生长方法，其特征在于，恒温8-10h后，继续升高第二加热温区（17）、第三加热温区（13）、第四加热温区（11）、第五加热温区（7）和第六加热温区（2）的温度，使4号监控热电偶（12）、5号监控热电偶（9）和6号监控热电偶（6）的监控温度都超过1250℃；当3号监控热电偶（18）、4号监控热电偶（12）、5号监控热电偶（9）、6号监控热电偶（6）从逐渐升温状态变为恒温，表征砷化镓多晶完全熔化；当2号监控热电偶（15）温度超过1238℃，但1号监控热电偶（19）温度低于1236℃，表征砷化镓籽晶（16）熔接正常。
10.根据权利要求9所述的一种VGF/VB砷化镓单晶的生长方法，其特征在于，当晶体生长结束后，经过8-20h降温到50℃，在降温过程中，当炉体压力小于1atm时，自动向石英管（3）内充气到1atm；当温度降至300℃以下时，关断加热电源自然降温，当温度低于80℃时，开炉取出晶体，放入热甲醇中浸泡，使砷化镓晶体与坩埚分离。
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