CN112267148B - 一种石英管固定装置及其应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石英管固定装置及其应用方法。本发明石英管固定装置包括第一石英管和与其开口端卡接密封的卡头，卡头包括冷却液空腔和设有调节阀的第一真空管道，冷却液空腔设有冷却液进口和冷却液出口，第一真空管道与所述第一石英管连通。本发明采用卡头卡接密封石英管，避免了对石英管进行密封焊接和切割，使石英管能重复使用；本发明石英管固定装置能用于真空加热去除高纯石墨表面的砷单质，防止高纯石墨因石英管的焊接和切割而被污染。

Description

一种石英管固定装置及其应用方法
技术领域
本发明涉及一种石英管固定装置及其应用方法，特别是涉及一种石英管固定装置及其应用于去除石墨中砷单质的方法。
背景技术
砷化镓是一种重要的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体，具有禁带宽度大、电子迁移率高、电子饱和漂移速度高等优良特性。这些特性使得砷化镓材料广泛应用于高频、高速、高温及抗辐照等微电子器件的制造中，并进一步在雷达、卫星电视广播、微波及毫米波通信、无线通信(如手机)及光纤通信等领域得到广泛使用。直接带隙特性决定了砷化镓也可以用于光通信有源器件(LD)、红黄发光二极管(LED)、可见光激光器、近红外激光器、量子阱大功率激光器和高效太阳能电池等光电子领域。
为得到高阻值的晶棒，通常需要在长晶过程中对晶体进行掺碳处理，从而对本征EL2缺陷形成补偿，最终使晶体获得高电阻值。掺碳的方式主要有两种，一种是以Friberger公司为代表的CO气氛掺杂法，另一种是利用高纯碳粉、高纯石墨块作为碳源，在长晶过程中依靠石墨、碳粉与氧化硼中的微量水形成碳氧化物进行掺杂。由于CO气氛掺杂法对设备、技术要求高，生产成本也较高，综合考虑使用高纯碳块或者石墨块作为掺杂碳源会更好。
在晶体生长的过程中，需要通过预先在石英管中放入适量的砷以升华成砷蒸气，维持石英管内的压力，防止晶体生长过程中砷化镓熔体发生离解。因此，在长晶结束后，掺杂碳源表面都会形成许多砷颗粒，由于砷长时间暴露在空气中会被氧化，所以当掺杂碳源再次使用之前必须将表面附着的砷除去。
碳源表面砷的去除既可以使用化学的方法也可以使用物理的方法，砷可以与氢氟酸、浓硝酸等强酸发生反应，但由于高纯石墨本身孔隙率较高，在使用酸液处理砷的过程中，酸液会渗入石墨内部，当碳源再次于长晶的高温环境下使用时，渗入到石墨内部的氟化物、氮化物就会挥发出来。这一方面会对长晶的环境形成污染，另一方面氟化物会对石英安瓿形成腐蚀，严重影响生产安全。使用物理的方法除去碳源表面附着的砷，主要利用砷易升华的特点，通过将砷加热至砷的升华温度以上，使固态砷形成砷蒸气，再将高温砷蒸气凝华在低温物体上即可。这种处理方法基本均使用密封的真空石英管进行操作，但石英管在密封焊接以及处理完之后切割的过程中，都可能对高纯石墨制品造成污染。此外，由于需要焊接与切割，石英管不能重复使用，导致成本增加。
因此，有必要开发一种新的物理除砷法，以实现在去除高纯石墨表面的砷的同时，无须对石英管进行密封焊接和切割。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种石英管固定装置及其应用，以实现在采用物理方法去除高纯石墨表面的砷的同时，无须对石英管进行密封焊接和切割。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种石英管固定装置，包括第一石英管和与所述第一石英管开口端卡接密封的卡头，所述卡头包括冷却液空腔和设有调节阀的第一真空管道，所述冷却液空腔设有冷却液进口和冷却液出口，所述第一真空管道与所述第一石英管连通。
上述石英管固定装置采用卡头卡接密封石英管来替代焊接密封石英管，打开该石英管时只需将卡接处断开，无须对其进行切割，这使得石英管能重复使用；利用该石英管固定装置，采用真空加热能去除高纯石墨表面的砷单质，并能防止高纯石墨因石英管的焊接和切割而被污染。同时因该石英管固定装置的卡头内设有冷却液空腔，能使砷蒸气迅速冷凝，提高了除砷效率。
优选地，所述卡头还包括冷凝管，所述冷凝管与所述冷却液空腔连通并插入所述第一石英管的内部，所述冷凝管远离所述冷却液空腔的一端封闭。这样，一方面能使砷蒸气集中在冷凝管上凝华，便于后续收集砷单质以及清洗卡头，同时也能更好地防止砷蒸气进入真空管道而被排入外部环境中，另一方面能加快砷蒸气的凝华，提高除砷效率。冷凝管可以根据需要设置1个以上。
优选地，所述冷凝管以可拆卸的方式与所述冷却液空腔连通，以便于后续收集砷单质以及清洗卡头。
优选地，所述石英管固定装置还包括开口端与所述卡头卡接密封的第二石英管，所述卡头还包括设有调节阀的第二真空管道，所述第一石英管设置在所述第二石英管内部并与所述第二石英管之间形成管间空间，所述第二真空管道与所述管间空间连通。在加热时，石英管和卡头接口处的密封性可能会下降，在第一石英管外设置第二石英管，能利用第二石英管来维持第一石英管所需的环境，如将其用于去除高纯石墨表面的砷单质时，可将第二石英管内抽真空或向第二石英管内充入氮气或惰性气体(充入氮气或惰性气体时，第二真空管道作为进气管道)，同时还为避免砷单质的外泄提供了双重保障。
优选地，所述卡头上设有第一环形凹槽和第二环形凹槽，所述第一环形凹槽内装有与所述第一环形凹槽大小相同的密封橡胶垫圈，所述第二环形凹槽内装有与所述第二环形凹槽大小相同的密封橡胶垫圈，所述第一环形凹槽的外径不小于所述第一石英管的外径，所述第一环形凹槽的内径不大于所述第一石英管的内径，所述第二环形凹槽的外径不小于所述第二石英管的外径，所述第二环形凹槽的内径不大于所述第二石英管的内径。这样能通过密封橡胶垫圈进一步改善卡头对石英管的密封效果。
优选地，所述卡头包括分别套在所述第一石英管和所述第二石英管的开口端外壁上的卡头套圈，所述卡头套圈上均设有螺杆，所述卡头上设有与所述螺杆配套的卡接部，所述螺杆均活动固定在所述卡接部上。所述卡头能通过相应的螺杆和卡接部实现对所述第一石英管和所述第二石英管的卡接密封。
优选地，所述卡接部都呈U型。
优选地，所述第一石英管以及所述第二石英管分别与相应的卡头套圈之间设有密封橡胶套圈，以进一步改善卡头套圈对石英管的固定性以及卡头对石英管的密封效果。
优选地，所述第一真空管道和所述第二真空管道都贯穿所述冷却液空腔，所述冷却液空腔的一面贴着所述第一石英管和所述第二石英管的开口端，以使所述冷却液空腔的冷却液能更好地降低砷蒸气的温度，提高除砷效率。
第二方面，本发明提供了一种石英管固定装置的应用方法，其采用上述石英管固定装置对石墨进行真空加热，并使石墨中的砷单质经升华和凝华后与所述石墨分离。
优选地，所述真空加热的条件为：压强≤10-4Pa，加热温度为630～814℃。
优选地，所述方法包括以下步骤：将石墨置于所述第一石英管中后，采用所述卡头进行密封，再将所述第一石英管抽真空，向所述冷却液空腔内通入流动的冷却液，然后对所述石墨进行加热以使所述石墨内的砷单质升华，待所述石墨表面砷颗粒完全消失且无砷凝华后，停止加热，即得除去砷单质后的石墨。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明石英管固定装置采用卡头卡接密封石英管，避免了对石英管进行密封焊接和切割，使石英管能重复使用；本发明石英管固定装置能用于真空加热去除高纯石墨表面的砷单质，防止高纯石墨因石英管的焊接和切割而被污染。
附图说明
图1为实施例1中石英管固定装置的示意图；
图2为实施例1中卡头主体的示意图；
图3为实施例1中第一或第二卡头套圈的示意图；
图4为实施例2-3中去除石墨中砷单质所用装置的示意图；
1-卧式加热炉，2-第一石英管，3-第二石英管，4-密封橡胶垫圈，5-卡头，51-第一卡头主体，511-卡接部，512-第一环形凹槽，513-第一真空管道，52-第二卡头主体，521-卡接部，522-第二环形凹槽，523-第二真空管道，53-第一卡头套圈，531-螺杆，532-密封橡胶套圈，54-第二卡头套圈，541-螺杆，542-密封橡胶套圈，55-第一卡头套栓，56-第二卡头套栓，57-冷却液空腔，571-冷却液进口，572-冷却液出口，58-冷凝管，6-高纯石墨。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例为本发明一种石英管固定装置的一种实施例。本实施例石英管固定装置的结构如图1～图4所示。本实施例石英管固定装置包括第一石英管2和内部中空的卡头5，其中第一石英管2的开口端通过卡头5进行卡接密封。卡头5包括冷却液空腔57和带有球阀的第一真空管道513，冷却液空腔57设有冷却液进口571和冷却液出口572，第一真空管道513与第一石英管2连通。
该石英管固定装置采用卡头卡接密封石英管，避免了对石英管进行密封焊接和切割，使石英管能重复使用；该装置能用于真空加热去除高纯石墨表面的砷单质，并能防止高纯石墨因石英管的焊接和切割而被污染，同时因该石英管固定装置的卡头内设有冷却液空腔57，能使砷蒸气迅速冷凝，提高了除砷效率。
卡头5还包括冷凝管58，冷凝管58与冷却液空腔57连通并插入第一石英管2的内部，冷凝管58远离冷却液空腔57的一端封闭。设置冷凝管58，一方面能使砷蒸气集中在冷凝管上凝华，便于后续收集砷单质以及清洗卡头，同时也能更好地防止砷蒸气进入第一真空管道513而被排入外部环境中，另一方面加快了砷蒸气的凝华，提高了除砷效率。冷凝管58的数量可根据实际情况进行调整，并非只能为4根。
优选冷凝管58以可拆卸的方式与冷却液空腔57连通，以便于后续收集砷单质以及清洗卡头。
该石英管固定装置还包括开口端与卡头5卡接密封的第二石英管3，卡头5还包括带有球阀的第二真空管道523，第一石英管2设置在第二石英管3内部，第二真空管道523与第一石英管2和第二石英管3所形成的管间空间连通。在加热时，石英管和卡头接口处的密封性可能会下降，在第一石英管2外设置第二石英管3，能利用第二石英管3来维持第一石英管2所需的环境，如将其用于去除高纯石墨表面的砷单质时，可将第二石英管3内抽真空或向第二石英管3内充入氮气或惰性气体(充入氮气或惰性气体时，第二真空管道523作为进气管道)，同时还为避免砷单质的外泄提供了双重保障。可根据实际需求，设置石英管的数量，石英管的数量也可在3个以上。优选第一真空管道513和第二真空管道523独立地进行抽真空处理。
卡头5上设有第一环形凹槽512和第二环形凹槽522，第一环形凹槽512装有与其大小相同的密封橡胶垫圈4，第二环形凹槽522内也装有与其大小相同的密封橡胶垫圈4，第一环形凹槽512的外径不小于第一石英管2的外径，第一环形凹槽512内径不大于第一石英管2的内径，第二环形凹槽522的外径不小于第二石英管3的外径，第二环形凹槽522的内径不大于第二石英管3的内径。这样能通过密封橡胶垫圈进一步改善卡头对石英管的密封效果。优选第一环形凹槽512的外径大于第一石英管2的外径，第一环形凹槽512内径小于第一石英管2的内径，第二环形凹槽522的外径大于第二石英管3的外径，第二环形凹槽522的内径小于第二石英管3的内径，以使石英管在和卡头卡接密封时，能很好的发挥密封橡胶垫圈的作用。
卡头5包括卡头主体、第一卡头套圈53和和第二卡头套圈54。卡头主体结构如图2所示，包括第一卡头主体51和第二卡头主体52，其中第一卡头主体51和第一卡头套圈53配套并能卡接固定，第二卡头主体52和第二卡头套圈54配套并能卡接固定。
第一石英管2的开口端套在第一卡头套圈53内，第一卡头套圈53上设有可旋转的螺杆531，第一卡头主体51上设有与第一卡头套圈53配套的卡接部511，卡接部511上有与螺杆531配套的螺纹，螺杆531活动固定在卡接部511上(即既可以将螺杆531牢固地固定在卡接部511上以密封第一石英管2，也可以将螺杆531从卡接部511上拆下以打开第一石英管2)，第一卡头套圈53与第一卡头主体51共同形成第一卡头套栓55。
同理，第二石英管3的开口端套在第二卡头套圈54内，第二卡头套圈54上设有可旋转螺杆541，第二卡头主体52上设有与第二卡头套圈54配套的卡接部521，卡接部521上有与螺杆541配套的螺纹，螺杆541活动固定在卡接部521上(即既可以将螺杆541牢固地固定在卡接部521上以密封第二石英管3，也可以将螺杆541从卡接部511上拆下以打开第二英管3)，第二卡头套圈54与第二卡头主体52共同形成第二卡头套栓56。
优选卡接部511和卡接部521为U型。
第一石英管2以及第二石英管3分别与相应的卡头套圈之间都设有密封橡胶套圈(即密封橡胶套圈532和密封橡胶套圈542)，以进一步改善卡头对石英管的密封效果。
第一真空管道2和第二真空管道3都贯穿冷却液空腔7，冷却液空腔7的一面贴着第一石英管2和第二石英管3的开口端，以使冷却液空腔7的冷却液能更好地降低砷蒸气的温度，提高除砷效率。
该石英管固定装置通过使用循环水进行冷却，可以防止密封橡胶圈因为使用温度过高而发生熔化、变形。
实施例2
本实施例为本发明石英管固定装置的应用方法的一种实施例。本实施例石英管固定装置的应用方法采用如图4所示的装置去除高纯石墨块表面的砷单质，该装置包括实施例1中的装置以及卧式加热炉1。
本实施例石英管固定装置的应用方法包括以下步骤：
(1)将待处理的石墨块(4寸半绝缘砷化镓生长所采用的掺杂碳源，共计30块，处理前高纯石墨块及附着在石墨块表面的砷单质共计240g)置于内径为100mm的第一石英管2中后，将与第一环形凹槽512大小相同的密封橡胶垫圈4安装至第一环形凹槽512内，将密封橡胶套圈532、第一卡头套圈53依次套装在第一石英管2开口端的外壁上，然后将第一卡头套圈53上的螺杆531旋转固定在卡头5上的卡接部511上，以实现第一石英管2的密封，同理，按照同样方法将第二石英管3与卡头5进行卡接密封；
(2)将第一真空管道513和第二真空管道523上的球阀都打开，开启真空抽滤机对两个石英管进行抽真空处理，当第一石英管2内的压强为10-4Pa时，将第一真空管道513上的球阀闭合；待第二石英管3内的压强为10-4Pa以下时，打开冷却水开关，让冷却水充满冷却液空腔57，待冷却水循环稳定后，打开卧式炉1的加热开关，将炉内温度升至650℃，并长期维持炉内温度在该恒定值不变，待观察到第一石英管2内所处理的高纯石墨块表面砷颗粒完全消失，卡头端砷冷凝处的砷量不再增加后，关闭卧式加热炉1的电源以停止加热，空冷至室温后，取出高纯石墨块。
经称重，处理后的石墨块总重为206g。随机挑选5个处理后的石墨块作为4寸半绝缘砷化镓单晶生长的掺杂碳源，在单晶生长完成后，取这5根晶体的头、尾部进行Hall电性能检测，检测的相关数据如表1所示：
表1使用处理后的掺杂碳源生长4英寸砷化镓单晶电性能
Figure BDA0002691438800000081
实施例3
本实施例为本发明石英管固定装置的应用方法的一种实施例。本实施例石英管固定装置的应用方法采用如图4所示的装置去除高纯石墨块表面的砷单质，该装置包括实施例1中的装置以及卧式加热炉1。
本实施例石英管固定装置的应用方法包括以下步骤：
(1)将待处理的石墨块(6寸半绝缘砷化镓生长所采用的掺杂碳源，共计20块，处理前高纯石墨块及附着在石墨块表面的砷单质共计335g)置于内径为150mm的第一石英管2中后，将与第一环形凹槽512大小相同的密封橡胶垫圈4安装至第一环形凹槽512内，将密封橡胶套圈532、第一卡头套圈53依次套装在第一石英管2开口端的外壁上，然后将第一卡头套圈53上的螺杆531旋转固定在卡头5上的卡接部511上，以实现第一石英管2的密封，同理，按照同样方法将第二石英管3与卡头5进行卡接密封；
(2)将第一真空管道513和第二真空管道523上的球阀都打开，开启真空抽滤机对两个石英管进行抽真空处理，当第一石英管2内的压强为10-4Pa时，将第一真空管道513上的球阀闭合；待第二石英管3内的压强为10-4Pa以下时，打开冷却水开关，让冷却水充满冷却液空腔57，待冷却水循环稳定后，打开卧式炉1的加热开关，将炉内温度升至700℃，并长期维持炉内温度在该恒定值不变，待观察到第一石英管2内所处理的高纯石墨块表面砷颗粒完全消失，卡头端砷冷凝处的砷量不再增加后，关闭卧式加热炉1的电源以停止加热，空冷至室温后，取出高纯石墨块。
经称重，处理后的石墨块总重为294g，随机挑选3个处理后的石墨块作为6寸半绝缘砷化镓单晶生长的掺杂碳源，在单晶生长完成后，取这3根晶体的头、尾部进行Hall电性能检测，检测的相关数据如表2所示：
表2使用处理后的掺杂碳源生长6英寸砷化镓单晶电性能
Figure BDA0002691438800000091
实施例2和实施例3能有效除去石墨表面的砷，使处理后的高纯石墨能满足砷化镓长晶需求。利用本发明装置处理1000g以下的石墨，且真空加热条件在压强≤10-4Pa，加热温度为630～814℃范围内，都能使处理后的高纯石墨用于生长掺碳砷化镓单晶时，整根晶体的电阻率基本可以达到108Ω·cm以上，载流子迁移率基本可以达到4500cm2/(V·s)以上，载流子浓度基本可以稳定在6×106/cm3。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种石英管固定装置的应用方法，其特征在于，所述应用方法采用石英管固定装置对石墨进行真空加热，并使石墨中的砷单质经升华和凝华后与所述石墨分离；所述石英管固定装置包括第一石英管和与所述第一石英管开口端卡接密封的卡头，所述卡头包括冷却液空腔和设有调节阀的第一真空管道，所述冷却液空腔设有冷却液进口和冷却液出口，所述第一真空管道与所述第一石英管连通，所述石墨置于所述第一石英管中，所述石墨已用作砷化镓生长的掺杂碳源。
2.根据权利要求1所述的应用方法，其特征在于，所述卡头还包括冷凝管，所述冷凝管与所述冷却液空腔连通并插入所述第一石英管的内部，所述冷凝管远离所述冷却液空腔的一端封闭。
3.根据权利要求2所述的应用方法，其特征在于，所述冷凝管以可拆卸的方式与所述冷却液空腔连通。
4.根据权利要求3所述的应用方法，其特征在于，所述石英管固定装置还包括开口端与所述卡头卡接密封的第二石英管，所述卡头还包括设有调节阀的第二真空管道，所述第一石英管设置在所述第二石英管内部并与所述第二石英管之间形成管间空间，所述第二真空管道与所述管间空间连通。
5.根据权利要求4所述的应用方法，其特征在于，所述卡头上设有第一环形凹槽和第二环形凹槽，所述第一环形凹槽内装有与所述第一环形凹槽大小相同的密封橡胶垫圈，所述第二环形凹槽内装有与所述第二环形凹槽大小相同的密封橡胶垫圈，所述第一环形凹槽的外径不小于所述第一石英管的外径，所述第一环形凹槽的内径不大于所述第一石英管的内径，所述第二环形凹槽的外径不小于所述第二石英管的外径，所述第二环形凹槽的内径不大于所述第二石英管的内径。
6.根据权利要求4所述的应用方法，其特征在于，所述卡头包括分别套在所述第一石英管和所述第二石英管的开口端外壁上的卡头套圈，所述卡头套圈上均设有螺杆，所述卡头上设有与所述螺杆配套的卡接部，所述螺杆均活动固定在所述卡接部上。
7.根据权利要求6所述的应用方法，其特征在于，所述第一石英管以及所述第二石英管分别与相应的卡头套圈之间设有密封橡胶套圈。
8.根据权利要求4所述的应用方法，其特征在于，所述第一真空管道和所述第二真空管道都贯穿所述冷却液空腔，所述冷却液空腔的一面贴着所述第一石英管和所述第二石英管的开口端。
9.根据权利要求1所述的应用方法，其特征在于，所述真空加热的条件为：压强≤10- 4Pa，加热温度为630~814℃。
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