CN108277526A - 一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法 - Google Patents

一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，在升温阶段保持T1＞T2，能够有效的防止杂质进入生长区；避免了升温过程中杂质挥发并沉积到生长区导致大量形核点，同时也减少了在长晶阶段的形核数量；接着逆转温差，使T2＞T1，形核时保持原料区和生长区具有较低的温差，有助于单一形核；为后续同质生长大尺寸氮化铝单晶提供了有利条件；在降温阶段，再次逆转温差，使T1＞T2，能够有效的防止杂质进入生长区；避免了降温过程中杂质挥发并沉积到生长区，影响长晶的质量；长晶前保持高压，有助于抑制氮化铝原料分解，避免大量气相聚集到生长区，同时也可以降低生长区氮化铝晶体的生长速度；长晶时保持低压，有助于加快氮化铝的生长速度。

Description

一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法
技术领域
本发明涉及一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法。
背景技术
氮化铝（AlN）作为第三代半导体的核心材料，具有高带隙宽度（6.2eV）、高热导率（3.2W/cm K）以及高电子漂移速率。AlN晶体同时也是作为外延生长GaN、AlGaN以及AlN的理想衬底材料，与常见的SiC和蓝宝石材料相比，AlN材料与GaN的热失配更小，化学兼容性更高，热膨胀系数也接近，衬底与外延层之间的应力也更小，以AlN晶体为衬底生长GaN可大幅降低器件的缺陷密度，提高器件的性能。AlN在制备大功率、高频率、高温电子器件上面具有很好的应用前景，尤其在蓝光-紫外LED，GaN基高电子迁移率晶体管（HEMT）器件和日盲型AlGaN紫外探测器件的衬底方面具有显著优势。此外，AlN制备的紫外发光器件在家用消毒、空气净化、生物医药、环境监测等方面也具有重要应用。
但是，AlN良好的应用前景仍受限于大尺寸高质量的AlN单晶的制备。当前阶段，国际国内也对制备AlN的研究更加重视，但限于AlN晶体的性质，对生长条件及设备的要求也很苛刻，目前制备大块AlN单晶的方法主要是物理气相传输法（PVT）。PVT法是通过在高温炉中加热装有AlN粉料的坩埚，使其升华传输到生长区，并在生长区沉积生长出大块单晶。如果不加以控制，AlN气相传输到生长区之后，会密集形核，导致在生长区生长的晶体都是多晶，尺寸很小。控制AlN在生长区形核数量，是能否长出高质量大尺寸AlN单晶的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，有效的控制了氮化铝单晶生长时的形核数量，为后续进行大尺寸的单晶续长创造了有利条件。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，物理气相传输法用于将原料区的氮化铝粉料/氮化铝烧结体制成生长区的氮化铝单晶，包括以下步骤：
（1）将氮化铝粉料/氮化铝烧结体放入坩埚中，将坩埚放入炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为60-100Kpa，生长区位于原料区的上方，原料区的温度为T2，加热所述坩埚，同时对生长区和原料区进行升温，使T1＞T2；
（2）保持所述炉体中的氮气气压为60-100Kpa，当T2升至2000-2400℃时，此时T1＞T2，控制两者之间的温差为30-70℃；保持30-120min；
（3）保持所述炉体中的氮气气压为60-100Kpa，在10-40min的时间内，对生长区进行降温，同时对原料区进行升温，使T2＞T1，控制两者之间的温差为3-15℃；
（4）保持所述炉体中的氮气气压为60-100Kpa，此时，T2＞T1，两者之间的温差为3-15℃，保持2-5h；
（5）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述真空中的氮气气压为30-60Kpa，对生长区进行降温，同时对原料区进行升温，使T2＞T1，控制两者之间的温差为30-70℃；
（6）保持所述炉体中的氮气气压为30-60Kpa，当T1降至2000-2300℃时，此时T2＞T1，控制两者之间的温差为30-70℃，保持10-200h；
（7）保持所述炉体中的氮气气压为30-60Kpa，对生长区进行升温，同时对原料区进行降温，使T1＞T2，控制两者之间的温差为30-70℃；
（8）保持所述炉体中的氮气气压为30-60Kpa，同时对生长区和原料区进行降温，保持T1＞T2，在T2下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为30-70℃。
优选地，在步骤（1）中，对所述炉体抽真空时，保持所述炉体中的真空度在1*10-3Pa以下。
优选地，在步骤（5）中，在10-40min的时间内，对生长区进行降温，同时对原料区进行升温，使T2＞T1，控制两者之间的温差为30-70℃。
优选地，在步骤（7）中，在30-90min的时间内，对生长区进行升温，同时对原料区进行降温，使T1＞T2，控制两者之间的温差为30-70℃。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，在升温阶段保持T1＞T2，能够有效的防止杂质进入生长区；避免了升温过程中杂质挥发并沉积到生长区导致大量形核点，同时也减少了在长晶阶段的形核数量；形核时保持原料区和生长区具有较低的温差，使原料区和生长区温度接近，有助于单一形核；为后续同质生长大尺寸氮化铝单晶提供了有利条件；长晶前保持高压，有助于抑制氮化铝原料分解，避免大量气相聚集到生长区，同时也可以降低生长区氮化铝晶体的生长速度；长晶时保持低压，有助于加快氮化铝的生长速度，长大尺寸。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
上述一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，物理气相传输法用于将原料区的氮化铝粉料/氮化铝烧结体制成生长区的氮化铝单晶，包括以下步骤：
（1）将氮化铝粉料/氮化铝烧结体放入坩埚中，将坩埚放入炉体中，对所述炉体抽真空，接着向炉体中通入高纯氮气，保持炉体中的氮气气压为60-100Kpa，生长区的温度为T1，原料区的温度为T2，加热坩埚，同时对生长区和原料区进行升温，使T1＞T2；在本实施例中，对炉体抽真空时，保持炉体中的真空度在1*10-3 Pa以下；通入高纯氮气后，保持炉体中的氮气气压为90Kpa；
（2）保持炉体中的氮气气压为60-100Kpa，当T2升至2000-2400℃时，此时T1＞T2，控制两者之间的温差为30-70℃；保持30-120min；在本实施例中，原料区升温至2200℃时，保温80min，两者之间的温差为60℃；
在上述两个步骤中，在升温阶段保持T1＞T2，能够有效的防止杂质进入生长区；避免了升温过程中杂质挥发并沉积到生长区导致大量形核点，同时也减少了在长晶阶段的形核数量；在步骤（2）中，通过保温一段时间，有效的去除了生长区的杂质；
（3）保持炉体中的氮气气压为60-100Kpa，在10-40min的时间内，对生长区进行降温，同时对原料区进行升温，使T2＞T1，控制两者之间的温差为3-15℃；在本实施例中，在20min内，同时对生长区进行降温，对原料区进行升温，逆转温差，直至原料区的温度大于生长区的温度，两者之间的温差为8℃；
在该步骤中，将对生长区进行降温和对原料区进行升温的时间控制在10-40min内，快速完成这一步骤，也能够有效的防止杂质前往生长区；
（4）保持炉体中的氮气气压为60-100Kpa，此时，T2＞T1，两者之间的温差为3-15℃，保持2-5h；在本实施例中，保温4h，两者之间的温差为8℃；
通过这一步骤，在形核时保持原料区和生长区具有较低的温差，使生长区和原料区的温度接近，有助于单一形核；为后续同质生长大尺寸氮化铝单晶提供了有利条件；
上述四个步骤保持较高的气压，抑制了杂质挥发至生长区沉积从而导致形核点增多的现象；同时有助于抑制氮化铝原料分解，避免大量气相聚集到生长区，同时也可以降低生长区氮化铝晶体的生长速度；
（5）抽取炉体中的高纯氮气，使真空中的氮气气压为30-60Kpa，对生长区进行降温，同时对原料区进行升温，使T2＞T1，控制两者之间的温差为30-70℃；在本实施例中，该步骤在10-40min的时间内完成；在本实施例中，在20min内，同时对原料区进行升温，对生长区进行降温，使原料区的温度大于生长区的温度，控制两者之间的温差为60℃；抽取炉体中的高纯氮气，使真空中的氮气气压为40Kpa；
（6）保持炉体中的氮气气压为30-60Kpa，当T1降至2000-2300℃时，此时T2＞T1，控制两者之间的温差为30-70℃，保持10-200h；在本实施例中，保温20h，控制生长区的温度在2200℃，原料区的温度大于生长区的温度，控制两者之间的温差为60℃；
该步骤用于长晶，根据实际需要选择保温的时间；长晶时保持低压，有助于加快氮化铝的生长速度，长大尺寸；
（7）保持炉体中的氮气气压为30-60Kpa，对生长区进行升温，同时对原料区进行降温，使T1＞T2，控制两者之间的温差为30-70℃；在本实施例中，该步骤在30-90min的时间内完成；在本实施例中，在50min内，同时对生长区进行升温，对原料区进行降温，逆转温差，控制生长区的温度在2200℃之间，生长区的温度大于原料区的温度，控制两者之间的温差为60℃；
（8）保持炉体中的氮气气压为30-60Kpa，同时对生长区和原料区进行降温，保持T1＞T2，在T2下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为30-70℃；在本实施例中，将生长区和原料区降温至200℃；在T2下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为60℃；
在上述两个步骤中，在降温阶段保持T1＞T2，同样能够有效的防止杂质进入生长区；避免了降温过程中杂质挥发并沉积到生长区，影响长晶的质量。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，物理气相传输法用于将原料区的氮化铝粉料/氮化铝烧结体制成生长区的氮化铝单晶，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将氮化铝晶体氮化铝粉料/氮化铝烧结体放入坩埚中，将坩埚放入炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为60-100Kpa，生长区位于原料区的上方，生长区的温度为T1，原料区的温度为T2，加热所述坩埚，同时对生长区和原料区进行升温，使T1＞T2；
（2）保持所述炉体中的氮气气压为60-100Kpa，当T2升至2000-2400℃时，此时T1＞T2，控制两者之间的温差为30-70℃；保持30-120min；
（3）保持所述炉体中的氮气气压为60-100Kpa，在10-40min的时间内，对生长区进行降温，同时对原料区进行升温，使T2＞T1，控制两者之间的温差为3-15℃；
（4）保持所述炉体中的氮气气压为60-100Kpa，此时，T2＞T1，两者之间的温差为3-15℃，保持2-5h；
（5）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述真空中的氮气气压为30-60Kpa，对生长区进行降温，同时对原料区进行升温，使T2＞T1，控制两者之间的温差为30-70℃；
（6）保持所述炉体中的氮气气压为30-60Kpa，当T1降至2000-2300℃时，此时T2＞T1，控制两者之间的温差为30-70℃，保持10-200h；
（7）保持所述炉体中的氮气气压为30-60Kpa，对生长区进行升温，同时对原料区进行降温，使T1＞T2，控制两者之间的温差为30-70℃；
（8）保持所述炉体中的氮气气压为30-60Kpa，同时对生长区和原料区进行降温，保持T1＞T2，在T2下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为30-70℃。
2.根据权利要求1所述的一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，其特征在于：在步骤（1）中，对所述炉体抽真空时，保持所述炉体中的真空度在1*10-3 Pa以下。
3.根据权利要求1所述的一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，其特征在于：在步骤（5）中，在10-40min的时间内，对生长区进行降温，同时对原料区进行升温，使T2＞T1，控制两者之间的温差为30-70℃。
4.根据权利要求1所述的一种通过物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，其特征在于：在步骤（7）中，在30-90min的时间内，对生长区进行升温，同时对原料区进行降温，使T1＞T2，控制两者之间的温差为30-70℃。
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