CN114232095B - 一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法，在初期成核阶段，在第一预设时间内，将生长腔室内的压力降低至生长压力，并同时将生长腔室内的温度升高1％‑2％；待生长腔室内的压力降低到生长压力后，在第二预设时间内，将生长腔室内的温度降低至生长温度，通入生长晶体所需的气体，进行正常生长。本发明在生长初期饱和压较大的情况下，通过提高籽晶表面的温度来抑制籽晶表面在非平衡状态下的成核概率，进而增加平衡状态下在籽晶表面成核的概率，以此达到高质量碳化硅单晶的生长目标。
Description
技术领域
本发明属于半导体制备技术领域，涉及碳化硅晶体的生长，尤其涉及一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法。
背景技术
SiC单晶作为第三代宽带隙半导体材料，具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、高温电子器件理想的半导体材料。目前碳化硅的制备普遍采用PVT(物理气相传输)法，该方法能否长出高质量的碳化硅单晶的最关键一步就是生长初期在籽晶表面初期成核的情况，如果成核情况不理想那么很容易诱发生产微管、位错、六方空洞等各种缺陷，而且大量的实验表面这些缺陷会继续生长遗传到整个晶体内部。
因此，为了能生长出高质量的碳化硅单晶就必须改善、优化籽晶表面初期成核的情况。
发明内容
为了解决现有PVT法进行晶体生长时，籽晶表面初期成核不理想会容易诱发微管、位错、六方空洞等各种缺陷的问题，本发明提供了一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法，通过改变生长初期温度和反应气体(Si2C、SiC2及Si)饱和蒸气压的关系以便在生长初期的非稳态下抑制气相沉积，等待炉内状态达到相对稳定的稳态后再进行气相沉积。
通过本发明的方法，籽晶表面的初期成核质量较高，为后续高质量晶体生长提供了有力保障。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法，在初期成核阶段，在第一预设时间内，将生长腔室内的压力降低至生长压力，并同时将生长腔室内的温度升高1％-2％；待生长腔室内的压力降低到生长压力后，在第二预设时间内，将生长腔室内的温度降低至生长温度，通入生长晶体所需的气体，进行正常生长。
在用PVT法(物理气相传输法)进行晶体生长的时候，籽晶表面初期的成核情况十分关键，这一步的好坏直接影响到后续晶体的整体质量。理论研究表明，籽晶表面初期成核的好坏跟生长初期的反应气体通量有关。如果气体通量很小，则生长初期的成核质量较高，晶型基本上和籽晶的晶型一致。如果气体通量较大，由于生长初期的时候，炉内的状态是一个渐变的非稳态，大量的气体反应沉积很容易形成3C-SiC等亚稳态晶型，这些会诱导生成微管、位错等缺陷。
故本发明通过改变生长初期温度和反应气体(Si2C、SiC2及Si)饱和蒸气压的关系以便在生长初期的非稳态下抑制气相沉积，等待炉内状态达到相对稳定的稳态后再进行气相沉积。
本发明在降压过程中，由于反应气体(主要是Si2C、SiC2及Si)的饱和压分压变大，使成核的概率增加；这个时候通过缓慢的升温提高籽晶表面成核所需要的饱和压来减小成核的概率；达到了在初始降压这个非稳态过程中抑制籽晶表面成核的目的，然后等到降压结束再进行降温，将温度将到晶体生长所需要的温度，使系统达到一个较稳定的状态，再在籽晶表面成核，这样就起到了优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法。
作为本发明的一种优选方案，所述方法具体包括以下步骤：
1)提供生长腔室与生长坩埚，提供碳化硅源材料以及碳化硅籽晶，抽真空；
2)调节保护气体流量至100mL/min-900mL/min，对生长腔室进行升压，使生长腔室内的压力保持在1KPa-50KPa；
3)保持生长腔体内的压力，进行升温，在3-6h内，将生长腔体内的温度升高至2200℃；
4)在第一预设时间内，将生长腔室内的压力降低至100-500pa，并同时将生长腔室内的温度升高到2220℃-2240℃；
5)待生长腔室内的压力达到100-500pa后，在第二预设时间内，将生长炉内的温度降低至2200℃，通入生长晶体所需的气体，进行生长；
6)调整保护气体的流量，使生长腔室内的压力增加到1KPa-50KPa，关闭生长晶体所需的气体；在3-6个小时内将温度降到1000℃以下，长晶结束。
作为本发明的一种优选方案，第一预设时间为3-6小时。
作为本发明的一种优选方案，第二预设时间为1-2小时。
作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，抽真空是使生长腔室内的压力达到10- 4Pa，1小时内的漏率不能超过1Pa即可。
作为本发明的一种优选方案，保护气体为氩气。
作为本发明的一种优选方案，步骤5)中，生长所需气体包括氮气，含铝气体或氢气。
作为本发明的一种优选方案，步骤6)中，保护气体的流量为0.5L/min-1L/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明在现有工艺的基础上，进行了改进，无需更改或添加设备即可实现；
2)本发明使籽晶表面的初期成核质量较高，为后续高质量晶体生长提供了有力保障。
附图说明
图1是单质的平衡相图与晶体生长热力学。
图2是生长坩埚的示意图。
图中，1.坩埚本体；2.坩埚盖；3.挡板；4.进气管；5.加热线圈；6.籽晶；7.碳化硅源材料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所用的生长坩埚包括但不限于现有技术中生长碳化硅单晶所用的生长坩埚，例如图2所示的坩埚，包括坩埚本体1，设置于坩埚本体1上的坩埚盖2，包裹坩埚本体1的加热线圈，设置于坩埚盖2上的籽晶6，放置于坩埚本体1内部的碳化硅源材料7，通入坩埚本体1的进气管，设置于碳化硅源材料7上方的挡板3。
本发明是现有的PVT法改进，故在本发明中，若未特指，均为现有技术。
本发明提供的一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法，是在初期成核阶段，在3-6小时内，将生长腔室内的压力(从1KPa-50KPa)降低至生长压力(100-500Pa)，并同时将生长腔室内的温度升高1％-2％；待生长腔室内的压力降低到生长压力后，在1-2小时内，将生长腔室内的温度降低至生长温度2200℃，通入生长晶体所需的气体，进行正常生长。
实施例
本实施例提供的是PVT法生长碳化硅单晶的工艺，包括以下步骤：
步骤1：将碳化硅源粉置于坩埚底部，再将碳化硅籽晶经过严格清洗干净后固定在坩埚盖上面，并封装好炉体；随后进行抽空检漏，在达到本底真空度10-4Pa的情况下，1小时内的漏率不能超过1Pa即可进行后续程序；
步骤2：调整氩气的流量100ml/min-900ml/min之间，对生长室进行升压，使炉内压力保持在1KPa-50KPa之间(例如30KPa)，处于一个负压状态；
步骤3：保持炉内的压力不变(例如30KPa)对炉体进行加热升温，3-6个小时之内使炉体的温度达到2200℃；
步骤4：初期成核阶段。在一个较长的时间内，将炉内的压力降到生长压力，例如用3-6个小时将炉内的压力从30KPa降到100-500Pa；与此同时，在同等的时间内，将炉内的温度升高1-2％，例如在3-6个小时之内将炉内的温度从2200℃升高到2220-2240℃左右；
步骤5：紧接步骤4，待压力降到生长压力后(例如100Pa-500Pa)，保持压力不变，将炉内的温度在1-2小时之内降到2200℃，然后根据需要生长晶体的类型(导电型或者半绝缘型)选择通入相应的气体(氮气、含铝气体或者氢气)。然后保持此状态进行70小时的晶体生长；
步骤6：调整氩气的流量(例如0.5L-1L/min),使炉内的压力增加到1KPa-50KPa之间(例如30KPa)，然后关闭其他调整晶体类型的气体(如氮气、含铝气体或者氢气)。然后在3-6个小时之内将温度降到1000度以下，长晶结束。
本发明在步骤4)的降压过程中由于反应气体(主要是Si2C、SiC2及Si)的饱和压分压变大，使成核的概率增加；同时通过缓慢的升温提高籽晶表面成核所需要的饱和压来减小成核的概率，达到了在初始降压这个非稳态过程中抑制籽晶表面成核的目的；
步骤5)等到降压结束再进行降温，将温度将到晶体生长所需要的温度，使系统达到一个较稳定的状态，再在籽晶表面成核，这两个步骤合起来就起到了优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法。
图1是单质的平衡相图与晶体生长热力学条件。如图1所示，当温度低于Tm时，气相与固相的平衡条件有图中的曲线AM确定，即不同的温度时，与固相平衡的气体分压压着曲线AM变化。温度降低，平衡气体分压下降。假定在温度T1下使气相与固相达到平衡，则气相中的气体分压为P1。此时，如果温度突然降到T2，对应的平衡气体分压变为P2，由于P2<P1，从而气相处于过饱和状态。众所周知，气相生长的驱动力取决于气相的过饱和度，过饱和度增大(为正)就会利于晶体生长。
那么在温度升到特定温度，如果温度不变，气压降低，就跟上面分析的一样，假如在T1处，压力由P1降为P2，那么过饱和度会增加，等于是加速了沉积速率。但是在籽晶表面初期成核的时候，过快的沉积速率会使本应该台阶流生长变为岛状生长进而会影响成核的质量。
所以，本发明通过步骤4与步骤5就是将压力由P1降为P2的时候，让温度升高，来抑制成核的概率，进而降低沉积速率，使初期生长尽可能为台阶流生长。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
1）提供生长腔室与生长坩埚，提供碳化硅源材料以及碳化硅籽晶，抽真空；
2）调节保护气体流量至100mL/min-900mL/min，对生长腔室进行升压，使生长腔室内的压力保持在1KPa-50KPa；
3）保持生长腔体内的压力，进行升温，在3-6h内，将生长腔体内的温度升高至2200℃；
4）在第一预设时间3-6小时内，将生长腔室内的压力降低至100-500pa，并同时将生长腔室内的温度升高到2220℃-2240℃；
5）待生长腔室内的压力达到100-500pa后，在第二预设时间1-2小时内，将生长炉内的温度降低至2200℃，通入生长晶体所需的气体，进行生长；
6）调整保护气体的流量，使生长腔室内的压力增加到1KPa-50KPa，关闭生长晶体所需的气体；在3-6个小时内将温度降到1000℃以下，长晶结束。
2.根据权利要求1所述的一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法，其特征在于，步骤1）中，抽真空是使生长腔室内的压力达到10-4Pa，1小时内的漏率不能超过 1Pa即可。
3.根据权利要求1所述的一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法，其特征在于，保护气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法，其特征在于，步骤5）中，生长所需气体包括氮气，含铝气体或氢气。
5.根据权利要求1所述的一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法，其特征在于，步骤6）中，保护气体的流量为0.5L/min-1L/min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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