CN107385512B - 一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于晶体生长技术领域，特别是涉及一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法。本发明所述的方法分两个阶段生长，通过控制不同的压力抑制硅组分的挥发与逸散，减少甚至消除包裹体的形成；本发明所述的生长方法无需在生长原料中添加外来物质只通过简单的生长工艺调整即可实现对碳包裹体形成的抑制，易于实现且成本较低。

Description

一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，特别是涉及一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法。
背景技术
碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。目前主流的碳化硅单晶生长技术是物理气相输运(PVT)法，即在高温下使碳化硅原料升华产生的气相源输运至籽晶处重新结晶而成。
PVT法生长碳化硅单晶的生长过程在密闭的石墨坩埚中进行，因此在高温下生长环境处于富碳气氛下。晶体生长初期，由于硅组分的蒸气分压较高，因此晶体生长界面处于硅组分和碳组分相平衡的状态。随着晶体生长的进行，碳化硅原料中的硅组分不断升华减少，导致生长腔室内的气相组分逐渐失衡成为富碳状态。在富碳的生长环境下，晶体生长的前沿界面会有碳的富集并形成碳包裹体缺陷。包裹体进而会诱生微管、位错、层错等缺陷，严重影响到碳化硅衬底质量进而影响外延层质量和器件性能。
为了消除PVT法生长碳化硅中的碳包裹体缺陷，Avinash K Gupta等提出在生长腔室内添加固态硅氧化物(如固态SiO或SiO2)，以期在晶体生长过程中作为硅组分的补充源，从而减少富碳组分的生成，进而抑制碳包裹体的形成[US 2008/0115719A1]。但是该方法会改变原有的原料组成，使得生长工艺复杂化；此外，硅氧化物的添加会引入额外的杂质，致使晶体中杂质浓度可能出现不稳定的波动，进而可能会影响到碳化硅衬底的导电性能。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法，无需在生长原料中添加外来物质只通过简单的生长工艺调整即可实现对碳包裹体形成的抑制，易于实现且成本较低。
本发明所述的一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法，其具体步骤为：
(1)在石墨坩埚内装入碳化硅原料和籽晶后，放入生长单晶生长腔室内并密封腔室，向生长腔室内通入保护气体；
(2)向生长腔室内通入保护气体后，将生长腔室内的压力由一个大气压逐步降低至5-50mbar，同时将炉温由室温逐步提升至2000-2500℃，降压和升温同步进行，升至既定压力和温度后，保持在此低压和温度下稳定生长20-50h，此为晶体生长的第一阶段；
(3)随着第一阶段生长结束，将生长腔室内的生长压力由5-50mbar缓慢提升至50-100mbar，同时保持温度的稳定，升至既定压力后，保持在此压力和温度下稳定生长20-50h，此为晶体生长的第二阶段；
(4)第二阶段生长结束后，将压力逐步提升至一个大气压，同时将温度缓慢冷却至室温，升压降温结束后，生长腔室恢复至正常压力温度状态，即可得到碳包裹体缺陷可控的碳化硅晶体。
本发明所述的保护气体为氩气或者氦气，一般向生长腔室内通入保护气体2-5个小时后再降压升温。
步骤(2)中，碳化硅原料在高温低压下会升华并释放含Si、C的气相组分并通过温度梯度将气相组分传输至籽晶处结晶。碳化硅原料的升华温度为2000-3000℃之间，压力过高则升华速率过慢，因此选择相对较低的压力5-50mbar；过高的温度或过低的压力会导致升华速率过快，从而导致气相传输速率过快影响结晶质量。降压升温时间为10-15h。
随着第一阶段生长结束，碳化硅原料逐渐碳化并产生多余的碳颗粒存留在原料处，这些残余的碳颗粒会沿着轴向温梯随气相组分一同传输至晶体生长界面处。停留在晶体生长界面处的碳颗粒随着晶体生长而包裹在晶体中，形成晶体内的典型缺陷——碳包裹体。这些包裹体会继续诱生微管、位错等缺陷，从而严重影响晶体质量。因此，在第一阶段的低压、高温的稳定生长结束后，随着碳化硅原料的碳化，需要逐步的提高生长压力。生长压力的提高，一方面可以降低碳化硅原料的升华速率，减少碳颗粒的形成，另一方面能够降低轴向温梯，减少输运至晶体生长界面处的碳颗粒，进而减少生长进入碳化硅晶体中的包裹体。为了尽量减少生长腔室内的环境扰动，保持生长过程的稳定性，同时为了兼顾生长效率，需要根据碳化硅原料随着生长时间的碳化程度而保持缓慢的升压。合理的升压速率应保持在2-5mbar/h的范围内。因此，将生长腔室内的生长压力由5-50mbar缓慢提升至50-100mbar，同时保持温度的稳定，在此压力和温度下稳定生长20-50h，此为晶体生长的第二阶段。
为了避免降温升压过程中过快的降温速率在晶体中产生内应力，步骤(4)中升压降温时间为10-20h。
常规的生长方式是在晶体生长过程中持续保持较低的生长压力直至晶体生长结束。这将导致生长后期碳化硅原料碳化严重时多余的碳颗粒随着气相组分沿轴向温梯大量输运到晶体生长界面处，造成晶体中含有大量的碳包裹体及诱生的高密度微管、位错等缺陷，导致晶体质量差。本发明通过两步生长过程，在第一阶段生长过程中由于碳化颗粒较少而保持较高的生长速率，在第二阶段碳化颗粒增多并开始输运至晶体生长界面时通过提升生长压力来降低轴向温梯和生长速率，从而抑制碳化硅原料中的碳颗粒输运至晶体生长界面，从而抑制了碳包裹体的形成，提高了晶体质量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.通过步骤(3)的第二阶段升压生长，抑制硅组分的挥发与逸散，减少甚至消除包裹体的形成；
2.无需在生长腔室内额外添加其他组分，保证碳化硅原料的单一性，避免额外的杂质引入，从而保证碳化硅晶体的电学性能不受影响。
3.无需在石墨生长腔室内添加额外含硅组分，避免石墨坩埚被过量的硅气氛侵蚀，从而保证生长过程顺利完成并提高坩埚使用寿命。
附图说明
图1为现有技术获得的碳化硅晶体加工出的衬底中包裹体缺陷的扫描图，可见明显放射状包裹体缺陷；
图2为本发明获得的碳化硅晶体加工出的衬底中包裹体缺陷的扫描图，无明显包裹体缺陷；
图3为现有技术获得的碳化硅晶体加工出的衬底中包裹体缺陷光学显微镜照片，可见大量的包裹体缺陷；
图4为本发明获得的碳化硅晶体加工出的衬底中包裹体缺陷光学显微镜照片，包裹体缺陷明显减少。
具体实施方式
实施例1
一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法，其具体步骤为：
(1)在石墨坩埚内装入碳化硅原料和籽晶后，放入单晶生长腔室内并密封腔室，向生长腔室内通入保护气体；
(2)向生长腔室内通入保护气体2h后，将生长腔室内的压力由一个大气压逐步降低至5mbar，同时将炉温由室温逐步提升至2500℃，降压和升温同步进行，升至既定压力和温度后，保持在此低压和温度下稳定生长35h，此为晶体生长的第一阶段；
(3)随着第一阶段生长结束，将生长腔室内的生长压力由5mbar缓慢提升至50mbar，同时保持温度的稳定，升至既定压力后，保持在此压力和温度下稳定生长50h，此为晶体生长的第二阶段；
(4)第二阶段生长结束后，将压力逐步提升至一个大气压，同时将温度缓慢冷却至室温，升压降温结束后，生长腔室恢复至正常压力温度状态，即可得到碳包裹体缺陷可控的碳化硅晶体。
步骤(2)中降压升温时间为15h。
步骤(3)中升压速率为5mbar/h。
步骤(4)中升压降温时间为17h。
实施例2
一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法，其具体步骤为：
(1)在石墨坩埚内装入碳化硅原料和籽晶后，放入生长单晶生长腔室内并密封腔室，向生长腔室内通入保护气体；
(2)向生长腔室内通入保护气体3h后，将生长腔室内的压力由一个大气压逐步降低至50mbar，同时将炉温由室温逐步提升至2500℃，降压和升温同步进行，升至既定压力和温度后，保持在此低压和温度下稳定生长50h，此为晶体生长的第一阶段；
(3)随着第一阶段生长结束，将生长腔室内的生长压力由50mbar缓慢提升至100mbar，同时保持温度的稳定，升至既定压力后，保持在此压力和温度下稳定生长20h，此为晶体生长的第二阶段；
(4)第二阶段生长结束后，将压力逐步提升至一个大气压，同时将温度缓慢冷却至室温，升压降温结束后，生长腔室恢复至正常压力温度状态，即可得到碳包裹体缺陷可控的碳化硅晶体。
步骤(2)中降压升温时间为10h。
步骤(3)中升压速率为4mbar/h。
步骤(4)中升压降温时间为12h。
实施例3
一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法，其具体步骤为：
(1)在石墨坩埚内装入碳化硅原料和籽晶后，放入生长单晶生长腔室内并密封腔室，向生长腔室内通入保护气体；
(2)向生长腔室内通入保护气体4h后，将生长腔室内的压力由一个大气压逐步降低至25mbar，同时将炉温由室温逐步提升至2000℃，降压和升温同步进行，升至既定压力和温度后，保持在此低压和温度下稳定生长20h，此为晶体生长的第一阶段；
(3)随着第一阶段生长结束，将生长腔室内的生长压力由25mbar缓慢提升至75mbar，同时保持温度的稳定，升至既定压力后，保持在此压力和温度下稳定生长40h，此为晶体生长的第二阶段；
(4)第二阶段生长结束后，将压力逐步提升至一个大气压，同时将温度缓慢冷却至室温，升压降温结束后，生长腔室恢复至正常压力温度状态，即可得到碳包裹体缺陷可控的碳化硅晶体。
步骤(2)中降压升温时间为12h。
步骤(3)中升压速率为3mbar/h。
步骤(4)中升压降温时间为15h。
实施例4
一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法，其具体步骤为：
(1)在石墨坩埚内装入碳化硅原料和籽晶后，放入生长单晶生长腔室内并密封腔室，向生长腔室内通入保护气体；
(2)向生长腔室内通入保护气体5h后，将生长腔室内的压力由一个大气压逐步降低至15mbar，同时将炉温由室温逐步提升至2200℃，降压和升温同步进行，升至既定压力和温度后，保持在此低压和温度下稳定生长30h，此为晶体生长的第一阶段；
(3)随着第一阶段生长结束，将生长腔室内的生长压力由15mbar缓慢提升至65mbar，同时保持温度的稳定，升至既定压力后，保持在此压力和温度下稳定生长30h，此为晶体生长的第二阶段；
(4)第二阶段生长结束后，将压力逐步提升至一个大气压，同时将温度缓慢冷却至室温，升压降温结束后，生长腔室恢复至正常压力温度状态，即可得到碳包裹体缺陷可控的碳化硅晶体。
步骤(2)中降压升温时间为14h。
步骤(3)中升压速率为2mbar/h。
步骤(4)中升压降温时间为20h。
实施例5
一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法，其具体步骤为：
(1)在石墨坩埚内装入碳化硅原料和籽晶后，放入生长单晶生长腔室内并密封腔室，向生长腔室内通入保护气体；
(2)向生长腔室内通入保护气体3.5h后，将生长腔室内的压力由一个大气压逐步降低至35mbar，同时将炉温由室温逐步提升至2300℃，降压和升温同步进行，升至既定压力和温度后，保持在此低压和温度下稳定生长40h，此为晶体生长的第一阶段；
(3)随着第一阶段生长结束，将生长腔室内的生长压力由35mbar缓慢提升至85mbar，同时保持温度的稳定，升至既定压力后，保持在此压力和温度下稳定生长40h，此为晶体生长的第二阶段；
(4)第二阶段生长结束后，将压力逐步提升至一个大气压，同时将温度缓慢冷却至室温，升压降温结束后，生长腔室恢复至正常压力温度状态，即可得到碳包裹体缺陷可控的碳化硅晶体。
步骤(2)中降压升温时间为13h。
步骤(3)中升压速率为5mbar/h。
步骤(4)中升压降温时间为10h。

Claims (2)

1.一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法，其特征在于：其具体步骤为：
(1)在石墨坩埚内装入碳化硅原料和籽晶后，放入生长单晶生长腔室内并密封腔室，向生长腔室内通入保护气体；
(2)向生长腔室内通入保护气体后，将生长腔室内的压力由一个大气压逐步降低至5-50mbar，同时将炉温由室温逐步提升至2000-2500℃，降压和升温同步进行，升至既定压力和温度后，保持在此低压和温度下稳定生长20-50h，此为晶体生长的第一阶段；
(3)随着第一阶段生长结束，将生长腔室内的生长压力由5-50mbar缓慢提升至50-100mbar，同时保持温度的稳定，升至既定压力后，保持在此压力和温度下稳定生长20-50h，此为晶体生长的第二阶段；
(4)第二阶段生长结束后，将压力逐步提升至一个大气压，同时将温度缓慢冷却至室温，升压降温结束后，生长腔室恢复至正常压力温度状态，即可得到碳包裹体缺陷可控的碳化硅晶体；
步骤(3)中升压速率为2-5mbar/h；步骤(4)中升压降温时间为10-20h。
2.根据权利要求1所述的一种抑制碳化硅单晶中碳包裹体缺陷的生长方法，其特征在于：步骤(2)中降压升温时间为10-15h。
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