CN110592672B - 一种低基面位错密度的碳化硅晶体生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低基面位错密度的碳化硅晶体生长方法，其包括：将装有碳化硅原料和籽晶的坩埚放于单晶生长炉中，在特定的温度和压力条件下使碳化硅原料发生升华并在籽晶上结晶，将晶体冷却，获得碳化硅单晶。本发明的优点是：在生长过程中，在温度保持在高温的条件下，通过控制生长室内的压力来调控SiC晶体生长过程的开始及中断，使碳化硅晶体在先开始生长后再中断生长然后再缓慢接长，从而促使基面位错在中断后接长时转换为刃位错，从而获得低基面位错密度的碳化硅晶体。

Description

一种低基面位错密度的碳化硅晶体生长方法
技术领域
本发明涉及一种低基面位错密度的碳化硅晶体生长方法，可以显著降低碳化硅晶体中的基面位错，涉及碳化硅晶体生长领域。
背景技术
碳化硅是具有宽禁带宽度的半导体材料，由于其宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子漂移速度等特点，在高温、高频、大功率、光电子及抗辐射等方面具有巨大的应用前景。
在碳化硅单晶的生长方法中最有效的方法为改良型的Lely法，也叫做物理气相传输法。现在，从利用改良型的Lely法制备得到的SiC单晶体，能够切取获得50-200mm的SiC单晶晶片，被提供给电力电子领域等的电子器件制作。SiC晶片的品质对器件的性能、量产时的成品率有很大的影响，因此提高晶体的品质、降低晶体缺陷是碳化硅器件应用最重要的课题之一。
微管是碳化硅单晶体中最具有代表性的缺陷，大多数情况下生长晶体中的微管是继承了存在于籽晶中的微管缺陷。对于碳化硅单晶中的微管缺陷，迄今为止已有许多的研究报告，并取得了重要的进展，当前在商业的碳化硅单晶晶片中，微管的平均数已经降低到1/cm2以下，生长晶体的微管缺陷问题基本已经得到解决。在这样的状况下，近年来SiC单晶中的位错缺陷引起了较大的关注。
在采用改良型的Lely法制备碳化硅单晶的过程中，在碳化硅单晶体中不可避免地会产生内应力，其在最终所得到的单晶晶片内部以弹性应变或位错（塑性应变）的形式残留。目前市售的SiC晶片，主要包括三种类型的位错，基面位错（BPD）、贯通螺旋位错（TSD）和贯通刃型位错（TED）。根据关于晶体缺陷与器件的调查报告，BPD会引起器件的氧化膜不良，造成器件的绝缘击穿，另外，在双极性器件中，BPD会引发层积缺陷，造成器件性能退化。TSD也会造成器件漏电流的产生，并使栅氧化膜寿命降低。在碳化硅单晶这三种位错类型中，BPD对最终制造的器件产品的危害最大、TSD次之，TED的影响最小。
在降低碳化硅单晶体位错密度方面，有过一些报道，这些方法主要是通过调整单晶生长区周围的温度梯度，降低晶体的内应力和弹性应变来实现。例如专利文献1中报导了，通过在籽晶周围区域安装热流速控制构件，控制来自单晶锭侧面的热量输入，能够抑制结晶生长中锭的温度分布的变化，抑制生长中的BPD、TSD的增殖，同时也降低弹性应变。在专利文献2中报告了，利用作为位错集合体的小倾角晶界垂直于生长表面而传播的性质，使生长晶体相对于生长方向成为凸状，由此使作为位错集合体的小倾角晶界向生长晶体的周边部位移动，在中央部形成小倾角晶界密度低的区域。
另外，在位错结构转换方面也有过一些报道。例如在采用化学气相沉积法（CVD）的SiC薄膜的外延生长过程中，由于镜像力的作用导致BPD转变为TED（参照非专利文献1）；在溶液生长法中也发生大致同样的结构转换（参照非专利文献2）。
现有技术文献
专利文献1：CN 105658846 B
专利文献2：日本特开2001-294499号公报
非专利文献1：S. Ha et al., Journal of Crystal Growth，244， (2002),257-266
非专利文献2：K. Kamei et al., Journal of Crystal Growth，311, (2009),855-858
但是，在工业制造碳化硅单晶方面，对于如何降低BPD，以及如何使BPD转换TED从而减少控制的方法没有提及。
发明内容
如上述可知，碳化硅单晶中主要的缺陷已从微管过渡到位错，在碳化硅单晶晶体的三类位错中，BPD对最终制造的器件产品危害最大、TSD次之、TED危害最小。针对碳化硅晶体中BPD密度高的问题，本发明提供了一种具有低BPD密度的碳化硅晶体生长方法，在碳化硅晶体生长过程中，BPD能够转换为TED，从而使晶体中BPD密度降低。
为了实现上述目的，本发明的特征在于在晶体生长过程中，在温度保持高温的条件下，通过控制生长室内的压力，调控SiC晶体的生长过程的开始及中断，使碳化硅晶体在先开始生长后再中断生长然后再缓慢接长的过程中促使BPD转换为TED。在生长初期，在较低的压力下以较为快速的生长速度在籽晶表面生长形成一层薄的碳化硅单晶层。接下来，增大压力中断碳化硅的生长过程。根据现有研究结果，当碳化硅生长室内部压力大于1万Pa时，固态碳化硅即使在较高的温度下也基本不升华成气相的硅碳组分，从而晶体的生长过程也就停止。
随后，本发明再逐渐降低压力至SiC晶体可以生长的范围，先在较高的压力下以较慢的生长速率在碳化硅晶体上进行缓慢的接长，在此过程中BPD逐步转换为TED；生长一段时间后，继续降低压力，使碳化硅晶体快速地生长，直至结束。对于BPD转化TED的原理，在SiC外延生长中有较多的报告，本发明不拘泥于具体的原理。形象的理解，在不中断生长过程中，原来的BPD由于惯性作用会沿着原有的位错线传播；而在中断生长时，通过中断生长过程相当于通过外力（这里是压力增加）将BPD原有的惯性作用消除，从而再次接长时晶体中的BPD转化为TED，降低了BPD密度。
具体来说，本发明方法包括：
将装有碳化硅原料和籽晶的坩埚放于单晶生长炉中，在一定的温度和压力条件下使碳化硅原料发生升华并在籽晶上结晶，将晶体冷却，获得碳化硅单晶。
其中，所述温度和压力条件为依次进行以下过程：（1）在压力为20-80kPa的条件下，将温度升至2000-2500℃，并维持1-10h；（2）将压力降至100-3000Pa，并维持1-30h；（3）将压力升至20-80kPa，并维持0.1-4h；（4）将压力降至300-3000Pa，并维持10-40h；（5）将压力降至100-1500Pa,并维持40-200h；（6）将压力升至20-80kPa，进行降温冷却。所述温度为坩埚内碳化硅原料处的温度，所述压力为生长室内的压力。
其中，所述过程（2）中的压力条件为100-3000Pa，维持时间为1-30h，优选压力为500-2500Pa，优选时间为5-20h，更优选压力为1000-1500Pa，更优选时间为10-15h。
其中，所述过程（3）中的压力条件为20-80kPa,时间为0.1-4h，优选压力为30-70kPa，优选时间为0.5-3h，更优选压力为40-60kPa，更优选时间为1-2h。
其中，所述过程（4）中的压力条件为300-3000Pa,时间为10-40h，优选压力为500-2500Pa，优选时间为15-35h，更优选压力为1000-2000Pa,更优选时间为20-30h。
其中，所述过程（5）中的压力条件为100-1500Pa,时间为40-200h，优选压力为200-1200Pa，优选时间为50-150h，更优选压力为500-1000Pa，更优选时间为60-100h。
其中，所述温度和压力条件为依次进行的以下过程：（1）在压力为20-80kPa的条件下，将温度升至2000-2500℃，并维持1-10h；（2）将压力降至100-3000Pa，并维持1-30h；（3）将压力升至20-80kPa，并维持0.1-4h；（4）将压力降至100-3000Pa，并维持1-30h；（5）将压力升至20-80kPa，并维持0.1-4h；（6）将压力降至300-3000Pa，并维持10-40h；（7）将压力降至100-1500Pa,并维持40-200h；（8）将压力升至20-80kPa，进行降温冷却。所述温度为坩埚内碳化硅原料处的温度，所述压力为生长室内的压力。
根据本发明的SiC单晶生长方法，主要有以下优点：（1）在SiC单晶生长的初始阶段BPD逐步转换为TED，显著地降低了碳化硅单晶中BPD的密度，能够获得BPD密度很低的碳化硅单晶体；（2）通过调控生长室的压力实现生长的起止和中断，在整个生长过程中，温度始终保持不变，避免了通过温度调控。
附图说明
图1是本发明碳化硅单晶生长过程中的温度压力示意图。
图2是本发明实施例1获得的SiC单晶体不同位置处典型的位错分布图。
其中，A为靠近籽晶位置处，B为距离籽晶5mm处。
图3是本发明实施例2获得的SiC单晶体不同位置处典型的位错分布图。
其中，A为靠近籽晶位置处，B为距离籽晶5mm处。
图4是本发明实施例3获得的SiC单晶体不同位置处典型的位错分布图。
其中，A为靠近籽晶位置处，B为距离籽晶5mm处。
图5是本发明比较例1获得的SiC单晶体不同位置处典型的位错分布图。
其中，A为靠近籽晶位置处，B为距离籽晶5mm处。
具体实施方式
本发明的SiC单晶生长过程中的温度压力示意图如图1所示，本发明特征在于，在晶体生长过程中，在温度保持高温的条件下，通过控制生长室内的压力，调控晶体生长过程的开始及停止，使碳化硅晶体在先开始生长后再中断生长然后再缓慢接长的过程中促使BPD转换为TED，从而显著地降低了碳化硅晶体中BPD的密度。
实施例1
采用角度为4°的4H-SiC籽晶一片，以C面作为晶体生长面，将其粘结于石墨坩埚盖上。在坩埚底部装满足够的SiC粉末原料，再将粘有籽晶的坩埚盖置于坩埚上部，装配好后放入单晶生长炉中。对所述的单晶炉进行抽真空至压力小于10Pa，依次进行以下过程：（1）以氩气和氮气混合气向生长炉充气至压力达到30kPa，保持该压力不变，采用中频感应加热进行升温，设定原料处温度在2200-2300℃，籽晶处温度低于原料温度150℃，温度达到后保温3h，此后保持炉内温度不变；（2）通过生长炉控压系统，将压力降至1200Pa，保持10h；（3）将压力增至50kPa，保持1.5h；（4）将压力降至1800Pa，保持20h；（5）将压力降至800Pa，保持50h；（6）将压力升至30kPa，进行降温冷却获得4英寸的4H-SiC导电单晶体，晶体厚度为16mm。将晶体切割、加工成400微米厚的4英寸SiC晶片。根据实验数据计算：大约生长厚度2mm以后的晶体为在第（5）段过程结晶生长的。分别取靠近籽晶位置处和距离籽晶5mm处的晶片，在熔融的氢氧化钾溶液中进行刻蚀后，采用光学显微镜在100倍放大倍数下检测晶体中位错密度。经统计，在靠近籽晶处的晶片BPD密度为2051个/cm2、TSD密度为1025个/cm2、TED密度为3179个/cm2，而在距离籽晶5mm处的晶片BPD密度为410个/cm2、TSD密度为1128个/cm2、TED密度为5128个/cm2。位错统计数据表明，在经过中断中断生长然后再缓慢接长的过程后，BPD密度显著的降低，而TED密度增加，TSD密度变化不大。
实施例2
角度为8°的4H-SiC籽晶一片，以C面作为晶体生长面，将其粘结于石墨坩埚盖上。在坩埚底部装满足够的掺杂有钒的SiC粉末原料，再将粘有籽晶的坩埚盖置于坩埚上部，装配好后放入单晶生长炉中。对所述的单晶炉进行抽真空至压力小于10Pa，依次进行以下过程：（1）以氩气和氮气混合气向生长炉充气至压力达到30kPa，保持该压力不变，采用中频感应加热进行升温，设定原料处温度在2200-2300℃，籽晶处温度低于原料温度150℃，温度达到后保温5h，此后保持炉内温度不变；（2）通过生长炉控压系统，将压力降至1200Pa，保持5h；（3）将压力增至50kPa，保持1.5h；（4）将压力降至1800Pa，保持5h；（5）将压力增至50kPa，保持1.5h；（6）将压力降至1500Pa，保持10h；（7）将压力降至800Pa，保持80h；（8）将压力升至30kPa，进行降温冷却获得4英寸的4H-SiC导电单晶体，晶体厚度为19mm。根据实验数据计算：大约生长厚度3mm以后的晶体为在第（7）段过程结晶生长的。将晶体切割、加工成400微米厚的4英寸SiC晶片，分别取靠近籽晶位置处和距离籽晶5mm处的晶片，在熔融的氢氧化钾溶液中进行刻蚀后，采用光学显微镜在100倍放大倍数下检测晶体中位错密度。经统计，在靠近籽晶处的晶片BPD密度为2769个/cm2、TSD密度为615个/cm2、TED密度为1128个/cm2，而在距离籽晶5mm处的晶片BPD密度为205个/cm2、TSD密度为513个/cm2、TED密度为3487个/cm2。位错统计数据表明，在经过两次中断中断生长然后再缓慢接长的过程后，BPD密度显著的降低，而TED密度增加，TSD密度变化不大。
实施例3
角度为4°的4H-SiC籽晶一片，以C面作为晶体生长面，将其粘结于石墨坩埚盖上。在坩埚底部装满足够的SiC粉末原料，再将粘有籽晶的坩埚盖置于坩埚上部，装配好后放入单晶生长炉中。对所述的单晶炉进行抽真空至压力小于10Pa，依次进行以下过程：（1）以氩气和氮气混合气向生长炉充气至压力达到50kPa，保持该压力不变，采用中频感应加热进行升温，设定原料处温度在2200-2300℃，籽晶处温度低于原料温度150℃，温度达到后保温5h，此后保持炉内温度不变；（2）通过生长炉控压系统，将压力降至600Pa，保持20h；（3）将压力增至50kPa，保持1h；（4）将压力降至700Pa，保持30h；（5）将压力降至200Pa，保持100h；（6）将压力升至50kPa，进行降温冷却获得6英寸的4H-SiC导电单晶体，晶体厚度为18mm。将晶体切割、加工成400微米厚的6英寸SiC晶片，根据实验数据计算：大约生长厚度3mm以后的晶体为在第（5）段过程结晶生长的。分别取靠近籽晶位置处和距离籽晶5mm处的晶片，在熔融的氢氧化钾溶液中进行刻蚀后，采用光学显微镜在100倍放大倍数下检测晶体中位错密度。经统计，在靠近籽晶处的晶片BPD密度为2256个/cm2、TSD密度为718个/cm2、TED密度为2051个/cm2，而在距离籽晶5mm处的晶片BPD密度为308个/cm2、TSD密度为923个/cm2、TED密度为3897个/cm2。位错统计数据表明，在经过中断中断生长然后再缓慢接长的过程后，BPD密度显著的降低，而TED密度增加，TSD密度变化不大。
比较例1
角度为4°的4H-SiC籽晶一片，以C面作为晶体生长面，将其粘结于石墨坩埚盖上。在坩埚底部装满足够的SiC粉末原料，再将粘有籽晶的坩埚盖置于坩埚上部，装配好后放入单晶生长炉中。对所述的单晶炉进行抽真空至压力小于10Pa，依次进行以下过程：（1）以氩气和氮气混合气向生长炉充气至压力达到50kPa，保持该压力不变，采用中频感应加热进行升温，设定原料处温度在2200-2300℃，籽晶处温度低于原料温度150℃，温度达到后保温5h；（2）将压力降至800Pa，保持80h；（3）将压力升至50kPa，进行降温冷却获得4英寸的4H-SiC导电单晶体。将晶体切割、加工成400微米厚的4英寸SiC晶片，分别取靠近籽晶位置处和距离籽晶5mm处的晶片，在熔融的氢氧化钾溶液中进行刻蚀后，采用光学显微镜在100倍放大倍数下检测晶体中位错密度。经统计，在靠近籽晶处的晶片BPD密度为2359个/cm2、TSD密度为1333个/cm2、TED密度为3282个/cm2，而在距离籽晶3mm处的晶片BPD密度为2564个/cm2、TSD密度为1244个/cm2、TED密度为2974个/cm2。位错统计数据表明，在采用常规物理气相传输法生长的碳化硅晶体中，BPD密度不会发生明显的降低。
表1
实施例 靠近籽晶处位错密度/cm2 距籽晶5mm处位错密度/cm2
BPD TSD TED 总密度 BPD TSD TED 总密度
实施例1 2051 1025 3179 6255 410 1128 5128 6666
实施例2 2769 615 1128 4512 205 513 3487 4205
实施例3 2256 718 2051 5025 308 923 3897 5128
比较例1 2359 1333 3282 6974 2564 1244 2974 6782
应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于本领域的技术人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。造成晶体内应力的增加；（3）整个生长工艺流程简单，操作简便，利于工业化生产。

Claims (12)

1.一种低基面位错密度的碳化硅晶体生长方法，其包括：将装有碳化硅原料和籽晶的坩埚放于单晶生长炉中，在一定的温度和压力条件下使碳化硅原料发生升华并在籽晶上结晶，将晶体冷却，获得碳化硅单晶，其特征在于，在单晶生长过程中，在温度保持高温的条件下，控制生长室内的压力来调控晶体生长过程的开始及停止，使碳化硅晶体在先开始生长后再中断生长然后再缓慢接长的过程中促使基面位错转换为贯通刃位错，所述温度和压力条件为依次进行的以下过程：(1)在压力为20-80kPa的条件下，将温度升至2000-2500℃，并维持1-10h；(2)将压力降至100-3000Pa，并维持1-30h；(3)将压力升至20-80kPa，并维持0.1-4h；(4)将压力降至300-3000Pa，并维持10-40h；(5)将压力降至100-1500Pa,并维持40-200h；(6)将压力升至20-80kPa，进行降温冷却；所述温度为坩埚内籽晶位置的温度，所述压力为生长室内的压力。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：所述的籽晶为与基面(0001)成一定角度的籽晶，角度范围为0-8°。
3.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：从所述过程(2)至所述过程(5)的温度保持不变，温度范围为2000-2500℃。
4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：在所述过程(2)中的压力控制在500-2500Pa范围，时间控制在5-20h。
5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：在所述过程(2)中的压力控制在1000-1500Pa范围，时间控制在10-15h。
6.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：在所述过程(3)中的压力控制在30-70kPa范围，时间控制在0.5-3h。
7.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：在所述过程(3)中的压力控制在40-60kPa范围，时间控制在1-2h。
8.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：在所述过程(4)中的压力控制在500-2500Pa范围，时间控制在15-35h。
9.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：在所述过程(4)中的压力控制在1000-2000Pa范围，时间控制在20-30h。
10.根据权利要求1所述的生长方法，其中，在所述过程(5)中的压力控制在200-1200Pa范围，时间控制在50-150h。
11.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于所述过程(5)中的压力控制在500-1000Pa范围，时间控制在60-100h。
12.一种低基面位错密度的碳化硅晶体生长方法，其包括：将装有碳化硅原料和籽晶的坩埚放于单晶生长炉中，在一定的温度和压力条件下使碳化硅原料发生升华并在籽晶上结晶，将晶体冷却，获得碳化硅单晶；所述温度和压力条件为依次进行的以下过程：(1)在压力为20-80kPa的条件下，将温度升至2000-2500℃，并维持1-10h；(2)将压力降至100-3000Pa，并维持1-30h；(3)将压力升至20-80kPa，并维持0.1-4h；(4)将压力降至100-3000Pa，并维持1-30h；(5)将压力升至20-80kPa，并维持0.1-4h；(6)将压力降至300-3000Pa，并维持10-40h；(7)将压力降至100-1500Pa,并维持40-200h；(8)将压力升至20-80kPa，进行降温冷却；所述温度为坩埚内籽晶位置的温度，所述压力为生长室内的压力。
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Application publication date: 20191220

Assignee: Shenzhen Reinvested Tianke Semiconductor Co.,Ltd.

Assignor: TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd.|BEIJING TIANKE HEDA NEW MATERIAL CO.,LTD.|XINJIANG TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023990000677

Denomination of invention: A Method for Growth of Silicon Carbide Crystals with Low Base Dislocation Density

Granted publication date: 20200918

License type: Common License

Record date: 20230725