JP7161784B2 - 炭化珪素インゴット、ウエハ及びその製造方法 - Google Patents

炭化珪素インゴット、ウエハ及びその製造方法 Download PDF

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Description

具現例は、優れた物性を有する炭化珪素インゴット、ウエハ及びその製造方法に関する。
炭化珪素(SiC)は、2.2eV~3.3eVの広いバンドギャップを有する半導体であり、その優れた物理的化学的特性により、半導体材料として研究開発が進められている。
炭化珪素単結晶を製造する方法として、液相蒸着法(Liquid Phase Epitaxy;LPE)、化学気相蒸着法(Chemical Vapor Deposition;CVD)、物理的気相輸送法(Physical Vapor Transport;PVT)などがある。その中で物理的気相輸送法は、坩堝内に炭化珪素原料を装入し、坩堝の上端には炭化珪素単結晶からなる種結晶を配置した後、坩堝を誘導加熱方式で加熱して原料を昇華させることで、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる方法である。
物理的気相輸送法は、高い成長率を有することによってインゴットの形態の炭化珪素を作製することができるので、最も広く用いられている。ただし、坩堝の特性、工程条件などに応じて電流密度が変化し、坩堝の内部の温度分布も変化するため、炭化珪素インゴットの一定の物性の確保に困難がある。
前述した背景技術は、発明者が具現例の導出のために保有していたか、または導出過程で習得した技術情報であって、必ずしも本発明の出願前に一般公衆に公開された公知技術であるとは限らない。
関連先行文献として、韓国公開特許公報第10-2017-0076763号に開示された"炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶基板"、韓国公開特許公報第10-2010-0089103号に開示された"炭化珪素単結晶インゴット、これから得られる基板及びエピタキシャルウエハ"がある。
具現例の目的は、種々のストレスによる変形及び破損の可能性を減少させ、弾性及びクリープ特性が確保された炭化珪素インゴット、ウエハなどを提供することにある。
具現例の他の目的は、転位密度などの欠陥数値が低下し、良好な品質の炭化珪素インゴット、ウエハなどを提供することにある。
上記の目的を達成するために、一実施例に係るウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N及び18Nにおいてそれぞれ測定した動的機械的分析による緩和弾性率(relaxation modulus)の差が450GPa以下であってもよい。
一実施例において、前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した前記緩和弾性率は、1510GPa~1800GPaであってもよい。
一実施例において、前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定した前記緩和弾性率は、1800GPa~1960GPaであってもよい。
一実施例において、前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた1N~18Nのいずれかの荷重において測定した前記緩和弾性率は、1510GPa~1960GPaであってもよい。
一実施例において、前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた1N~18Nのいずれかの荷重において測定した動的機械的分析による剛性が51.3kN/m~70.0kN/mであってもよい。
一実施例において、前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた1N~18Nのいずれか1つの荷重条件にて測定した動的機械的分析によるクリープコンプライアンス(creep compliance)が0.508μm/N~0.643μm/Nであってもよい。
一実施例において、前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した前記クリープコンプライアンスが0.60μm/N~0.62μm/Nであってもよい。
一実施例において、前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定した前記クリープコンプライアンスが0.52μm/N~0.55μm/Nであってもよい。
一実施例において、前記ウエハは、直径が4インチ以上であり、4H炭化珪素からなることができる。
上記の目的を達成するために、他の一実施例に係るウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた1N~18Nのいずれか1つの荷重条件にて測定した動的機械的分析によるクリープコンプライアンス(creep compliance)が0.508μm/N~0.643μm/Nであってもよい。
上記の目的を達成するために、一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、内部空間を有する反応容器に、原料物質と炭化珪素種結晶を互いに対向するように配置する準備ステップと;前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記種結晶上に成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと;前記反応容器を冷却させて前記炭化珪素インゴットを回収する冷却ステップと;を含み、前記炭化珪素インゴットは、互いに対向する一面及び他面を含み、上部として定義される前記一面は平坦面又は凸面であり、ウエハは、前記一面以下の部分から得られ、前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度、1N及び18Nの条件で測定した動的機械的分析による緩和弾性率(relaxation modulus)の差が450GPa以下であってもよい。
一実施例において、前記反応容器の熱伝導度は120W/mK以下であってもよい。
一実施例において、前記冷却ステップでの流れは、前記原料物質から前記炭化珪素種結晶の方向への流れを有することができる。
上記の目的を達成するために、一実施例に係るウエハの製造方法は、前記によって製造された炭化珪素インゴットの縁部を研削する研削ステップ;及び前記研削された炭化珪素インゴットを切断してウエハを設ける切断ステップ;を含むことができる。
前記ウエハは、前記一面以下の部分から得られ、前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度、1N及び18Nの条件で測定した動的機械的分析による緩和弾性率(relaxation modulus)の差が450GPa以下であってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた1N~18Nのいずれか1つの荷重条件にて測定した動的機械的分析によるクリープコンプライアンス(creep compliance)が0.508μm/N~0.643μm/Nであってもよい。
前記反応容器の熱伝導度は120W/mK以下であってもよい。
前記断熱材の気孔度は72~95%であってもよい。
前記断熱材の圧縮強度は0.2MPa以上であってもよい。
前記冷却ステップでの流れは、前記原料物質から前記炭化珪素種結晶の方向への流れを有することができる。
一実施例に係るウエハは、外部の物理的な要因により過度の変形や破損が発生することを最小化することができ、優れた物性のウエハを提供することができる。また、ウエハ内に残留する応力がさらに減少したウエハを提供することができる。
一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、工程条件を制御するなどの方法により、弾性及びクリープ特性が確保され、欠陥密度の数値が低下した炭化珪素インゴットを製造することができる。
一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造装置の一例を示した概念図である。 一実施例によって製造されたインゴットの形状を断面で示した概念図である。 実施例1において、0.1N/minの荷重速度による荷重1N~18N(横軸)で緩和弾性率(Mpa、縦軸)の変化を示したグラフである。 実施例1において、0.1N/minの荷重速度による荷重1N~18N(横軸)でクリープコンプライアンス(um/N、縦軸)の変化を示したグラフである。 実施例1において、0.1N/minの荷重速度による荷重1N~18N(横軸)で剛性(N/m、縦軸)の変化を示したグラフである。
以下、具現例の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、具現例の実施例について添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、具現例は、様々な異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。明細書全体にわたって類似の部分に対しては同一の図面符号を付した。
本明細書において、ある構成が他の構成を「含む」とするとき、これは、特に反対の記載がない限り、それ以外の他の構成を除くものではなく、他の構成をさらに含むこともできることを意味する。
本明細書において、ある構成が他の構成と「連結」されているとするとき、これは、「直接的に連結」されている場合のみならず、「それらの間に他の構成を介在して連結」されている場合も含む。
本明細書において、A上にBが位置するという意味は、A上に直接当接してBが位置するか、またはそれらの間に別の層が位置しながらA上にBが位置することを意味し、Aの表面に当接してBが位置することに限定されて解釈されない。
本明細書において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」という用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群から選択される1つ以上の混合又は組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群から選択される1つ以上を含むことを意味する。
本明細書において、「A及び/又はB」の記載は、「A、B、又は、A及びB」を意味する。
本明細書において、「第1」、「第2」又は「A」、「B」のような用語は、特に説明がない限り、同一の用語を互いに区別するために使用される。
本明細書において、単数の表現は、特に説明がなければ、文脈上解釈される単数又は複数を含む意味で解釈される。
本明細書において、特に断らずにウエハと称するものは、いわゆるベアウエハを意味する。
本明細書において、「差」とは、大きい値から小さい値を引いたものを意味し、正数で表す。
以下、具現例をより詳細に説明する。
インゴット及びこれから製造されるウエハは、移送、加工及び処理などの過程で、変形、不良、破損などが発生することもある。また、後続の素子製造工程でエピタキシャル層の品質が低下することがある。
発明者らは、このような問題点を解決するための方法として、弾性特性及びクリープ特性に注目した。弾性及びクリープ特性がより向上した炭化珪素インゴット及びウエハを製造すれば、外部応力などにより発生すると判断される、記述した変形、不良、破損などの発生を減少させることができるという点を確認し、具現例を提示する。
また、発明者らは、物理的気相輸送法を適用して炭化珪素を成長させることは、様々な要因の中で不活性気体の流量の制御、坩堝の温度勾配などが重要であり、このような条件の制御を通じて、目的とする具現例の特性を有する優れた品質の炭化珪素インゴットを製造できるという点を確認し、具現例を提示する。
炭化珪素インゴット100
上記の目的を達成するために、本明細書で開示する一実施例に係る炭化珪素インゴット100は、互いに対向する一面110及び他面120を含み、上部として定義される前記一面は平坦面又は凸面であり、ウエハは、前記一面以下の部分から得られ、前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N及び18Nのそれぞれにおいて測定した動的機械的分析による緩和弾性率(relaxation modulus)の差が450GPa以下であってもよい。
前記炭化珪素インゴット100は、反応容器の内部の原料が昇華して炭化珪素種結晶上に再結晶されて成長したものである。
図2を参照すると、成長の終結後、前記炭化珪素インゴットの表面の中で前記原料に向かう面が一面110であり得、前記一面は、湾曲した凸面又は平坦面を有することができる。
前記炭化珪素インゴット100は、本体部121と、前記本体部から延びて凸面110を有する凸部111とを含むことができる。前記炭化珪素インゴットの凸面を上部と見なすとき、凸面以下の部分は前記本体部に該当し得る。
すなわち、前記炭化珪素インゴットの一面110を上部と見なすとき、炭化珪素インゴットの成長が始まった面である底面を他面120と見なすことができ、前記他面を下部と見なすことができ、前記一面以下の部分を所定の厚さに切断してウエハを設けることができる。このとき、前記切断時に、前記他面又は前記炭化珪素インゴットの(0001)面と所定のオフ角をなすようにすることができる。
また、前記ウエハを設ける過程は、前記炭化珪素インゴット100の外径を、研削装備を用いて外径から内部に向かう方向を削り、前記炭化珪素インゴットの他面120又は(0001)面に対する所定のオフ角及び一定の厚さに切断した後、縁部の研削及び表面研磨、ポリッシングなどの加工が行われ得る。
前記ウエハを設ける際に、他面120又は(0001)面に対するオフ角は0°~10°であってもよい。前記オフ角が適用されたウエハは、そのロッキング角度が基準角度に対し-1.5°~1.5°であってもよく、-1.0°~1.0°であってもよく、-0.5°~0.5°であってもよく、または-0.3°~0.3°であってもよい。このような特徴を有するウエハは、優れた結晶質特性を有することができる。前記ロッキング角度は、高分解能X線回折分析システム(HR-XRD system)を適用して、前記ウエハの[11-20]方向をX線経路に合わせ、X-ray source opticとX-ray detector optic角度を2θ(35°~36°)に設定した後、ウエハのオフ角に合わせてオメガ(ω)(又はシータ(θ)、X-ray detector optic)角度を調節してロッキングカーブ(Rocking curve)を測定し、基準角度であるピーク角度と2つの半値全幅(FWHM;full width at half maximum)値の差値をそれぞれロッキング角度として設定して結晶性を評価する。
本明細書において、オフ角がX°ということは、通常許容する誤差範囲内でX°と評価されるオフ角を有するということを意味し、例示的に、(X°-0.05°)~(X°+0.05°)の範囲のオフ角を含む。また、ロッキング角度が「基準角度に対し-1°~1°」ということは、半値全幅値が、基準角度であるピーク角度を基準として(ピーク角度-1°)~(ピーク角度+1°)の範囲内にあるということを意味する。さらに、前記ロッキング角度は、ウエハの中央部分と縁部から中央方向に5mm以内の部分を除いた表面を実質的に均等に3等分し、各部分から3回以上測定した結果を平均して、前記のロッキング角度として取り扱う。具体的には、炭化珪素インゴット100の他面120である底面に対して0°~10°の範囲から選択された角度であるオフ角を適用したウエハのうち、オフ角が0°である場合、オメガ角度は17.8111°であり、オフ角が4°である場合、オメガ角度は13.811°、そして、オフ角が8°である場合、オメガ角度は9.8111°である。
前記炭化珪素インゴット100から切断して設けられたウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N及び18Nのそれぞれにおいて測定した動的機械的分析による緩和弾性率(relaxation modulus)の差が、450GPa以下であってもよく、400GPa以下であってもよく、または350GPa以下であってもよい。前記ウエハは、前記緩和弾性率の差を有することによって、時間に伴って付加される荷重条件において変形及び歪みの発生を最小化することができる。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した前記緩和弾性率が1510GPa~1800GPaであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定した前記緩和弾性率が1800GPa~1960GPaであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた1N~18Nの範囲から選択されたいずれかの荷重において測定した前記緩和弾性率が、1510GPa~1960GPaであってもよく、または1540GPa~1930GPaであってもよい。前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた1N~18Nの範囲から選択されたいずれかの荷重において測定した前記緩和弾性率が1570GPa~1920GPaであってもよい。
前記緩和弾性率は、弾性率の定義を拡張したものであって、時間の変化に伴う弾性率として解釈することができ、指数関数の和(G(t))で次のように表すことができる。
[式1]
Figure 0007161784000001
前記式1において、Gは緩和強度、τは緩和時間、tは時間である。
前記ウエハは、前記緩和弾性率に対する特性を有することによって、時間に伴って付加される荷重条件において変形及び歪みの発生を最小化することができ、欠陥の形成をさらに減少させることができる。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられる1N~18Nのいずれか1つの荷重条件にて測定した動的機械的分析によるクリープコンプライアンス(creep compliance)が、0.508μm/N~0.643μm/Nであってもよく、または0.522μm/N~0.627μm/Nであってもよい。前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられる1N~18Nのいずれか1つの荷重条件にて測定した動的機械的分析によるクリープコンプライアンス(creep compliance)が、0.52μm/N~0.63μm/Nであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した前記クリープコンプライアンスが0.60μm/N~0.62μm/Nであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定した前記クリープコンプライアンスが0.52μm/N~0.55μm/Nであってもよい。
前記クリープコンプライアンスは、単位応力によって時間の変化に伴う変形の大きさを示す。
前記ウエハは、前記クリープコンプライアンスに対する特性を有することによって、応力によって発生し得る変形を適切なレベルに制御して、外力によるウエハの損傷発生の可能性を最小化することができ、欠陥の形成をさらに減少させることができる。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N及び18Nのそれぞれにおいて測定した動的機械的分析による剛性の差が、12kN/m以下であってもよく、または11kN/m以下であってもよい。前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N及び18Nのそれぞれにおいて測定した動的機械的分析による剛性の差が10.5kN/m以下であってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した動的機械的分析による剛性が51.3kN/m~57.5kN/mであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定した動的機械的分析による剛性が62kN/m~68kN/mであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N~18Nのいずれか1つの荷重条件にて測定した動的機械的分析による剛性が、51.3kN/m~70.0kN/mであってもよく、または54kN/m~67kN/mであってもよい。
前記ウエハは、前記剛性に対する特性を有することによって、外力によって発生可能な変形の程度を適切に調節して、耐久性と加工性を調和させたウエハを提供することができる。
前記ウエハは、前記範囲の緩和弾性率、クリープコンプライアンス及び剛性を有することによって、ウエハの移送、加工、処理過程などで変形、不良の発生を最小化することができ、素子の製造のための後続工程である炭化珪素エピタキシャル層の形成過程においてより優れた品質を示すようにすることができる。
前記ウエハは、マイクロパイプ(MP、Micropipe)密度が1.5/cm以下であってもよく、または1/cm以下であってもよい。
前記ウエハは、貫通刃状転位(TED、Threading Edge Dislocation)密度が10,000/cm以下であってもよく、または8,000/cm以下であってもよい。
前記ウエハは、基底面転位(BPD、Basal Plane Dislocation)密度が5,000/cm以下であってもよく、または3,000/cm以下であってもよい。
前記ウエハが前記欠陥密度の範囲を満たすことによって、欠陥が少ない良質のウエハを提供するようにし、これを素子に適用する際に、電気的特性又は光学的特性に優れた素子を製造することができる。
前記ウエハの欠陥密度は、エッチング溶液を加え、その表面を撮影して測定することができ、具体的な事項は、以下の実験例に記述した。
前記ウエハの厚さは300μm~600μmであってもよく、半導体素子に適用できる適切な厚さであれば、これに制限するものではない。
前記炭化珪素インゴット100は、欠陥や多形の混入が最小化された、実質的に単結晶である4H-SiC構造であってもよい。
前記炭化珪素インゴット100は、4インチ以上、5インチ以上、さらに6インチ以上の直径を有することができる。具体的には、前記炭化珪素インゴットは、4インチ~12インチ、4インチ~10インチ、または4インチ~8インチの直径を有することができる。前記炭化珪素インゴットの製造時に、炭化珪素種結晶は、このような特性に応じて適切なものを適用することができる。
前記炭化珪素インゴット100は、炭化珪素種結晶のC面((000-1)面)で成長したものであってもよい。
前記炭化珪素インゴット100は、製造時に、成長ステップ及び冷却ステップで不活性気体の流量の調節、及び特定の熱伝導度を満たす坩堝を通じて製造され得、具体的な事項は後述する。
ウエハ
上記の目的を達成するために、本明細書で開示する一実施例に係るウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で適用した荷重1N及び18Nの条件にて測定した動的機械的分析による緩和弾性率(relaxation modulus)の差が450GPa以下であってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度、1N及び18Nの荷重条件にて測定した動的機械的分析による緩和弾性率(relaxation modulus)の差が、450GPa以下であってもよく、400GPa以下であってもよく、または350GPa以下であってもよい。前記ウエハは、前記緩和弾性率の差を有することによって、時間に伴って付加される荷重条件において変形及び歪みの発生を最小化することができる。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた1Nの荷重条件にて測定した前記緩和弾性率が1510GPa~1800GPaであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた18Nの荷重条件にて測定した前記緩和弾性率が1800GPa~1960GPaであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度、1N~18Nのいずれか1つの荷重条件にて測定した前記緩和弾性率が、1510GPa~1960GPaであってもよく、または1540GPa~1930GPaであってもよい。前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた1N~18Nの範囲から選択されたいずれか1つの荷重において測定した前記緩和弾性率が1570GPa~1920GPaであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられる1N~18Nのいずれか1つの荷重条件にて測定した動的機械的分析によるクリープコンプライアンス(creep compliance)が、0.508μm/N~0.643μm/Nであってもよく、または0.522μm/N~0.627μm/Nであってもよい。前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられる1N~18Nのいずれか1つの荷重条件にて測定した動的機械的分析によるクリープコンプライアンス(creep compliance)が0.527μm/N~0.620μm/Nであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した前記クリープコンプライアンスが0.60μm/N~0.62μm/Nであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定した前記クリープコンプライアンスが0.52μm/N~0.55μm/Nであってもよい。
前記クリープコンプライアンスは、単位応力によって時間の変化に伴う変形の大きさを示す。
前記ウエハは、前記クリープコンプライアンスに対する特性を有することによって、応力によって発生し得る変形を適切なレベルに制御して、外力によるウエハの損傷発生の可能性を最小化することができ、欠陥の形成をさらに減少させることができる。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N及び18Nのそれぞれにおいて測定した動的機械的分析による剛性の差が、12kN/m以下であってもよく、または11kN/m以下であってもよい。前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N及び18Nのそれぞれにおいて測定した動的機械的分析による剛性の差が10.5kN/m以下であってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した動的機械的分析による剛性が51.3kN/m~57.5kN/mであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定した動的機械的分析による剛性が62kN/m~68kN/mであってもよい。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N~18Nのいずれか1つの荷重条件にて測定した動的機械的分析による剛性が、51.3kN/m~70.0kN/mであってもよく、または54kN/m~67kN/mであってもよい。
前記ウエハは、前記剛性に対する特性を有することによって、外力によって発生可能な変形の程度を適切に調節して、耐久性と加工性を調和させたウエハを提供することができる。
前記ウエハは、前記範囲の緩和弾性率、クリープコンプライアンス及び剛性を有することによって、ウエハの移送、加工、処理過程などで変形、不良の発生を最小化することができ、素子の製造のための後続工程である炭化珪素エピタキシャル層の形成過程においてより優れた品質を示すようにすることができる。
前記ウエハは、前記炭化珪素インゴット100を、記述した方法により切断して設けることができる。
前記ウエハのロッキング角度は、記述した通りである。
前記ウエハは、マイクロパイプ(MP、Micropipe)密度が1.5/cm以下であってもよく、または1/cm以下であってもよい。
前記ウエハは、貫通刃状転位(TED、Threading Edge Dislocation)密度が10,000/cm以下であってもよく、または8,000/cm以下であってもよい。
前記ウエハは、基底面転位(BPD、Basal Plane Dislocation)密度が5,000/cm以下であってもよく、または3,000/cm以下であってもよい。
前記ウエハの厚さは300μm~600μmであってもよく、半導体素子に適用できる適切な厚さであれば、これに制限するものではない。
前記ウエハは炭化珪素ウエハであってもよい。
前記ウエハは、実質的に単結晶である4H-SiCウエハであってもよい。
前記ウエハは、4インチ以上、5インチ以上、または6インチ以上の直径を有することができる。前記ウエハは、12インチ以下、または10インチ以下の直径を有することができる。
前記ウエハが前記欠陥密度の範囲を満たすことによって、転位欠陥が少ない良質のウエハを提供するようにし、これを素子に適用する際に、電気的特性又は光学的特性に優れた素子を製造することができる。
前記ウエハの欠陥密度は、エッチング溶液を加え、その表面を撮影して測定することができ、具体的な事項は、以下の実験例に記述した。
炭化珪素インゴットの製造方法
上記の目的を達成するために、本明細書で開示する一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、内部空間を有する反応容器200に、原料物質300と炭化珪素種結晶を対向するように配置する準備ステップと;前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記種結晶上に成長した炭化珪素インゴット100を設ける成長ステップと;前記反応容器を冷却させて前記炭化珪素インゴットを回収する冷却ステップと;を含む。
前記炭化珪素インゴットは、互いに対向する一面110及び他面120を含み、上部として定義される前記一面は平坦面又は凸面であり、ウエハは、前記一面以下の部分から得られる。
前記ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度、1N及び18Nの条件で測定した動的機械的分析による緩和弾性率(relaxation modulus)の差が450GPa以下であってもよい。
一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法において、前記準備ステップは、内部空間を有する反応容器200に、原料物質300と炭化珪素種結晶を互いに対向するように配置するステップである。
前記準備ステップの炭化珪素種結晶の特徴は、記述した通りである。
前記準備ステップの原料物質300は、炭素源と珪素源を有する粉末の形態が適用され得、前記粉末が互いに連結されるようにネッキング処理した原料、または表面を炭化処理した炭化珪素粉末などが適用されてもよい。
前記準備ステップの反応容器200は、炭化珪素インゴットの成長反応に適切な容器であれば適用可能であり、具体的に黒鉛坩堝を適用できる。例えば、前記反応容器は、内部空間及び開口部を含む本体210と、前記開口部と対応して前記内部空間を密閉する蓋220とを含むことができる。前記坩堝蓋は、前記坩堝蓋と一体または別途に種結晶ホルダをさらに含むことができ、前記種結晶ホルダを介して、炭化珪素種結晶と原料とが対向するように、炭化珪素種結晶を固定することができる。
前記準備ステップの反応容器200の熱伝導度は、80W/mK以上であってもよく、85W/mK以上であってもよく、または90W/mK以上であってもよい。前記反応容器の熱伝導度は、120W/mK以下であってもよく、または110W/mK以下であってもよい。前記反応容器の熱伝導度が80W/mK未満であるか、または前記反応容器の熱伝導度が120W/mKを超えると、反応容器内の温度勾配が非常に大きくなるか又は小さくなり、それにより、製造される炭化珪素インゴットの欠陥密度の数値が高くなり、弾性及びクリープ特性が低下する恐れがある。前記熱伝導度の範囲を満たす反応容器を通じて、優れた結晶質を有し、弾性及びクリープ特性が向上した炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記準備ステップの反応容器は、断熱材400によって取り囲まれて固定され得、石英管のような反応チャンバ500内に前記反応容器を取り囲んだ断熱材が位置するようにすることができ、前記断熱材及び反応チャンバの外部に備えられた加熱手段600により、前記反応容器200の内部空間の温度を制御することができる。
前記準備ステップの断熱材400は、気孔度が72%~95%であってもよく、75%~93%であってもよく、または80%~91%であってもよい。前記気孔度を満たす断熱材を適用する場合、成長する炭化珪素インゴットのクラックの発生をさらに減少させることができる。
前記準備ステップの断熱材400は、圧縮強度が0.2MPa以上であってもよく、0.48MPa以上であってもよく、または0.8MPa以上であってもよい。また、前記断熱材は、圧縮強度が3MPa以下であってもよく、または2.5MPa以下であってもよい。前記断熱材がこのような圧縮強度を有する場合、熱的/機械的安定性に優れ、アッシュ(ash)が発生する確率が低下するので、より優れた品質の炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記準備ステップの前記断熱材400は炭素系フェルトを含むことができ、具体的に黒鉛フェルトを含むことができ、レーヨン系黒鉛フェルトまたはピッチ系黒鉛フェルトを含むことができる。
前記準備ステップの反応チャンバ500は、反応チャンバの内部と連結され、反応チャンバの内部の真空度を調節する真空排気装置700と、反応チャンバの内部と連結され、反応チャンバの内部に気体を流入させる配管810と、気体の流入を制御するマスフローコントローラ800とを含むことができる。これらを通じて、後続の成長ステップ及び冷却ステップにおいて不活性気体の流量を調節できるようにする。
一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法において、前記成長ステップは、前記内部空間の温度、圧力及び気体雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記種結晶上に成長した炭化珪素インゴットを設けるステップである。
前記成長ステップは、前記加熱手段600によって前記反応容器200及び反応容器の内部空間を加熱して行われ得、前記加熱と同時又は別途に内部空間を減圧して真空度を調節し、不活性気体を注入しながら炭化珪素結晶の成長を誘導することができる。
前記成長ステップは、2000℃~2600℃の温度及び1torr~200torrの圧力条件で行われ得、前記温度及び圧力の範囲で、より効率的に炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記成長ステップは、具体的に、前記反応容器200の上、下部の表面の温度が2100℃~2500℃、前記反応容器の内部空間の圧力が1torr~50torrである条件で行われてもよく、より詳細には、上、下部の表面の温度が2150℃~2450℃、前記反応容器の内部空間の圧力が1torr~40torrである条件で行われてもよく、より具体的には、上、下部の表面の温度が2150℃~2350℃、前記反応容器の内部空間の圧力が1torr~30torrである条件で行われてもよい。
前記温度及び圧力条件を前記成長ステップに適用する場合、より一層高品質の炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記成長ステップは、1℃/min~10℃/minの昇温速度、または5℃/min~10℃/minの昇温速度で前記温度範囲まで昇温が行われてもよい。
前記成長ステップは、前記反応容器200の外部に所定流量の不活性気体を加えることができる。前記不活性気体は、前記反応容器200の内部空間でその流れが形成され得、前記原料物質300から前記炭化珪素種結晶の方向にその流れが形成され得る。これによって、前記反応容器及び内部空間の安定した温度勾配を形成できるようにする。
前記成長ステップの前記不活性気体の流量は、70sccm以上であってもよく、90sccm以上であってもよく、または100sccm以上であってもよい。前記不活性気体の流量は、330sccm以下であってもよく、300sccm以下であってもよく、または280sccm以下であってもよい。前記成長ステップで不活性気体の流量が70sccm以下であると、インゴットの製造のための原料の供給が円滑に行われず、結晶多形の発生及び欠陥増加の恐れがあり、前記成長ステップで不活性気体の流量が330sccmを超えると、製造される炭化珪素インゴット及びウエハの欠陥密度が増加することがあり、ウエハの弾性及びクリープ特性が低下することがある。前記不活性気体の流量の範囲で、前記坩堝の温度勾配が効果的に形成され得、製造されるインゴットの品質と弾性及びクリープ特性を向上させることができる。
前記成長ステップの前記不活性気体は、具体的にアルゴン、ヘリウム、またはこれらの混合気体であってもよい。
一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法において、前記冷却ステップは、前記成長した炭化珪素インゴット100を、所定の冷却速度及び不活性気体の流量の条件で冷却するステップである。
前記冷却ステップは、1℃/min~10℃/minの速度で冷却が行われてもよく、または1℃/min~5℃/minの速度で冷却が行われてもよい。
前記冷却ステップは、前記反応容器200の内部空間の圧力の調節が同時に行われてもよく、または前記冷却ステップと別途に圧力の調節が行われてもよい。前記圧力の調節は、前記内部空間の圧力が最大760torrになるように行われ得る。
前記冷却ステップは、前記成長ステップと同様に、前記反応容器200の外部に所定流量の不活性気体を加えることができる。前記不活性気体は、前記反応容器の内部空間でその流れが形成され得、前記原料物質300から前記炭化珪素種結晶の方向にその流れが形成され得る。
前記冷却ステップの不活性気体の流量は、1sccm以上であってもよく、50sccm以上であってもよく、または100sccm以上であってもよい。前記不活性気体の流量は、300sccm以下であってもよく、280sccm以下であってもよく、または250sccm以下であってもよい。前記冷却ステップで不活性気体の流量が1sccm以下であると、冷却時に温度勾配が大きく形成されてしまい、製造されるインゴットにクラックが発生する恐れがあり、前記冷却ステップで不活性気体の流量が300sccmを超えると、急激な冷却により、製造されるインゴットにクラックが発生する恐れがある。前記不活性気体の流量の範囲で、冷却時にインゴットの品質の低下を最小化し、良好な弾性及びクリープ特性を確保することができる。
炭化珪素インゴットの成長は、前記反応容器200の大きさと種類、原料の状態に応じて異なり得、成長ステップ又は冷却ステップにおいて、前記反応容器の内部空間の温度勾配、圧力、気体の流量などによっても炭化珪素インゴットの品質が変化し得る。具現例では、最適の不活性気体の流量及び坩堝の熱伝導度を適用することで優れた品質の炭化珪素インゴットを製造しようとした。
前記炭化珪素インゴットの製造方法を通じて製造された炭化珪素インゴット、及び前記炭化珪素インゴットから製造されたウエハの特徴は、記述した通りである。
ウエハの製造方法
上記の目的を達成するために、本明細書で開示する一実施例に係るウエハの製造方法は、前記炭化珪素インゴットの製造方法を通じて製造された炭化珪素インゴット100の縁部を研削する研削ステップ;及び前記研削された炭化珪素インゴットを切断してウエハを設ける切断ステップ;を含むことができる。
前記研削ステップの炭化珪素インゴットの外径の研削は、前記炭化珪素インゴットの最大外径から内部方向にその断面の面積の5%以上が研削されてもよい。
前記研削ステップは、前記炭化珪素インゴットの一面110の縁部から他面120の方向、中心軸の方向に均一な断面を有するように行われ得る。
前記切断ステップは、前記炭化珪素インゴットの他面120又は(0001)面と所定のオフ角を有するように切断することができる。
前記切断ステップのオフ角は、記述した通りである。
前記切断ステップは、前記ウエハの厚さが300μm~600μmになるように行われてもよいが、これに制限するものではない。
前記ウエハの製造方法は、前記切断ステップの後に設けられたウエハの厚さを平坦化する平坦化ステップ;をさらに含むことができる。
前記ウエハの製造方法は、前記切断ステップの後に設けられたウエハの縁部を研削する研削ステップ;をさらに含むことができる。
前記ウエハの製造方法は、前記切断ステップの後に設けられたウエハの表面をエッチングし、研磨する表面処理ステップ;をさらに含むことができる。
前記平坦化ステップ、研削ステップ及び表面処理ステップは、通常の方法によって適切な順序で行われてもよく、平坦化ステップ-研削ステップ-表面処理ステップの順に行われてもよい。
前記方法により設けられたウエハの特徴は、記述した通りである。
以下、具体的な実施例を通じて本発明をより具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の理解を助けるための例示に過ぎず、本発明の範囲がこれに限定されるものではない。
炭化珪素インゴット100の成長
図1に炭化珪素インゴットの製造装置の一例を示したように、反応容器200の内部空間の下部に原料である炭化珪素粉末を装入し、その上部に炭化珪素種結晶を配置した。このとき、炭化珪素種結晶は、6インチの4H-SiC結晶からなるものを適用し、C面((000-1)面)が内部空間の下部の炭化珪素原料に向かうように通常の方法により固定し、以下の実施例及び比較例に同一に適用した。
反応容器200を密閉し、その外部を断熱材400で取り囲んだ後、外部に加熱手段600である加熱コイルが備えられた石英管500内に反応容器を配置した。前記反応容器の内部空間を減圧して真空雰囲気に調節し、アルゴンガスを注入して前記内部空間が760torrに到達するようにした後、再び内部空間を減圧させた。同時に、内部空間の温度を5℃/minの昇温速度で2300℃まで昇温させ、前記石英管と連通する配管810、真空排気装置700を介して、石英管の内部のアルゴンガスの流量が表1の流量になるように調節した。2300℃の温度及び20torrの圧力条件下で100時間、炭化珪素原料と対向する炭化珪素種結晶面に炭化珪素インゴットを成長させた。
成長後、前記内部空間の温度を5℃/minの速度で25℃まで冷却させ、同時に、内部空間の圧力が760torrになるようにした。前記石英管と連通する配管810、真空排気装置700を介して、石英管の内部のアルゴンガスの流量が表1の流量になるように調節した。
ウエハの製造
前記冷却された炭化珪素インゴットの外周面を、最大外径に対し95%の外径を有するように研削して、均一な外径を有する円柱状に加工し、炭化珪素インゴットの(0001)面と4°のオフ角を有するように切断し、360μmの厚さを有するウエハサンプルを設けた。
ウエハの欠陥密度の測定
前記設けられたウエハサンプルを50mm×50mmの大きさに切断し、これを、500℃、5分の条件で溶融水酸化カリウム(KOH)中に浸漬してエッチングさせ、その表面の欠陥を光学顕微鏡などを通じて撮影した。貝殻型ピットを基底面転位(BPD)、小型の6角形ピットを貫通刃状転位(TED)、黒色の巨大な6角形ピットをマイクロパイプ(MP)として分類した。
切断されたウエハサンプル内の500×500μmの領域を任意に12回指定して、前記それぞれの領域で欠陥の個数を把握し、単位面積当たりの平均欠陥数を計算して欠陥密度を求め、その結果を表1に示した。
ウエハの緩和弾性率、クリープコンプライアンス及び剛性の測定
前記設けられたウエハサンプルを60mm×10mmの大きさに切断し、DMA Q800(TA instruments社)を通じて、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた1N~18Nの荷重の範囲において動的機械的分析(dynamic mechanical analysis、DMA)を行い、その結果を表2に示し、表2の実施例1に対するグラフは、図3乃至図5に示した。
Figure 0007161784000002
MP:マイクロパイプ、TED:貫通刃状転位、BPD:基底面転位
Figure 0007161784000003
表1及び表2を参照すると、成長ステップ及び冷却ステップのガス流量が150sccm~250sccmの範囲である実施例は、欠陥密度が低く、優れた緩和弾性率、クリープコンプライアンス及び剛性を示した。また、前記実施例は、1N及び18Nの荷重においてそれぞれ測定した緩和弾性率の差が350GPaを示すことで、ウエハの加工、移送、処理条件や、時間に伴って付加される荷重条件において変形及び歪みの発生を最小化できると判断される。
反面、成長ステップ及び冷却ステップのガス流量が500sccmである比較例の場合、過度の流量により、製造される炭化珪素インゴットの欠陥が非常に増加したことを確認できる。
以上、本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属する。
100 炭化珪素インゴット
110 一面、凸面
111 凸部
120 他面、底面
121 本体部
200 反応容器
210 本体
220 蓋
300 原料
400 断熱材
500 反応チャンバ、石英管
600 加熱手段
700 真空排気装置
800 マスフローコントローラ
810 配管

Claims (5)

  1. 25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N及び18Nにおいてそれぞれ測定した動的機械的分析による緩和弾性率(relaxation modulus)の差が450GPa以下であり、
    25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した前記緩和弾性率は、1510GPa~1800GPaであり、
    25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定した前記緩和弾性率は、1800GPa~1960GPaであり、
    25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定したクリープコンプライアンス(creep compliance)が0.52μm/N~0.55μm/Nであり、
    25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した前記クリープコンプライアンスは、0.60μm/N~0.62μm/Nであり、
    25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N~18Nのいずれかの荷重において測定した動的機械的分析による剛性が51.3kN/m~70.0kN/mであり、
    マイクロパイプ(MP)密度が1.5/cm以下である、炭化珪素ウエハ。
  2. 前記炭化珪素ウエハは、直径が4インチ以上であり、4H炭化珪素からなる、請求項1に記載の炭化珪素ウエハ。
  3. 内部空間を有する反応容器に、原料物質と炭化珪素種結晶を互いに対向するように配置する準備ステップと;
    前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記種結晶上に成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと;
    前記反応容器を冷却させて前記炭化珪素インゴットを回収する冷却ステップと;
    前記炭化珪素インゴットの縁部を研削する研削ステップと;
    前記研削された炭化珪素インゴットを切断して炭化珪素ウエハを設ける切断ステップと;を含み、
    前記成長ステップの不活性気体の流量は、70sccm~300sccmであり、
    前記冷却ステップの不活性気体の流量は、1sccm~300sccmであり、
    前記炭化珪素インゴットは、
    互いに対向する一面及び他面を含み、
    上部として定義される前記一面は平坦面又は凸面であり、
    炭化珪素ウエハは、前記一面以下の部分から得られ、
    前記炭化珪素ウエハは、25℃の温度、0.1N/minの荷重速度、1N及び18Nの条件で測定した動的機械的分析による緩和弾性率(relaxation modulus)の差が450GPa以下であり、
    25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した前記緩和弾性率は、1510GPa~1800GPaであり、
    25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定した前記緩和弾性率は、1800GPa~1960GPaであり、
    25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重18Nにおいて測定したクリープコンプライアンス(creep compliance)が0.52μm/N~0.55μm/Nであり、
    25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1Nにおいて測定した前記クリープコンプライアンスは、0.60μm/N~0.62μm/Nであり、
    25℃の温度、0.1N/minの荷重速度で加えられた荷重1N~18Nのいずれかの荷重において測定した動的機械的分析による剛性が51.3kN/m~70.0kN/mであり、
    マイクロパイプ(MP)密度が1.5/cm以下である、炭化珪素ウエハの製造方法。
  4. 前記反応容器の熱伝導度は120W/mK以下である、請求項3に記載の炭化珪素ウエハの製造方法。
  5. 前記冷却ステップでの流れは、前記原料物質から前記炭化珪素種結晶の方向への流れを有する、請求項3に記載の炭化珪素ウエハの製造方法。
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