JP7298940B2 - 炭化珪素ウエハ及びその製造方法 - Google Patents

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Description

具現例は、炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素ウエハ、炭化珪素ウエハを適用した半導体素子、及び炭化珪素ウエハの製造方法に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、２．２ｅＶ～３．３ｅＶの広いバンドギャップを有する半導体であり、その優れた物理的化学的特性により、半導体材料として研究開発が進められている。
炭化珪素単結晶を製造する方法として、液相蒸着法（Ｌｉｑｕｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ；ＬＰＥ）、化学気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＣＶＤ）、物理的気相輸送法（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ；ＰＶＴ）などがある。その中で物理的気相輸送法は、坩堝内に炭化珪素原料を装入し、坩堝の上端には炭化珪素単結晶からなる種結晶を配置した後、坩堝を誘導加熱方式で加熱して原料を昇華させることで、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる方法である。
物理的気相輸送法は、高い成長率を有することによってインゴットの形態の炭化珪素を作製することができるので、最も広く用いられている。但し、坩堝の特性、工程条件などに応じて電流密度が変化し、坩堝の内部の温度分布も変化するため、炭化珪素インゴット及び炭化珪素ウエハの適切な機械的特性の確保に困難がある。
外部的な要因により過度の変形や破損が進行することを最小化し、適切な機械的特性を満たす炭化珪素インゴット及びウエハを製造できるより改善された方法が必要な実情である。
前述した背景技術は、発明者が具現例の導出のために保有していた、または導出過程で習得した技術情報であって、必ずしも本発明の出願前に一般公衆に公開された公知技術であるとは限らない。
関連先行文献として、韓国公開特許公報第１０－２０１７－００７６７６３号に開示された"炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶基板"、韓国公開特許公報第１０－２０１０－００８９１０３号に開示された"炭化珪素単結晶インゴット、これから得られる基板及びエピタキシャルウエハ"がある。
具現例の目的は、炭化珪素インゴットの製造過程で不活性気体の流量、反応容器の熱的特性を制御することで、換算弾性係数、硬度、両面の機械的物性の比率などの機械的特性が確保された炭化珪素インゴット及び炭化珪素ウエハを提供することにある。
具現例の他の目的は、転位密度などの欠陥数値が低下し、良好な品質の炭化珪素インゴット及びウエハを提供することにある。
具現例の更に他の目的は、前記機械的特性が確保されたウエハを介してエピタキシャルウエハ及び素子の製造時に、機械的及び熱的変形を最小化することにある。
上記の目的を達成するために、具現例に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、
内部空間を有する反応容器に原料物質と炭化珪素種結晶を離隔して配置する準備ステップと；
前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素インゴットを成長させる成長ステップと；
前記反応容器を冷却させ、前記炭化珪素インゴットを回収する冷却ステップと；を含み、
前記成長ステップは、１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われ、
前記冷却ステップは、１ｓｃｃｍ～２５０ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われ、
前記反応容器の熱伝導度は１２０Ｗ／ｍＫ以下であってもよい。
一具現例において、前記反応容器の熱伝導度は８５Ｗ／ｍＫ以上であってもよい。
一具現例において、前記準備ステップは、前記反応容器を取り囲む断熱材と；前記反応容器を内部に位置させた反応チャンバと；前記反応チャンバの外部に備えられた加熱手段と；をさらに配置し、
前記断熱材は、２０００℃で熱伝導度が１．２４Ｗ／ｍＫ以下であってもよい。
一具現例において、前記炭化珪素種結晶は、直径が４インチ以上であり、４Ｈ－炭化珪素構造を含むことができる。
上記の目的を達成するために、具現例に係る炭化珪素ウエハは、
換算弾性係数（ｒｅｄｕｃｅｄ ｅｌａｓｔｉｃ ｍｏｄｕｌｕｓ）が３００ＧＰａ～３７０ＧＰａであり、
硬度が３５ＧＰａ～４８ＧＰａであり、
前記換算弾性係数及び硬度は、三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状のインデンターを１０ｍＮの荷重で加えたナノインデンテーションテストによって測定したものである。
一具現例において、前記ナノインデンテーションテストは、前記炭化珪素ウエハの最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める環領域を除いて、任意の１０点を測定したものである。
一具現例において、前記炭化珪素ウエハは、直径が４インチ以上であり、４Ｈ－炭化珪素構造を含み、
珪素原子層が表面上に現れた一面であるＳｉ面と；
炭素原子層が表面上に現れた他面であるＣ面と；を含むことができる。
一具現例において、前記炭化珪素ウエハは、デュポン衝撃テスト（Ｄｕｐｏｎｔ ｉｍｐａｃｔ ｔｅｓｔｅｒ）により、３６０μｍの厚さの試片、２５ｇの重錘で測定したクラック発生の落錘高さが１００ｍｍ以上であってもよい。
一具現例において、前記換算弾性係数の標準偏差が５．５ＧＰａ以下であり、
前記硬度の標準偏差が１．１ＧＰａ以下であってもよい。
具現例に係る炭化珪素ウエハの製造方法は、
内部空間を有する反応容器に原料物質と炭化珪素種結晶を離隔して配置する準備ステップと；
前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素インゴットを成長させる成長ステップと；
前記反応容器を冷却させ、前記炭化珪素インゴットを回収する冷却ステップと；
前記炭化珪素インゴットを切断して炭化珪素ウエハを設ける切断ステップ；を含み、
前記成長ステップは、１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われ、
前記冷却ステップは、１ｓｃｃｍ～２５０ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われ、
前記反応容器の熱伝導度は１２０Ｗ／ｍＫ以下であり、
前記切断ステップを経た炭化珪素ウエハをラッピング及び表面研磨処理した炭化珪素ウエハは、換算弾性係数（ｒｅｄｕｃｅｄ ｅｌａｓｔｉｃ ｍｏｄｕｌｕｓ）が３００ＧＰａ～３７０ＧＰａであり、硬度が３５ＧＰａ～４８ＧＰａであってもよい。
具現例に係る半導体素子は、
前記による炭化珪素ウエハと；
前記炭化珪素ウエハの一面上に配置されたエピタキシャル層と；
前記エピタキシャル層を挟んで前記炭化珪素ウエハと反対側に配置されたバリア領域と；
前記エピタキシャル層と接するソース電極；及び前記バリア領域上に配置されたゲート電極と；
前記炭化珪素ウエハの他面上に配置されたドレイン電極と；を含むことができる。
他の具現例に係る炭化珪素ウエハは、
炭素原子よりも珪素原子が表面上にさらに多く露出する一面、及び珪素原子よりも炭素原子が表面上にさらに多く露出する他面を含み、
前記他面の換算弾性係数Ｅｃと前記一面の換算弾性係数Ｅｓｉとの比率であるＥｃ／Ｅｓｉが０．８～１．１５であり、
前記他面の硬度Ｈｃと前記一面の硬度Ｈｓｉとの比率であるＨｃ／Ｈｓｉが０．８５～１．１５であり、
前記他面の換算弾性係数、前記一面の換算弾性係数、前記他面の硬度及び前記一面の硬度は、三角錐状のインデンターを１０ｍＮの荷重で加えたナノインデンテーションテストによって測定したものであり、
前記ナノインデンテーションテストは、前記炭化珪素ウエハの最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める環領域を除いて、任意の１０点で測定した値である。
一具現例において、前記一面は、マイクロパイプ密度が１／ｃｍ２以下、貫通刃状転位（ＴＥＤ）密度が９０００／ｃｍ２以下、及び基底面転位（ＢＰＤ）密度が４０００／ｃｍ２以下であってもよい。
一具現例において、前記一面の換算弾性係数Ｅｓｉが３００ＧＰａ～３５０ＧＰａであってもよい。
一具現例において、前記一面の換算弾性係数の標準偏差が５．５ＧＰａ以下であり、前記一面の硬度の標準偏差が１．１ＧＰａ以下であってもよい。
一具現例において、前記インデンターは、底面が正三角形であり、３つの側面のうち１つの側面は、底面との角度が２４．７°であり、残りの２つの側面は、底面との角度が１２．９５°であり、底面を基準とした高さが１μｍであり、１１４０ＧＰａのヤング率、０．０７のポアソン比を有する三角錐であってもよい。
一具現例において、前記一面の硬度又は前記他面の硬度が３５ＧＰａ～４５ＧＰａであってもよい。
一具現例において、デュポン衝撃テスト（Ｄｕｐｏｎｔ ｉｍｐａｃｔ ｔｅｓｔｅｒ）により、２５ｇの重錘で測定したクラック発生の落錘高さが１００ｍｍ以上であってもよい。
一具現例において、表面にエピタキシャル層を含まないベアウエハであってもよい。
一具現例において、前記炭化珪素ウエハは、直径が４インチ以上であり、４Ｈ－炭化珪素を含むことができる。
上記の目的を達成するために、他の具現例に係る炭化珪素ウエハは、
珪素原子層が表面上に露出する一面、及び炭素原子層が表面上に露出する他面を含み、
ナノインデンテーションテストによって、三角錐状のインデンターが炭化珪素ウエハに押し込みが始まるときから１０ｍＮに到達するまで荷重（ｙ）による押し込み量（ｘ）を、ｙ＝ａｘ２＋ｂｘ＋ｃの形で回帰した２次多項式において、前記ａは０．３７～０．６であり、前記ｂは１０～３３であってもよい。
一具現例において、前記ナノインデンテーションテストによる、前記他面の換算弾性係数Ｅｃと前記一面の換算弾性係数Ｅｓｉとの比率であるＥｃ／Ｅｓｉが０．８～１．１５であってもよい。
一具現例において、前記ナノインデンテーションテストによる、他面の硬度Ｈｃと前記一面の硬度Ｈｓｉとの比率であるＨｃ／Ｈｓｉが０．８５～１．１５であってもよい。
一具現例において、前記一面の換算弾性係数Ｅｓｉが３００ＧＰａ～３５０ＧＰａであってもよい。
一具現例において、前記一面の硬度又は前記他面の硬度が３５ＧＰａ～４５ＧＰａであってもよい。
一具現例において、前記一面は、マイクロパイプ密度が１／ｃｍ２以下、貫通刃状転位（ＴＥＤ）密度が９０００／ｃｍ２以下、及び基底面転位（ＢＰＤ）密度が４０００／ｃｍ２以下であってもよい。
一具現例において、前記ナノインデンテーションテストは、前記炭化珪素ウエハの最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める環領域を除いて、任意の１０点で測定した値であってもよい。
一具現例において、デュポン衝撃テスト（Ｄｕｐｏｎｔ ｉｍｐａｃｔ ｔｅｓｔｅｒ）により、２５ｇの重錘で測定したクラック発生の落錘高さが１００ｍｍ以上であってもよい。
一具現例において、前記炭化珪素ウエハは、直径が４インチ以上であり、４Ｈ－炭化珪素を含むことができる。
具現例によって製造される炭化珪素ウエハは、外部の物理的要因、熱的要因による変形が発生することを最小化することができ、優れた物性のウエハを提供することができる。また、ウエハ内に残留する応力がさらに減少したウエハを提供することができる。
具現例による炭化珪素インゴットの製造方法は、最適の工程条件を設定することで、換算弾性係数及び硬度特性が確保され、欠陥密度の数値が低下した炭化珪素インゴット及び炭化珪素ウエハを製造することができる。
一具現例に係る炭化珪素ウエハの一例を示した概念図である。 一具現例に係る炭化珪素インゴットの製造装置の一例を示した概念図である。 ナノインデンテーションテストによるインデンターの押し込み及び取り除き時の荷重－変位曲線と最大荷重での傾きを示したグラフである。 実験例において欠陥の測定時、欠陥の形状を例示的に電子顕微鏡を通じて撮影した写真である。 実施例２の１０番目の測定で炭化珪素ウエハのＣ面（ａ）及びＳｉ面（ｂ）を電子顕微鏡を通じて撮影した写真である。 実施例２の１０番目の測定で炭化珪素ウエハのＣ面（ａ）及びＳｉ面（ｂ）のナノインデンテーションテストによるインデンターの押し込み及び取り除き時の荷重－変位曲線と最大荷重での傾きを示したグラフである。 具現例に係る炭化珪素ウエハが適用された半導体素子の一例を示した概略図である。 具現例に係る炭化珪素ウエハの環領域１４及び内部領域１５とサンプルが設けられた内部領域の一例を示した概念図である。
以下、発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、一つ以上の具現例について添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、具現例は、様々な異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。明細書全体にわたって類似の部分に対しては同一の図面符号を付した。
本明細書において、ある構成が他の構成を「含む」とするとき、これは、特に反対の記載がない限り、それ以外の他の構成を除くものではなく、他の構成をさらに含むこともできることを意味する。
本明細書において、ある構成が他の構成と「連結」されているとするとき、これは、「直接的に連結」されている場合のみならず、「それらの間に他の構成を介在して連結」されている場合も含む。
本明細書において、Ａ上にＢが位置するという意味は、Ａ上に直接当接してＢが位置するか、またはそれらの間に別の層が位置しながらＡ上にＢが位置することを意味し、Ａの表面に当接してＢが位置することに限定されて解釈されない。
本明細書において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」という用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群から選択される１つ以上の混合又は組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群から選択される１つ以上を含むことを意味する。
本明細書において、「Ａ及び／又はＢ」の記載は、「Ａ、Ｂ、又は、Ａ及びＢ」を意味する。
本明細書において、「第１」、「第２」又は「Ａ」、「Ｂ」のような用語は、特に説明がない限り、同一の用語を互いに区別するために使用される。
本明細書において、単数の表現は、特に説明がなければ、文脈上解釈される単数又は複数を含む意味で解釈される。
以下、具現例をより詳細に説明する。
炭化珪素インゴット及びウエハは、工程条件に応じて機械的物性が低下することもあり、これによって、ウエハの移送、加工及び処理などの過程で変形、不良が発生する可能性があり、後続の素子製造工程で熱的変形などによりエピタキシャル層の品質が低下することがある。
発明者らは、さらに欠陥が少なく、換算弾性係数、硬度特性が向上し、後続工程で熱的変形を最小化できる炭化珪素インゴット及びウエハを製造する方法を研究する中で、物理的気相輸送法を適用して炭化珪素を成長させることは、様々な要因のうち不活性気体の流量の制御、坩堝の温度勾配などが重要であり、このような条件の制御を通じてさらに優れた品質の炭化珪素インゴット及びウエハを製造できる点を確認し、具現例を完成した。
炭化珪素インゴットの製造方法
上記の目的を達成するために、具現例に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、
内部空間を有する反応容器２００に原料物質３００と炭化珪素種結晶１１０を離隔して配置する準備ステップと、
前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素インゴット１００を成長させる成長ステップと、
前記反応容器を冷却させ、前記炭化珪素インゴットを回収する冷却ステップとを含む。
前記成長ステップは、１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われてもよい。
前記冷却ステップは、１ｓｃｃｍ～２５０ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われてもよい。
前記反応容器の熱伝導度は１２０Ｗ／ｍＫ以下であってもよい。
前記冷却ステップを経て回収された炭化珪素インゴットを切断し、ラッピング及び表面研磨処理して設けられた炭化珪素ウエハ１０は、換算弾性係数（ｒｅｄｕｃｅｄ ｅｌａｓｔｉｃ ｍｏｄｕｌｕｓ）が３００ＧＰａ～３７０ＧＰａであり、硬度が３５ＧＰａ～４８ＧＰａであってもよい。
前記換算弾性係数及び硬度は、三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状のインデンターを１０ｍＮの荷重で加えたナノインデンテーションテストによって測定したものである。
前記炭化珪素インゴットの製造方法は、図２に示したような製造装置を通じて行われ得る。以下、図２を参照して炭化珪素インゴットの製造方法を説明する。
前記準備ステップの原料物質３００は、炭素源と珪素源を有する粉末形態が適用され得、前記粉末が互いにネッキング処理された原料、または表面が炭化処理された炭化珪素粉末などが適用されてもよい。
前記準備ステップの反応容器２００は、炭化珪素インゴットの成長反応に適した容器であれば適用可能であり、具体的に黒鉛坩堝を適用できる。例えば、前記反応容器は、内部空間及び開口部を含む本体２１０と、前記開口部と対応して前記内部空間を密閉する蓋２２０とを含むことができる。前記蓋は、前記蓋と一体又は別途に種結晶ホルダをさらに含むことができ、前記種結晶ホルダを介して、炭化珪素種結晶と原料物質が互いに対向し得るように、炭化珪素種結晶を固定することができる。
前記準備ステップの反応容器２００は、熱伝導度が１２０Ｗ／ｍＫ以下であってもよく、８５Ｗ／ｍＫ以上であってもよい。前記反応容器の熱伝導度が８５Ｗ／ｍＫ未満である場合、インゴットの成長時に反応容器の温度勾配が過度となり、インゴットのクラックの発生確率が増加することがあり、インゴット内部の応力が増加することがある。前記反応容器の熱伝導度が１２０Ｗ／ｍＫを超える場合、誘導加熱時に電流が減少し、内部発熱温度も減少して、インゴットの成長率が低下する恐れがあり、不純物が増加することがある。前記熱伝導度の範囲を有する反応容器を適用することで、前記反応容器の温度勾配が安定的になされるようにし、後続ステップを通じて製造されるインゴットが目的とする機械的特性を達成できるようにする。
前記準備ステップの反応容器２００は、断熱材４００によって取り囲まれて固定され得、前記断熱材で取り囲まれた反応容器を石英管のような反応チャンバ５００が収容することができる。前記断熱材及び反応チャンバの外部に備えられた加熱手段６００によって、前記反応容器の内部空間の温度を制御することができる。
前記加熱手段６００は、コイル状の誘導加熱手段であってもよい。前記誘導加熱手段に高周波の交流電流が供給されると、前記反応容器２００に渦電流が発生し、これによって、反応容器の抵抗によって発生するジュール熱により反応容器の内部空間が加熱され得る。
前記準備ステップの断熱材４００は、気孔度が７２％～９５％であってもよく、７５％～９３％であってもよく、または８０％～９１％であってもよい。前記気孔度を満たす断熱材を適用する場合、成長する炭化珪素インゴットのクラックの発生をさらに減少させることができる。
前記準備ステップの断熱材４００は、圧縮強度が０．２ＭＰａ以上であってもよく、０．４８ＭＰａ以上であってもよく、または０．８ＭＰａ以上であってもよい。また、前記断熱材は、圧縮強度が３ＭＰａ以下であってもよく、または２．５ＭＰａ以下であってもよい。前記断熱材がこのような圧縮強度を有する場合、熱的／機械的安定性に優れ、アッシュ（ａｓｈ）が発生する確率が低下するので、より優れた品質の炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記準備ステップの断熱材４００は、２０００℃で熱伝導度が１．７９Ｗ／ｍＫ以下であってもよく、または１．２４Ｗ／ｍＫ以下であってもよい。前記断熱材の２０００℃での熱伝導度は、０．３Ｗ／ｍＫ以上であってもよく、または０．４８Ｗ／ｍＫ以上であってもよい。前記熱伝導度の範囲を有する断熱材を介して、インゴットの成長時に、前記反応容器２００の熱放出を遮断すると同時に、反応容器の安定した温度勾配を形成させることができるようにする。
前記準備ステップの断熱材４００は、その密度が０．１３ｇ／ｃｃ以上であってもよく、または０．１７ｇ／ｃｃ以上であってもよい。前記断熱材は、その密度が０．２８ｇ／ｃｃ以下であってもよく、または０．２４ｇ／ｃｃ以下であってもよい。前記密度の範囲を有する断熱材を介して、製造されるインゴットの反り及び歪みの発生を抑制することができる。
前記準備ステップの反応チャンバ５００は、反応チャンバの内部と連結され、反応チャンバの内部の真空度を調節する真空排気装置７００と、反応チャンバの内部と連結され、反応チャンバの内部に気体を流入させる配管８１０と、気体の流入を制御するマスフローコントローラ８００とを含むことができる。これらを通じて、後続の成長ステップ及び冷却ステップにおいて不活性気体の流量を調節できるようにする。
前記成長ステップは、前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料物質３００を昇華させ、前記炭化珪素種結晶１１０上に炭化珪素インゴット１００を成長させるステップである。
前記成長ステップは、前記加熱手段６００によって前記反応容器２００及び反応容器の内部空間を加熱して行うことができ、前記加熱と同時又は別途に内部空間を減圧して圧力を調節し、不活性気体を注入しながら炭化珪素インゴットの成長を誘導することができる。
前記成長ステップは、２０００℃～２６００℃の温度及び１ｔｏｒｒ～２００ｔｏｒｒの圧力条件で行われ得、前記温度及び圧力の範囲で、より効率的に炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記成長ステップは、例示的に、前記反応容器２００の上部及び下部の温度が２１００℃～２５００℃、前記反応容器の内部空間の圧力が１ｔｏｒｒ～５０ｔｏｒｒである条件で行われてもよく、又は、上部及び下部の温度が２１５０℃～２３５０℃、前記反応容器の内部空間の圧力が１ｔｏｒｒ～３０ｔｏｒｒである条件で行われてもよい。前記温度及び圧力条件を前記成長ステップに適用する場合、より高品質の炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記成長ステップは、１℃／ｍｉｎ～１０℃／ｍｉｎの昇温速度、または５℃／ｍｉｎ～１０℃／ｍｉｎの昇温速度で前記温度範囲まで昇温が行われてもよく、昇温速度が相対的に低い事前成長過程及び高い成長進行過程を含むことができる。
前記成長ステップは、前記反応容器２００の内部に所定流量の不活性気体を加えることができる。例示的に、前記不活性気体は、前記原料物質３００から前記炭化珪素種結晶１１０の方向に流れが形成され得る。このとき、前記成長ステップは、１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われてもよく、または１５０ｓｃｃｍ～２５０ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われてもよい。前記流量が１００ｓｃｃｍ未満であると、前記原料物質の昇華量の減少により不純物の含量が増加する恐れがあり、前記流量が３００ｓｃｃｍを超えると、インゴットの成長速度が過度に急騰してしまい、インゴットの品質が低下する恐れがある。前記流量の範囲で成長ステップを行うことで、前記反応容器及び内部空間の安定した温度勾配が形成されるようにし、前記原料物質の昇華が容易に行われて、インゴットが目的とする機械的特性を達成できるように助ける。
前記成長ステップの不活性気体は、例示的に、アルゴン、ヘリウム、またはこれらの混合気体であってもよく、少量の窒素も含むことができる。
前記冷却ステップは、前記成長した炭化珪素インゴットを、所定の冷却速度及び不活性気体の流量の条件で冷却するステップである。
前記冷却ステップは、１℃／ｍｉｎ～１０℃／ｍｉｎの速度で冷却が行われてもよく、または３℃／ｍｉｎ～９℃／ｍｉｎの速度で冷却が行われてもよい。前記冷却ステップは、５℃／ｍｉｎ～８℃／ｍｉｎの速度で冷却が行われてもよい。
前記冷却ステップは、前記成長ステップと同様に、前記反応容器２００の内部に所定流量の不活性気体を加えることができる。例示的に、前記不活性気体は、前記原料物質３００から前記炭化珪素種結晶１１０の方向に流れが形成されてもよい。このとき、前記冷却ステップは、１ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われてもよく、または１０ｓｃｃｍ～２５０ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われてもよい。前記流量が１ｓｃｃｍ未満であると、インゴットの冷却効率が減少し、反応容器の温度勾配が過度となり、インゴットのクラックの発生確率及びインゴット内部の応力が増加することがある。前記流量が３００ｓｃｃｍを超えると、冷却速度が過度に増加して、インゴットのクラックの発生確率及びインゴット内部の応力が増加することがある。前記流量の範囲で冷却ステップを行うことで、前記反応容器及び内部空間の安定した温度勾配が形成されるようにし、前記炭化珪素インゴットの冷却が容易に行われて、目的とする機械的特性が達成されるようにすることができる。
前記成長ステップの不活性気体の流量（Ｆｇ）と冷却ステップの不活性気体の流量（Ｆｃ）との比Ｆｇ／Ｆｃは、０．３３～３０であってもよく、０．６～２５であってもよく、または０．６～６であってもよい。このような流量比を有することによって、成長及び冷却工程時に緩やかな流量の変化がなされるようにし、成長及び冷却されるインゴットが目的とする機械的特性を有することができるようにする。
前記冷却ステップは、前記反応容器２００の内部空間の圧力の調節が同時に行われてもよく、または前記冷却ステップと別途に圧力の調節が行われてもよい。前記圧力の調節は、前記内部空間の圧力が最大８００ｔｏｒｒになるように行われ得る。
前記冷却ステップの回収は、前記炭化珪素種結晶１１０と接する炭化珪素インゴットの後面を切断して行われ得る。このように回収された炭化珪素インゴットは、後続過程を通じて炭化珪素ウエハの形状に加工され得る。
炭化珪素ウエハの製造方法１
上記の目的を達成するために、具現例に係る炭化珪素ウエハの製造方法は、
前記炭化珪素インゴットの製造方法を通じて製造された炭化珪素インゴットを切断してウエハを設ける切断ステップを含むことができる。
前記炭化珪素ウエハの製造方法はまた、前記切断ステップを通じて設けられた炭化珪素ウエハの厚さを平坦化する過程及び表面を研磨する加工ステップをさらに含むことができる。
前記切断ステップは、前記炭化珪素インゴットの（０００１）面又は炭化珪素種結晶から成長が始まった面と所定のオフ角を有するように切断することができる。前記オフ角は０°～１０°であってもよい。
前記切断ステップは、前記炭化珪素ウエハの厚さが１５０μｍ～９００μｍになるようにすることができ、または２００μｍ～６００μｍになるようにすることができるが、これに制限するものではない。
前記切断ステップの前に、前記炭化珪素インゴットの縁部を研磨して、一定の直径を有する円筒状の形状になるように加工することができる。
前記切断ステップの後に設けられた炭化珪素ウエハは、切断痕などの損傷部位が存在し得るので、後続ステップを通じてこれを除去し、平坦化する過程が行われ得る。
前記加工ステップにおいて厚さを平坦化する過程は、研削ホイールがウエハの両面に適用されて行われ得、前記切断ステップで加えられた損傷を除去し、均一な厚さを有するようにすることができる。前記研削ホイールは、表面に粒子が埋め込まれた形態であってもよく、前記研削ホイールの表面に埋め込まれた粒子はダイヤモンドであってもよい。前記研削ホイールと炭化珪素ウエハが互いに反対方向に回転しながら行われ得る。前記研削ホイールの直径が、前記炭化珪素ウエハの直径よりも大きくてもよい。
前記加工ステップは、前記ウエハを湿式エッチングするステップをさらに含むことができる。
前記加工ステップは、化学的機械的研磨（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）ステップをさらに含むことができる。
前記化学的機械的研磨は、回転する定盤上に研磨粒子スラリーを加えながら、回転する研磨ヘッドに固定された炭化珪素ウエハを所定の圧力で接触させて行われ得る。
前記製造方法を通じて製造された炭化珪素ウエハは、欠陥密度が低く、不純物粒子の数が少なく、後述するナノインデンテーションテストによる機械的特性が良好であるという利点を有する。
炭化珪素ウエハの製造方法２
上記の目的を達成するために、具現例に係る炭化珪素ウエハの製造方法は、
内部空間を有する反応容器２００に原料３００と炭化珪素種結晶１１０が離隔するように配置する準備ステップと、
前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料を昇華させ、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素インゴット１００を成長させる成長ステップと、
前記反応容器を冷却させ、前記炭化珪素インゴットを回収する冷却ステップと、
前記回収された炭化珪素インゴットを切断してウエハを設ける切断ステップとを含み、
前記成長ステップは、１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われ、
前記冷却ステップは、１ｓｃｃｍ～２００ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われ、
前記反応容器の熱伝導度は１２５Ｗ／ｍＫ以下であってもよい。
前記炭化珪素ウエハの製造方法はまた、前記切断ステップを通じて設けられた炭化珪素ウエハの厚さを平坦化する過程及び表面を研磨する加工ステップをさらに含むことができる。
前記炭化珪素ウエハの製造方法において、炭化珪素インゴットの製造過程は、図２に示したような製造装置を介して行われてもよい。
前記準備ステップ、成長ステップ、冷却ステップ、切断ステップ及び加工ステップは、上述した炭化珪素ウエハの製造方法と同じ方法で行われてもよい。
前記反応容器２００は、熱伝導度が１２５Ｗ／ｍＫ以下であってもよく、８５Ｗ／ｍＫ以上であってもよい。前記反応容器の熱伝導度が８５Ｗ／ｍＫ未満である場合、インゴットの成長時に反応容器の温度勾配が過度となり、インゴットのクラックの発生確率が増加することがあり、インゴット内部の応力が増加することがある。前記反応容器の熱伝導度が１２５Ｗ／ｍＫを超える場合、誘導加熱時に電流が減少し、内部発熱温度も減少して、インゴットの成長率が低下する恐れがあり、不純物が増加することがある。前記熱伝導度の範囲を有する反応容器を適用することで、前記反応容器の温度勾配が安定的になされるようにし、後続ステップを通じて製造される炭化珪素インゴット及び炭化珪素ウエハが目的とする機械的特性を達成できるようにする。
前記成長ステップは、前記反応容器２００の内部に所定流量の不活性気体を加えることができる。例示的に、前記不活性気体は、前記原料３００から前記炭化珪素種結晶１１０の方向に流れが形成され得る。このとき、前記成長ステップは、１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われてもよく、または１５０ｓｃｃｍ～２５０ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われてもよい。前記流量が１００ｓｃｃｍ未満であると、前記原料の昇華量の減少により不純物の含量が増加する恐れがあり、前記流量が３００ｓｃｃｍを超えると、炭化珪素インゴットの成長速度が過度に急騰してしまい、炭化珪素インゴットの品質が低下する恐れがある。前記流量の範囲で成長ステップを行うことで、前記反応容器及び内部空間の安定した温度勾配が形成されるようにし、前記原料の昇華が容易に行われて、炭化珪素インゴットが目的とする機械的特性を達成できるように助ける。
前記成長ステップの不活性気体は、例示的に、アルゴン、ヘリウム、またはこれらの混合気体であってもよく、少量の窒素も含むことができる。
前記冷却ステップは、前記成長した炭化珪素インゴットを、所定の冷却速度及び不活性気体の流量の条件で冷却するステップである。
前記冷却ステップは、１℃／ｍｉｎ～１０℃／ｍｉｎの速度で冷却が行われてもよく、または３℃／ｍｉｎ～９℃／ｍｉｎの速度で冷却が行われてもよい。前記冷却ステップは、５℃／ｍｉｎ～８℃／ｍｉｎの速度で冷却が行われてもよい。
前記冷却ステップは、前記成長ステップと同様に、前記反応容器２００の内部に所定流量の不活性気体を加えることができる。例示的に、前記不活性気体は、前記原料３００から前記炭化珪素種結晶１１０の方向に流れが形成されてもよい。このとき、前記冷却ステップは、１ｓｃｃｍ～２００ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われてもよく、または１０ｓｃｃｍ～２００ｓｃｃｍの流量を有する不活性気体雰囲気で行われてもよい。前記流量が１ｓｃｃｍ未満であると、インゴットの冷却効率が減少し、反応容器の温度勾配が過度となり、炭化珪素インゴットのクラックの発生確率及びインゴット内部の応力が増加することがある。前記流量が２００ｓｃｃｍを超えると、冷却速度が過度に増加して、炭化珪素インゴットのクラックの発生確率及びインゴット内部の応力が増加することがある。前記流量の範囲で冷却ステップを行うことで、前記反応容器及び内部空間の安定した温度勾配が形成されるようにし、前記炭化珪素インゴットの冷却が容易に行われて、目的とする機械的特性が達成されるようにすることができる。
前記成長ステップの不活性気体の流量（Ｆｇ）と冷却ステップの不活性気体の流量（Ｆｃ）との比Ｆｇ／Ｆｃは、０．３３～３０であってもよく、０．６～２５であってもよく、または０．６～６であってもよい。このような流量比を有することによって、成長及び冷却工程時に緩やかな流量の変化がなされるようにし、成長及び冷却される炭化珪素インゴットが目的とする機械的特性を有することができるようにする。
炭化珪素ウエハ１０ Ｉ
上記の目的を達成するために、具現例に係る炭化珪素ウエハは、換算弾性係数（ｒｅｄｕｃｅｄ ｅｌａｓｔｉｃ ｍｏｄｕｌｕｓ）が３００ＧＰａ～３７０ＧＰａである。
具現例に係る炭化珪素ウエハは、硬度が３５ＧＰａ～４８ＧＰａである。
前記換算弾性係数及び硬度は、三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状のインデンターを１０ｍＮの荷重で加えたナノインデンテーションテストによって測定したものである。
ウエハの機械的特性を測定する方法の一つとして、ナノインデンテーション（ｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ）方法を適用することができる。ナノインデンテーションは、一定の幾何学的形状を有する圧子であるインデンター（ｉｎｄｅｎｔｅｒ）を目的物の表面に押し込んだ後、取り除くとき、印加された荷重の変化によるインデンターの侵入深さの解析を通じて、目的物の機械的特性を分析することができる。図３にナノインデンテーションテストによる荷重－変位曲線と最大荷重での傾きの一例を示した。このとき、印加される荷重の範囲はμＮ～ｍＮで、インデンターの侵入深さもｎｍ～μｍで測定できるので、ウエハの硬度、弾性係数、残留応力などの様々な機械的物性をより精密に把握することができる。具現例で用いられたナノインデンテーションテスト装備は、ウエハの表面で換算弾性係数を測定するために、前記インデンターの押し込み深さが１００ｎｍ～１５０ｎｍになるようにすることができ、具体的な事項は、下記の実験例に記載した。
前記ナノインデンテーションテストにおいて、硬度（Ｈ）は、次の式によって計算することができる。
Figure 0007298940000001
前記式１において、Ｈは硬度であり、Ｆｍａｘは、前記インデンターが目的物に加えられる際の最大荷重であり、Ａｐは、前記インデンターが目的物に最大荷重が加えられる際、インデンターと目的物との接触面積である。
前記ナノインデンテーションテストにおいて、換算弾性係数（Ｅｒ、ｒｅｄｕｃｅｄ ｅｌａｓｔｉｃ ｍｏｄｕｌｕｓ）は、次の式によって計算することができる。
Figure 0007298940000002
前記式２において、Ｅｒは換算弾性係数であり、βは補正係数であり、Ｓは、インデンターが荷重－変位曲線において最大荷重に到達した後、除荷（ｕｎｌｏａｄｉｎｇ）するときの傾き値を示す剛性度であり、Ａｐは、前記インデンターが目的物に最大荷重が加えられる際、インデンターと目的物との接触面積である。
前記補正係数βは、一般にインデンターが軸対称型の円錐状である場合に１、四角錐（Ｖｉｃｋｅｒｓ）状である場合に１．０１２、三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状である場合に１．０３４であってもよく、必ずしもこれに固定されるものではなく、測定装置に応じて変わり得る。具現例では、三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状のインデンターを介して測定したものを基準とした。
炭化珪素は、脆性及び硬質の素材であって、炭化珪素ウエハを製造するための機械的加工は、切断（スライシング）、平坦化（ラッピング）及び研磨などを含み、このような加工は、ダイヤモンド粒子、グリットなどを介して行うことができる。良好でない機械的特性を有する炭化珪素インゴット及びウエハは、加工、移送、処理過程などの作業時に、表面で脆性破壊及び亀裂伝播などの問題が発生することがあり、具現例に係る炭化珪素ウエハは、ナノインデンテーションテストによる換算弾性係数及び硬度が特定の値になるようにして、前記問題を最小化しようとした。
前記炭化珪素ウエハ１０の前記ナノインデンテーションテストによる換算弾性係数は、３００ＧＰａ～３７０ＧＰａであってもよく、または３２０ＧＰａ～３７０ＧＰａであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の前記ナノインデンテーションテストによる硬度は、３５ＧＰａ～４８ＧＰａであってもよく、または４０ＧＰａ～４８ＧＰａであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記換算弾性係数及び硬度値を有することによって、外部要因により発生し得る変形を適切なレベルに制御して、ウエハの損傷発生の可能性を最小化することができ、後続工程で欠陥の形成を減少させることができる。
前記ナノインデンテーションテストは、前記炭化珪素ウエハの表面の任意の領域に三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状のインデンターを１０ｍＮの荷重で加えた条件で前記機械的特性を導出することができる。例示的に、前記三角錐インデンターは、高さが１μｍであり、底面が正三角形であり、３つの側面のうち１つの側面は、底面との角度が２４．７°であり、残りの２つの側面は、底面との角度が１２．９５°であるものであってもよい。また、前記炭化珪素ウエハの表面の任意の１０点を測定し、その平均値を通じて前記機械的特性を導出することができ、又は、前記炭化珪素ウエハ１０の最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める環領域を除いて、任意の１０点を測定し、その平均値を通じて前記機械的特性を導出することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０の前記ナノインデンテーションテストによる換算弾性係数の標準偏差は、５．５ＧＰａ以下であってもよく、５ＧＰａ以下であってもよく、または４ＧＰａ以下であってもよい。前記換算弾性係数の標準偏差は、０．１ＧＰａ以上であってもよく、または０．２ＧＰａ以上であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の前記ナノインデンテーションテストによる硬度の標準偏差は、１．１ＧＰａ以下であってもよく、または０．８ＧＰａ以下であってもよい。前記硬度の標準偏差は、０．１ＧＰａ以上であってもよく、または０．２ＧＰａ以上であってもよい。
前記ナノインデンテーションテストによる換算弾性係数及び硬度の標準偏差は、前記炭化珪素ウエハ１０の最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める環領域を除いて、任意の１０点を測定して計算され得る。
前記炭化珪素ウエハ１０は、このようなナノインデンテーションテストによる換算弾性係数及び硬度の標準偏差の範囲を有することによって、ウエハの全域にわたって均一な機械的物性を示すことができ、後続のウエハ加工過程及びエピタキシャル層形成過程で欠陥の発生を最小化することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、４Ｈ－炭化珪素構造を含むことができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、珪素原子層が表面上に現れた一面であるＳｉ面と、炭素原子層が表面上に現れた他面であるＣ面とを含むことができる。
炭化珪素インゴットにおいて、炭素原子が配列される層と珪素原子が配列される層との間の結合力は、他の部分の結合力よりも弱いので、特定の面に平行な方向に切断されやすい。したがって、炭化珪素インゴットの切断時に、炭素原子の層と珪素原子の層との境界として特定の面に平行な方向に切断されやすく、炭素原子の層と珪素原子の層が切断面上に現れるようになる。
これは、研磨が行われた後にも同一であり、したがって、炭化珪素ウエハにおいて、一面は、珪素原子層が現れる、いわゆるＳｉ面であり得、他面は、炭素原子層が現れる、いわゆるＣ面であり得る。
前記炭化珪素ウエハ１０のＣ面において、前記ナノインデンテーションテストによる換算弾性係数は、３３０ＧＰａ～３７０ＧＰａであってもよく、または３４０ＧＰａ～３７０ＧＰａであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０のＣ面において、前記ナノインデンテーションテストによる硬度は、３８ＧＰａ～４８ＧＰａであってもよく、または４０ＧＰａ～４８ＧＰａであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０のＣ面において、前記ナノインデンテーションテストによる換算弾性係数の標準偏差は、５．５ＧＰａ以下であってもよく、５ＧＰａ以下であってもよく、または４ＧＰａ以下であってもよい。前記換算弾性係数の標準偏差は、０．１ＧＰａ以上であってもよく、または０．２ＧＰａ以上であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０のＣ面において、前記ナノインデンテーションテストによる硬度の標準偏差は、１ＧＰａ以下であってもよく、または０．８ＧＰａ以下であってもよい。前記硬度の標準偏差は、０．１ＧＰａ以上であってもよく、または０．２ＧＰａ以上であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記機械的特徴を有することによって、外力により発生可能な変形の程度を適切に調節して、耐久性及び加工性を満たすようにする。
前記炭化珪素ウエハ１０は、マイクロパイプ（ＭＰ、Ｍｉｃｒｏｐｉｐｅ）密度が、１／ｃｍ２以下であってもよく、または０．８／ｃｍ２以下であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、貫通刃状転位（ＴＥＤ、Ｔｈｒｅａｄｉｎｇ Ｅｄｇｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）密度が９０００／ｃｍ２以下であってもよく、または７５００／ｃｍ２以下であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、基底面転位（ＢＰＤ、Ｂａｓａｌ Ｐｌａｎｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）密度が３０００／ｃｍ２以下であってもよく、または２７６０／ｃｍ２以下であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の厚さは１００μｍ～６００μｍであってもよく、半導体素子に適用できる適切な厚さであれば、これに制限するものではない。
前記炭化珪素ウエハ１０が前記欠陥密度の範囲を満たすことによって、欠陥が少ない良質のウエハを提供するようにし、これを素子に適用する際、電気的特性又は光学的特性に優れた素子を製造することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０の欠陥密度は、エッチング溶液を加え、その表面を撮影して測定することができ、具体的な事項は、下記の実験例に記述した。
前記炭化珪素ウエハ１０は、４インチ以上、５インチ以上、さらに６インチ以上の直径を有することができる。また、前記炭化珪素ウエハは、１２インチ以下、または１０インチ以下の直径を有することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積（ｃｍ２）当たり０．１９４Ｊ～０．４７５Ｊであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、その表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積（ｃｍ２）当たり０．１９４Ｊ以上であってもよく、または単位面積（ｃｍ２）当たり０．２３３Ｊ以上であってもよい。前記力学的エネルギーは、単位面積（ｃｍ２）当たり０．４７５Ｊ以下であってもよく、または単位面積（ｃｍ２）当たり０．４６７Ｊ以下であってもよい。炭化珪素ウエハの表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記範囲の力学的エネルギーの最小値を有する炭化珪素ウエハは、ウエハの移送、加工、処理過程などにおいて破損、不良の発生を最小化することができ、素子の製造のための後続工程である炭化珪素エピタキシャル層形成過程で良好な品質を示すようにすることができる。
前記炭化珪素ウエハ１０が力学的エネルギーによってクラックが発生するということは、前記力学的エネルギーが前記炭化珪素ウエハの表面に加えられたとき、２つ以上に分けられたり、幅０．００１ｍｍ以上のひびが発生したり、破片に割れたりしないという意味である。前記力学的エネルギーは、外部の衝撃源に対する位置エネルギー、運動エネルギーなどが前記炭化珪素ウエハに加えられる際に該当するエネルギーであってもよく、または前記衝撃源が前記炭化珪素ウエハに到達する際に前記衝撃源の運動エネルギーであってもよい。
前記表面に力学的エネルギーが加えられる面積は、１００ｍｍ２以下であってもよく、５０ｍｍ２以下であってもよく、または２５ｍｍ２以下であってもよい。前記表面に力学的エネルギーが加えられる面積は１０ｍｍ２以上であってもよい。
前記炭化珪素ウエハは、ＡＳＴＭ Ｄ ２７９４に従い、約２５℃の温度、約３６０μｍの厚さの試片、高さ約１００ｍｍ～２００ｍｍ、重錘の重量２５ｇを撃芯に適用して落下させるＤｕＰｏｎｔ衝撃試験を行ったとき、クラックが発生しないものであってもよい。
前記炭化珪素ウエハは、ＡＳＴＭ Ｄ ２７９４に従い、約２５℃の温度、３６０μｍの厚さの試片、高さ約１００ｍｍ～２００ｍｍ、重錘の重量３０ｇを撃芯に適用して落下させるＤｕＰｏｎｔ衝撃試験を行ったとき、クラックが発生しないものであってもよい。前記撃芯（インパクタ）は、直径が約４ｍｍであるものが適用されてもよい。
前記炭化珪素ウエハがその表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記力学的エネルギーの最小値を示す耐衝撃性は、重錘を前記炭化珪素ウエハに落下させる試験を通じて測定することができる。
このようなＤｕＰｏｎｔ衝撃試験による結果においてクラックが発生しない炭化珪素ウエハは、ウエハの移送、加工、処理過程などにおいて破損、不良の発生を最小化することができ、素子の製造のための後続工程である炭化珪素エピタキシャル層形成過程で良好な品質を示すようにすることができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、表面にエピタキシャル（ｅｐｉｔａｘｉａｌ）成長が行われる前のものである、いわゆるベア（ｂａｒｅ）ウエハに該当し得る。
炭化珪素ウエハ１０ ＩＩ
また、具現例に係る炭化珪素ウエハ１０は、
炭素原子よりも珪素原子が表面上にさらに多く露出する一面、及び珪素原子よりも炭素原子が表面上にさらに多く露出する他面を含み、
前記他面の換算弾性係数Ｅｃと前記一面の換算弾性係数Ｅｓｉとの比率であるＥｃ／Ｅｓｉが０．８～１．１５であり、
前記炭化珪素ウエハ１０の他面の硬度Ｈｃと前記一面の硬度Ｈｓｉとの比率であるＨｃ／Ｈｓｉが０．８５～１．１５であり、
前記一面及び他面の換算弾性係数、前記一面及び他面の硬度は、三角錐状のインデンターを１０ｍＮの荷重で加えたナノインデンテーションテストによって測定したものである。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記ナノインデンテーションテストによる他面１２の換算弾性係数Ｅｃと一面１１の換算弾性係数Ｅｓｉとの比率であるＥｃ／Ｅｓｉが、０．８～１．１５であってもよく、０．９～１．１であってもよく、または１．０４～１．０６であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記ナノインデンテーションテストによる他面１２の硬度Ｈｃと一面１１の硬度Ｈｓｉとの比率であるＨｃ／Ｈｓｉが、０．８５～１．１５であってもよく、０．９～１．１２であってもよく、または１．０１～１．１であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記Ｅｃ／Ｅｓｉ、Ｈｃ／Ｈｓｉの比率を有することによって、外部要因により発生し得る両面の変形を適切なレベルに制御して、損傷発生の可能性を最小化することができ、後続工程で欠陥の形成を減少させることができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記ナノインデンテーションテストによる一面１１の換算弾性係数Ｅｓｉが、３００ＧＰａ～３５０ＧＰａであってもよく、３０４ＧＰａ～３３１ＧＰａであってもよく、または３０７ＧＰａ～３２６ＧＰａであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記ナノインデンテーションテストによる他面１２の換算弾性係数Ｅｃが、３１０ＧＰａ～３７０ＧＰａであってもよく、３２０ＧＰａ～３５０ＧＰａであってもよく、または３２６ＧＰａ～３３９ＧＰａであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の前記ナノインデンテーションテストによる一面１１又は他面１２の硬度が、３５ＧＰａ～４５ＧＰａであってもよく、または３７．１ＧＰａ～４１．５ＧＰａであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の一面１１又は他面１２の前記換算弾性係数の標準偏差は、５．５ＧＰａ以下であってもよく、５ＧＰａ以下であってもよく、または４ＧＰａ以下であってもよい。前記換算弾性係数の標準偏差は、０．１ＧＰａ以上であってもよく、または０．２ＧＰａ以上であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の一面１１又は他面１２の前記硬度の標準偏差は、１．１ＧＰａ以下であってもよく、または０．８以下であってもよい。前記硬度の標準偏差は、０．１ＧＰａ以上であってもよく、または０．２ＧＰａ以上であってもよい。
前記ナノインデンテーションテストによる換算弾性係数及び硬度の標準偏差は、前記炭化珪素ウエハ１０の最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める環領域１４を除いて、内部領域１５の任意の１０点を測定して計算することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、マイクロパイプ（ＭＰ、Ｍｉｃｒｏｐｉｐｅ）密度が１／ｃｍ２以下であってもよく、または０．８／ｃｍ２以下であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、貫通刃状転位（ＴＥＤ、Ｔｈｒｅａｄｉｎｇ Ｅｄｇｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）密度が９０００／ｃｍ２以下であってもよく、または８０００／ｃｍ２以下であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、基底面転位（ＢＰＤ、Ｂａｓａｌ Ｐｌａｎｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）密度が４０００／ｃｍ２以下であってもよく、または３０００／ｃｍ２以下であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の厚さは１００μｍ～６００μｍであってもよく、半導体素子に適用できる適切な厚さであれば、これに制限するものではない。
前記炭化珪素ウエハ１０が前記欠陥密度の範囲を満たすことによって、欠陥が少ない良質の炭化珪素ウエハを提供するようにし、これを素子に適用する際、電気的特性又は光学的特性に優れた素子を製造することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０の欠陥密度は、エッチング液を加え、その表面を撮影して測定することができ、具体的な事項は、下記の実験例に記述した。
前記炭化珪素ウエハ１０は、４インチ以上、５インチ以上、さらに６インチ以上の直径を有することができる。また、前記炭化珪素ウエハは、１２インチ以下、または１０インチ以下の直径を有することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積（ｃｍ２）当たり０．１９４Ｊ～０．４７５Ｊであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、その表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積（ｃｍ２）当たり０．１９４Ｊ以上であってもよく、または単位面積（ｃｍ２）当たり０．２３３Ｊ以上であってもよい。前記力学的エネルギーは、単位面積（ｃｍ２）当たり０．４７５Ｊ以下であってもよく、または単位面積（ｃｍ２）当たり０．４６７Ｊ以下であってもよい。炭化珪素ウエハの表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記範囲の力学的エネルギーの最小値を有する炭化珪素ウエハは、ウエハの移送、加工、処理過程などにおいて破損、不良の発生を最小化することができ、素子の製造のための後続工程である炭化珪素エピタキシャル層形成過程で良好な品質を示すようにすることができる。
前記表面に力学的エネルギーが加えられる面積は、１００ｍｍ２以下であってもよく、５０ｍｍ２以下であってもよく、または２５ｍｍ２以下であってもよい。前記表面に力学的エネルギーが加えられる面積は１０ｍｍ２以上であってもよい。
前記炭化珪素ウエハは、ＡＳＴＭ Ｄ ２７９４に従い、約２５℃の温度、約３６０μｍの厚さの試片、高さ約１００ｍｍ～２００ｍｍ、重錘の重量２５ｇを撃芯に適用して落下させるＤｕＰｏｎｔ衝撃試験を行ったとき、クラックが発生しないものであってもよい。
前記炭化珪素ウエハは、ＡＳＴＭ Ｄ ２７９４に従い、約２５℃の温度、３６０μｍの厚さの試片、高さ約１００ｍｍ～２００ｍｍ、重錘の重量３０ｇを撃芯に適用して落下させるＤｕＰｏｎｔ衝撃試験を行ったとき、クラックが発生しないものであってもよい。前記撃芯（インパクタ）は、直径が約４ｍｍであるものが適用されてもよい。
前記炭化珪素ウエハがその表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記力学的エネルギーの最小値を示す耐衝撃性は、重錘を前記炭化珪素ウエハに落下させる試験を通じて測定することができる。
このようなＤｕＰｏｎｔ衝撃試験による結果においてクラックが発生しない炭化珪素ウエハは、ウエハの移送、加工、処理過程などにおいて破損、不良の発生を最小化することができ、素子の製造のための後続工程である炭化珪素エピタキシャル層形成過程で良好な品質を示すようにすることができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、表面にエピタキシャル（ｅｐｉｔａｘｉａｌ）成長が行われる前のものである、いわゆるベア（ｂａｒｅ）ウエハに該当し得る。
炭化珪素ウエハ１０ ＩＩＩ
また、具現例に係る炭化珪素ウエハ１０は、
珪素原子層が表面上に露出する一面１１、及び炭素原子層が表面上に露出する他面１２を含み、
ナノインデンテーションテストによって、三角錐状のインデンターが炭化珪素ウエハに押し込みが始まるときから１０ｍＮに到達するまで荷重（ｙ）による押し込み量（ｘ）を、ｙ＝ａｘ２＋ｂｘ＋ｃの形で回帰した２次多項式において、前記ａは０．３７～０．６であり、前記ｂは１０～３３であってもよい。
炭化珪素は、脆性及び硬質の素材であって、炭化珪素ウエハを製造するための機械的加工は、切断（スライシング）、平坦化（ラッピング）及び研磨などを含み、このような加工は、ダイヤモンド粒子、グリットなどを介して行うことができる。良好でない機械的特性を有する炭化珪素インゴット及びウエハは、加工、移送、処理過程などの作業時に、表面で脆性破壊及び亀裂伝播などの問題が発生することがあり、具現例に係る炭化珪素ウエハは、ナノインデンテーションテストによって形成される荷重－押し込み量の分布を回帰して得られた２次多項式の各係数が特定の範囲になるようにして、前記問題を最小化しようとした。
回帰（ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ）とは、観察される連続型変数に対して、２つの変数間のモデルを求めた後、適合度を測定する分析方法である。例示的に、与えられたデータ集合｛（ｘ，ｙ）｝ｋ＝｛（ｘ１，ｙ１），（ｘ２，ｙ２），（ｘ３，ｙ３），．．．（ｘＮ，ｙＮ）｝などがあり、このデータの関係の趨勢が非線形であり、多項式と実質的に類似すると仮定したとき、データと多項式の誤差を最も少なくする係数を見つける多項回帰を適用することができる。具現例では、ナノインデンテーションテストによって、三角錐状のインデンターが炭化珪素ウエハに押し込みが始まるときから１０ｍＮに到達するまで荷重（ｙ）による押し込み量（ｘ）を、最も適していると判断される２次多項式で回帰して、実際に炭化珪素ウエハの加工、後続工程などで発生し得る微細な衝撃、スクラッチなどに関連する機械的特性をより詳細に把握できるようにした。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記ナノインデンテーションテストによって、三角錐状のインデンターが炭化珪素ウエハに押し込みが始まるときから１０ｍＮに到達するまで荷重（ｙ）による押し込み量（ｘ）を、ｙ＝ａｘ２＋ｂｘ＋ｃの形で回帰した２次多項式において、前記ａは、０．３７～０．６であってもよく、または０．４５～０．５６であってもよい。前記ｂは、１０～３３であってもよく、または１６～２４であってもよい。前記ｃは－２００～５であってもよい。
例示的に、前記炭化珪素ウエハは、前記一面１１において、前記ナノインデンテーションテストによる前記２次多項式のａは０．４５～０．５６であってもよく、ｂは１０～２４であってもよい。また、前記炭化珪素ウエハは、前記他面１２において、前記ナノインデンテーションテストによる前記２次多項式のａは０．３７～０．５０であってもよく、ｂは１６～２６であってもよい。
このような前記ａ及びｂ値を有する炭化珪素ウエハは、スクラッチ、欠陥などの発生を低減させることができ、後続過程を通じて素子の製造が容易なようにすることができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記他面１２の換算弾性係数Ｅｃと前記一面１１の換算弾性係数Ｅｓｉとの比率であるＥｃ／Ｅｓｉが、０．８～１．１５であってもよく、０．９～１．１であってもよく、または１．０４～１．０６であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記他面１２の硬度Ｈｃと前記一面１１の硬度Ｈｓｉとの比率であるＨｃ／Ｈｓｉが、０．８５～１．１５であってもよく、０．９～１．１２であってもよく、または１．０１～１．１であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記Ｅｃ／Ｅｓｉ、Ｈｃ／Ｈｓｉの比率を有することによって、外部要因により発生し得る両面の変形を適切なレベルに制御して、損傷発生の可能性を最小化することができ、後続工程で欠陥の形成を減少させることができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記ナノインデンテーションテストによる一面１１の換算弾性係数Ｅｓｉが、３００ＧＰａ～３５０ＧＰａであってもよく、３０４ＧＰａ～３３１ＧＰａであってもよく、または３０７ＧＰａ～３２６ＧＰａであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記ナノインデンテーションテストによる他面１２の換算弾性係数Ｅｃが、３１０ＧＰａ～３７０ＧＰａであってもよく、３２０ＧＰａ～３５０ＧＰａであってもよく、または３２６ＧＰａ～３３９ＧＰａであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の前記ナノインデンテーションテストによる一面１１又は他面１２の硬度が、３５ＧＰａ～４５ＧＰａであってもよく、または３７．１ＧＰａ～４１．５ＧＰａであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の一面１１又は他面１２の前記換算弾性係数の標準偏差は、５．５ＧＰａ以下であってもよく、５ＧＰａ以下であってもよく、または４ＧＰａ以下であってもよい。前記換算弾性係数の標準偏差は、０．１ＧＰａ以上であってもよく、または０．２ＧＰａ以上であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の一面１１又は他面１２の前記硬度の標準偏差は、１．１ＧＰａ以下であってもよく、または０．８以下であってもよい。前記硬度の標準偏差は、０．１ＧＰａ以上であってもよく、または０．２ＧＰａ以上であってもよい。
前記ナノインデンテーションテストによる換算弾性係数及び硬度の標準偏差は、前記炭化珪素ウエハ１０の最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める環領域１４を除いて、内部領域１５の任意の１０点を測定して計算することができる。
例示的に、前記ナノインデンテーションテストは、前記炭化珪素ウエハの表面の任意の領域に三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状のインデンターを１０ｍＮの荷重で加えた条件で前記機械的特性を導出することができる。前記三角錐インデンターは、測定対象と接触する部分にダイヤモンドを含むことができ、高さが１μｍであり、底面が正三角形であり、３つの側面のうち１つの側面は、底面との角度が２４．７°であり、残りの２つの側面は、底面との角度が１２．９５°であるものであってもよい。また、前記炭化珪素ウエハの表面の任意の１０点を測定し、その平均値を通じて前記機械的特性を導出することができ、又は、図５に示されたように、前記炭化珪素ウエハ１０の最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める環領域１４を除いて、一面及び他面のそれぞれの内部領域１５の任意の１０点で測定し、その平均値を通じて前記機械的特性を導出することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、このようなナノインデンテーションテストによる換算弾性係数及び硬度値と、適正の標準偏差の範囲を有することによって、ウエハの全域にわたって均一な機械的物性を示すことができ、後続のウエハ加工過程、エピタキシャル層形成過程で欠陥の発生を最小化することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、マイクロパイプ（ＭＰ、Ｍｉｃｒｏｐｉｐｅ）密度が１／ｃｍ２以下であってもよく、または０．８／ｃｍ２以下であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、貫通刃状転位（ＴＥＤ、Ｔｈｒｅａｄｉｎｇ Ｅｄｇｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）密度が９０００／ｃｍ２以下であってもよく、または８０００／ｃｍ２以下であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、基底面転位（ＢＰＤ、Ｂａｓａｌ Ｐｌａｎｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）密度が４０００／ｃｍ２以下であってもよく、または３０００／ｃｍ２以下であってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０の厚さは１００μｍ～６００μｍであってもよく、半導体素子に適用できる適切な厚さであれば、これに制限するものではない。
前記炭化珪素ウエハ１０が前記欠陥密度の範囲を満たすことによって、欠陥が少ない良質の炭化珪素ウエハを提供するようにし、これを素子に適用する際、電気的特性又は光学的特性に優れた素子を製造することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０の欠陥密度は、エッチング液を加え、その表面を撮影して測定することができ、具体的な事項は、下記の実験例に記述した。
前記炭化珪素ウエハ１０は、４インチ以上、５インチ以上、さらに６インチ以上の直径を有することができる。また、前記炭化珪素ウエハは、１２インチ以下、または１０インチ以下の直径を有することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積（ｃｍ２）当たり０．１９４Ｊ～０．４７５Ｊであってもよい。
前記炭化珪素ウエハ１０は、その表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積（ｃｍ２）当たり０．１９４Ｊ以上であってもよく、または単位面積（ｃｍ２）当たり０．２３３Ｊ以上であってもよい。前記力学的エネルギーは、単位面積（ｃｍ２）当たり０．４７５Ｊ以下であってもよく、または単位面積（ｃｍ２）当たり０．４６７Ｊ以下であってもよい。炭化珪素ウエハの表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記範囲の力学的エネルギーの最小値を有する炭化珪素ウエハは、ウエハの移送、加工、処理過程などにおいて破損、不良の発生を最小化することができ、素子の製造のための後続工程である炭化珪素エピタキシャル層形成過程で良好な品質を示すようにすることができる。
前記表面に力学的エネルギーが加えられる面積は、１００ｍｍ２以下であってもよく、５０ｍｍ２以下であってもよく、または２５ｍｍ２以下であってもよい。前記表面に力学的エネルギーが加えられる面積は１０ｍｍ２以上であってもよい。
前記炭化珪素ウエハは、ＡＳＴＭ Ｄ ２７９４に従い、約２５℃の温度、約３６０μｍの厚さの試片、高さ約１００ｍｍ～２００ｍｍ、重錘の重量２５ｇを撃芯に適用して落下させるＤｕＰｏｎｔ衝撃試験を行ったとき、クラックが発生しないものであってもよい。
前記炭化珪素ウエハは、ＡＳＴＭ Ｄ ２７９４に従い、約２５℃の温度、３６０μｍの厚さの試片、高さ約１００ｍｍ～２００ｍｍ、重錘の重量３０ｇを撃芯に適用して落下させるＤｕＰｏｎｔ衝撃試験を行ったとき、クラックが発生しないものであってもよい。前記撃芯（インパクタ）は、直径が約４ｍｍであるものが適用されてもよい。
前記炭化珪素ウエハがその表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際、前記力学的エネルギーの最小値を示す耐衝撃性は、重錘を前記炭化珪素ウエハに落下させる試験を通じて測定することができる。
このようなＤｕＰｏｎｔ衝撃試験による結果においてクラックが発生しない炭化珪素ウエハは、ウエハの移送、加工、処理過程などにおいて破損、不良の発生を最小化することができ、素子の製造のための後続工程である炭化珪素エピタキシャル層形成過程で良好な品質を示すようにすることができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、表面にエピタキシャル（ｅｐｉｔａｘｉａｌ）成長が行われる前のものである、いわゆるベア（ｂａｒｅ）ウエハに該当し得る。
半導体素子１
上記の目的を達成するために、具現例に係る半導体素子１は、
前記による炭化珪素ウエハ１０と、
前記炭化珪素ウエハの一面上に配置されたエピタキシャル層２０と、
前記エピタキシャル層を挟んで前記炭化珪素ウエハと反対側に配置されたバリア領域３０と、
前記エピタキシャル層と接するソース電極４１、及び前記バリア領域上に配置されたゲート電極４２と、
前記炭化珪素ウエハの他面上に配置されたドレイン電極４３とを含むことができる。
前記半導体素子１の一例を図７に示した。
前記炭化珪素ウエハ１０は、前記炭化珪素ウエハＩ～ＩＩＩで説明したもののいずれか一つを適用することができる。
前記炭化珪素ウエハ１０は、ｎ＋型の炭化珪素を含むことができる。
ここで、上付き文字の＋、－符号は、キャリアの濃度を相対的に示すもので、例えば、ｎ＋は、強くドープされて高いドーパント濃度を有するｎ型半導体を意味し、ｐ－は、非常に弱くドープされて相対的に低いドーパント濃度を有するｐ型半導体を意味する。
前記炭化珪素ウエハ１０上のエピタキシャル層２０は、前記炭化珪素ウエハと格子定数の差が小さい又はほとんどない炭化珪素単結晶層からなることができる。
前記エピタキシャル層２０は、化学気相蒸着（ＣＶＤ）工程などで形成されてもよい。
前記エピタキシャル層２０は、前記ｎ＋型の炭化珪素ウエハ１０上に配置されたｎ－型エピタキシャル層２１と、前記ｎ－型エピタキシャル層上に配置されたｐ＋型エピタキシャル層２２とを含むことができる。
前記ｐ＋型エピタキシャル層は、上部に選択的なイオン注入を加え、ｎ＋型領域２３が形成され得る。
前記半導体素子１の中央には、ｎ－型エピタキシャル層２１まで凹んだトレンチ構造のバリア領域と、前記トレンチ構造のバリア領域上にゲート電極４２が配置され得る。
前記半導体素子１は、前記炭化珪素インゴット及びウエハの製造方法によって製造された炭化珪素ウエハ１０を適用して、デバイスの不良を低減させることができる。
以下、具体的な実施例を通じて本発明をより具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の理解を助けるための例示に過ぎず、本発明の範囲がこれに限定されるものではない。
実施例－炭化珪素インゴットの製造
図１に炭化珪素インゴットの製造装置の一例を示したように、反応容器２００の内部空間の下部に原料物質３００である炭化珪素粉末を装入し、その上部に炭化珪素種結晶１１０を配置した。このとき、炭化珪素種結晶は、６インチの４Ｈ－炭化珪素結晶で構成されたものを適用し、Ｃ面（（０００－１）面）が内部空間の下部の炭化珪素原料に向かうように通常の方法により固定した。前記反応容器は、下記表１の実施例の熱伝導度を有するものを適用した。
反応容器２００を密閉し、その外部を断熱材４００で取り囲んだ後、外部に加熱手段６００である加熱コイルが備えられた石英管５００内に反応容器を配置した。前記反応容器の内部空間を減圧して真空雰囲気に調節し、アルゴンガスを注入して前記内部空間が７６０ｔｏｒｒに到達するようにした後、再び内部空間を減圧させた。同時に、内部空間の温度を５℃／ｍｉｎの昇温速度で２３００℃まで昇温させ、前記石英管と連通する配管８１０及び真空排気装置７００を介して、石英管の内部のアルゴンガスの流量が下記表１の実施例の流量になるように調節した。２３００℃の温度及び２０ｔｏｒｒの圧力条件下で１００時間、炭化珪素原料と対向する炭化珪素種結晶面に炭化珪素インゴットを成長させた。
成長後、前記内部空間の温度を５℃／ｍｉｎの速度で２５℃まで冷却させ、同時に、内部空間の圧力が７６０ｔｏｒｒになるようにし、炭化珪素インゴットを回収した。このとき、前記石英管と連通する配管８１０及び真空排気装置７００を介して、石英管の内部のアルゴンガスの流量が下記表１の実施例の流量になるように調節した。
比較例－炭化珪素インゴットの製造
前記実施例の炭化珪素インゴットの製造において、前記反応容器２００として、下記表１の比較例の熱伝導度を有するものを適用し、成長及び冷却時の不活性気体の流量の条件が、下記表１の比較例の流量になるように調節した以外は、前記実施例と同様に行った。
実施例及び比較例－炭化珪素ウエハの製造
前記実施例及び比較例の炭化珪素インゴットの製造において冷却された炭化珪素インゴットの外周面を、最大外径に対して９５％の外径を有するように研削して、均一な外径を有する円柱状に加工し、炭化珪素インゴットの（０００１）面と４°のオフ角を有するように切断し、３６０μｍの厚さを有する炭化珪素ウエハを製造した。その次に、ダイヤモンドホイールを介して炭化珪素ウエハを研削して厚さを平坦化し、以降、シリカスラリーを介して化学的機械的研磨（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）処理を施した。研磨処理された炭化珪素ウエハサンプルの最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める外郭の環領域を除いた、内部領域における任意の５箇所を１０ｍｍ×１０ｍｍのサイズに切断した炭化珪素ウエハサンプルを設けた。
実験例－炭化珪素ウエハの欠陥密度の測定
前記実施例及び比較例で設けられた炭化珪素ウエハサンプルを、５００℃、５分の条件で溶融水酸化カリウム（ＫＯＨ）に浸漬してエッチングさせ、その表面の欠陥を、図４に示したように電子顕微鏡などを通じて撮影した。貝殻型ピットを基底面転位（ＢＰＤ）、小型の６角形ピットを貫通刃状転位（ＴＥＤ）、黒色の巨大な６角形ピットをマイクロパイプ（ＭＰ）として分類した。
切断されたウエハサンプル内の５００μｍ×５００μｍの領域を任意に１２回指定して、前記それぞれの領域で欠陥の個数を把握し、単位面積当たりの平均欠陥数を計算し、欠陥密度を求め、その結果を表１に示した。
実験例－炭化珪素ウエハのナノインデンテーションテストによる換算弾性係数及び硬度の測定
前記実施例及び比較例で設けられた炭化珪素ウエハサンプルの換算弾性係数及び硬度を測定するために、Ｂｒｕｋｅｒ社のＴＩ－９５０装備を用いてナノインデンテーションテストを行った。高さが１μｍであり、底面が正三角形であり、３つの側面のうち１つの側面は、底面との角度が２４．７°であり、残りの２つの側面は、底面との角度が１２．９５°であり、１１４０ＧＰａのヤング率、０．０７のポアソン比を有する三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状のダイヤモンドインデンターを使用し、これを前記炭化珪素ウエハのＣ面の任意の１０箇所に加えるが、最大荷重である１０ｍＮに到達するまで５秒、最大荷重で１秒維持、維持後に除荷まで５秒の時間になるようにした。このように測定し、平均値を計算した結果を表２に示した。
また、実施例２において、炭化珪素ウエハのＣ面の任意の１０箇所及びＳｉ面の任意の１０箇所に行ったナノインデンテーションテストの具体的な結果を表３及び表４に示し、そのうち、１０番目の測定時の炭化珪素ウエハのＣ面（ａ）及びＳｉ面（ｂ）の様子を図５に示し、Ｃ面（ａ）及びＳｉ面（ｂ）の荷重－変位曲線と最大荷重での傾きを図６に示した。
Figure 0007298940000003
Figure 0007298940000004
Figure 0007298940000005
Figure 0007298940000006
表１及び表２を参照すると、成長時の不活性気体の流量が１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍであり、冷却時の不活性気体の流量が１ｓｃｃｍ～２５０ｓｃｃｍであり、反応容器の熱伝導度が１２０Ｗ／ｍＫ以下である実施例は、製造された炭化珪素ウエハが、３００ＧＰａ～３７０ＧＰａの換算弾性係数、３５ＧＰａ～４８ＧＰａの硬度を有することが分かる。また、実施例では、比較例と比較して、製造された炭化珪素ウエハの換算弾性係数の標準偏差が５．５ＧＰａ以下、硬度の標準偏差が１．１ＧＰａ以下であることを確認することができる。
反面、成長及び冷却時の不活性気体の流量と反応容器の熱伝導度の条件がいずれも実施例の範囲に達していない比較例の場合、２９６ＧＰａ未満の換算弾性係数、３４ＧＰａ未満の硬度値を示しており、目的とする機械的特性を満たさないことを確認した。
実施例Ａ－炭化珪素ウエハの製造
図２に炭化珪素インゴットの製造装置の一例を示したように、反応容器２００の内部空間の下部に原料物質３００である炭化珪素粉末を装入し、その上部に炭化珪素種結晶１１０を配置した。このとき、炭化珪素種結晶は、６インチの４Ｈ－炭化珪素結晶で構成されたものを適用し、Ｃ面（（０００－１）面）が内部空間の下部の炭化珪素原料に向かうように固定し、前記反応容器は、下記表１の熱伝導度を有するものを適用した。
反応容器２００を密閉し、その外部を断熱材４００で取り囲んだ後、外部に加熱手段６００である加熱コイルが備えられた石英管５００内に反応容器を配置した。前記反応容器の内部空間を減圧して真空雰囲気に調節し、アルゴンガスを注入して前記内部空間が７６０ｔｏｒｒに到達するようにした後、再び内部空間を減圧させた。同時に、内部空間の温度を５℃／ｍｉｎの昇温速度で２３００℃まで昇温させ、前記石英管と連通する配管８１０及び真空排気装置７００を介して、石英管の内部のアルゴンガスの流量が下記表１の実施例の流量になるように調節した。２３００℃の温度及び２０ｔｏｒｒの圧力条件下で１００時間、炭化珪素原料と対向する炭化珪素種結晶面に炭化珪素インゴットを成長させた。
成長後、前記内部空間の温度を５℃／ｍｉｎの速度で２５℃まで冷却させ、同時に、内部空間の圧力が７６０ｔｏｒｒになるようにし、炭化珪素インゴットを回収した。このとき、前記石英管と連通する配管８１０及び真空排気装置７００を介して、石英管の内部のアルゴンガスの流量が下記表Ａの実施例の流量になるように調節した。
前記回収された炭化珪素インゴットの外周面を、最大外径に対して９５％の外径を有するように研削して、均一な外径を有する円柱状に加工し、炭化珪素インゴットの（０００１）面と４°のオフ角を有するように切断し、３６０μｍの厚さを有する炭化珪素ウエハを製造した。その次に、ダイヤモンドホイールを介して炭化珪素ウエハを研削して厚さを平坦化し、以降、シリカスラリーを介して化学的機械的研磨（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）処理を施した。図８に示されたように、研磨処理された炭化珪素ウエハサンプルの最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める外郭の環領域１４を除いた、内部領域１５における任意の５箇所を１０ｍｍ×１０ｍｍのサイズに切断した炭化珪素ウエハサンプルを設けた。
実施例Ｂ－炭化珪素ウエハの製造
前記実施例Ａにおいて、反応容器の熱伝導度と、成長及び冷却時のアルゴンガスの流量が、下記表Ａの条件になるように変更して、炭化珪素ウエハサンプルを設けた。
実施例Ｃ－炭化珪素ウエハの製造
前記実施例Ａにおいて、反応容器の熱伝導度と、成長及び冷却時のアルゴンガスの流量が、下記表Ａの条件になるように変更して、炭化珪素ウエハサンプルを設けた。
比較例Ａ－炭化珪素ウエハの製造
前記実施例Ａにおいて、反応容器の熱伝導度と、成長及び冷却時のアルゴンガスの流量が、下記表Ａの条件になるように変更して、炭化珪素ウエハサンプルを設けた。
Figure 0007298940000007
実験例Ａ－炭化珪素ウエハの欠陥密度の測定
前記実施例Ａ～Ｃ及び比較例Ａで設けられた炭化珪素ウエハサンプルを、５００℃、５分の条件で溶融水酸化カリウム（ＫＯＨ）に浸漬してエッチングさせ、その表面の欠陥を電子顕微鏡などを通じて撮影した。貝殻型ピットを基底面転位（ＢＰＤ）、小型の６角形ピットを貫通刃状転位（ＴＥＤ）、黒色の巨大な６角形ピットをマイクロパイプ（ＭＰ）として分類した。
切断されたウエハサンプル内の５００μｍ×５００μｍの領域を任意に１２回指定して、前記それぞれの領域で欠陥の個数を把握し、単位面積当たりの平均欠陥数を計算し、欠陥密度を求め、その結果を表Ｂに示した。
実験例Ｂ－炭化珪素ウエハのナノインデンテーションテストによる一面及び他面の換算弾性係数の比率、及び硬度の比率の測定
前記実施例Ａ～Ｃ及び比較例Ａで設けられた炭化珪素ウエハサンプルの換算弾性係数及び硬度を測定するために、Ｂｒｕｋｅｒ社のＴＩ－９５０装備を用いてナノインデンテーションテストを常温で行った。底面を基準とした高さが１μｍであり、底面が正三角形であり、３つの側面のうち１つの側面は、底面との角度が２４．７°であり、残りの２つの側面は、底面との角度が１２．９５°であり、１１４０ＧＰａのヤング率、０．０７のポアソン比を有する三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状のダイヤモンドインデンターを使用し、これを前記炭化珪素ウエハの一面（炭素原子よりも珪素原子がさらに多く露出する面）及び他面（珪素原子よりも炭素原子がさらに多く露出する面）のそれぞれの任意の１０箇所に加えるが、最大荷重である１０ｍＮに到達するまで５秒、最大荷重で１秒維持、維持後に除荷まで５秒の時間になるようにした。このように測定し、平均値を計算した後、他面／一面の換算弾性係数の比率（Ｅｃ：Ｅｓｉ）及び硬度の比率（Ｈｃ：Ｈｓｉ）を表Ｂに示した。
Figure 0007298940000008
表Ｂを参照すると、成長時の不活性気体の流量が１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍであり、冷却時の不活性気体の流量が１ｓｃｃｍ～２５０ｓｃｃｍであり、反応容器の熱伝導度が１２０Ｗ／ｍＫ以下である実施例は、製造された炭化珪素ウエハの他面／一面の換算弾性係数の比率であるＥｃ／Ｅｓｉが０．８～１．１５であり、他面／一面の硬度の比率であるＨｃ／Ｈｓｉが０．８５～１．１５であり、また、良好な欠陥密度の数値を示すことを確認することができる。実施例Ａの場合、他面の換算弾性係数の標準偏差は２．６５ＧＰａ、他面の硬度の標準偏差は０．５ＧＰａと示され、一面の換算弾性係数の標準偏差は３．７２ＧＰａ、一面の硬度の標準偏差は０．６５ＧＰａと示された。
反面、反応容器の熱伝導度と、成長及び冷却時の不活性気体の流量が実施例の範囲に達していない比較例の場合、前記Ｅｃ／Ｅｓｉ及びＨｃ／Ｈｓｉが目的とする比率を満たせず、欠陥密度の数値も実施例と比較して良くないことが分かった。
実験例Ｃ－ウエハの耐衝撃性の測定
前記実施例Ａ～Ｃ及び比較例Ａで設けられた炭化珪素ウエハサンプルを、ＡＳＴＭ Ｄ ２７９４に従い、２５℃の雰囲気でデュポン衝撃テスト（ＤｕＰｏｎｔ Ｉｍｐａｃｔ Ｔｅｓｔｅｒ）を通じて耐衝撃性実験を行った。前記炭化珪素ウエハサンプルの一表面上の中央に、衝撃が加えられる部分が平らな直径４ｍｍの撃芯、他表面上に受台を備え、下記の表Ｃのような条件で重錘を落下させて撃芯及びウエハサンプルに衝撃を加える実験を行った。
Figure 0007298940000009
表Ｃを参照すると、炭化珪素ウエハの製造時にインゴット成長ステップにおいてガスの流量が１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍである実施例は、１００ｍｍ以上１５０ｍｍ未満の重錘の落下高さでクラックが発生し、比較例の場合、５０ｍｍ以下の重錘の落下高さでクラックが発生して、低下した耐衝撃性を確認した。
実施例ｉ－炭化珪素ウエハの製造
図２に炭化珪素インゴットの製造装置の一例を示したように、反応容器２００の内部空間の下部に原料物質３００である炭化珪素粉末を装入し、その上部に炭化珪素種結晶１１０を配置した。このとき、炭化珪素種結晶は、６インチの４Ｈ－炭化珪素結晶で構成されたものを適用し、Ｃ面（（０００－１）面）が内部空間の下部の炭化珪素原料に向かうように固定し、前記反応容器は、下記表１の熱伝導度を有するものを適用した。
反応容器２００を密閉し、その外部を断熱材４００で取り囲んだ後、外部に加熱手段６００である加熱コイルが備えられた石英管５００内に反応容器を配置した。前記反応容器の内部空間を減圧して真空雰囲気に調節し、アルゴンガスを注入して前記内部空間が７６０ｔｏｒｒに到達するようにした後、再び内部空間を減圧させた。同時に、内部空間の温度を５℃／ｍｉｎの昇温速度で２３００℃まで昇温させ、前記石英管と連通する配管８１０、及び真空排気装置７００を介して、石英管の内部のアルゴンガスの流量が下記表１の実施例の流量になるように調節した。２３００℃の温度及び２０ｔｏｒｒの圧力条件下で１００時間、炭化珪素原料と対向する炭化珪素種結晶面に炭化珪素インゴットを成長させた。
成長後、前記内部空間の温度を５℃／ｍｉｎの速度で２５℃まで冷却させ、同時に、内部空間の圧力が７６０ｔｏｒｒになるようにし、炭化珪素インゴットを回収した。このとき、前記石英管と連通する配管８１０及び真空排気装置７００を介して、石英管の内部のアルゴンガスの流量が下記表ｉの実施例の流量になるように調節した。
前記回収された炭化珪素インゴットの外周面を、最大外径に対して９５％の外径を有するように研削して、均一な外径を有する円柱状に加工し、炭化珪素インゴットの（０００１）面と４°のオフ角を有するように切断し、３６０μｍの厚さを有する炭化珪素ウエハを製造した。その次に、ダイヤモンドホイールを介して炭化珪素ウエハを研削して厚さを平坦化し、以降、シリカスラリーを介して化学的機械的研磨（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）処理を施した。図８に示されたように、研磨処理された炭化珪素ウエハサンプルの最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める外郭の環領域１４を除いた、内部領域１５における任意の５箇所を１０ｍｍ×１０ｍｍのサイズに切断した炭化珪素ウエハサンプルを設けた。
実施例ｉｉ－炭化珪素ウエハの製造
前記実施例ｉと同じ条件で炭化珪素ウエハサンプルを設けた。
比較例ｉ－炭化珪素ウエハの製造
前記実施例ｉにおいて、反応容器の熱伝導度と、成長及び冷却時のアルゴンガスの流量が、下記表ｉの条件になるように変更して、炭化珪素ウエハサンプルを設けた。
Figure 0007298940000010
実験例ｉ－炭化珪素ウエハの欠陥密度の測定
前記実施例及び比較例で設けられた炭化珪素ウエハサンプルを、５００℃、５分の条件で溶融水酸化カリウム（ＫＯＨ）に浸漬してエッチングさせ、その表面の欠陥を電子顕微鏡などを通じて撮影した。貝殻型ピットを基底面転位（ＢＰＤ）、小型の６角形ピットを貫通刃状転位（ＴＥＤ）、黒色の巨大な６角形ピットをマイクロパイプ（ＭＰ）として分類した。
切断されたウエハサンプル内の５００μｍ×５００μｍの領域を任意に１２回指定して、前記それぞれの領域で欠陥の個数を把握し、単位面積当たりの平均欠陥数を計算し、欠陥密度を求め、その結果を表ｉｉに示した。
実験例ｉｉ－ナノインデンテーションテストにおいて荷重（ｘ）による押し込み量（ｙ）の結果を２次多項式で回帰、換算弾性係数、硬度及び表面の測定
前記実施例ｉ、ｉｉ及び比較例ｉで設けられた炭化珪素ウエハサンプルの換算弾性係数及び硬度を測定するために、Ｂｒｕｋｅｒ社のＴＩ－９５０装備を用いてナノインデンテーションテストを行った。高さが１μｍであり、底面が正三角形であり、３つの側面のうち１つの側面は、底面との角度が２４．７°であり、残りの２つの側面は、底面との角度が１２．９５°であり、１１４０ＧＰａのヤング率、０．０７のポアソン比を有する三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状のダイヤモンドインデンターを使用し、これを前記炭化珪素ウエハの一面（珪素原子層が露出する面）及び他面（炭素原子層が露出する面）のそれぞれの任意の１０箇所に加えるが、最大荷重である１０ｍＮに到達するまで５秒、最大荷重で１秒維持、維持後に除荷まで５秒の時間になるようにした。このように測定し、インデンターの荷重（ｘ）による押し込み量（ｙ）の結果データを、パイソン（Ｐｙｔｈｏｎ）、ＭＳ－Ｅｘｃｅｌなどのプログラムを介して２次多項式で回帰し、換算弾性係数、硬度の平均値を計算した後、表ｉｉ～ｖなどに示した。
Figure 0007298940000011
Figure 0007298940000012
Figure 0007298940000013
Figure 0007298940000014
表ｉｉ～表ｖを参照すると、成長時の不活性気体の流量が１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍであり、冷却時の不活性気体の流量が１ｓｃｃｍ～２００ｓｃｃｍであり、反応容器の熱伝導度が８５Ｗ／ｍＫ～１２５Ｗ／ｍＫである実施例は、製造された炭化珪素ウエハのナノインデンテーションテストによる荷重－押し込み量の結果を多項回帰した２次多項式において、２次項係数が０．３７～０．６、１次項係数が１０～３３の範囲以内であることを確認できる。
実験例ｉｉｉ－ウエハの耐衝撃性の測定
前記実施例ｉ、ｉｉ及び比較例ｉで設けられた炭化珪素ウエハサンプルを、ＡＳＴＭ Ｄ ２７９４に従い、２５℃の雰囲気でデュポン衝撃テスト（ＤｕＰｏｎｔ Ｉｍｐａｃｔ Ｔｅｓｔｅｒ）を通じて耐衝撃性実験を行った。前記炭化珪素ウエハサンプルの一表面上の中央に、衝撃が加えられる部分が平らな直径４ｍｍの撃芯、他表面上に受台を備え、下記の表ｖｉのような条件で重錘を落下させて撃芯及びウエハサンプルに衝撃を加える実験を行った。
Figure 0007298940000015
表ｖｉを参照すると、炭化珪素ウエハの製造時にインゴット成長ステップにおいてガスの流量が１００ｓｃｃｍ～３００ｓｃｃｍである実施例は、１００ｍｍ以上１５０ｍｍ未満の重錘の落下高さでクラックが発生し、比較例の場合、５０ｍｍ以下の重錘の落下高さでクラックが発生して、低下した耐衝撃性を確認した。
以上、本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属する。
１０ 炭化珪素ウエハ
１１ 一面（Ｓｉ面）
１２ 他面（Ｃ面）
１００ 炭化珪素インゴット
１１０ 種結晶
２００ 反応容器
２１０ 本体
２２０ 蓋
３００ 原料
４００ 断熱材
５００ 反応チャンバ、石英管
６００ 加熱手段
７００ 真空排気装置
８００ マスフローコントローラ
８１０ 配管

Claims (3)

  1. 炭化珪素ウエハであって、
    換算弾性係数（ｒｅｄｕｃｅｄ ｅｌａｓｔｉｃ ｍｏｄｕｌｕｓ）が３００ＧＰａ～３７０ＧＰａであり、
    硬度が３５ＧＰａ～４８ＧＰａであり、
    前記換算弾性係数及び硬度は、三角錐（Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ）状のインデンターを１０ｍＮの荷重で加えたナノインデンテーションテストによって測定したものであり、
    前記炭化珪素ウエハは、直径が４インチ以上であり、４Ｈ－炭化珪素構造を含み、
    前記炭化珪素ウエハは、炭素原子よりも珪素原子が表面上にさらに多く露出する一面、及び珪素原子よりも炭素原子が表面上にさらに多く露出する他面を含み、
    前記他面の換算弾性係数Ｅｃと前記一面の換算弾性係数Ｅｓｉとの比率であるＥｃ／Ｅｓｉが０．８～１．１５であり、
    前記他面の硬度Ｈｃと前記一面の硬度Ｈｓｉとの比率であるＨｃ／Ｈｓｉが０．８５～１．１５であり、
    前記他面の換算弾性係数、前記一面の換算弾性係数、前記他面の硬度及び前記一面の硬度は、三角錐状のインデンターを１０ｍＮの荷重で加えたナノインデンテーションテストによって測定したものであり、
    前記ナノインデンテーションテストは、前記炭化珪素ウエハの最外郭の縁から中心方向に１０ｍｍの幅を占める環領域を除いて、任意の１０点を測定したものである、炭化珪素ウエハ。
  2. デュポン衝撃テスト（Ｄｕｐｏｎｔ ｉｍｐａｃｔ ｔｅｓｔｅｒ）により、３６０μｍの厚さの試片、２５ｇの重錘で測定したクラック発生の落錘高さが１００ｍｍ以上である、請求項１に記載の炭化珪素ウエハ。
  3. 請求項１に記載の炭化珪素ウエハと、
    前記炭化珪素ウエハの一面上に配置されたエピタキシャル層と、
    前記エピタキシャル層を挟んで前記炭化珪素ウエハと反対側に配置されたバリア領域と、
    前記エピタキシャル層と接するソース電極、及び前記バリア領域上に配置されたゲート電極と、
    前記炭化珪素ウエハの他面上に配置されたドレイン電極とを含む、半導体素子。
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