CN114277442B - 一种低位错密度的碳化硅单晶生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低位错密度的碳化硅单晶生长方法，包括以下几个步骤：将碳化硅籽晶粘接于石墨托后放入生长腔室内，进行碳化硅第一阶段生长，形成带贯穿型位错的碳化硅晶体；将生长腔室加热，压强降低，加入含碳气体，通过低速台阶流生长模式进行碳化硅第二阶段生长，在碳化硅表面形成第一缓冲层；停止加入含碳气体，生长腔室内载气恢复至初始状态，提高腔室内压强，进行碳化硅第三阶段生长，第一缓冲层表面形成第二缓冲层；调整腔室压强，进行碳化硅单晶生长；生长完成后，降温、降压，获得低位错密度的碳化硅单晶，本发明通过缓冲层迭代方法调控碳化硅单晶生长过程中的位错演变，降低碳化硅单晶中的位错密度，实现高质量碳化硅单晶的生长。

Description

一种低位错密度的碳化硅单晶生长方法
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长的技术领域，尤其涉及一种低位错密度的碳化硅单晶生长方法。
背景技术
半导体碳化硅材料（4H-SiC）具有禁带宽度大、热导率高、击穿场强高、饱和电子漂移速率高、化学稳定性及热稳定性良好等优异特性，已在电力电子、射频微波及量子传感等领域展示了重要的应用潜力。目前，4H-SiC单晶中的总位错密度仍高达103-104 cm-2，成为限制4H-SiC材料应用的关键瓶颈难题。
发明内容
本发明的目的就是解决背景技术中的问题，提出一种低位错密度的碳化硅单晶生长方法，通过缓冲层迭代的方法调控碳化硅单晶生长过程中的位错演变，以降低碳化硅单晶中的位错密度，实现高质量碳化硅单晶的生长。
为实现上述目的，本发明提出了一种低位错密度的碳化硅单晶生长方法，包括以下几个步骤：
将碳化硅籽晶粘接于石墨托后放入生长腔室内，所述生长腔室具有碳化硅源粉，进行碳化硅第一阶段生长，形成的碳化硅具有贯穿型位错；
将生长腔室加热至2000～2200℃，将生长腔室内压强降低至500～1000Pa，向生长腔室的载气中加入含碳气体，其中，含碳气体作为气相碳源以增大C/Si比，通过低速台阶流生长模式进行碳化硅第二阶段生长，在第一阶段生长的碳化硅表面形成第一缓冲层，所述第一缓冲层具有宏观生长台阶，宏观生长台阶辅助贯穿型位错向基平面位错转变，使得第一缓冲层中的贯穿型位错的密度小于第一阶段生长后碳化硅内形成的贯穿型位错的密度；
停止加入含碳气体，并将生长腔室内载气恢复至第一阶段生长的状态，将生长腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，第一缓冲层表面的基平面位错向穿透型刃位错转变；
将生长腔室内压强降低至500～1000Pa，进行碳化硅第三阶段生长，在第一缓冲层表面形成第二缓冲层，第二缓冲层中的穿透型刃位错的密度和第一缓冲层中贯穿型位错的密度之和小于第一阶段生长后碳化硅晶体内形成的贯穿型位错的密度；
通过调整合适的压强，在第二缓冲层表面进行碳化硅单晶生长；
生长完成后，降温、降压，获得低位错密度的碳化硅单晶。
作为优选，进行所述碳化硅第一阶段生长前，将生长腔室抽真空后加热至1100～1300℃，充入载气使得生长腔室内压强提高至3000～5000 Pa，保持2～4h，之后将生长腔室继续加热至2000～2200℃，生长腔室内压强提高至6000Pa～50kPa。
作为优选，所述载气包括氩气、氢气、氦气中的至少一种，含碳气体包括甲烷、乙烯、丙烷、三氯氢硅、二氯氢硅中的至少一种。
作为优选，所述宏观生长台阶的长度为50～200nm。
作为优选，形成的所述碳化硅单晶的总位错密度为102～103cm-2。
作为优选，含碳气体占生长腔室内总气氛的3%～20%。
作为优选，还包括，进行碳化硅第二阶段生长前向生长腔室内加入含氮气体，在第一缓冲层形成后停止向生长腔室内加入含氮气体。
作为优选，所述含氮气体包括氮气、氨气中的至少一种，含氮气体占生长腔室内总气氛的3～8%。
作为优选，第一缓冲层表面的基平面位错向穿透型刃位错转变包括以下两个步骤：停止加入含碳气体，并将生长腔室内载气恢复至第一阶段生长的状态，利用界面处掺杂突变，促进第一缓冲层表面的基平面位错向穿透型刃位错转变；随后，将生长腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，利用镜像力作用，促进剩余的基平面位错向穿透型刃位错转变
作为优选，所述碳化硅选用4H-SiC。
本发明的有益效果：本发明通过设计双层间隔缓冲层，使得晶体生长过程中增强位错转变，降低碳化硅单晶中位错密度，实现高质量碳化硅单晶的生长；通过控制含碳气体的添加量、调节生长腔室内压力、温度以及晶体生长速率，有效调控碳化硅单晶生长过程中的位错演变。
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
附图说明
图1是一种实施例的晶体生长方法温度及压力参数变化示意图。
图2是一种实施例的第一缓冲层中位错转变示意图。
图3是一种实施例的第一缓冲层上生长第二缓冲层示意图。
图4是一种实施例的晶体生长过程中位错转变示意图。
具体实施方式
参阅图1至图4，本发明提供了一种低位错密度的碳化硅单晶生长方法，包括以下几个步骤：
将碳化硅籽晶粘接于石墨托后放入生长腔室内，所述生长腔室具有碳化硅进行碳化硅第一阶段生长，形成的碳化硅晶体具有贯穿型位错；
将生长腔室加热至2000～2200℃，将生长腔室内压强降低至500～1000Pa，向生长腔室的载气中加入含碳气体，其中，含碳气体作为气相碳源以增大C/Si比，通过低速台阶流生长模式进行碳化硅第二阶段生长，在第一阶段生长的碳化硅表面形成第一缓冲层，第一缓冲层具有宏观生长台阶，宏观生长台阶辅助贯穿型位错向基平面位错转变，使得第一缓冲层中的贯穿型位错的密度小于第一阶段生长后碳化硅内形成的贯穿型位错的密度；
停止加入含碳气体，并将生长腔室内载气恢复至第一阶段生长的状态，将生长腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，第一缓冲层表面的基平面位错向穿透型刃位错转变；
将生长腔室内压强降低至500～1000Pa，进行碳化硅第三阶段生长，在第一缓冲层表面形成第二缓冲层，第二缓冲层中的穿透型刃位错的密度和第一缓冲层中贯穿型位错的密度之和小于第一阶段生长后碳化硅晶体内形成的贯穿型位错的密度；
通过调整合适的压强，在第二缓冲层表面进行碳化硅单晶生长；
生长完成后，降温、降压，获得低位错密度的碳化硅单晶。
其中，进行所述碳化硅第一阶段生长前，将生长腔室抽真空后加热至1100～1300℃，充入载气使得生长腔室内压强提高至3000～5000 Pa，保持2～4h，之后将生长腔室继续加热至2000～2200℃，生长腔室内压强提高至6000Pa～50kPa。
第一缓冲层表面的基平面位错向穿透型刃位错转变包括以下两个步骤：停止加入含碳气体，并将生长腔室内载气恢复至第一阶段生长的状态，利用界面处掺杂突变，促进第一缓冲层表面的基平面位错向穿透型刃位错转变；随后，将生长腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，使碳化硅生长暂停，利用镜像力作用，促进剩余的基平面位错向穿透型刃位错转变。
载气包括氩气、氢气、氦气中的至少一种，含碳气体包括甲烷、乙烯、丙烷、三氯氢硅、二氯氢硅中的至少一种，含碳气体占生长腔室内总气氛的3%～20%，含碳气体占生长腔室内总气氛的3%～20%。
最终形成的碳化硅单晶的总位错密度为102～103cm-2。
所述宏观生长台阶的长度为50～200nm，碳化硅选用4H-SiC。
进行碳化硅第二阶段生长前向生长腔室内加入含氮气体，在第一缓冲层形成后停止向生长腔室内加入含氮气体，含氮气体包括氮气、氨气中的至少一种，含氮气体占生长腔室内总气氛的3～8%。
停止加入含氮气体和含碳气体，生长腔室内载气恢复至第一阶段生长的状态前，将升降腔室内压强维持在500～1000Pa，进行4H-SiC单晶的低速生长。
生长腔室抽真空后加热至1100～1300℃并充入载气升压，能够有效去除碳化硅源粉及生长腔室内部的杂质。
生长腔室加热至2000～2200℃以及将腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，能够有效防止升温过程中Si源的溢出。
向生长腔室内的载气中加入含碳气体补充气相C源以增大腔室内C/Si比，通入含氮气体后在生长腔室内形成N掺杂气氛，降低腔室内压强至500～1000Pa，以促进低速台阶流生长模式，提高生长台阶的高度、增大台阶面宽度，从而促进碳化硅单晶中宏观生长台阶辅助的贯穿型位错向基平面位错转变，即在生长过程中，当贯穿型位错遇到宏观生长台阶时，转变为沿台阶流方面传播的基平面位错，基平面位错停留在水平方向，导致贯穿型位错减少。
由于在形成第二缓冲层之前，停止加入含碳气体，并将生长腔室内载气恢复至第一阶段生长的状态，将生长腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，使得碳化硅晶体生长暂停，通过调节生长腔室压力，在镜像力以及掺杂突变的作用下促使基平面位错向穿透型刃位错转变。
由于第一缓冲层表面的基平面位错向穿透型刃位错转变，使得后续形成的第二缓冲层在沿第一缓冲层表面生长形成过程中其内部位错以穿透型刃位错为主。
由于不少基平面位错在第一缓冲层的生长过程中被埋没在第一缓冲层内，最终暴露在第一缓冲层表面的基平面位错数量很少，因此最终的穿透型刃位错数量很少，即使第一缓冲层仍可能有部分贯穿型位错没有转变成基平面位错，在第二缓冲层内继续形成贯穿型位错，所述穿透型刃位错的密度和第一缓冲层中贯穿型位错的密度之和小于第一阶段生长后碳化硅晶体内形成的贯穿型位错的密度。
以下通过具体实施例进一步对本发明进行说明，下述实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制：
实施例1
本实施例提供了一种低位错密度的碳化硅单晶生长方法，包括以下几个步骤：
S01.将4H-SiC粘接于石墨托后放入生长腔室内，将生长腔室抽真空至1×10-5Pa后，打开加热器电源，将生长腔室的温度加热至1100～1300℃，待温度稳定后，向腔室内充入氩气使得腔室内压强提高至3000～5000 Pa，在该温度及压强范围内保持3h，进行碳化硅第一阶段生长，形成的碳化硅晶体具有贯穿型位错；
S02.将生长腔室的温度加热至2000～2200℃，腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，向生长腔室的氩气中加入3～20%的丙烷和3～8%的氮气，将腔室内压强降低至500～1000Pa，保持5～10h，通过低速台阶流生长模式进行碳化硅第二阶段生长，在第一阶段生长的碳化硅表面形成第一缓冲层；
S03.维持腔室内压强，停止加入丙烷和氮气，并将生长腔室内恢复至单一高纯氩气环境，进行4H-SiC单晶的低速生长，此时4H-SiC单晶中贯穿型位错密度已降低，但仍存在高密度的基平面位错，将腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，保持5h，进行碳化硅第三阶段生长，在第一缓冲层表面形成第二缓冲层，在此过程中，由于镜像力以及掺杂突变的作用促使基平面位错向穿透型刃位错转变；
S04.位错调控完成后，将腔室内压强降低至100～500Pa，进行常规的高速4H-SiC单晶生长；
S05.生长完成后，降温、降压，获得低位错密度的4H-SiC单晶晶锭。
最终形成的4H-SiC单晶晶锭的总位错密度为102～103cm-2，相较于传统碳化硅单晶生长方法制得的4H-SiC单晶的位错密度降低了一个数量级。
实施例2
本实施例提供了一种低位错密度的碳化硅单晶生长方法，包括以下几个步骤：
S01.将4H-SiC粘接于石墨托后放入生长腔室内，将生长腔室抽真空至1×10-5Pa后，打开加热器电源，将生长腔室的温度加热至1100～1300℃，待温度稳定后，向腔室内充入氢气使得腔室内压强提高至3000～5000 Pa，在该温度及压强范围内保持3h，进行碳化硅第一阶段生长，形成的碳化硅晶体具有贯穿型位错；
S02.将生长腔室的温度加热至2000～2200℃，腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，向生长腔室的氢气中加入3～20%的甲烷和3～8%的氨气，将腔室内压强降低至500～1000Pa，保持5～10h，通过低速台阶流生长模式进行碳化硅第二阶段生长，在第一阶段生长的碳化硅表面形成第一缓冲层；
S03.维持腔室内压强，停止加入甲烷和氨气，并将生长腔室内恢复至单一高纯氢气环境，进行4H-SiC单晶的低速生长，此时4H-SiC单晶中贯穿型位错密度已降低，但仍存在高密度的基平面位错，将腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，保持5h，进行碳化硅第三阶段生长，在第一缓冲层表面形成第二缓冲层，在此过程中，由于镜像力以及掺杂突变的作用促使基平面位错向穿透型刃位错转变；
S04.位错调控完成后，将腔室内压强降低至100～500Pa，进行常规的高速4H-SiC单晶生长；
S05.生长完成后，降温、降压，获得低位错密度的4H-SiC单晶晶锭。
最终形成的4H-SiC单晶晶锭的总位错密度为102～103cm-2，相较于传统碳化硅单晶生长方法制得的4H-SiC单晶的位错密度降低了一个数量级。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低位错密度的碳化硅单晶生长方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
将碳化硅籽晶粘接于石墨托后放入生长腔室内，所述生长腔室具有碳化硅源粉，进行碳化硅第一阶段生长，形成的碳化硅具有贯穿型位错；
将生长腔室加热至2000～2200℃，将生长腔室内压强降低至500～1000Pa，向生长腔室的载气中加入含碳气体，其中，含碳气体作为气相碳源以增大C/Si比，通过低速台阶流生长模式进行碳化硅第二阶段生长，在第一阶段生长的碳化硅表面形成第一缓冲层，所述第一缓冲层具有宏观生长台阶，宏观生长台阶辅助贯穿型位错向基平面位错转变，使得第一缓冲层中的贯穿型位错的密度小于第一阶段生长后碳化硅内形成的贯穿型位错的密度；
停止加入含碳气体，并将生长腔室内载气恢复至第一阶段生长的状态，将生长腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，第一缓冲层表面的基平面位错向穿透型刃位错转变；
将生长腔室内压强降低至500～1000Pa，进行碳化硅第三阶段生长，在第一缓冲层表面形成第二缓冲层，第二缓冲层中的穿透型刃位错的密度和第一缓冲层中贯穿型位错的密度之和小于第一阶段生长后碳化硅晶体内形成的贯穿型位错的密度；
通过调整合适的压强，在第二缓冲层表面进行碳化硅单晶生长；
生长完成后，降温、降压，获得低位错密度的碳化硅单晶。
2.如权利要求1所述的低位错密度的碳化硅单晶生长方法，其特征在于：进行所述碳化硅第一阶段生长前，将生长腔室抽真空后加热至1100～1300℃，充入载气使得生长腔室内压强提高至3000～5000 Pa，保持2～4h，之后将生长腔室继续加热至2000～2200℃，生长腔室内压强提高至6000Pa～50kPa。
3.如权利要求1所述的低位错密度的碳化硅单晶生长方法，其特征在于：所述载气包括氩气、氢气、氦气中的至少一种，所述含碳气体包括甲烷、乙烯、丙烷、三氯氢硅、二氯氢硅中的至少一种。
4.如权利要求1所述的低位错密度的碳化硅单晶生长方法，其特征在于：所述宏观生长台阶的长度为50～200nm。
5.如权利要求1所述的低位错密度的碳化硅单晶生长方法，其特征在于：最终形成的所述碳化硅单晶的总位错密度为102～103cm-2。
6.如权利要求1所述的低位错密度的碳化硅单晶生长方法，其特征在于：所述含碳气体占生长腔室内总气氛的3%～20%。
7.如权利要求1所述的低位错密度的碳化硅单晶生长方法，其特征在于：还包括，进行碳化硅第二阶段生长前向生长腔室内加入含氮气体，在第一缓冲层形成后停止向生长腔室内加入含氮气体。
8.如权利要求7所述的低位错密度的碳化硅单晶生长方法，其特征在于：所述含氮气体包括氮气、氨气中的至少一种，所述含氮气体占生长腔室内总气氛的3～8%。
9.如权利要求1所述的低位错密度的碳化硅单晶生长方法，其特征在于：所述第一缓冲层表面的基平面位错向穿透型刃位错转变包括以下两个步骤：停止加入含碳气体，并将生长腔室内载气恢复至第一阶段生长的状态，利用界面处掺杂突变，促进第一缓冲层表面的基平面位错向穿透型刃位错转变；随后，将生长腔室内压强提高至6000Pa～50kPa，利用镜像力作用，促进剩余的基平面位错向穿透型刃位错转变。
10.如权利要求1至9中任一项所述的低位错密度的碳化硅单晶生长方法，其特征在于：所述碳化硅选用4H-SiC。
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