CN108411368A - 一种快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法 - Google Patents

一种快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，本发明利用微管密度<1cm‑2、位错密度小等于于5000cm‑2的SiC区域覆盖微管和位错密度较高区域，从而阻断位错和微管的延伸，有效的减小了位错和微管的遗传，可以获得特定微管和位错密度的SiC体块单晶，具有高度选择性，仅通过一次生长即可获得低微管和位错的体块单晶，大大缩短优化时间。

Description

一种快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法
技术领域
本发明涉及一种快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
SiC单晶材料作为第三代半导体材料，其优良的电学性质包括宽禁带、高热导率、高电子饱和迀移速率、高击穿电场，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。目前最为成功并商业化的生长SiC晶体的方法仍然是物理气相传输(PVT)法。
随着SiC单晶质量的逐步提高，SiC直径越来越大，缺陷密度越来越少。对于SiC生长者而言，虽然微管的密度得到了有效的控制。然而，SiC材料本身仍旧存在位错密度相对较高的问题，位错的密度一般在103-105cm-2，位错的存在对于器件而言，降低器件的性能，影响了长期的可靠性。
越来越多的研究关注缺陷的形成机制，并想方设法降低缺陷密度。DaisukeNakamura et al.提出重复a面可获得无微管超低位错的SiC单晶。但是这一方法要经过多次生长才能获得。J.Li et al.提出用(01-14)面生长可以获得零微管的晶体，但是获得晶体直径较小，无法与商用2-6inch单晶相比。Sakwe Aloysius Sakwe et al.讨论用N、P型不同掺杂对位错密度的影响。虽然通过掺杂方式可以改变位错密度分布，但是无法降低位错密度。
可见，现阶段如何改进SiC单晶质量，降低微管和位错密度仍没有有效的方法。因此，提供一种快速有选择性降低SiC晶体中微管和位错密度晶体方法非常必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法。
本发明的技术方案如下：
一种快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，包括步骤如下：
(1)选取微管密度<1cm-2、位错密度小等于于5000cm-2的SiC区域，并切割成为侧面为极性面的对称性晶体；
(2)将步骤(1)切割的对称性晶体固定在SiC籽晶的多微管多位错区域；
(3)将步骤(2)处理后的SiC籽晶进行两个阶段晶体生长，第一阶段：低温低压促进侧向生长，形成成全片微管密度<5cm-2，位错密度<5000cm-2的完整籽晶，第二阶段：采用近似平衡态生长条件进行生长。
根据本发明优选的，步骤(1)中晶体的晶型与步骤(2)SiC籽晶的晶型一致。
根据本发明优选的，步骤(1)中晶体的微管密度<0.1cm-2、位错密度≤103cm-2。
根据本发明优选的，步骤(1)中切割后的晶体为具有3次、6次对称性晶体，其侧面为极性面，极性面为(1-100)和/或(11-20)面。
根据本发明优选的，步骤(1)中切割后的晶体通过高温退火或者抛光去除切割的损伤层。
根据本发明优选的，步骤(2)中，SiC籽晶为大于4英寸的籽晶，晶型为4H、6H、3C或者15R。
进一步优选的，SiC籽晶为4英寸籽晶、6英寸籽晶、8英寸籽晶或16英寸籽晶。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述的固定方式采用石墨胶或金属镀膜的方式进行固定。
根据本发明优选的，步骤(3)中，低温低压生长为：在低于生长温度200-400℃，压力为0.1-30mbar条件下，生长时间2-20h。
进一步优选的，低温低压生长温度为1700-2200℃，压力为0.5-5mbar，生长时间为8-10h。
根据本发明优选的，步骤(3)中，侧向生长速率大于8um/h，籽晶处理阶段的轴向生长速率小于60um/h。
进一步优选的，步骤(3)中，侧向生长速率为10-20um/h，籽晶处理阶段的轴向生长速率为40-50um/h。
根据本发明优选的，步骤(3)中，近似平衡态生长条件为源料和籽晶温度差小于100℃；压力在5-15mbar。
进一步优选的，近似平衡态生长条件为源料和籽晶温度差为60-80℃；压力在8-12mbar。
根据本发明优选的，步骤(3)的生长方法为PVT，HTCVD或者液相生长方法。
本发明的原理：
位错和微管是SiC单晶中典型的结构缺陷，基于Frank理论认为微管是具有大的Burgers矢量的位错。在SiC生长中，位错和微管是沿[0001]方向延伸的。在沿着(001)面生长中微管和位错会从籽晶延伸至晶体中，从而导致微管和位错的从籽晶遗传至体块晶体，本发明利用微管密度<1cm-2、位错密度小等于于5000cm-2的SiC区域覆盖微管和位错密度较高区域，从而阻断位错和微管的延伸，有效的减小了位错和微管的遗传。本发明可以有选择的优化单晶质量，仅通过一次生长即可获得低微管和低位错的体块晶体。
本发明的有益效果：
1、本发明利用微管密度<1cm-2、位错密度小等于于5000cm-2的SiC区域覆盖微管和位错密度较高区域，从而阻断位错和微管的延伸，有效的减小了位错和微管的遗传，可以获得特定微管和位错密度的SiC体块单晶，具有高度选择性。
2、本发明的方法仅通过一次生长即可获得低微管和位错的体块单晶，大大缩短优化时间。
3、本发明的方法特别有助于改善直径100mm以上SiC衬底的局部质量，提高大直径衬底的生长效率。
附图说明
图1是实验例1中物理气相传输(PVT)法生长SiC晶体的生长室结构示意图；
1、石墨纤维保温层，2、上层保温材料与坩埚顶部之间的空隙，3、籽晶，4、坩埚，5、侧面保温材料与坩埚侧壁之间的空隙，6、源材料粉料。
图2是被优化前SiC衬底的多微管分布结构示意图；
图3为利用微管密度<1cm-2、位错密度小等于于5000cm-2的SiC区域覆盖微管较高区域的结构示意图；
图4是被优化后150mm SiC籽晶的微管分布结构示意图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行进一步说明，但本发明不仅限于以下实施例。
实施例1：
一种快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，包括步骤如下：
(1)选取微管密度<0.1cm-2、位错密度≤103cm-2晶体的SiC区域，切割成为侧面为极性面的6次对称性晶体，切割后的晶体抛光去除切割的损伤层；
(2)将步骤(1)处理后的对称性晶体采用石墨胶固定在SiC籽晶的多微管多位错区域，步骤(1)中晶体的晶型与步骤(2)SiC籽晶的晶型一致；
(3)将步骤(2)处理后的SiC籽晶进行两个阶段晶体生长，第一阶段：低温低压促进侧向生长，低温低压生长温度为1700℃，压力为1mbar，生长时间为10h；形成成全片微管密度<5cm-2，位错密度<5000cm-2的完整籽晶，侧向生长速率为15um/h，籽晶处理阶段的轴向生长速率为50um/h；第二阶段：采用近似平衡态生长条件进行生长；近似平衡态生长条件为源料和籽晶温度差为80℃；压力在12mbar。
具体实验例：
针对目前大尺寸SiC晶体优化改进质量研发周期长，难以降低微管和位错密度的问题，该实验例基于物理气相传输技术生长SiC单晶方法，采用实施例1的方法获得了高质量的SiC晶棒。
实验例中物理气相传输(PVT)法生长SiC晶体的生长室结构如图1所示，在生长腔内设置有坩埚，坩埚底部装有源材料粉料，坩埚盖上固定有籽晶，生长腔外部设置有石墨纤维保温层。
籽晶9为6inch，4HSiC衬底材料；利用微管测试方法，获得其微管分布如图2所示。有两处微管聚集区域，集中在20*30cm2和40*40cm2范围内。
选取3inch4H-SiC单晶衬底材料，其微管密度小于0.5cm-2，位错密度为2000cm-2。切割成侧面为极性面的6次对称性晶体，即图3中，7和8，其边缘均为(1-100)面。区域7和8放入1500°温度退火后，并抛光去除损伤层。采用碳胶固定在150mm籽晶9需要优化的区域。
采用物理气相传输技术生长晶体，进行第一步生长，采用生长温度1850℃，压力4mbar，采用氩气和氮气混合气体作为载气，促进侧向生长，形成完整籽晶。而后升温至生长温度，2200℃，要采用100mbar进行SiC单晶生长。生长完毕后切割并测量优化后的微管分布；被优化后150mm SiC籽晶的微管分布结构如图4所示，有效的减小了微管，一次生长即可获得低微管的体块单晶，大大缩短优化时间，改善了直径150mm SiC衬底的局部质量，提高大直径衬底的生长效率。
实施例2：
一种快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，包括步骤如下：
(1)选取微管密度<0.1cm-2、位错密度≤103cm-2晶体的SiC区域，切割成为侧面为极性面的3次对称性晶体，切割后的晶体抛光去除切割的损伤层；
(2)将步骤(1)处理后的对称性晶体采用石墨胶固定在SiC籽晶的多微管多位错区域，步骤(1)中晶体的晶型与步骤(2)SiC籽晶的晶型一致；
(3)将步骤(2)处理后的SiC籽晶进行两个阶段晶体生长，第一阶段：低温低压促进侧向生长，低温低压生长温度为1900℃，压力为2mbar，生长时间为8h；形成成全片微管密度<5cm-2，位错密度<5000cm-2的完整籽晶，侧向生长速率为20um/h，籽晶处理阶段的轴向生长速率为40um/h；第二阶段：采用近似平衡态生长条件进行生长；近似平衡态生长条件为源料和籽晶温度差为60℃；压力在12mbar。

Claims (10)

1.一种快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，包括步骤如下：
(1)选取微管密度<1cm-2、位错密度小等于于5000cm-2的SiC区域，并切割成为侧面为极性面的对称性晶体；
(2)将步骤(1)切割的对称性晶体固定在SiC籽晶的多微管多位错区域；
(3)将步骤(2)处理后的SiC籽晶进行两个阶段晶体生长，第一阶段：低温低压促进侧向生长，形成成全片微管密度<5cm-2，位错密度<5000cm-2的完整籽晶，第二阶段：采用近似平衡态生长条件进行生长。
2.根据权利要求1所述的快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，其特征在于，步骤(1)中晶体的晶型与步骤(2)SiC籽晶的晶型一致；体的微管密度<0.1cm-2、位错密度≤103cm-2。
3.根据权利要求1所述的快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，其特征在于，步骤(1)中切割后的晶体为具有3次、6次对称性晶体，其侧面为极性面，极性面为(1-100)和/或(11-20)面；切割后的晶体通过高温退火或者抛光去除切割的损伤层。
4.根据权利要求1所述的快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，其特征在于，步骤(2)中，SiC籽晶为大于4英寸的籽晶，晶型为4H、6H、3C或者15R；优选的，SiC籽晶为4英寸籽晶、6英寸籽晶、8英寸籽晶或16英寸籽晶。
5.根据权利要求1所述的快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的固定方式采用石墨胶或金属镀膜的方式进行固定。
6.根据权利要求1所述的快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，其特征在于，步骤(3)中，低温低压生长为：在低于生长温度200-400℃，压力为0.1-30mbar条件下，生长时间2-20h。
7.根据权利要求6所述的快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，其特征在于，低温低压生长温度为1700-2200℃，压力为0.5-5mbar，生长时间为8-10h。
8.根据权利要求1所述的快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，其特征在于，步骤(3)中，侧向生长速率大于8um/h，籽晶处理阶段的轴向生长速率小于60um/h。
9.根据权利要求8所述的快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，其特征在于，步骤(3)中，侧向生长速率为10-20um/h，籽晶处理阶段的轴向生长速率为40-50um/h。
10.根据权利要求1所述的快速有选择性的降低SiC晶体中微管和位错密度的方法，其特征在于，步骤(3)中，近似平衡态生长条件为源料和籽晶温度差小于100℃；压力在5-15mbar；优选的，近似平衡态生长条件为源料和籽晶温度差为60-80℃；压力在8-12mbar。
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