CN109629003B - 一种低浓度p型磷化铟单晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，包括以下步骤：S1，对采用VGF法生长单晶时使用的石英管、封帽及氮化硼坩埚进行高温退火处理；S2，采用VGF法生长低浓度P型磷化铟单晶；本发明通过对石英管、封帽及氮化硼坩埚进行高温退火处理，充分去除了石英管、封帽及氮化硼坩埚中的羟基(OH)杂质，从而降低了磷化铟单晶中的氢含量，进而降低了磷化铟单晶中VInH4施主缺陷的浓度。

Description

一种低浓度P型磷化铟单晶的制备方法
〖技术领域〗
本发明涉及半导体材料技术领域，尤其涉及一种低浓度P型磷化铟单晶的制备方法。
〖背景技术〗
磷化铟是III-V族化合物半导体之一，是继硅、砷化镓之后的新一代电子功能材料，具有重要的战略性意义。磷化铟具有许多优点：直接跃迁型能带结构，具有高的光电转换效率；电子迁移率高，易于制成半绝缘材料，适合制作高频微波器件和电路；工作温度高(400-500℃)；具有强的抗辐射能力；作为太阳能电池材料的转换效率高等。这些优点使得磷化铟在固态发光、微波通信、光通信、卫星等领域的应用十分广阔。其中，低浓度的P型磷化铟单晶材料常用于制备高性能太阳电池等光电转换器件。
现有技术中的P型磷化铟单晶主要通过锌掺杂制备。但是，由于磷化铟单晶存在施主缺陷的补偿作用，低浓度的P型掺锌磷化铟单晶难以达到预期的掺杂浓度和导电类型，通常条件下制备低浓度，比如1016cm-3的P型掺锌磷化铟单晶存在很大困难。因此，通过有效方法避免或者抑制磷化铟单晶中施主缺陷的产生是制备低浓度P型磷化铟单晶材料的关键。
目前，磷化铟单晶主要通过VGF法(垂直梯度凝固法)制备。但是，通过VGF制备磷化铟晶体的过程中用到的石英管及氮化硼坩埚中存在羟基(0H)杂质，作为覆盖剂的氧化硼中存在水，羟基(0H)杂质和水是磷化铟晶体材料中VInH4施主缺陷和空位施主缺陷的主要来源，而VInH4施主缺陷和空位施主缺陷是影响低浓度P型磷化铟单晶材料电学性能的关键因素。制备磷化铟单晶采用的磷化铟多晶的电学参数及生长热场能够影响锌的掺杂激活效率，进而影响P型磷化铟单晶材料的锌掺杂浓度。
〖发明内容〗
本发明的目的旨在提供一种低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，有效降低磷化铟单晶材料中施主缺陷的浓度，实现低浓度P型磷化铟单晶的制备。
本发明由以下技术方案实现：
一种低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，包括以下步骤：S1，对采用VGF法生长单晶时使用的石英管、封帽及氮化硼坩埚进行高温退火处理；S2，采用VGF法生长低浓度P型磷化铟单晶；S3，取出生长完成的低浓度P型磷化铟单晶进行检测。
作为具体的实施方式，所述步骤S1包括以下步骤：S11，将石英管、封帽以及氮化硼坩埚放置于退火炉中；S12，退火炉进行加热，升温至1200℃，升温速率为10℃/min；S13，退火炉保持1200℃的恒温，保持50个小时；S14，退火炉降温至室温，降温速率为5℃/min；S15，将石英管、封帽及氮化硼坩埚从退火炉中取出待用。
进一步地，所述步骤S2包括以下步骤：S21，将用于生长低浓度P型磷化铟单晶的生长材料装入采用VGF法制备单晶的生长设备的炉体中；S22，生长低浓度P型磷化铟单晶；所述步骤S21具体包括以下步骤：S211，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、锌掺杂剂以及红磷装入氮化硼坩埚；S212，将氮化硼坩埚放入石英管中，封紧封帽；S213，将石英管放入采用VGF法制备单晶的生长设备的炉体中。
作为具体的实施方式，所述步骤S1包括以下步骤：S11，将氮化硼坩埚放置于石英管，将石英管放置于采用VGF法制备磷化铟单晶的炉体中，封紧封帽；S12，炉体进行加热，升温至1200℃，升温速率为10℃/min；S13，炉体保持1200℃的恒温，保持50个小时；S14，炉体降温至室温，降温速率为5℃/min。
进一步地，所述步骤S2包括以下步骤：S21，将用于生长低浓度P型磷化铟单晶的生长材料装入采用VGF法制备单晶的生长设备的炉体中；S22，生长低浓度P型磷化铟单晶；所述步骤S21具体包括以下步骤：打开封帽，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、锌掺杂剂以及红磷装入氮化硼坩埚，封紧封帽。
进一步地，所述步骤S211中，磷化铟多晶的纯度大于等于6N，载流子浓度小于5*1015cm-3，迁移率大于4000cm2/Vs。
进一步地，所述步骤S211中，磷化铟多晶的质量为5kg，锌掺杂剂的质量为900mg，红磷的质量为300g。
作为具体的实施方式，所述步骤S22包括以下步骤：
S221，炉体进行升温；第I、II温区升温至1030℃，升温速率为室温～500℃，100℃/小时，500～900℃，60℃/小时，900～1030℃，30℃/小时；第III、Ⅳ温区升温至1070℃，升温速率为室温～500℃，100℃/小时，500～900℃，60℃/小时，900～1070℃，30℃/小时；
S222，炉体保持恒温，保持5个小时；第I、II温区保持1030℃恒温，第III、Ⅳ温区保持1070℃恒温；
S223，炉体降温至室温；第I、II温区的降温速率为1030～900℃，5℃/小时，900～700℃，20℃/小时，700～500℃，30℃/小时，500～室温，50℃/小时；第III、Ⅳ温区的降温速率为1070～900℃，5℃/小时，900～700℃，20℃/小时，700～500℃，30℃/小时，500～室温，50℃/小时。
进一步地，所述步骤S221中，充入20～30kg/cm2高纯氮气；所述步骤S222中，炉体内压强为3.0～3.1Mpa；所述步骤S223中，当第I、II温区降温到900℃时，炉体内压强为1.9～2.0Mpa；当第I、II温区降温到700℃时，炉体内压强为1.0～1.2Mpa；当第I、II温区降温到室温时，炉体内压强小于等于0.5Mpa。
进一步地，所述制备方法还包括以下步骤：S3，取出生长完成的低浓度P型磷化铟单晶进行检测。
本发明有益效果：
本发明通过对石英管、封帽及氮化硼坩埚进行高温退火处理，充分去除了石英管、封帽及氮化硼坩埚中的羟基(0H)杂质，从而降低了磷化铟单晶中的氢含量，进而降低了磷化铟单晶中VInH4施主缺陷的浓度。进一步地，本发明未使用氧化硼作为覆盖剂，避免氧化硼中的残留水产生的空位施主缺陷。进一步地，本发明磷化铟多晶为高纯度的磷化铟多晶，无包裹铟和铟的夹杂物。进一步地，本发明通过装入过量红磷，使得石英管内磷蒸汽的气压控制在3.0Mpa以上，保持微富磷条件生长，减少空位施主缺陷。进一步地，本发明通过控制炉体温区的降温速率以及压强，使得磷化铟单晶生长的速率保持在2mm/小时以下，保证掺入的锌原子能够充分占据铟位，激活成为受主。
〖附图说明〗
为了更清楚地说明本发明实施例，下面对实施例中所需要使用的附图做简单的介绍。下面描述中的附图仅仅是本发明中的实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1是本发明实施例一低浓度P型磷化铟单晶的制备方法的整体流程图；
图2是本发明实施例一低浓度P型磷化铟单晶的制备方法步骤S1的具体流程图；
图3是本发明实施例一低浓度P型磷化铟单晶的制备方法步骤S2的具体流程图；
图4是本发明实施例一低浓度P型磷化铟单晶的制备方法步骤S21的具体流程图；
图5是本发明实施例一低浓度P型磷化铟单晶的制备方法步骤S22的具体流程图；
图6是本发明实施例二低浓度P型磷化铟单晶的制备方法步骤S1的具体流程图。
〖具体实施方式〗
下面结合附图，对本发明进行详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案、优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
如图1所示，一种低浓度P型磷化铟单晶的制备方法包括以下步骤：
S1，对采用VGF法生长单晶时使用的石英管、封帽及氮化硼坩埚进行高温退火处理；
S2，采用VGF法生长低浓度P型磷化铟单晶；
S3，取出生长完成的低浓度P型磷化铟单晶进行检测。
如图2所示，在本实施例中，步骤S1具体包括以下步骤：
S11，将石英管、封帽以及氮化硼坩埚放置于退火炉中；
S12，退火炉进行加热，升温至1200℃，升温速率为10℃/min；
S13，退火炉保持1200℃的恒温，保持50个小时；
S14，退火炉降温至室温，降温速率为5℃/min；
S15，将石英管、封帽及氮化硼坩埚从退火炉中取出待用。
在本实施例中，步骤S11中，打开真空泵抽真空，使退火炉中的真空度达到10-4mmHg以上；步骤S14中，真空泵保持开启的状态，使得退火炉中的真空度保持10-4mmHg以上。
在本实施例中，步骤S1通过对石英管、封帽及氮化硼坩埚进行高温退火处理，充分去除了石英管、封帽及氮化硼坩埚中的羟基(0H)杂质，从而降低了磷化铟单晶中的氢含量，进而降低了磷化铟单晶中VInH4施主缺陷的浓度。
在本实施例中，通过VGF法制备磷化铟单晶的生长设备可以采用公布号为CN106400102A的发明申请中的生长设备。
如图3所示，在本实施例中，步骤S2具体包括以下步骤：
S21，将用于生长低浓度P型磷化铟单晶的生长材料装入采用VGF法制备单晶的炉体中；
S22，生长低浓度P型磷化铟单晶。
如图4所示，在本实施例中，步骤S21具体包括以下步骤：
S211，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、锌掺杂剂以及红磷装入氮化硼坩埚；
S212，将氮化硼坩埚放入石英管中，封紧封帽；
S213，将石英管放入采用VGF法制备单晶的生长设备的炉体中。
在本实施例中，步骤S211中，磷化铟多晶的纯度大于等于6N，载流子浓度小于5*1015cm-3，迁移率大于4000cm2/Vs；磷化铟多晶的质量为5kg，锌掺杂剂的质量为900mg，红磷的质量为300g。
在本实施例中，步骤S211中，磷化铟多晶为高纯度的磷化铟多晶，无包裹铟以及磷的夹杂物。其中，包裹铟和磷的夹杂物是指在在生成磷化铟多晶的过程中，可能会生成单质磷、单质锌；高纯度的磷化铟多晶不包括单质磷、单质锌，即无包裹铟和磷的夹杂物。
在本实施例中，锌掺杂剂可以是单质锌，也可以是锌的化合物，比如磷化锌。
在本实施例中，步骤S211中，装入氮化硼坩埚中的红磷过量，使得石英管内磷蒸汽的气压控制在3.0Mpa以上，保持微富磷条件生长，减少空位施主缺陷。
在本实施例中，步骤S211未使用氧化硼作为覆盖剂，避免氧化硼中的残留水产生的空位施主缺陷。
在本实施例中，步骤S212中，打开真空泵抽真空，使炉体中的真空度达到10-4mmHg以上。
如图5所示，在本实施例中，步骤S22具体包括以下步骤：
S221，炉体进行升温；
S222，炉体保持恒温，保持5个小时；
S223，炉体降温至室温；
在本实施例中，步骤S221中，第I、II温区升温至1030℃，升温速率为室温～500℃，100℃/小时，500～900℃，60℃/小时，900～1030℃，30℃/小时；第III、Ⅳ温区升温至1070℃，升温速率为室温～500℃，100℃/小时，500～900℃，60℃/小时，900～1070℃，30℃/小时；步骤S222中，第I、II温区保持1030℃恒温，第III、Ⅳ温区保持1070℃恒温；步骤S222中，第1、II温区的降温速率为1030～900℃，5℃/小时，900～700℃，20℃/小时，700～500℃，30℃/小时，500～室温，50℃/小时；第III、Ⅳ温区的降温速率为1070～900℃，5℃/小时，900～700℃，20℃/小时，700～500℃，30℃/小时，500～室温，50℃/小时。
在本实施例中，步骤S221中，充入20～30kg/cm2高纯氮气，以平衡磷化铟单晶生长过程中由于分解产生的压强；步骤S222中，炉体内压强控制在3.0～3.1Mpa；步骤S223中，当第I、II温区降温到900℃时，炉体内压强控制在1.9～2.0Mpa；当第I、II温区降温到700℃时，炉体内压强控制在1.0～1.2Mpa；当第I、II温区降温到室温时，炉体内压强控制在0.5Mpa以下。
在本实施例中，步骤S22通过控制炉体温区的降温速率以及压强，使得磷化铟单晶生长的速率保持在2mm/小时以下，保证掺入的锌原子能够充分占据铟位，激活成为受主。
在本实施例中，通过本发明制备方法制备的低浓度P型磷化铟单晶的电学参数检测结果如下表所示：
Figure BDA0001930320740000071
如上表所示，根据本发明制备得到的低浓度P型磷化铟单晶的导电类型均为P型，载流子浓度为1016cm-3量级的低浓度。
实施例二
如图6所示，本实施例与实施例一的区别点在于：石英管、封帽及氮化硼坩埚的高温退火过程在炉体中进行。
在本实施例中，步骤S1具体包括以下步骤，
S11，将氮化硼坩埚放置于石英管，将石英管放置于采用VGF法制备单晶的炉体中，封紧封帽；
S12，炉体进行加热，升温至1200℃，升温速率为10℃/min；
S13，炉体保持1200℃的恒温，保持50个小时；
S14，炉体降温至室温，降温速率为5℃/min。
在本实施例中，步骤S21具体包括以下步骤：打开封帽，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、锌掺杂剂以及红磷装入氮化硼坩埚，封紧封帽。
在本实施例中，步骤S211中，打开真空泵抽真空，使炉体中的真空度达到10mmHg以上。
以上所述仅是本发明的优选实施例，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，对采用VGF法生长单晶时使用的石英管、封帽及氮化硼坩埚进行高温退火处理；S2，采用VGF法生长低浓度P型磷化铟单晶；所述低浓度P型磷化铟单晶的制备原料由磷化铟籽晶、磷化铟多晶、锌掺杂剂以及红磷组成；
所述磷化铟多晶的质量为5kg，锌掺杂剂的质量为900mg，红磷的质量为300g；
所述步骤S2包括以下步骤：S21，将用于生长低浓度P型磷化铟单晶的生长材料装入采用VGF法制备单晶的生长设备的炉体中；S22，生长低浓度P型磷化铟单晶；所述步骤S22包括以下步骤：
S221，炉体进行升温；第I、II温区升温至1030℃，升温速率为室温～500℃，100℃/小时，500～900℃，60℃/小时，900～1030℃，30℃/小时；第III、IV温区升温至1070℃，升温速率为室温～500℃，100℃/小时，500～900℃，60℃/小时，900～1070℃，30℃/小时；
S222，炉体保持恒温，保持5个小时；第I、II温区保持1030℃恒温，第1II、IV温区保持1070℃恒温；
S223，炉体降温至室温；第I、II温区的降温速率为1030～900℃，5℃/小时，900～700℃，20℃/小时，700～500℃，30℃/小时，500～室温，50℃/小时；第III、IV温区的降温速率为1070～900℃，5℃/小时，900～700℃，20℃/小时，700～500℃，30℃/小时，500～室温，50℃/小时；
所述步骤S223中，当第I、II温区降温到900℃时，炉体内压强为1.9～2.0Mpa；当第I、II温区降温到700℃时，炉体内压强为1.0～1.2Mpa；当第I、II温区降温到室温时，炉体内压强小于等于0.5Mpa。
2.根据权利要求1所述的低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：S11，将石英管、封帽以及氮化硼坩埚放置于退火炉中；S12，退火炉进行加热，升温至1200℃，升温速率为10℃/min；S13，退火炉保持1200℃的恒温，保持50个小时；S14，退火炉降温至室温，降温速率为5℃/min；S15，将石英管、封帽及氮化硼坩埚从退火炉中取出待用。
3.根据权利要求2所述的低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤S21具体包括以下步骤：S211，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、锌掺杂剂以及红磷装入氮化硼坩埚；S212，将氮化硼坩埚放入石英管中，封紧封帽；S213，将石英管放入采用VGF法制备单晶的生长设备的炉体中。
4.根据权利要求1所述的低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：S11，将氮化硼坩埚放置于石英管，将石英管放置于采用VGF法制备磷化铟单晶的炉体中，封紧封帽；S12，炉体进行加热，升温至1200℃，升温速率为10℃/min；S13，炉体保持1200℃的恒温，保持50个小时；S14，炉体降温至室温，降温速率为5℃/min。
5.根据权利要求4所述的低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤S21具体包括以下步骤：打开封帽，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、锌掺杂剂以及红磷装入氮化硼坩埚，封紧封帽。
6.根据权利要求3或5任意一项所述的低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤S211中，磷化铟多晶的纯度大于等于6N，载流子浓度小于5*1015cm-3，迁移率大于4000cm2/Vs。
7.根据权利要求3或5任意一项所述的低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤S211中，磷化铟多晶的质量为5kg，锌掺杂剂的质量为900mg，红磷的质量为300g。
8.根据权利要求1所述的低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S221中，充入20～30kg/cm2高纯氮气；所述步骤S222中，炉体内压强为3.0～3.1Mpa。
9.根据权利要求1-5任意一项所述的低浓度P型磷化铟单晶的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：S3，取出生长完成的低浓度P型磷化铟单晶进行检测。
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