CN102786089B - 一种生产砷化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种生产砷化锌的方法。本发明所采取的工艺步骤为：①将金属砷及金属锌原料制粉，混匀，放入石墨舟中，再将石墨舟放入密闭反应容器中密闭并抽真空，充入惰性气体，进行加热合成反应；②控制合成反应温度600～800℃，反应得到初级砷化锌；③初级砷化锌破碎后放入高纯石墨坩埚，在真空挥发炉内提纯，真空度10～150Pa，炉内温度700～900℃，分别得到As2Zn3和As2Zn。本发明的产品纯度高、工艺流程短、工艺相对简单，可为砷烷的生产提供高质量的As2Zn3产品。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种生产砷化锌的方法。
背景技术
近年来，随着我国大规模集成电路的国产化，中国的半导体及光伏产业发展迅猛。在政策及市场的双驱动下，与之相关的我国关键电子材料也得到了迅速的发展。伴随着半导体及光伏产业的发展，电子级特种气体SiH4、CF4、AsH3、PH3等烷类气体的开发及生产得到了不断的重视。砷烷（AsH3）是生长GaAs、GaAsP，N型硅外延、扩散、离子注入掺杂等不可缺少的基础材料，因其纯度要求高，净化难度大等因素，导致对作为生产砷烷的原料砷化锌的要求较高。这其中主要体现在对生产高纯砷烷所用砷化锌中As2Zn3的主含量要求较高。
传统制备砷化锌的工艺是直接采用金属砷及金属锌，装入陶瓷及玻璃容器中在电炉内加热，于400～450℃条件下合成砷化锌。该工艺条件下，生产出的砷化锌产品纯度不高，主要是因为产品中较易存在游离的As及Zn，同时，产品中也存在部分的As2Zn。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品纯度高、工艺流程短、工艺相对简单的生产砷化锌的方法。
实现本发明上述目的所采取的工艺步骤为：①将金属砷及金属锌原料制粉，混匀，放入石墨舟中，再将石墨舟放入密闭反应容器中密闭并抽真空，充入惰性气体，进行加热合成反应；②控制合成反应温度600～800℃，反应得到初级砷化锌；③初级砷化锌破碎后放入高纯石墨坩埚，在真空挥发炉内提纯，真空度10～150Pa，炉内温度700～900℃，分别得到As2Zn3和As2Zn。
本发明的进一步技术方案还包括：①金属砷及金属锌原料粉碎的粒度为小于100目，抽真空后对密闭反应容器中充入惰性气体至0.01～0.05MPa；②金属砷及金属锌混合粉在密闭反应容器中反应时间控制在2～3小时；③初级砷化锌破碎的粒度为小于2mm，真空挥发炉的冷凝室温度控制在150～300℃。
金属砷及金属锌粉料在密闭反应容器中加热合成反应时充入的惰性气体为氮气或氩气；初级砷化锌在真空挥发炉的提纯分离时间为2～6小时。
与现有技术相比，本发明有益技术效果如下。
①通过采用高纯石墨材料做为合成熔炼盛料容器，避免了常规工艺中采用陶瓷及玻璃容器时不可避免的带入Al、Si有害杂质元素的引入。
②通过提高金属砷与金属锌的共熔融合成反应温度，较传统工艺温度提高了200℃以上，避免了产品中游离As及Zn的存在；
③通过对初级砷化锌真空挥发提纯，达到了对其中的As2Zn3、As2Zn有效分离，分离出了As2Zn3及As2Zn产品，极大的提高了产品纯度。
与传统的生产工艺相比，该工艺具有产品纯度高、流程短、工艺相对简单的优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好的对本发明的技术方案进行说明，以下结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1：将纯度为99%的金属砷粉及纯度为99%的金属锌粉按反应所需比例混合均匀，各原料粉的粒度为120目，将混合均匀后的混合粉放入高纯石墨舟中，将盛有物料的高纯石墨舟放入可抽真空的密闭加热反应器中。对反应器抽真空，再用惰性气体（氮气或氩气）充填入反应器，待常规一个大气压后又继续抽真空，再用惰性气体充填反应器至常压，如此重复2～3次，即可满足工艺要求。对采用惰性气体保护的砷、锌混合粉进行加热，惰性气体压力在0.01～0.05MPa可调，于2～2.5小时加热至700℃保温2小时进行反应，待反应完成后，冷却至50℃即可开炉取料。采用破碎机对初步得到的砷化锌进行破碎处理，使其粒度小于2mm，并将经破碎预处理后的砷化锌放入高纯石墨坩埚中在真空挥发炉内进行真空挥发分离提纯。真空挥发炉的炉内真空度控制在10～150Pa,炉内温度控制在700～800℃，冷凝室温度控制在150～250℃条件下挥发140min，可在真空炉内高纯石墨坩埚及冷凝室中分别得到纯度为99%的As2Zn3及As2Zn产品。
实施例2：按实施例一的方法和步骤制取砷化锌，只是所用原料为99.999%的金属砷粉及金属锌粉，各原料粉的粒度为100目，其余参数不变。所得As2Zn3产品纯度可达99.999%，真空挥发炉中冷凝室收集到的As2Zn产品纯度可达99.997%。
Claims (3)
1.一种生产砷化锌的方法，其特征是依次由以下步骤组成：
①将金属砷及金属锌原料制粉，混匀，放入石墨舟中，再将石墨舟放入密闭反应容器中密闭并抽真空，充入惰性气体，进行加热合成反应；
②控制合成反应温度600～800℃，反应得到初级砷化锌；
③初级砷化锌破碎后放入高纯石墨坩埚，在真空挥发炉内提纯，真空度10～150Pa，炉内温度700～900℃，分别得到As2Zn3和As2Zn。
2.如权利要求1所述的生产砷化锌的方法，其特征是：①金属砷及金属锌原料粉碎的粒度为小于100目，抽真空后对密闭反应容器中充入惰性气体至0.01～0.05MPa；②金属砷及金属锌混合粉在密闭反应容器中反应时间控制在2～3小时；③初级砷化锌破碎的粒度为小于2mm，真空挥发炉的冷凝室温度控制在150～300℃。
3.如权利要求2所述的生产砷化锌的方法，其特征是：金属砷及金属锌粉料在密闭反应容器中加热合成反应时充入的惰性气体为氮气或氩气；初级砷化锌在真空挥发炉的提纯分离时间为2～6小时。
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