CN113788480B - 一种高纯碳化硅制备方法及对应的高纯碳化硅 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高纯碳化硅制备方法，包括以下步骤：S1、将高纯碳粉置于石墨坩埚内，使用高温真空的方法提纯高纯碳粉；S2、将块状硅放入石墨坩埚内，加热使块状硅融化，旋转石墨坩埚使高纯碳粉和块状硅混合均匀，反应合成高纯碳化硅。本申请使用块状硅代替硅粉，块状硅的纯度远高于硅粉末；在块状硅融化成液体硅后，通过石墨坩埚高速旋转，使硅溶液内部形成对流，高纯碳粉可均匀的分布在硅溶液中，冷却后可形成高纯度，高合成度的高纯碳化硅，高纯碳化硅的纯度普遍高于99.999％。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅制造领域，具体涉及一种高纯碳化硅制备方法及对应的高纯碳化硅。
背景技术
半导体材料的发展与进步，是关乎国家命运，国际影响力的核心关键技术。作为第三代半导体材料重要代表之一，碳化硅单晶材料以其禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等特性，成为未来半导体材料的一大热门；因此高纯度碳化硅粉料的合成是核心的关键技术之一。
目前主流的高纯碳化硅粉料合成法主要采用高温自蔓延方℃法和气相法。高温自蔓延方法是利用高温给予反应物初始热开始发生化学反应，然后利用自身的化学反应热，使得未发生反应的物质继续完成化学反应。然而由于Si和C的化学反应放出的热量较小，必须加入其他的添加剂才能维持自蔓延反应的进行，这样就不可避免地引入了杂质元素，并且这种方法很容易造成反应的不均匀。气相法合成的碳化硅粉体纯度较高，颗粒尺寸小，然而这种合成方法成本高且产量较低，不适合批量化的生产。
除了上述问题外，现有方法还包括以下缺陷：
(1)使用硅粉末，其纯度一般为6N，远低于块状硅原料的12N～13N，导致合成的碳化硅粉料纯度较低，提纯难度较大；目前使用硅粉和碳粉合成碳化硅粉料，纯度最高为5N。
(2)目前使用硅粉和碳粉合成碳化硅粉料的方法，在反应前通常使用物理混合的方法将硅粉和碳粉混合；因硅粉及碳粉粒径不均一，物理混合难以达到充分的均匀，反应合成的碳化硅粉料，夹杂较多的未反应碳粉。
(3)目前合成碳化硅粉料普遍需要2000℃以上高温反应，消耗能源较多，不利于环境保护。
发明内容
本发明针对上述问题克服至少一个不足，提出了一种高纯碳化硅制备方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种高纯碳化硅制备方法，包括以下步骤：
S1、将高纯碳粉置于石墨坩埚内，使用高温真空的方法提纯高纯碳粉；
S2、将块状硅放入石墨坩埚内，加热使块状硅融化，旋转石墨坩埚使高纯碳粉和块状硅混合均匀，反应合成高纯碳化硅。
本申请使用块状硅代替硅粉，块状硅的纯度远高于硅粉末；在块状硅融化成液体硅后，通过石墨坩埚高速旋转，使硅溶液内部形成对流，高纯碳粉可均匀的分布在硅溶液中，冷却后可形成高纯度，高合成度的高纯碳化硅，高纯碳化硅的纯度普遍高于99.999％。
此外，本申请反应温度低(反应温度低于现有的合成方法)，步骤简单，且反应时无需通入氢气、硅烷等较危险且昂贵气体，有利于降低成本，节能减排，保护环境。
购买的高纯碳粉由于长时间的存放以及运输过程中的可能污染，会导致高纯碳粉中杂质含量有所变化。在使用高纯碳粉合成原料前，将高纯碳粉再次提纯，有助于合成原料杂质的降低，纯度的提升。
于本发明其中一实施例中，所述高纯碳粉的纯度为99.999％。
于本发明其中一实施例中，所述块状硅的纯度为12N～13N。
N是表示其纯度百分比中有几个“9”，比如99.999％表示的是纯度为5N。
于本发明其中一实施例中，所述步骤S1包括以下步骤：
S11、石墨坩埚置于具有保温材料的加热炉内，将高纯碳粉置于石墨坩埚内；
S12、冷炉状态下，将加热炉抽真空至10^-6Pa；
S13、加热炉加热，使内部先升温至800℃～1200℃，然后再升温至2000℃以上，并保持5～10h，加热过程中，加热炉的真空度始终保持在10^-3Pa以下；
S14、加热炉内部以设定速度降温至室温；
S15、降温结束后，加热炉内通入惰性气体回压保护高纯碳粉。
S13中，优选为始终保持在10^-3Pa以下。实际运用时，惰性气体可以为氩气。S14的设定速率可以为自然冷却的速率。
于本发明其中一实施例中，所述步骤S2包括以下步骤：
S21、将块状硅放置在石墨坩埚内，与提纯后的碳粉放置在一起，块状硅和提纯后的碳粉的摩尔比为1：1；
S22、冷炉状态下，将加热炉抽真空至10^-6Pa；
S23、向加热炉内通入惰性气体至加热炉内压力回升至0.5～1.1atm；
S24、加热炉加热，使内部升温至1500℃～2000℃，使块状硅全部融化；
S25、维持温度不变，使石墨坩埚以5～50prm的速度旋转2～5h；
S26、使石墨坩埚继续以5～50prm的速度旋转，加热炉降温至室温，得到高纯碳化硅。
prm表示每分钟多少转的意思；实际运用时，后续还可以将S26得到的高纯碳化硅通过粉碎机进行粉碎，得到高纯碳化硅粉料，该高纯碳化硅粉料可为PVT法碳化硅单晶体生长提供粉料。
实际运用时，为了更好的混合，旋转可以为往复旋转。
实际运用时，可以通过旋转支撑机构带动石墨坩埚转动，甚至可以通过带动加热炉转动来实现带动石墨坩埚转动。
本申请还公开了另一种高纯碳化硅制备方法，包括以下步骤：
S1、将高纯碳粉置于石墨升降埚内，使用高温真空的方法提纯高纯碳粉；
S2、将块状硅放入石墨坩埚内，加热使块状硅融化，石墨升降埚下降，使提纯后的高纯碳粉与硅混合，高纯碳粉和块状硅的摩尔比为1：1，差速旋转石墨坩埚和石墨升降埚，使高纯碳粉和块状硅混合，提起石墨升降埚，降温后得到高纯碳化硅。
本申请使用块状硅代替硅粉，块状硅的纯度远高于硅粉末；在块状硅融化成液体硅后，通过石墨坩埚和石墨升降埚的高速旋转，能够使硅溶液内部形成对流，高纯碳粉可均匀的分布在硅溶液中，冷却后可形成高纯度、高合成度的高纯碳化硅，高纯碳化硅的纯度普遍高于99.999％。
于本发明其中一实施例中，所述高纯碳粉的纯度为99.999％。
于本发明其中一实施例中，所述块状硅的纯度为12N～13N。
于本发明其中一实施例中，所述步骤S1包括以下步骤：
S11、石墨坩埚置于具有保温材料的加热炉内，石墨升降埚置于加热炉内且位于石墨坩埚的上方，将高纯碳粉置于石墨升降埚内；
S12、冷炉状态下，将加热炉抽真空至10^-6Pa；
S13、加热炉加热，使内部先升温至800℃～1200℃，然后再升温至2000℃以上，并保持5～10h，加热过程中，加热炉的真空度始终保持在10^-3Pa以下；
S14、加热炉内部以设定速率降温至室温；
S15、降温结束后，加热炉内通入惰性气体回压保护高纯碳粉。
于本发明其中一实施例中，所述步骤S2包括以下步骤：
S21、将块状硅放置在石墨坩埚内；
S22、冷炉状态下，将加热炉抽真空至10^-6Pa；
S23、向加热炉内通入惰性气体至加热炉内压力回升至0.5～1.1atm；
S24、加热炉加热，使内部升温至1500℃～2000℃，使石墨坩埚的块状硅全部融化；
S25、维持温度不变，石墨升降埚下降，使提纯后的高纯碳粉与硅液体混合，控制石墨坩埚和石墨升降埚以5～50prm的速度旋转1～3h，其中，石墨坩埚和石墨升降锅的旋转方向相反，然后使石墨升降埚上移；
S26、使石墨坩埚继续以5～50prm的速度旋转，加热炉降温至室温，得到高纯碳化硅。
实际运用时，为了更好的混合，旋转可以为往复旋转。
实际运用时，可以通过旋转支撑机构带动石墨坩埚转动，甚至可以通过带动加热炉转动来实现带动石墨坩埚转动。
本申请还公开了一种利用上述高纯碳化硅制备方法制备的高纯碳化硅。
本发明的有益效果是：本申请使用块状硅代替硅粉，块状硅的纯度远高于硅粉末；在块状硅融化成液体硅后，通过石墨坩埚高速旋转，使硅溶液内部形成对流，高纯碳粉可均匀的分布在硅溶液中，冷却后可形成高纯度、高合成度的高纯碳化硅，高纯碳化硅的纯度普遍高于99.999％。
附图说明：
图1是实施例1高纯碳化硅制备方法的示意图；
图2是实施例2高纯碳化硅制备方法的示意图。
图中各附图标记为：
1、保温材料；2、石墨升降埚；3、石墨坩埚；4、高纯碳粉；5、块状硅；6、旋转支撑机构。
具体实施方式：
下面结合各附图，对本发明做详细描述。
实施例1
如图1所示，一种高纯碳化硅制备方法，包括以下步骤：
S1、将高纯碳粉4置于石墨坩埚3内，使用高温真空的方法提纯高纯碳粉4；
S2、将块状硅5放入石墨坩埚3内，加热使块状硅5融化，旋转石墨坩埚3使高纯碳粉4和块状硅5混合均匀，反应合成高纯碳化硅。
本申请使用块状硅5代替硅粉，块状硅5的纯度远高于硅粉末；在块状硅5融化成液体硅后，通过石墨坩埚3高速旋转，使硅溶液内部形成对流，高纯碳粉4可均匀的分布在硅溶液中，冷却后可形成高纯度，高合成度的高纯碳化硅，高纯碳化硅的纯度普遍高于99.999％。
此外，本申请反应温度低(反应温度低于现有的合成方法)，步骤简单，且反应时无需通入氢气，硅烷等较危险且昂贵气体，有利于降低成本，节能减排，保护环境。
购买的高纯碳粉由于长时间的存放以及运输过程中的可能污染，会导致高纯碳粉中杂质含量有所变化。在使用高纯碳粉合成原料前，将高纯碳粉再次提纯，有助于合成原料杂质的降低，纯度的提升。
于本实施例中，高纯碳粉4的纯度为99.999％。
于本实施例中，块状硅5的纯度为12N～13N。
N是表示其纯度百分比中有几个“9”，比如99.999％表示的是纯度为5N。
于本实施例中，步骤S1包括以下步骤：
S11、石墨坩埚3置于具有保温材料1的加热炉内，将高纯碳粉4置于石墨坩埚3内；
S12、冷炉状态下，将加热炉抽真空至10^-6Pa；
S13、加热炉加热，使内部先升温至800℃～1200℃(优选为1000℃)，然后再升温至2000℃以上(优选为2000℃)，并保持5～10h，加热过程中，加热炉的真空度始终保持在10^-3Pa以下；
S14、加热炉内部以设定速度降温至室温；
S15、降温结束后，加热炉内通入惰性气体回压保护高纯碳粉4。
S13中，优选为始终保持在10^-3Pa以下。实际运用时，惰性气体可以为氩气。S14的设定速率可以为自然冷却的速率。
于本实施例中，步骤S2包括以下步骤：
S21、将块状硅5放置在石墨坩埚3内，与提纯后的碳粉放置在一起，块状硅和提纯后的碳粉的摩尔比为1：1；
S22、冷炉状态下，将加热炉抽真空至10^-6Pa；
S23、向加热炉内通入惰性气体至加热炉内压力回升至0.5～1.1atm；
S24、加热炉加热，使内部升温至1500℃～2000℃，使块状硅5全部融化；
S25、维持温度不变，使石墨坩埚3以5～50prm的速度旋转2～5h；
S26、使石墨坩埚3继续以5～50prm的速度旋转，加热炉降温至室温，得到高纯碳化硅。
prm表示每分钟多少转的意思；实际运用时，可以将S26得到的高纯碳化硅通过粉碎机进行粉碎，得到高纯碳化硅粉料，该高纯碳化硅粉料可为PVT法碳化硅单晶体生长提供粉料。
实际运用时，为了更好的混合，旋转可以为往复旋转。
实际运用时，可以通过旋转支撑机构6带动石墨坩埚3转动，甚至可以通过带动加热炉转动来实现带动石墨坩埚3转动。
本实施例还公开了一种利用本实施例高纯碳化硅制备方法制备的高纯碳化硅。
实施例2
如图2所示，本实施例公开了一种高纯碳化硅制备方法，包括以下步骤：
S1、将高纯碳粉4置于石墨升降埚2内，使用高温真空的方法提纯高纯碳粉4；
S2、将块状硅5放入石墨坩埚3内，加热使块状硅5融化，石墨升降埚2下降，使提纯后的高纯碳粉4与硅混合，旋转石墨坩埚3和石墨升降埚2，使高纯碳粉4和块状硅5混合，高纯碳粉和块状硅的摩尔比为1：1，提起石墨升降埚2，降温后得到高纯碳化硅。
本申请使用块状硅5代替硅粉，块状硅5的纯度远高于硅粉末；在块状硅5融化成液体硅后，通过石墨坩埚3和石墨升降埚2的高速旋转，能够使硅溶液内部形成对流，高纯碳粉4可均匀的分布在硅溶液中，冷却后可形成高纯度，高合成度的高纯碳化硅，高纯碳化硅的纯度普遍高于99.999％。
于本实施例中，高纯碳粉4的纯度为99.999％。
于本实施例中，块状硅5的纯度为12N～13N。
于本实施例中，步骤S1包括以下步骤：
S11、石墨坩埚3置于具有保温材料1的加热炉内，石墨升降埚2置于加热炉内且位于石墨坩埚3的上方，将高纯碳粉4置于石墨升降埚2内；
S12、冷炉状态下，将加热炉抽真空至10^-6Pa；
S13、加热炉加热，使内部先升温至800℃～1200℃(优选为1000℃)，然后再升温至2000℃以上(优选为2000℃)，并保持5～10h，加热过程中，加热炉的真空度始终保持在10^-3Pa以下；
S14、加热炉内部以设定速度降温至室温；
S15、降温结束后，加热炉内通入惰性气体回压保护高纯碳粉4。
于本实施例中，步骤S2包括以下步骤：
S21、将块状硅5放置在石墨坩埚3内；
S22、冷炉状态下，将加热炉抽真空至10^-6Pa；
S23、向加热炉内通入惰性气体至加热炉内压力回升至0.5～1.1atm；
S24、加热炉加热，使内部升温至1500℃～2000℃，使石墨坩埚3的块状硅5全部融化；
S25、维持温度不变，石墨升降埚2下降，使提纯后的高纯碳粉4与硅液体混合，控制石墨坩埚3和石墨升降埚2以5～50prm的速度旋转1～3h，其中，石墨坩埚3和石墨升降锅的旋转方向相反，然后使石墨升降埚2上移；
S26、使石墨坩埚3继续以5～50prm的速度旋转，加热炉降温至室温，得到高纯碳化硅。
在本实施例中，石墨坩埚3和石墨升降锅的旋转方向相反，搅拌效果最好。在其他实施例中，也可以石墨坩埚3和石墨升降锅其中一个转动，另外一个不转，进行搅拌。
实际运用时，为了更好的混合，旋转可以为往复旋转。
实际运用时，可以通过旋转支撑机构6带动石墨坩埚3转动，甚至可以通过带动加热炉转动来实现带动石墨坩埚3转动。
本实施例还公开了一种利用本实施例高纯碳化硅制备方法制备的高纯碳化硅。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种高纯碳化硅制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将高纯碳粉置于石墨升降埚内，使用高温真空的方法提纯高纯碳粉；
S2、将块状硅放入石墨坩埚内，所述块状硅的纯度为12N~13N，加热使块状硅融化，石墨升降埚下降，使提纯后的高纯碳粉与硅混合，差速旋转石墨坩埚和石墨升降埚，使硅溶液内部形成对流，高纯碳粉可均匀的分布在硅溶液中，高纯碳粉和块状硅的摩尔比为1：1，提起石墨升降埚，降温后得到高纯碳化硅；
所述步骤S1包括以下步骤：
S11、石墨坩埚置于具有保温材料的加热炉内，石墨升降埚置于加热炉内且位于石墨坩埚的上方，将高纯碳粉置于石墨升降埚内；
S12、冷炉状态下，将加热炉抽真空至10^-6Pa；
S13、加热炉加热，使内部先升温至800℃~1200℃，然后再升温至2000℃以上，并保持5~10h，加热过程中，加热炉的真空度始终保持在10^-3Pa以下；
S14、加热炉内部以设定速度降温至室温；
S15、降温结束后，加热炉内通入惰性气体回压保护高纯碳粉；
所述步骤S2包括以下步骤：
S21、将块状硅放置在石墨坩埚内；
S22、冷炉状态下，将加热炉抽真空至10^-6Pa；
S23、向加热炉内通入惰性气体至加热炉内压力回升至0.5~1.1atm；
S24、加热炉加热，使内部升温至1500℃~2000℃，使石墨坩埚的块状硅全部融化；
S25、维持温度不变，石墨升降埚下降，使提纯后的高纯碳粉与硅液体混合，控制石墨坩埚和石墨升降埚以5~50prm的速度旋转1~3h，其中，石墨坩埚和石墨升降锅的旋转方向相反，然后使石墨升降埚上移；
S26、使石墨坩埚继续以5~50prm的速度旋转，加热炉降温至室温，得到高纯碳化硅。
2.如权利要求1所述的高纯碳化硅制备方法，其特征在于，所述高纯碳粉的纯度为99.999％。
3.一种采用权利要求1~2任意一项高纯碳化硅制备方法制备的高纯碳化硅。
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