JPH05208900A - 炭化ケイ素単結晶の成長装置 - Google Patents

炭化ケイ素単結晶の成長装置

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JPH05208900A
JPH05208900A JP4037208A JP3720892A JPH05208900A JP H05208900 A JPH05208900 A JP H05208900A JP 4037208 A JP4037208 A JP 4037208A JP 3720892 A JP3720892 A JP 3720892A JP H05208900 A JPH05208900 A JP H05208900A
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Yasuhiro Maeda
泰宏 前田
Seiichi Taniguchi
斉一 谷口
Momohachi Fukuda
百八 福田
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Nisshin Steel Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 黒鉛ルツボを使用することなく、ガス反応に
よって生成したSiCから炭化ケイ素単結晶を成長させ
る。 【構成】 チャンバー10内をガス反応室20及び結晶
成長室30に区分する。ガス反応室20にガス配管21
から導入された混合ガス40は、成分相互の反応によっ
て固相SiC42を生成する。固相SiC42は、ヒー
タ35による加熱で昇華し、種結晶を取り付けた単結晶
支持具37の上に結晶成長する。種結晶支持具37は、
炭化ケイ素単結晶の成長条件に合わせて回転及び下降さ
れる。 【効果】 ガス反応によって生成したSiCから炭化ケ
イ素単結晶43を成長させるため、極めて純度が高く且
つ不純物の少ない製品が得られる。しかも、製造上から
加わる制約がなく、大口径,長尺の単結晶であっても容
易に製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度,大口径及び長
尺の炭化ケイ素単結晶を製造する成長装置に関する。
【0002】
【従来の技術】炭化ケイ素単結晶は、従来から昇華法で
製造されており、半導体デバイスを始めとする高機能材
料として各種分野での用途が期待されている。昇華法に
は、たとえば炭化ケイ素粉末原料を収容した黒鉛ルツボ
の蓋に原料粉末と対向させて種結晶を取り付け、200
0〜2500℃に加熱することにより黒鉛ルツボ内の原
料粉末を昇華させる方式がある。昇華した炭化ケイ素
は、種結晶の結晶方位に揃った方位で凝縮・成長し、単
結晶となる。
【0003】また、底部に種結晶を取り付けた黒鉛ルツ
ボの内部に多孔質の黒鉛製中空円筒を配置し、黒鉛ルツ
ボの内壁面と中空円筒との間に炭化ケイ素粉末原料を充
填し、高温加熱によって炭化ケイ素粉末原料を昇華させ
る方式も採用されている。昇華した炭化ケイ素は、中空
円筒を透過し、ルツボ底部にある種結晶の上に凝縮・成
長する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ルツボ材料としては、
得られる炭化ケイ素単結晶に対する汚染を防止する上か
ら、高純度の黒鉛が使用される。しかしながら、現在入
手できる黒鉛材料には、高純度のものでも約5ppm程
度の不純物が含まれている。不純物は、黒鉛ルツボの壁
面から揮発し、炭化ケイ素単結晶に混入する。その結
果、得られた炭化ケイ素単結晶を半導体デバイス等の機
能部材として使用するとき、機能の劣化や誤動作等が生
じる原因となる。
【0005】ルツボ材料の不純物が炭化ケイ素単結晶に
混入される過程は、次のように考えられている。ルツボ
内で炭化ケイ素粉末原料が昇華するとき、昇華した炭化
ケイ素は、必ずしも化学量論的な組成をとらず、Si,
Si2 ,C,SiC2 ,Si2 C等が混在したガス組成
をもっている。そして、これらの成分が互いに反応して
SiCガスとなり、炭化ケイ素単結晶の成長に消費され
る。
【0006】Si,Si2 ,C,SiC2 ,Si2 C等
のガス成分は、黒鉛ルツボのCとも反応しSiCを形成
する。このとき、黒鉛ルツボの不純物も同時に昇華ガス
に混入し、ひいては成長中の炭化ケイ素単結晶に取り込
まれる。
【0007】また、Cの昇華によって黒鉛ルツボ自体も
損耗し、ルツボ構造,ルツボ壁等の厚みが変化する。こ
の変化は、黒鉛ルツボの長手方向に沿った温度勾配に影
響を与える。その結果、成長条件が変動し、得られた炭
化ケイ素単結晶の均質性や品質信頼性等を低下させる。
【0008】また、黒鉛ルツボを使用する昇華法による
ことから、ルツボの大きさやルツボに収容可能な炭化ケ
イ素粉末原料の量に制約が加わる。ルツボに起因する制
約から、約30mm以上の直径及び約数十mmの長さを
持つ炭化ケイ素単結晶を製造することができない現状で
ある。しかし、単結晶を半導体デバイス作製等に利用す
るとき、デバイス歩留りの向上を図ること等から、より
大口径で且つ長尺の単結晶が必要とされる。従来の昇華
法で製造される炭化ケイ素単結晶は、この要求に十分応
えるためには口径が小さい。そのため、炭化ケイ素デバ
イスの本格的な実用化が行われていない。
【0009】本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、混合ガスから生成したSiCを昇
華させて単結晶を成長させることにより、従来のような
黒鉛ルツボを使用する必要なく、高純度で大口径,長尺
の炭化ケイ素単結晶を製造することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ケイ素単結
晶成長装置は、その目的を達成するため、導入した混合
ガスから固相SiCを生成させる反応室と、該反応室か
ら送り込まれた前記固相SiCを昇華させて種結晶の上
に成長させる結晶成長室とを備え、チャンバーの内部を
区分して前記反応室及び前記結晶成長室が設けられてい
ることを特徴とする。
【0011】
【作用】本発明に従った炭化ケイ素単結晶製造装置にお
いては、ガス反応部で生成した固相SiCを昇華させ、
単結晶に成長させる。そのため、従来の昇華法にみられ
た黒鉛ルツボに起因する種々の製造上の問題や製品上の
問題から解放され、鋼塊及び長さ共に自由度が高く、品
質安定性に優れた炭化ケイ素単結晶が製造される。しか
も、得られた炭化ケイ素単結晶は、ガス反応によって生
成した固相SiCから成長したものであるため、不純物
の混入する機会が少なく、極めて高純度のものとなる。
【0012】以下、図面を参照しながら、本発明を具体
的に説明する。本発明の炭化ケイ素単結晶成長装置は、
図1に示すようにチャンバー10の内部を反応室20及
び結晶成長室30に分割している。チャンバー10は、
各種操作のための操作パネルを備えたフレーム11で支
持されている。
【0013】反応室20には、炭化ケイ素製造のために
必要なシラン系ガス,炭化水素ガス,ドーピングガス及
びキャリアガスを供給するガス配管21が開口してい
る。それぞれのガスは、流量調製弁22a〜22fによ
って所定流量でガス供給源からガス配管21に送り込ま
れ、所定濃度の混合ガス41となる。ガス配管21の反
応室20に近い部分には、反応室20に導入される混合
ガス41の流量を設定し、反応室20内を所定のガス圧
に維持する圧力調整弁23が設けられている。
【0014】反応室20は、混合ガスの流動方向に沿っ
て大径部から小径部に流路断面積を変更する反応管24
を備えている。そして、反応管24と外側壁25との間
に断熱材26が設けられ、反応管24の外側にヒータ2
7が配置されている。反応管24の大径部で囲まれた空
間部がSiCを生成するガス反応部28となる。反応に
よって生成したSiCは、小径部で囲まれた部分(通過
部29)を経て下方に流出する。
【0015】反応管24は、結晶成長室30の内部に突
出している。そして、反応管24の突出部24aに、排
気管31aを開口させている。また、結晶成長室30の
下方部分にも、排気管31bを開口させている。それぞ
れの排気管31a,31bには、圧力調整弁32a,3
2bが設けられている。更に、Ar等の不活性ガスを結
晶成長室30に導入するため、流量調整弁33を備えた
供給配管34が結晶成長室30に開口している。
【0016】チャンバー10を真空引きした後、ガス配
管21から所定組成の混合ガスを送り込み、圧力調整弁
32a,32bや流量調整弁33等を操作することによ
り、反応室20及び結晶成長室30それぞれをSiCの
生成,昇華及び成長に適した圧力に維持する。また、反
応室20に送り込まれた混合ガスのうち、未反応の水
素,水素化合物等のガスは、排気管31a,31bから
系外に排出される。
【0017】結晶成長室30は、雰囲気温度を一定に維
持するヒータ35を備えている。結晶成長室30に突出
している反応管24の突出部24aから流出していくS
iC42がヒータ35により加熱され、昇華する。この
部分が、昇華部36となる。
【0018】結晶成長室30の下部には、単結晶支持具
37が設けられた単結晶成長部40がある。単結晶支持
具37は、チャンバー10の底壁を貫通する回転軸38
で支持されている。回転軸38は、フレーム11から水
平方向に突出した昇降ロッド39に接続されている。こ
れにより、単結晶支持具37は、結晶成長室30内で回
転可能になり、またチャンバー10から引き抜かれる。
単結晶支持具37の回転速度及び引抜き速度は、フレー
ム11に設けられている操作パネル(図示せず)を介し
て制御される。
【0019】ガス配管21から昇華室20に送り込まれ
た混合ガス41は、ガス反応部28で相互に反応して固
相SiC42を生成し、通過部29を流下する。生成し
たSiCは、内側壁29の突出部24aを経て流出し、
ヒータ35による加熱で昇華部36においてSiCガス
となる。SiCガスは、圧力及び温度が一定した条件下
で、結晶成長部40で単結晶支持具37に取り付けてい
る種結晶(図示せず)の上に成長し、炭化ケイ素単結晶
43となる。炭化ケイ素単結晶43の成長速度に応じて
単結晶支持具37の回転速度及び引抜き速度を制御し、
結晶成長条件を一定に維持する。
【0020】昇華部36は、単結晶支持具37が配置さ
れている結晶成長部と同じ圧力に維持することが好まし
い。他方、ガス反応室20の圧力は、生成したSiC4
2が下流側に流れるように、結晶成長室30よりも高く
設定する。また、ガス反応室20の温度はSiCの昇華
温度よりも低く設定し、反応管24の突出部24aをヒ
ータ35でSiCの昇華温度以上に加熱する。更に、昇
華したSiCガスから単結晶の成長が円滑に行われるよ
うに、昇華部36から結晶成長部40に向かって降温す
る50℃/cm以下の温度勾配を付けることが好まし
い。
【0021】
【実施例】単結晶の成長に先立って、チャンバー10内
にガス配管21及び供給配管34からArガスを送り込
み、雰囲気ガスをArに置換した。そして、チャンバー
10の雰囲気圧を10-2トールまで減厚した。この操作
を5回繰返すことによってチャンバー10内の不純物を
除去した。そして、Arガスを再度導入し、ヒータ2
7,35による加熱でチャンバー10内を2400℃に
昇温した後、1トールまで減圧し、1時間のベーキング
処理を行った。
【0022】そして、シランガス(SiH4)0.3ml
/分,プロパンガス (C38)0.1ml/分,水素ガ
ス (H2)1リットル/分,窒素ガス (N2)0.01ml
/分の割合で混合ガス41を調製し、表1に示した条件
下に維持されたガス反応室20及び結晶成長室30に導
入した。また、供給配管34からは、Arガス1リット
ル/分を結晶成長室30に送り込んだ。なお、ガス反応
室20の圧力は、結晶成長室30の圧力よりも高く設定
した。
【0023】
【表1】
【0024】炭化ケイ素単結晶43の成長に伴って、単
結晶支持具37を回転速度10r.p.m.で回転させ
ながら4mm/時の速度で降下させた。その結果、単結
晶支持具37上にn型の炭化ケイ素単結晶43が成長し
た。得られた炭化ケイ素単結晶43は、不純物の混入が
ない高品質のものでり、窒素ガスをドーピング材として
使用していることからn型の特性を呈した。また、炭化
ケイ素単結晶43の口径は、単結晶支持具37の面積に
応じ自由に変えることができた。
【0025】以上の例においては、窒素ガスをドーピン
グ材として使用した場合を説明した。しかし、これに拘
束されることなく、ドーピング材を含まない原料ガス,
或いはp型単結晶を得るためのドーピング材を含む原料
ガスを使用することもできる。たとえば、N2 に代えて
Al (CH3)3 を0.01ml/分導入することによっ
て、p型の炭化ケイ素単結晶が得られた。
【0026】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、ガス反応室で生成したSiCを昇華させた後、単結
晶支持具に取り付けられている種結晶を起点として結晶
成長させている。すなわち、従来のように黒鉛ルツボを
使用することなく炭化ケイ素単結晶の成長が行われるた
め、ルツボ不純物の単結晶への混入,ルツボの厚みや構
造変化に伴う単結晶成長条件の変動等の黒鉛ルツボ使用
に起因した欠陥を発生させることなく、高品質,高純度
の炭化ケイ素単結晶が製造される。また、得られる単結
晶のサイズ等を制約する要因がないため、大口径,長尺
の炭化ケイ素単結晶であっても同様な条件下で成長させ
ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の炭化ケイ素単結晶成長装置を具体的
に示した図
【符号の説明】
10 チャンバー 20 反応室 28
ガス反応部 30 結晶成長室 40 結晶成長部 41
混合ガス 42 固相SiC 43 炭化ケイ素単結晶

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 導入した混合ガスから固相SiCを生成
    させる反応室と、該反応室から送り込まれた前記固相S
    iCを昇華させて種結晶の上に成長させる結晶成長室と
    を備え、チャンバーの内部を区分して前記反応室及び前
    記結晶成長室が設けられていることを特徴とする炭化ケ
    イ素単結晶の成長装置。
JP4037208A 1992-01-28 1992-01-28 炭化ケイ素単結晶の成長装置 Withdrawn JPH05208900A (ja)

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