JPH0656596A - 炭化ケイ素単結晶の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素単結晶の製造方法Info
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- JPH0656596A JPH0656596A JP20779492A JP20779492A JPH0656596A JP H0656596 A JPH0656596 A JP H0656596A JP 20779492 A JP20779492 A JP 20779492A JP 20779492 A JP20779492 A JP 20779492A JP H0656596 A JPH0656596 A JP H0656596A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 改良型（種結晶を使用する）昇華再結晶法を
用いて、炭化ケイ素（ＳｉＣ）バルク単結晶を作成する
際に、結晶成長に伴う原料の枯渇によるケイ素蒸気圧低
下を防止し、ケイ素（Ｓｉ）蒸気圧を一定に保つことに
より結晶性に優れた欠陥の少ないＳｉＣバルク単結晶を
製造する。 【構成】 種結晶を用いた改良型昇華再結晶法により、
炭化ケイ素単結晶を成長させる際に、原料の炭化ケイ素
粉末に窒化ケイ素を添加することにより、成長とともに
変化するＳｉ蒸気圧を常に一定に保つ。
用いて、炭化ケイ素（ＳｉＣ）バルク単結晶を作成する
際に、結晶成長に伴う原料の枯渇によるケイ素蒸気圧低
下を防止し、ケイ素（Ｓｉ）蒸気圧を一定に保つことに
より結晶性に優れた欠陥の少ないＳｉＣバルク単結晶を
製造する。 【構成】 種結晶を用いた改良型昇華再結晶法により、
炭化ケイ素単結晶を成長させる際に、原料の炭化ケイ素
粉末に窒化ケイ素を添加することにより、成長とともに
変化するＳｉ蒸気圧を常に一定に保つ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化ケイ素単結晶の製
造方法に関し、特に種結晶を用いて昇華再結晶法により
炭化ケイ素単結晶、例えば炭化ケイ素バルク単結晶を製
造する方法に関する。
造方法に関し、特に種結晶を用いて昇華再結晶法により
炭化ケイ素単結晶、例えば炭化ケイ素バルク単結晶を製
造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化ケイ素（ＳｉＣ）は広い禁制帯幅
（２．２〜３．３ｅＶ）を有する半導体材料である。ま
た、熱的、化学的、及び機械的に極めて安定であり、放
射線損傷にも強いという優れた特徴をもっている。他
方、ケイ素のような従来の半導体材料を用いた素子は、
特に高温、高出力駆動、放射線照射などの苛酷な条件下
では使用が困難である。したがって、炭化ケイ素を用い
た半導体素子は、このような苛酷な条件でも使用し得る
半導体素子として広範な分野での応用が期待されてい
る。しかしながら、大面積を有する高品質の炭化ケイ素
単結晶を、工業的規模で安定に供給し得る結晶成長技術
は、いまだ確立されていない。それゆえ、炭化ケイ素
は、上述のような多くの利点及び可能性を有する半導体
材料であるにもかかわらず、その実用化が阻まれてい
た。
（２．２〜３．３ｅＶ）を有する半導体材料である。ま
た、熱的、化学的、及び機械的に極めて安定であり、放
射線損傷にも強いという優れた特徴をもっている。他
方、ケイ素のような従来の半導体材料を用いた素子は、
特に高温、高出力駆動、放射線照射などの苛酷な条件下
では使用が困難である。したがって、炭化ケイ素を用い
た半導体素子は、このような苛酷な条件でも使用し得る
半導体素子として広範な分野での応用が期待されてい
る。しかしながら、大面積を有する高品質の炭化ケイ素
単結晶を、工業的規模で安定に供給し得る結晶成長技術
は、いまだ確立されていない。それゆえ、炭化ケイ素
は、上述のような多くの利点及び可能性を有する半導体
材料であるにもかかわらず、その実用化が阻まれてい
た。
【０００３】従来、研究室程度の規模では、例えば昇華
再結晶法（レーリー法）で炭化ケイ素単結晶を成長さ
せ、半導体素子の作成が可能なサイズの炭化ケイ素単結
晶を得ていた。しかしながら、この方法では、得られた
単結晶の面積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制
御することは困難である。また、炭化ケイ素が有する結
晶多形及び不純物キャリヤ濃度の制御も容易でない。ま
た、化学的気相成長法（ＣＶＤ法）を用いてケイ素（Ｓ
ｉ）等などの異種基板上にヘテロエピタキシャル成長さ
せることにより立方晶の炭化ケイ素単結晶を成長させる
ことも行われている。この方法では、大面積の単結晶は
得られるが、基板との格子不整合が約２０％もあること
等により多くの欠陥を含む（〜１０7／ｃｍ2 ）炭化ケ
イ素単結晶しか成長させることができず、高品質の炭化
ケイ素単結晶を得ることは容易でない。これらの問題点
を解決するために、種結晶を用いて昇華再結晶を行う改
良型のレーリー法が提案されている。（Ｙｕ．Ｍ．Ｔａ
ｉｒｏｖ ａｎｄ Ｖ．Ｆ．Ｔｓｖｅｔｋｏｖ，Ｊ．Ｃ
ｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，５２（１９８１）．ｐ
ｐ．１４６−１５０）。この方法を用いれば、結晶多形
及び形状を制御しながら、炭化ケイ素単結晶を成長させ
ることができる。
再結晶法（レーリー法）で炭化ケイ素単結晶を成長さ
せ、半導体素子の作成が可能なサイズの炭化ケイ素単結
晶を得ていた。しかしながら、この方法では、得られた
単結晶の面積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制
御することは困難である。また、炭化ケイ素が有する結
晶多形及び不純物キャリヤ濃度の制御も容易でない。ま
た、化学的気相成長法（ＣＶＤ法）を用いてケイ素（Ｓ
ｉ）等などの異種基板上にヘテロエピタキシャル成長さ
せることにより立方晶の炭化ケイ素単結晶を成長させる
ことも行われている。この方法では、大面積の単結晶は
得られるが、基板との格子不整合が約２０％もあること
等により多くの欠陥を含む（〜１０7／ｃｍ2 ）炭化ケ
イ素単結晶しか成長させることができず、高品質の炭化
ケイ素単結晶を得ることは容易でない。これらの問題点
を解決するために、種結晶を用いて昇華再結晶を行う改
良型のレーリー法が提案されている。（Ｙｕ．Ｍ．Ｔａ
ｉｒｏｖ ａｎｄ Ｖ．Ｆ．Ｔｓｖｅｔｋｏｖ，Ｊ．Ｃ
ｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，５２（１９８１）．ｐ
ｐ．１４６−１５０）。この方法を用いれば、結晶多形
及び形状を制御しながら、炭化ケイ素単結晶を成長させ
ることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】通常、種結晶を用いた
昇華再結晶法では種結晶の温度、種結晶と原料との間の
温度勾配、圧力を制御して、六方晶系（６Ｈ型、４Ｈ
型）及び、菱面体晶系（１５Ｒ型、２１Ｒ型）の炭化ケ
イ素単結晶が成長されている。しかしながら、種結晶を
用いた昇華再結晶法においては、成長に関与する分子種
としてＳｉ、Ｓｉ2Ｃ、ＳｉＣ2 が挙げられるが、上記
分子種の蒸気圧の違い及び成長温度が２０００度Ｃ以上
と高いことにより成長時間と共に上記分子種の割合が変
化する。特にＳｉの枯渇が問題になり良質の炭化ケイ素
単結晶の成長が困難である。また、この問題を解決する
ために、改良型の昇華再結晶法において、原料の炭化ケ
イ素粉末にケイ素粉末を添加して成長する方法が提案さ
れている（特開平３−３７１９５）が、ケイ素の融点が
約１４００度Ｃであるのに対し成長温度が２０００度Ｃ
以上であるので、ケイ素添加の効果は成長開始時のみで
あり、均質な炭化ケイ素単結晶を製造することはできな
い。本発明は上記従来の問題点を解決するものであり、
その目的とするところは、欠陥の少ない良質の単結晶
を、再現性よく製造し得る炭化ケイ素単結晶の製造方法
を提供することにある。
昇華再結晶法では種結晶の温度、種結晶と原料との間の
温度勾配、圧力を制御して、六方晶系（６Ｈ型、４Ｈ
型）及び、菱面体晶系（１５Ｒ型、２１Ｒ型）の炭化ケ
イ素単結晶が成長されている。しかしながら、種結晶を
用いた昇華再結晶法においては、成長に関与する分子種
としてＳｉ、Ｓｉ2Ｃ、ＳｉＣ2 が挙げられるが、上記
分子種の蒸気圧の違い及び成長温度が２０００度Ｃ以上
と高いことにより成長時間と共に上記分子種の割合が変
化する。特にＳｉの枯渇が問題になり良質の炭化ケイ素
単結晶の成長が困難である。また、この問題を解決する
ために、改良型の昇華再結晶法において、原料の炭化ケ
イ素粉末にケイ素粉末を添加して成長する方法が提案さ
れている（特開平３−３７１９５）が、ケイ素の融点が
約１４００度Ｃであるのに対し成長温度が２０００度Ｃ
以上であるので、ケイ素添加の効果は成長開始時のみで
あり、均質な炭化ケイ素単結晶を製造することはできな
い。本発明は上記従来の問題点を解決するものであり、
その目的とするところは、欠陥の少ない良質の単結晶
を、再現性よく製造し得る炭化ケイ素単結晶の製造方法
を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明による炭化ケイ素
単結晶の製造方法は、種結晶を用いた昇華再結晶法によ
って炭化ケイ素単結晶を成長させる工程を包含する炭化
ケイ素単結晶の製造方法であって、原料となる炭化ケイ
素に窒化ケイ素を添加する工程を包含することにより、
前記課題を解決するものである。また、本発明の炭化ケ
イ素単結晶の製造方法は、原料となる炭化ケイ素に窒化
ケイ素を添加する工程が、炭化ケイ素粉末に窒化ケイ素
粉末を添加する工程を包含する。また、本発明の炭化ケ
イ素単結晶の製造方法は、原料となる炭化ケイ素に窒化
ケイ素を添加する工程が、炭化ケイ素粉末にケイ素粉末
を添加し窒素雰囲気中の熱処理により窒化ケイ素を合成
する工程を包含する。また、本発明の炭化ケイ素単結晶
の製造方法は、原料となる炭化ケイ素に窒化ケイ素を添
加する比率が、炭化ケイ素１に対して窒化ケイ素０．０
１乃至０．１となる比率を包含する。また、本発明の炭
化ケイ素単結晶の製造方法は、原料となる炭化ケイ素が
ケイ素及びケイ素化合物を含まない高純度の炭化ケイ素
からなる炭化ケイ素粉末であることを包含する。以上の
ように、原料となる炭化ケイ素粉末に窒化ケイ素を添加
することにより欠陥の少ない良質の炭化ケイ素単結晶が
得られて、上記課題が解決される。
単結晶の製造方法は、種結晶を用いた昇華再結晶法によ
って炭化ケイ素単結晶を成長させる工程を包含する炭化
ケイ素単結晶の製造方法であって、原料となる炭化ケイ
素に窒化ケイ素を添加する工程を包含することにより、
前記課題を解決するものである。また、本発明の炭化ケ
イ素単結晶の製造方法は、原料となる炭化ケイ素に窒化
ケイ素を添加する工程が、炭化ケイ素粉末に窒化ケイ素
粉末を添加する工程を包含する。また、本発明の炭化ケ
イ素単結晶の製造方法は、原料となる炭化ケイ素に窒化
ケイ素を添加する工程が、炭化ケイ素粉末にケイ素粉末
を添加し窒素雰囲気中の熱処理により窒化ケイ素を合成
する工程を包含する。また、本発明の炭化ケイ素単結晶
の製造方法は、原料となる炭化ケイ素に窒化ケイ素を添
加する比率が、炭化ケイ素１に対して窒化ケイ素０．０
１乃至０．１となる比率を包含する。また、本発明の炭
化ケイ素単結晶の製造方法は、原料となる炭化ケイ素が
ケイ素及びケイ素化合物を含まない高純度の炭化ケイ素
からなる炭化ケイ素粉末であることを包含する。以上の
ように、原料となる炭化ケイ素粉末に窒化ケイ素を添加
することにより欠陥の少ない良質の炭化ケイ素単結晶が
得られて、上記課題が解決される。
【０００６】
【作用】本発明の製造方法では、炭化ケイ素単結晶を成
長させるのに、種結晶を用いた改良型レーリー法を採用
している。原料となる炭化ケイ素粉末からの昇華とそれ
を補うための窒化ケイ素の蒸気圧を、温度と添加量によ
りＳｉ蒸気圧を制御することで、結晶成長に関与する分
子種を一定に保って結晶を成長させることにより、炭素
に関する異常物等を防止でき、良質の炭化ケイ素単結晶
を、再現性良く形成することが可能となる。
長させるのに、種結晶を用いた改良型レーリー法を採用
している。原料となる炭化ケイ素粉末からの昇華とそれ
を補うための窒化ケイ素の蒸気圧を、温度と添加量によ
りＳｉ蒸気圧を制御することで、結晶成長に関与する分
子種を一定に保って結晶を成長させることにより、炭素
に関する異常物等を防止でき、良質の炭化ケイ素単結晶
を、再現性良く形成することが可能となる。
【０００７】
【実施例】以下に本発明の実施例について述べる。図１
は、本発明の製造装置であり、種結晶を用いた改良型の
レーリー法によって炭化ケイ素単結晶を成長させる装置
の一例である。まず、この結晶成長装置について簡単に
説明する。結晶成長は、種結晶として用いた炭化ケイ素
結晶基板１の上に、原料である窒化ケイ素を含む炭化ケ
イ素粉末２を昇華再結晶させることにより行われる。種
結晶の炭化ケイ素結晶基板１は、黒鉛製坩堝３の蓋４の
内面に取り付けられる。原料の炭化ケイ素粉末２は、黒
鉛製坩堝３の内部に充填されている。このような黒鉛製
坩堝３は、二重石英管５の内部に、黒鉛製の支持棒６に
より設置される。黒鉛製坩堝３の周囲には、熱シールド
のための黒鉛製フェールト７が設置されている。 ま
た、二重石英管の外周には、ワークコイル８が巻回され
ており、それぞれに高周波電流を流すことにより黒鉛製
坩堝３を加熱し、原料及び種結晶をそれぞれ所望の温度
に加熱することができる。二重石英管５の上端には、ガ
スの流入口となる枝管９を備えたステンレス製チャンバ
ー１０が設けられている。ステンレス製チャンバー１２
には、真空ポンプ１３が接続されており、二重石英管５
の内部を所望の真空度に排気することができる。
は、本発明の製造装置であり、種結晶を用いた改良型の
レーリー法によって炭化ケイ素単結晶を成長させる装置
の一例である。まず、この結晶成長装置について簡単に
説明する。結晶成長は、種結晶として用いた炭化ケイ素
結晶基板１の上に、原料である窒化ケイ素を含む炭化ケ
イ素粉末２を昇華再結晶させることにより行われる。種
結晶の炭化ケイ素結晶基板１は、黒鉛製坩堝３の蓋４の
内面に取り付けられる。原料の炭化ケイ素粉末２は、黒
鉛製坩堝３の内部に充填されている。このような黒鉛製
坩堝３は、二重石英管５の内部に、黒鉛製の支持棒６に
より設置される。黒鉛製坩堝３の周囲には、熱シールド
のための黒鉛製フェールト７が設置されている。 ま
た、二重石英管の外周には、ワークコイル８が巻回され
ており、それぞれに高周波電流を流すことにより黒鉛製
坩堝３を加熱し、原料及び種結晶をそれぞれ所望の温度
に加熱することができる。二重石英管５の上端には、ガ
スの流入口となる枝管９を備えたステンレス製チャンバ
ー１０が設けられている。ステンレス製チャンバー１２
には、真空ポンプ１３が接続されており、二重石英管５
の内部を所望の真空度に排気することができる。
【０００８】次に、この結晶成長装置を用いた炭化ケイ
素単結晶の製造について具体的に第１の実施例を説明す
る。まず、種結晶として、成長面方位が＜０００１＞方
向である六方晶系の炭化ケイ素単結晶からなる基板１を
用意する。そして、この基板１を黒鉛製坩堝３の蓋４の
内面に取り付ける。また、黒鉛製坩堝３の内部には、原
料２となる高純度の立方晶系の窒化ケイ素粉末及び窒化
ケイ素粉末を充填する。炭化ケイ素粉末としては、平均
粒径が１００μｍのもの、窒化ケイ素としては３００メ
ッシュ以下の粉末を用いる。窒化ケイ素の炭化ケイ素粉
末に対する割合は２％である。次いで、原料を充填した
黒鉛製坩堝３を、種結晶を取り付けた蓋４で閉じ、黒鉛
製の支持棒６により二重石英管５の内部に設置する。黒
鉛製坩堝３の周囲には黒鉛製フェールト７で被覆する。
そして、雰囲気ガスとしてアルゴンガス（Ａｒ）をステ
ンレス製チャンバー１０の枝管９から二重石英管５の内
部に流す。Ａｒガスの流量は１ｌ／分に設定する。次
に、ワークコイル８に高周波電流を流し、高周波電流を
調節することで炭化ケイ素粉末２の温度が２３００度
Ｃ、種結晶の温度が２２００度Ｃにする。続いて、Ａｒ
ガスの流量を調節するとともに、真空ポンプ１３を用い
て二重石英管５の内部を減圧する。この減圧は大気圧か
ら〜１０Ｔｏｒｒまで２０分間かけて徐々に行い、１０
Ｔｏｒｒの真空度で保持する。この状態で５時間保持す
ることにより、約１０ｍｍの厚さの炭化ケイ素単結晶が
成長する。
素単結晶の製造について具体的に第１の実施例を説明す
る。まず、種結晶として、成長面方位が＜０００１＞方
向である六方晶系の炭化ケイ素単結晶からなる基板１を
用意する。そして、この基板１を黒鉛製坩堝３の蓋４の
内面に取り付ける。また、黒鉛製坩堝３の内部には、原
料２となる高純度の立方晶系の窒化ケイ素粉末及び窒化
ケイ素粉末を充填する。炭化ケイ素粉末としては、平均
粒径が１００μｍのもの、窒化ケイ素としては３００メ
ッシュ以下の粉末を用いる。窒化ケイ素の炭化ケイ素粉
末に対する割合は２％である。次いで、原料を充填した
黒鉛製坩堝３を、種結晶を取り付けた蓋４で閉じ、黒鉛
製の支持棒６により二重石英管５の内部に設置する。黒
鉛製坩堝３の周囲には黒鉛製フェールト７で被覆する。
そして、雰囲気ガスとしてアルゴンガス（Ａｒ）をステ
ンレス製チャンバー１０の枝管９から二重石英管５の内
部に流す。Ａｒガスの流量は１ｌ／分に設定する。次
に、ワークコイル８に高周波電流を流し、高周波電流を
調節することで炭化ケイ素粉末２の温度が２３００度
Ｃ、種結晶の温度が２２００度Ｃにする。続いて、Ａｒ
ガスの流量を調節するとともに、真空ポンプ１３を用い
て二重石英管５の内部を減圧する。この減圧は大気圧か
ら〜１０Ｔｏｒｒまで２０分間かけて徐々に行い、１０
Ｔｏｒｒの真空度で保持する。この状態で５時間保持す
ることにより、約１０ｍｍの厚さの炭化ケイ素単結晶が
成長する。
【０００９】こうして得られた炭化ケイ素単結晶をＸ線
回折法及びラマン分光法により分析したところ、六方晶
系の炭化ケイ素単結晶が成長したことを確認できた。成
長した結晶は種結晶上より成長最表面まで均一で欠陥も
少なく、高品質の炭化ケイ素単結晶である。添加する窒
化ケイ素の量として、第１の実施例では２％を用いた
が、成長条件特に原料となる炭化ケイ素粉末２の温度に
より１〜１０％の範囲で効果がある。添加が１％以下で
は窒化ケイ素を添加した効果は現れなく、１０％以上で
はケイ素過剰雰囲気になり良質な炭化ケイ素単結晶が成
長できない。
回折法及びラマン分光法により分析したところ、六方晶
系の炭化ケイ素単結晶が成長したことを確認できた。成
長した結晶は種結晶上より成長最表面まで均一で欠陥も
少なく、高品質の炭化ケイ素単結晶である。添加する窒
化ケイ素の量として、第１の実施例では２％を用いた
が、成長条件特に原料となる炭化ケイ素粉末２の温度に
より１〜１０％の範囲で効果がある。添加が１％以下で
は窒化ケイ素を添加した効果は現れなく、１０％以上で
はケイ素過剰雰囲気になり良質な炭化ケイ素単結晶が成
長できない。
【００１０】次に、図１を用いて第２の実施例を説明す
る。まず、原料となる高純度の六方晶系の炭化ケイ素粉
末とケイ素粉末を充填する。炭化ケイ素粉末としては、
ＪＩＳ粒度が＃１０００、ケイ素粉末としては粒径が１
μｍ以下の粉末を用いる。原料を充填した黒鉛製坩堝３
を、種結晶を取り付けていない蓋４で閉じ、黒鉛製の支
持棒６により二重石英管５の内部に設置する。黒鉛製坩
堝３の周囲には黒鉛製フェールト７で被覆する。そし
て、雰囲気ガスとして窒素ガス（Ｎ2 ）をステンレス製
チャンバー１０の枝管９から二重石英管５の内部に流
す。Ｎ2 ガスの流量は１ｌ／分に設定した。また、ワー
クコイル８に高周波電流を流し炭化ケイ素粉末の温度が
１４５０〜１５００度Ｃになるように調節し、３６０分
保持する。この処理により窒素とケイ素が反応して窒化
ケイ素が形成される。
る。まず、原料となる高純度の六方晶系の炭化ケイ素粉
末とケイ素粉末を充填する。炭化ケイ素粉末としては、
ＪＩＳ粒度が＃１０００、ケイ素粉末としては粒径が１
μｍ以下の粉末を用いる。原料を充填した黒鉛製坩堝３
を、種結晶を取り付けていない蓋４で閉じ、黒鉛製の支
持棒６により二重石英管５の内部に設置する。黒鉛製坩
堝３の周囲には黒鉛製フェールト７で被覆する。そし
て、雰囲気ガスとして窒素ガス（Ｎ2 ）をステンレス製
チャンバー１０の枝管９から二重石英管５の内部に流
す。Ｎ2 ガスの流量は１ｌ／分に設定した。また、ワー
クコイル８に高周波電流を流し炭化ケイ素粉末の温度が
１４５０〜１５００度Ｃになるように調節し、３６０分
保持する。この処理により窒素とケイ素が反応して窒化
ケイ素が形成される。
【００１１】続いて種結晶として、成長面方位が＜００
０１＞方向である六方晶系の４Ｈ型炭化ケイ素単結晶か
らなる基板１を用意する。そして、この基板１を黒鉛製
坩堝３の蓋４の内面に取り付ける。次いで、原料を充填
した黒鉛製坩堝３を、種結晶を取り付けた蓋４で閉じ、
黒鉛製の支持棒６により二重石英管５の内部に設置す
る。黒鉛製坩堝３の周囲は黒鉛製フェールト７で被覆す
る。そして、雰囲気ガスとしてアルゴガス（Ａｒ）を、
ステンレス製チャンバー１０の枝管９から二重石英管５
の内部に流す。Ａｒガスの流量は１ｌ／分に設定する。
また、ワークコイル８に高周波電流を流し基板１の温度
が２０５０度Ｃ、窒化ケイ素を含む炭化ケイ素粉末が２
１００度Ｃになるように調節する。続いて、Ａｒガスの
流量を調節すると共に、真空ポンプ１３を用いて二重石
英管５の内部を減圧する。この減圧は大気圧から１Ｔｏ
ｒｒまで６０分間かけて徐々に行い、１Ｔｏｒｒの真空
度で５時間保持する。この状態で５時間保持することに
より、約５．５ｍｍの厚さの炭化ケイ素単結晶が成長す
る。こうして得られた炭化ケイ素単結晶をＸ線回折法、
ラマン分光法により分析したところ、成長面方位が＜０
００１＞方向である六方晶系の４Ｈ型炭化ケイ素単結晶
が成長したことを確認できた。成長速度は１．１ｍｍ／
時であり、均質で欠陥も少なく、高品質の炭化ケイ素単
結晶である。
０１＞方向である六方晶系の４Ｈ型炭化ケイ素単結晶か
らなる基板１を用意する。そして、この基板１を黒鉛製
坩堝３の蓋４の内面に取り付ける。次いで、原料を充填
した黒鉛製坩堝３を、種結晶を取り付けた蓋４で閉じ、
黒鉛製の支持棒６により二重石英管５の内部に設置す
る。黒鉛製坩堝３の周囲は黒鉛製フェールト７で被覆す
る。そして、雰囲気ガスとしてアルゴガス（Ａｒ）を、
ステンレス製チャンバー１０の枝管９から二重石英管５
の内部に流す。Ａｒガスの流量は１ｌ／分に設定する。
また、ワークコイル８に高周波電流を流し基板１の温度
が２０５０度Ｃ、窒化ケイ素を含む炭化ケイ素粉末が２
１００度Ｃになるように調節する。続いて、Ａｒガスの
流量を調節すると共に、真空ポンプ１３を用いて二重石
英管５の内部を減圧する。この減圧は大気圧から１Ｔｏ
ｒｒまで６０分間かけて徐々に行い、１Ｔｏｒｒの真空
度で５時間保持する。この状態で５時間保持することに
より、約５．５ｍｍの厚さの炭化ケイ素単結晶が成長す
る。こうして得られた炭化ケイ素単結晶をＸ線回折法、
ラマン分光法により分析したところ、成長面方位が＜０
００１＞方向である六方晶系の４Ｈ型炭化ケイ素単結晶
が成長したことを確認できた。成長速度は１．１ｍｍ／
時であり、均質で欠陥も少なく、高品質の炭化ケイ素単
結晶である。
【００１２】以上の実施例の効果を確認するため、実施
例の要件の一部を除いた次のような２つの比較例につい
て、炭化ケイ素単結晶の製造を行った。その１つの比較
例は、原料の炭化ケイ素に窒化ケイ素を添加しない事以
外は前記第１の実施例と同条件にて炭化ケイ素単結晶を
成長させたものである。この場合、炭化ケイ素単結晶
は、成長中に発生する炭素に関する穴構造や欠陥が多数
観測され、結晶性に劣るという結果が得られた。又、他
の１つの比較例は、原料の炭化ケイ素にケイ素を２％添
加し、その他の条件は前記第１の実施例と同条件にて炭
化ケイ素単結晶を成長させたものである。この場合、炭
化ケイ素単結晶は、成長開始から約２ｍｍまでは均質な
単結晶が得られるが、成長とともにケイ素の枯渇によっ
て穴構造や欠陥が多数発生し、均質な単結晶が得られな
いという結果が得られた。これに対し前記実施例では、
穴構造や欠陥が見られず均質な結晶が得られ、この点か
らも本発明の有用性が理解される。
例の要件の一部を除いた次のような２つの比較例につい
て、炭化ケイ素単結晶の製造を行った。その１つの比較
例は、原料の炭化ケイ素に窒化ケイ素を添加しない事以
外は前記第１の実施例と同条件にて炭化ケイ素単結晶を
成長させたものである。この場合、炭化ケイ素単結晶
は、成長中に発生する炭素に関する穴構造や欠陥が多数
観測され、結晶性に劣るという結果が得られた。又、他
の１つの比較例は、原料の炭化ケイ素にケイ素を２％添
加し、その他の条件は前記第１の実施例と同条件にて炭
化ケイ素単結晶を成長させたものである。この場合、炭
化ケイ素単結晶は、成長開始から約２ｍｍまでは均質な
単結晶が得られるが、成長とともにケイ素の枯渇によっ
て穴構造や欠陥が多数発生し、均質な単結晶が得られな
いという結果が得られた。これに対し前記実施例では、
穴構造や欠陥が見られず均質な結晶が得られ、この点か
らも本発明の有用性が理解される。
【００１３】
【発明の効果】本発明の製造装置によれば、種結晶を用
いた改良型レーリー法により、良質の炭化ケイ素単結
晶、特に炭化ケイ素バルク単結晶を再現性、及び均質性
もよく成長させることができる。このような炭化ケイ素
単結晶を成長用基板として用い、気相エピタキシャル成
長法により、この基板上に炭化ケイ素単結晶を成長させ
れば、電気的特性に優れた炭化ケイ素単結晶が得られ
る。したがって、光学的特性に優れた青色発光素子及び
電気的特性に優れた炭化ケイ素半導体装置（例えば、電
界効果トランジスタ（ＦＥＴ）、相補性モス集積回路
（Ｃ−ＭＯＳ）、及び各種パワー素子など）を製作する
ことができる。しかも、上記のような炭化ケイ素単結晶
を再現性よく得られるので、電気的特性に優れた上記の
各種炭化ケイ素半導体装置を工業的規模で歩留りよく生
産することができるという効果がある。
いた改良型レーリー法により、良質の炭化ケイ素単結
晶、特に炭化ケイ素バルク単結晶を再現性、及び均質性
もよく成長させることができる。このような炭化ケイ素
単結晶を成長用基板として用い、気相エピタキシャル成
長法により、この基板上に炭化ケイ素単結晶を成長させ
れば、電気的特性に優れた炭化ケイ素単結晶が得られ
る。したがって、光学的特性に優れた青色発光素子及び
電気的特性に優れた炭化ケイ素半導体装置（例えば、電
界効果トランジスタ（ＦＥＴ）、相補性モス集積回路
（Ｃ−ＭＯＳ）、及び各種パワー素子など）を製作する
ことができる。しかも、上記のような炭化ケイ素単結晶
を再現性よく得られるので、電気的特性に優れた上記の
各種炭化ケイ素半導体装置を工業的規模で歩留りよく生
産することができるという効果がある。
【図１】図１は、本発明の製造方法に用いられる結晶成
長装置の一例を示す構成断面図である。
長装置の一例を示す構成断面図である。
１ 炭化ケイ素単結晶基板（種結晶） ２ 窒化ケイ素を含む炭化ケイ素粉末（原料） ３ 黒鉛製坩堝 ４ 黒鉛製坩堝蓋 ５ 二重石英管 ６ 支持棒 ７ 黒鉛製フェルト（熱シールド） ８ ワークコイル ９ 枝管（ガス導入口） １０ チャンバー １１ 枝管（ガス排出口） １２ チャンバー １３ 真空ポンプ
Claims (5)
- 【請求項１】 種結晶を用いた昇華再結晶法によって炭
化ケイ素単結晶を成長させる工程を包含する炭化ケイ素
単結晶の製造方法であって、原料となる炭化ケイ素に窒
化ケイ素を添加する工程を含むことを特徴とする炭化ケ
イ素単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、原料となる炭化ケイ
素に窒化ケイ素を添加する工程が、炭化ケイ素粉末に窒
化ケイ素粉末を添加することを特徴とする炭化ケイ素単
結晶の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１において、原料となる炭化ケイ
素に窒化ケイ素を添加する工程が、炭化ケイ素粉末にケ
イ素粉末を添加し窒素雰囲気中の熱処理により窒化ケイ
素を合成する工程を包含することを特徴とする炭化ケイ
素単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１乃至３のいずれかにおいて、原
料となる炭化ケイ素に窒化ケイ素を添加する比率が、炭
化ケイ素１に対して窒化ケイ素０．０１乃至０．１であ
ることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１乃至３のいずれかにおいて、原
料となる炭化ケイ素がケイ素及びケイ素化合物を含まな
い高純度の炭化ケイ素からなる炭化ケイ素粉末であるこ
とを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20779492A JPH0656596A (ja) | 1992-08-04 | 1992-08-04 | 炭化ケイ素単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20779492A JPH0656596A (ja) | 1992-08-04 | 1992-08-04 | 炭化ケイ素単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656596A true JPH0656596A (ja) | 1994-03-01 |
Family
ID=16545606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20779492A Pending JPH0656596A (ja) | 1992-08-04 | 1992-08-04 | 炭化ケイ素単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0656596A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5964944A (en) * | 1996-03-29 | 1999-10-12 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Method of producing silicon carbide single crystal |
| CN116575122A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-08-11 | 宁波合盛新材料有限公司 | N型碳化硅晶体、制备方法及生长装置 |
-
1992
- 1992-08-04 JP JP20779492A patent/JPH0656596A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5964944A (en) * | 1996-03-29 | 1999-10-12 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Method of producing silicon carbide single crystal |
| CN116575122A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-08-11 | 宁波合盛新材料有限公司 | N型碳化硅晶体、制备方法及生长装置 |
| CN116575122B (zh) * | 2023-07-13 | 2023-10-03 | 宁波合盛新材料有限公司 | N型碳化硅晶体、制备方法及生长装置 |
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