JP3128179B2 - ｎ型炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
ｎ型炭化珪素単結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、昇華再結晶法によって
六方晶の６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を成長させるｎ型
炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
六方晶の６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を成長させるｎ型
炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素(ＳiＣ)は２.２eＶ〜３.３eＶ
の広い禁制帯幅を有する半導体材料である。また、炭化
珪素は熱的,化学的および機械的に極めて安定であり、
放射線損傷にも強いという優れた特性を有している。こ
れに対して、珪素のような従来の半導体材料を用いて形
成した半導体素子は、特に高温,高出力駆動および放射
線照射等の苛酷な条件下では使用が困難である。そこ
で、高温,高出力駆動および放射線照射等の苛酷な条件
下であっても使用可能な半導体素子として炭化珪素を用
いた半導体素子が注目されており、広い分野での応用が
期待されている。
の広い禁制帯幅を有する半導体材料である。また、炭化
珪素は熱的,化学的および機械的に極めて安定であり、
放射線損傷にも強いという優れた特性を有している。こ
れに対して、珪素のような従来の半導体材料を用いて形
成した半導体素子は、特に高温,高出力駆動および放射
線照射等の苛酷な条件下では使用が困難である。そこ
で、高温,高出力駆動および放射線照射等の苛酷な条件
下であっても使用可能な半導体素子として炭化珪素を用
いた半導体素子が注目されており、広い分野での応用が
期待されている。
【０００３】しかしながら、大面積を有する高品質の炭
化珪素単結晶を工業的規模で安定して供給し得るような
結晶成長技術は未だ確立されてはいない。それゆえに、
炭化珪素は、上述のような多くの利点および可能性を有
する半導体材料であるにも拘わらず、その実用化が阻ま
れているのである。
化珪素単結晶を工業的規模で安定して供給し得るような
結晶成長技術は未だ確立されてはいない。それゆえに、
炭化珪素は、上述のような多くの利点および可能性を有
する半導体材料であるにも拘わらず、その実用化が阻ま
れているのである。
【０００４】従来、研究室程度の規模では、例えば昇華
再結晶法で炭化珪素単結晶を成長させて、半導体素子が
形成可能なサイズの炭化珪素単結晶を得ている。しかし
ながら、この方法では、得られた炭化珪素単結晶の面積
が小さく、その寸法および形状を高精度に制御すること
は困難である。また、得られる炭化珪素の結晶形および
不純物キャリア濃度の制御が容易ではない。
再結晶法で炭化珪素単結晶を成長させて、半導体素子が
形成可能なサイズの炭化珪素単結晶を得ている。しかし
ながら、この方法では、得られた炭化珪素単結晶の面積
が小さく、その寸法および形状を高精度に制御すること
は困難である。また、得られる炭化珪素の結晶形および
不純物キャリア濃度の制御が容易ではない。
【０００５】また、化学的気相成長法(ＣＶＤ法)を用い
て珪素等の異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させ
ることによっても立方晶の炭化珪素単結晶を得ることが
できる。この方法によれば、大面積の炭化珪素単結晶が
得られる。ところが、基板との格子不整合が約２０％も
あること等から多くの格子欠陥(〜１０7個/cm2)を含む
炭化珪素単結晶しか成長できず、高品質の炭化珪素単結
晶を得ることができない。
て珪素等の異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させ
ることによっても立方晶の炭化珪素単結晶を得ることが
できる。この方法によれば、大面積の炭化珪素単結晶が
得られる。ところが、基板との格子不整合が約２０％も
あること等から多くの格子欠陥(〜１０7個/cm2)を含む
炭化珪素単結晶しか成長できず、高品質の炭化珪素単結
晶を得ることができない。
【０００６】そこで、上記種々問題点を解決する方法と
して、種結晶を用いて昇華再結晶法を行う改良型の昇華
再結晶法が提案されている(Yu.M.TAIROV and V.F.TSVET
KOV“GENERAL PRINCIPLES OF GROWING LARGE-SIZE SING
LE CRYSTALS OF VARIOUSSILICON CARBIDE POLYTYPES”
「Journal of Crystal Growth」 52（1981）146−15
0)。この方法を用いれば、結晶形および形状を制御しな
がら炭化珪素単結晶を成長させることができる。
して、種結晶を用いて昇華再結晶法を行う改良型の昇華
再結晶法が提案されている(Yu.M.TAIROV and V.F.TSVET
KOV“GENERAL PRINCIPLES OF GROWING LARGE-SIZE SING
LE CRYSTALS OF VARIOUSSILICON CARBIDE POLYTYPES”
「Journal of Crystal Growth」 52（1981）146−15
0)。この方法を用いれば、結晶形および形状を制御しな
がら炭化珪素単結晶を成長させることができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】図４は、常圧で炭化珪
素結晶を加熱した際における結晶形の発生割合を加熱温
度をパラメータとして示したものである。通常に用いら
れる種結晶による昇華再結晶法での温度領域(２０００
℃〜２５００℃)では、六方晶系(６Ｈ形および４Ｈ形)
および菱面体晶系(１５Ｒ形)の色々な結晶形が混在して
発生する(PhilipsResearch Reports. 18（1965）pp16
1)。
素結晶を加熱した際における結晶形の発生割合を加熱温
度をパラメータとして示したものである。通常に用いら
れる種結晶による昇華再結晶法での温度領域(２０００
℃〜２５００℃)では、六方晶系(６Ｈ形および４Ｈ形)
および菱面体晶系(１５Ｒ形)の色々な結晶形が混在して
発生する(PhilipsResearch Reports. 18（1965）pp16
1)。
【０００８】通常、種結晶を用いた昇華再結晶法では、
種結晶の温度,種結晶と原料との間の温度勾配および圧
力を制御して炭化珪素単結晶を成長させ得る。その際
に、六方晶系の６Ｈ形および４Ｈ形の結晶形の発生は、
成長温度,温度勾配および成長圧力によって制御可能で
ある(特開平２−４８４９５号公報)。
種結晶の温度,種結晶と原料との間の温度勾配および圧
力を制御して炭化珪素単結晶を成長させ得る。その際
に、六方晶系の６Ｈ形および４Ｈ形の結晶形の発生は、
成長温度,温度勾配および成長圧力によって制御可能で
ある(特開平２−４８４９５号公報)。
【０００９】しかしながら、六方晶系の６Ｈ形および菱
面体晶系の１５Ｒ形の結晶形の発生は、成長温度,温度
勾配および成長圧力等の成長条件で制御することは困難
であるという問題がある。特に、高純度原料を用いる場
合やｎ型結晶を成長させるための窒素添加成長時には、
６Ｈ形と１５Ｒ形との結晶形が混在して成長してしまう
ためにｎ型の６Ｈ形炭化珪素単結晶のみを選択的に成長
できないのである。
面体晶系の１５Ｒ形の結晶形の発生は、成長温度,温度
勾配および成長圧力等の成長条件で制御することは困難
であるという問題がある。特に、高純度原料を用いる場
合やｎ型結晶を成長させるための窒素添加成長時には、
６Ｈ形と１５Ｒ形との結晶形が混在して成長してしまう
ためにｎ型の６Ｈ形炭化珪素単結晶のみを選択的に成長
できないのである。
【００１０】そこで、本発明の目的は、高品質な６Ｈ形
のｎ型炭化珪素単結晶を再現性よく製造し得るｎ型炭化
珪素単結晶の製造方法を提供することにある。
のｎ型炭化珪素単結晶を再現性よく製造し得るｎ型炭化
珪素単結晶の製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的を達成
するため、請求項１の６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶の製
造方法は、種結晶を用いた昇華再結晶法による方法であ
って、炭化珪素粉末にこの炭化珪素粉末に対する割合が
２０重量ppm乃至１００重量ppmのアルミニウムを添加し
たものを原料とし、この原料を窒素を含有する不活性ガ
ス雰囲気下で昇華させることを特徴とする。請求項２の
ｎ型炭化珪素単結晶の製造方法は、請求項１の製造方法
において、上記アルミニウムを添加するための材料とし
て、アルミニウム金属,酸化アルミニウム,窒化アルミニ
ウムあるいはアルミニウム−珪素合金のいずれか一つを
用いることを特徴とする。請求項３のｎ型炭化珪素単結
晶の製造方法は、請求項１または請求項２に記載の製造
方法において、上記原料を構成する炭化珪素粉末とし
て、不純物の含有割合が１重量ppm以下である高純度の
炭化珪素粉末を用いることを特徴とする。また、請求項
４の６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法は、種結晶
を用いた昇華再結晶法による方法であって、２０重量pp
m乃至１００重量ppmのアルミニウムを含有する炭化珪素
粉末を原料とし、この原料を窒素を含有する不活性ガス
雰囲気下で昇華させることを特徴とする。請求項５のｎ
型炭化珪素単結晶の製造方法は、請求項４に記載の製造
方法において、上記原料となるアルミニウム含有炭化珪
素粉末は、上記アルミニウム以外の不純物の含有割合が
１重量ppm以下であることを特徴とする。請求項６のｎ
型炭化珪素単結晶の製造方法は、請求項１あるいは請求
項４に記載の製造方法において、上記種結晶として、Ｓ
i面を有する６Ｈ形の炭化珪素単結晶基板を用いること
を特徴とする。
するため、請求項１の６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶の製
造方法は、種結晶を用いた昇華再結晶法による方法であ
って、炭化珪素粉末にこの炭化珪素粉末に対する割合が
２０重量ppm乃至１００重量ppmのアルミニウムを添加し
たものを原料とし、この原料を窒素を含有する不活性ガ
ス雰囲気下で昇華させることを特徴とする。請求項２の
ｎ型炭化珪素単結晶の製造方法は、請求項１の製造方法
において、上記アルミニウムを添加するための材料とし
て、アルミニウム金属,酸化アルミニウム,窒化アルミニ
ウムあるいはアルミニウム−珪素合金のいずれか一つを
用いることを特徴とする。請求項３のｎ型炭化珪素単結
晶の製造方法は、請求項１または請求項２に記載の製造
方法において、上記原料を構成する炭化珪素粉末とし
て、不純物の含有割合が１重量ppm以下である高純度の
炭化珪素粉末を用いることを特徴とする。また、請求項
４の６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法は、種結晶
を用いた昇華再結晶法による方法であって、２０重量pp
m乃至１００重量ppmのアルミニウムを含有する炭化珪素
粉末を原料とし、この原料を窒素を含有する不活性ガス
雰囲気下で昇華させることを特徴とする。請求項５のｎ
型炭化珪素単結晶の製造方法は、請求項４に記載の製造
方法において、上記原料となるアルミニウム含有炭化珪
素粉末は、上記アルミニウム以外の不純物の含有割合が
１重量ppm以下であることを特徴とする。請求項６のｎ
型炭化珪素単結晶の製造方法は、請求項１あるいは請求
項４に記載の製造方法において、上記種結晶として、Ｓ
i面を有する６Ｈ形の炭化珪素単結晶基板を用いること
を特徴とする。
【００１２】
【作用】本発明の６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶の製造方
法では、種結晶を用いた昇華再結晶法によって炭化珪素
の単結晶を成長させるに際して、請求項１,請求項４に
記載の如く高純度の炭化珪素粉末に微量のアルミニウム
を添加したものを原料とした窒素添加成長あるいは微量
のアルミニウムを含有するアルミニウム含有炭化珪素粉
末を原料とした窒素添加成長を実施するものである。そ
して、その際に成長温度,温度勾配及び成長圧力を制御
することによって４Ｈ形あるいは１５Ｒ形の６Ｈ形以外
の結晶形の成長を防止して、良質な６Ｈ形のｎ型炭化珪
素単結晶を成長させるものである。
法では、種結晶を用いた昇華再結晶法によって炭化珪素
の単結晶を成長させるに際して、請求項１,請求項４に
記載の如く高純度の炭化珪素粉末に微量のアルミニウム
を添加したものを原料とした窒素添加成長あるいは微量
のアルミニウムを含有するアルミニウム含有炭化珪素粉
末を原料とした窒素添加成長を実施するものである。そ
して、その際に成長温度,温度勾配及び成長圧力を制御
することによって４Ｈ形あるいは１５Ｒ形の６Ｈ形以外
の結晶形の成長を防止して、良質な６Ｈ形のｎ型炭化珪
素単結晶を成長させるものである。
【００１３】上述のように、微量のアルミニウムを含む
炭化珪素粉末を原料とすることによって、６Ｈ形の炭化
珪素単結晶が成長できる成長条件における４Ｈ形や１５
Ｒ形の結晶多形の発生をアルミニウム不純物によって防
止するのである。また、アルミニウムは炭化珪素に対し
てはｐ型不純物であるので、アルミニウムアクセプタを
補償する以上の窒素添加を行うことによって基板用の良
質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を再現性良く成長する
のである。
炭化珪素粉末を原料とすることによって、６Ｈ形の炭化
珪素単結晶が成長できる成長条件における４Ｈ形や１５
Ｒ形の結晶多形の発生をアルミニウム不純物によって防
止するのである。また、アルミニウムは炭化珪素に対し
てはｐ型不純物であるので、アルミニウムアクセプタを
補償する以上の窒素添加を行うことによって基板用の良
質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を再現性良く成長する
のである。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を図示の実施例により詳細に説
明する。 ＜第１実施例＞図１は本実施例におけるｎ型炭化珪素単
結晶の製造方法を実施する際に使用される結晶成長装置
の断面図である。この結晶成長装置は、種結晶を用いた
昇華再結晶法によって炭化珪素単結晶を成長させる結晶
成長装置である。
明する。 ＜第１実施例＞図１は本実施例におけるｎ型炭化珪素単
結晶の製造方法を実施する際に使用される結晶成長装置
の断面図である。この結晶成長装置は、種結晶を用いた
昇華再結晶法によって炭化珪素単結晶を成長させる結晶
成長装置である。
【００１５】種結晶を用いた昇華再結晶法による結晶成
長は、種結晶として用いる炭化珪素単結晶基板１の上
に、原料２であるアルミニウムを含む炭化珪素粉末を昇
華再結晶させることによって行われる。炭化珪素単結晶
基板１は黒鉛製坩堝３の内部に充填される。このような
黒鉛製坩堝３は、二重石英管５の内部に黒鉛製の支持棒
６によって設置されている。
長は、種結晶として用いる炭化珪素単結晶基板１の上
に、原料２であるアルミニウムを含む炭化珪素粉末を昇
華再結晶させることによって行われる。炭化珪素単結晶
基板１は黒鉛製坩堝３の内部に充填される。このような
黒鉛製坩堝３は、二重石英管５の内部に黒鉛製の支持棒
６によって設置されている。
【００１６】上記黒鉛製坩堝３の周囲には熱シールドの
ための黒鉛製フェールト７が設置されている。また、二
重石英管５の外周にはワークコイル８が巻回されてお
り、ワークコイル８に高周波電流を流して黒鉛製坩堝３
を加熱することによって、原料および種結晶を夫々の所
望温度に加熱できる。
ための黒鉛製フェールト７が設置されている。また、二
重石英管５の外周にはワークコイル８が巻回されてお
り、ワークコイル８に高周波電流を流して黒鉛製坩堝３
を加熱することによって、原料および種結晶を夫々の所
望温度に加熱できる。
【００１７】上記二重石英管５の上端には、ガスの流入
口となる枝管９を有するステンレス製チャンバ１０を設
けている。一方、二重石英管５の下端には、ガスの排出
口となる枝管１１を有するステンレス製チャンバ１２を
設けている。そして、ステンレス製チャンバ１２には、
真空ポンプ１３が接続されており、二重石英管５の内部
を所望の真空度に排気することができる。
口となる枝管９を有するステンレス製チャンバ１０を設
けている。一方、二重石英管５の下端には、ガスの排出
口となる枝管１１を有するステンレス製チャンバ１２を
設けている。そして、ステンレス製チャンバ１２には、
真空ポンプ１３が接続されており、二重石英管５の内部
を所望の真空度に排気することができる。
【００１８】以下、上述のような結晶成長装置を用いた
６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法について、図１
に従って具体的に説明する。
６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法について、図１
に従って具体的に説明する。
【００１９】先ず種結晶として用いる成長方位が＜００
０１＞方向であるＳi面の６Ｈ形の炭化珪素単結晶基板
１を黒鉛製坩堝３の蓋４の内面に取り付ける。また、黒
鉛製坩堝３の内部には原料２となる高純度の炭化珪素粉
末およびアルミニウム粉末を充填する。上記原料２とな
る炭化珪素粉末としては、ＪＩＳ粒度が＃２５０であっ
て不純物割合が１ppm以下のものを用いる。尚、アルミ
ニウム粉末の炭化珪素粉末に対する割合は５０ppmであ
る。
０１＞方向であるＳi面の６Ｈ形の炭化珪素単結晶基板
１を黒鉛製坩堝３の蓋４の内面に取り付ける。また、黒
鉛製坩堝３の内部には原料２となる高純度の炭化珪素粉
末およびアルミニウム粉末を充填する。上記原料２とな
る炭化珪素粉末としては、ＪＩＳ粒度が＃２５０であっ
て不純物割合が１ppm以下のものを用いる。尚、アルミ
ニウム粉末の炭化珪素粉末に対する割合は５０ppmであ
る。
【００２０】次いで、原料２を充填した黒鉛製坩堝３を
種結晶である炭化珪素単結晶基板１が取り付けられた蓋
４で閉じ、黒鉛製の支持棒６により二重石英管５の内部
に設置する。さらに、黒鉛製坩堝３の周囲を黒鉛製フェ
ールト７で被覆する。そうした後、雰囲気ガスとして、
アルゴン(Ａｒ)ガスおよびｎ型不純物添加用の窒素(Ｎ
２)ガスをステンレス製チャンバ１０の枝管９から二重
石英管５の内部に流す。尚、ＡｒガスおよびＮ２ガスの
流量は夫々１リッター／分および１ｃｃ／分に設定す
る。
種結晶である炭化珪素単結晶基板１が取り付けられた蓋
４で閉じ、黒鉛製の支持棒６により二重石英管５の内部
に設置する。さらに、黒鉛製坩堝３の周囲を黒鉛製フェ
ールト７で被覆する。そうした後、雰囲気ガスとして、
アルゴン(Ａｒ)ガスおよびｎ型不純物添加用の窒素(Ｎ
２)ガスをステンレス製チャンバ１０の枝管９から二重
石英管５の内部に流す。尚、ＡｒガスおよびＮ２ガスの
流量は夫々１リッター／分および１ｃｃ／分に設定す
る。
【００２１】次に、上記ワークコイル８に高周波電流を
流し、この高周波電流を調節することによって原料２で
ある炭化珪素粉末およびアルミニウム粉末の温度が２３
００℃になり種結晶である炭化珪素単結晶基板１の温度
が２２００℃になるように設定する。続いて、上記真空
ポンプ１３によって二重石英管５の内部を減圧する。こ
の減圧は、大気圧から３０torrまで２０分かけて徐々に
行い、以後３０torrの状態を５時間維持する。こうする
ことによって、約１０mmの厚さのｎ型の炭化珪素単結晶
を成長する。
流し、この高周波電流を調節することによって原料２で
ある炭化珪素粉末およびアルミニウム粉末の温度が２３
００℃になり種結晶である炭化珪素単結晶基板１の温度
が２２００℃になるように設定する。続いて、上記真空
ポンプ１３によって二重石英管５の内部を減圧する。こ
の減圧は、大気圧から３０torrまで２０分かけて徐々に
行い、以後３０torrの状態を５時間維持する。こうする
ことによって、約１０mmの厚さのｎ型の炭化珪素単結晶
を成長する。
【００２２】このようにして得られたｎ型の炭化珪素単
結晶をＸ線回折法およびラマン分光法によって分析した
結果、得られたｎ型の炭化珪素単結晶は六方晶の６Ｈ形
炭化珪素単結晶であることが判明した。この６Ｈ形のｎ
型炭化珪素単結晶は、種結晶である炭化珪素単結晶基板
１上から成長最表面まで均一で欠陥も少なく、抵抗率が
０.５Ω・cmである高品質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結
晶である。
結晶をＸ線回折法およびラマン分光法によって分析した
結果、得られたｎ型の炭化珪素単結晶は六方晶の６Ｈ形
炭化珪素単結晶であることが判明した。この６Ｈ形のｎ
型炭化珪素単結晶は、種結晶である炭化珪素単結晶基板
１上から成長最表面まで均一で欠陥も少なく、抵抗率が
０.５Ω・cmである高品質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結
晶である。
【００２３】上記実施例においては添加するアルミニウ
ムの割合を５０ppmとしているが、６Ｈ形以外の結晶形
の形成を防止するためのアルミニウム添加割合は２０pp
m〜１００ppmの範囲であればよい。
ムの割合を５０ppmとしているが、６Ｈ形以外の結晶形
の形成を防止するためのアルミニウム添加割合は２０pp
m〜１００ppmの範囲であればよい。
【００２４】＜比較例＞原料粉末中にアルミニウムを含
まないことを除いては、実施例と同様の条件で炭化珪素
結晶を得た。これについて抵抗率および結晶構造を調べ
たところ、抵抗率は０.１Ω・ｃｍで全体に均一であっ
たことが、１５Ｒ形および６Ｈ形の結晶が不均一に分布
していることが判った。
まないことを除いては、実施例と同様の条件で炭化珪素
結晶を得た。これについて抵抗率および結晶構造を調べ
たところ、抵抗率は０.１Ω・ｃｍで全体に均一であっ
たことが、１５Ｒ形および６Ｈ形の結晶が不均一に分布
していることが判った。
【００２５】アルミニウム添加量を２０ppm〜１００ppm
に限定した理由は、次のとおりである。アルミニウム添
加量が１００ppm以上になると、図２の一点鎖線(Ａl：
１２０ppm)や破線(Ａl：８００ppm)で示すように実線
(Ａl：５０ppm)で示すのとは対照的に、結晶の光透過性
が、アルミニウムによる光吸収で悪化し、特に長波長側
の光吸収が増加して、例えば発光素子に用いた場合は、
発光素子が全体に青っぽくなるという問題が生じる。ア
ルミニウム添加量が１００ppm以下で窒素を添加しない
場合は、種結晶上にｎ型炭化珪素結晶の他に高抵抗の炭
化珪素結晶も成長する一方、アルミニウム添加量が１０
０ppm以上で窒素を添加しない場合は、ｐ型炭化珪素結
晶が成長してしまう(例えばＡl：１５０ppmでキャリア
濃度が１×１０7cm-3のｐ型炭化珪素結晶)。一方、アル
ミニウム添加量が１００ppm以上で窒素を多量に添加
し、アルミニウムアクセプタを窒素ドナーで補償してｎ
型炭化珪素結晶を成長させると、窒素およびアルミニウ
ムによる光吸収で光透過性が悪化するうえ、アルミニウ
ムアクセプタ-窒素ドナー対が多く存在するため、結晶
性が悪化する。例えば、アルミニウム添加量１５０ppm
でｎ型炭化珪素結晶を得るには、第１実施例の窒素ガス
の流量１cc／分を５cc／分に増加しなければならない。
そして、得られる炭化珪素結晶のキャリア濃度,抵抗率
は、共に第１実施例のそれと同じ３×１０7cm-3,０.５
Ω・cmであるが、光透過特性は、図３に示すように、破
線で示すアルミニウム添加量１５０ppmの方が、実線で
示す第１実施例よりも悪くなっている。また、結晶性を
Ｘ線回折で調べると、Ｘ線半値幅が、アルミニウム添加
量１５０ppmでは１５０秒と、第１実施例の３０秒より
も著しく悪いのである。
に限定した理由は、次のとおりである。アルミニウム添
加量が１００ppm以上になると、図２の一点鎖線(Ａl：
１２０ppm)や破線(Ａl：８００ppm)で示すように実線
(Ａl：５０ppm)で示すのとは対照的に、結晶の光透過性
が、アルミニウムによる光吸収で悪化し、特に長波長側
の光吸収が増加して、例えば発光素子に用いた場合は、
発光素子が全体に青っぽくなるという問題が生じる。ア
ルミニウム添加量が１００ppm以下で窒素を添加しない
場合は、種結晶上にｎ型炭化珪素結晶の他に高抵抗の炭
化珪素結晶も成長する一方、アルミニウム添加量が１０
０ppm以上で窒素を添加しない場合は、ｐ型炭化珪素結
晶が成長してしまう(例えばＡl：１５０ppmでキャリア
濃度が１×１０7cm-3のｐ型炭化珪素結晶)。一方、アル
ミニウム添加量が１００ppm以上で窒素を多量に添加
し、アルミニウムアクセプタを窒素ドナーで補償してｎ
型炭化珪素結晶を成長させると、窒素およびアルミニウ
ムによる光吸収で光透過性が悪化するうえ、アルミニウ
ムアクセプタ-窒素ドナー対が多く存在するため、結晶
性が悪化する。例えば、アルミニウム添加量１５０ppm
でｎ型炭化珪素結晶を得るには、第１実施例の窒素ガス
の流量１cc／分を５cc／分に増加しなければならない。
そして、得られる炭化珪素結晶のキャリア濃度,抵抗率
は、共に第１実施例のそれと同じ３×１０7cm-3,０.５
Ω・cmであるが、光透過特性は、図３に示すように、破
線で示すアルミニウム添加量１５０ppmの方が、実線で
示す第１実施例よりも悪くなっている。また、結晶性を
Ｘ線回折で調べると、Ｘ線半値幅が、アルミニウム添加
量１５０ppmでは１５０秒と、第１実施例の３０秒より
も著しく悪いのである。
【００２６】一方、アルミニウム添加量が２０ppm以下
になると、６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶は成長できる
が、条件の限定が厳しくなり、例えば減圧速度,温度変
動等により、１５Ｒ型炭化珪素の混入が起こる。上記実
施例でＡl添加量が１５ppmの場合には、６Ｈ型と１５Ｒ
型の混在する炭化珪素単結晶が成長する。すなわち、Ａ
l添加量が２０ppm以上では、Ａlによる結晶多形の制御
効果が現れ、条件が少し変動しても１５Ｒ形を防止でき
るが、２０ppm以下では防止できない。
になると、６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶は成長できる
が、条件の限定が厳しくなり、例えば減圧速度,温度変
動等により、１５Ｒ型炭化珪素の混入が起こる。上記実
施例でＡl添加量が１５ppmの場合には、６Ｈ型と１５Ｒ
型の混在する炭化珪素単結晶が成長する。すなわち、Ａ
l添加量が２０ppm以上では、Ａlによる結晶多形の制御
効果が現れ、条件が少し変動しても１５Ｒ形を防止でき
るが、２０ppm以下では防止できない。
【００２７】また、上記実施例においては、添加するア
ルミニウムとしてアルミニウム金属の粉末を用いたが、
酸化アルミニウムあるいはアルミニウム−珪素合金を用
いても同様の効果が得られる。
ルミニウムとしてアルミニウム金属の粉末を用いたが、
酸化アルミニウムあるいはアルミニウム−珪素合金を用
いても同様の効果が得られる。
【００２８】＜第２実施例＞先ず、上記黒鉛製坩堝３の
内部には原料２となる不純物割合が１ppm以下である高
純度の炭化珪素粉末および酸化アルミニウム粉末を充填
する。上記原料２となる炭化珪素粉末はＪＩＳ粒度が＃
１０００である。また、酸化アルミニウム粉末の粒径は
１μｍ以下である。
内部には原料２となる不純物割合が１ppm以下である高
純度の炭化珪素粉末および酸化アルミニウム粉末を充填
する。上記原料２となる炭化珪素粉末はＪＩＳ粒度が＃
１０００である。また、酸化アルミニウム粉末の粒径は
１μｍ以下である。
【００２９】次いで、原料２を充填した黒鉛製坩堝３を
種結晶が取り付けられていない蓋４で閉じ、黒鉛製の支
持棒６により二重石英管５の内部に設置する。さらに、
黒鉛製坩堝３の周囲を黒鉛製フェールト７で被覆する。
そうした後、雰囲気ガスとして、Ａｒガスをステンレス
製チャンバ１０の枝管９から二重石英管５の内部に流
す。尚、Ａｒガスの流量は１リッター／分に設定する。
種結晶が取り付けられていない蓋４で閉じ、黒鉛製の支
持棒６により二重石英管５の内部に設置する。さらに、
黒鉛製坩堝３の周囲を黒鉛製フェールト７で被覆する。
そうした後、雰囲気ガスとして、Ａｒガスをステンレス
製チャンバ１０の枝管９から二重石英管５の内部に流
す。尚、Ａｒガスの流量は１リッター／分に設定する。
【００３０】次に、上記ワークコイル８に高周波電流を
流し、この高周波電流を調節することによって原料２で
ある炭化珪素粉末および酸化アルミニウム粉末の温度が
２００℃〜２１００℃になるように設定して３０分維持
する。この処理によって、上記酸化アルミニウムが分解
して生じたアルミニウムと炭化珪素とが反応して、アル
ミニウム含有炭化珪素が形成される。その際に、酸化ア
ルミニウムの量および処理温度を調節して、形成される
アルミニウム含有炭化珪素中のアルミニウムの割合が３
０ppmになるようにする。
流し、この高周波電流を調節することによって原料２で
ある炭化珪素粉末および酸化アルミニウム粉末の温度が
２００℃〜２１００℃になるように設定して３０分維持
する。この処理によって、上記酸化アルミニウムが分解
して生じたアルミニウムと炭化珪素とが反応して、アル
ミニウム含有炭化珪素が形成される。その際に、酸化ア
ルミニウムの量および処理温度を調節して、形成される
アルミニウム含有炭化珪素中のアルミニウムの割合が３
０ppmになるようにする。
【００３１】つぎに、種結晶として用いる成長方位が＜
０００１＞方向であるＳi面の６Ｈ形の炭化珪素単結晶
基板１を黒鉛製坩堝３の蓋４の内面に取り付ける。次い
で、上述のようにして形成されたアルミニウム含有炭化
珪素粉末を原料２として充填した黒鉛坩堝３を種結晶で
ある炭化珪素単結晶基板１が取り付けられた蓋４で閉
じ、黒鉛製の支持棒６により二重石英管５の内部に設置
する。更に、黒鉛製坩堝３の周囲を黒鉛製フェールト７
で被覆する。そうした後、雰囲気ガスとして、Ａｒガス
およびｎ型不純物添加用のＮ2ガスをステンレス製チャ
ンバ１０の枝管９から二重石英管５の内部に流す。な
お、ＡｒガスおよびＮ2ガスの流量は夫々１リッター／
分および０.８ｃｃ／分に設定する。
０００１＞方向であるＳi面の６Ｈ形の炭化珪素単結晶
基板１を黒鉛製坩堝３の蓋４の内面に取り付ける。次い
で、上述のようにして形成されたアルミニウム含有炭化
珪素粉末を原料２として充填した黒鉛坩堝３を種結晶で
ある炭化珪素単結晶基板１が取り付けられた蓋４で閉
じ、黒鉛製の支持棒６により二重石英管５の内部に設置
する。更に、黒鉛製坩堝３の周囲を黒鉛製フェールト７
で被覆する。そうした後、雰囲気ガスとして、Ａｒガス
およびｎ型不純物添加用のＮ2ガスをステンレス製チャ
ンバ１０の枝管９から二重石英管５の内部に流す。な
お、ＡｒガスおよびＮ2ガスの流量は夫々１リッター／
分および０.８ｃｃ／分に設定する。
【００３２】次に、上記ワークコイル８に高周波電流を
流し、この高周波電流を調節することによって、原料２
であるアルミニウム含有炭化珪素粉末の温度が２２５０
℃になり種結晶である炭化珪素単結晶基板１の温度が２
１５０℃になるように設定する。続いて、上記真空ポン
プ１３によって二重石英管５の内部を減圧する。この減
圧は、大気圧から４５torrまで６０分かけて徐々に行
い、以後４５torrの状態を６時間維持する。こうするこ
とによって、約６mmの厚さのｎ型の炭化珪素単結晶を成
長する。
流し、この高周波電流を調節することによって、原料２
であるアルミニウム含有炭化珪素粉末の温度が２２５０
℃になり種結晶である炭化珪素単結晶基板１の温度が２
１５０℃になるように設定する。続いて、上記真空ポン
プ１３によって二重石英管５の内部を減圧する。この減
圧は、大気圧から４５torrまで６０分かけて徐々に行
い、以後４５torrの状態を６時間維持する。こうするこ
とによって、約６mmの厚さのｎ型の炭化珪素単結晶を成
長する。
【００３３】このようにして得られたｎ型の炭化珪素単
結晶をＸ線回折法およびラマン分光法によって分析した
結果、得られたｎ型の炭化珪素単結晶は成長面方位が＜
０００１＞方向である六方晶の６Ｈ形炭化珪素単結晶で
あることが判明した。また、この６Ｈ形のｎ型炭化珪素
単結晶は、成長速度が１mm／時であり、抵抗率が０.１
Ω・cmであり、透過性がよく、均質で欠陥もなく、高品
質なｎ型の６Ｈ形炭化珪素単結晶である。
結晶をＸ線回折法およびラマン分光法によって分析した
結果、得られたｎ型の炭化珪素単結晶は成長面方位が＜
０００１＞方向である六方晶の６Ｈ形炭化珪素単結晶で
あることが判明した。また、この６Ｈ形のｎ型炭化珪素
単結晶は、成長速度が１mm／時であり、抵抗率が０.１
Ω・cmであり、透過性がよく、均質で欠陥もなく、高品
質なｎ型の６Ｈ形炭化珪素単結晶である。
【００３４】上記第１,第２実施例において形成された
６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を成長用基板として用い、
この基板上に気相エピタキシャル成長法によって炭化珪
素単結晶を成長させれば、光学的特性および電気的特性
に優れた炭化珪素単結晶が得られる。したがって、この
６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を用いて光学的特性に優れ
た青色発光素子や電気的特性に優れた炭化珪素半導体装
置(例えば、電界効果トランジスタ,相補性ＭＯＳ集積回
路または各種パワー素子等)を製作することができる。
しかも、上記６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶は成長温度，
温度勾配および成長圧力等を制御することによって再現
性よく得られるので、光学的特性および電気的特性に優
れた各種の炭化珪素半導体装置を工業的規模で歩留り良
く生産することができるのである。
６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を成長用基板として用い、
この基板上に気相エピタキシャル成長法によって炭化珪
素単結晶を成長させれば、光学的特性および電気的特性
に優れた炭化珪素単結晶が得られる。したがって、この
６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を用いて光学的特性に優れ
た青色発光素子や電気的特性に優れた炭化珪素半導体装
置(例えば、電界効果トランジスタ,相補性ＭＯＳ集積回
路または各種パワー素子等)を製作することができる。
しかも、上記６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶は成長温度，
温度勾配および成長圧力等を制御することによって再現
性よく得られるので、光学的特性および電気的特性に優
れた各種の炭化珪素半導体装置を工業的規模で歩留り良
く生産することができるのである。
【００３５】上記第１,第２実施例においては、高純度
の炭化珪素粉末にアルミニウムを添加して熱処理を行う
ことによってアルミニウム含有炭化珪素粉末を作成した
が、炭化珪素粉末を製造する段階でアルミニウムを添加
して得られたアルミニウム含有炭化珪素粉末を用いても
よい。その際には、アルミニウム含有割合が２０ppm〜
１００ppmであればそのまま使用してもよい。ところ
が、アルミニウムの含有割合が１００ppm以上であれ
ば、そのアルミニウム含有炭化珪素粉末と高純度炭化珪
素粉末とを適当な割合で混合して使用すればよい。
の炭化珪素粉末にアルミニウムを添加して熱処理を行う
ことによってアルミニウム含有炭化珪素粉末を作成した
が、炭化珪素粉末を製造する段階でアルミニウムを添加
して得られたアルミニウム含有炭化珪素粉末を用いても
よい。その際には、アルミニウム含有割合が２０ppm〜
１００ppmであればそのまま使用してもよい。ところ
が、アルミニウムの含有割合が１００ppm以上であれ
ば、そのアルミニウム含有炭化珪素粉末と高純度炭化珪
素粉末とを適当な割合で混合して使用すればよい。
【００３６】また、上記第１,第２実施例においては、
熱処理を行ってアルミニウム含有炭化珪素粉末を形成す
る際に、高純度炭化珪素粉末に酸化アルミニウム粉末を
添加したが、アルミニウム金属,窒化アルミニウムある
いはアルミニウム−珪素合金を用いてもよい。
熱処理を行ってアルミニウム含有炭化珪素粉末を形成す
る際に、高純度炭化珪素粉末に酸化アルミニウム粉末を
添加したが、アルミニウム金属,窒化アルミニウムある
いはアルミニウム−珪素合金を用いてもよい。
【００３７】上記実施例においては、高純度の炭化珪素
粉末を用いたが、Ａl以外の不純物量が１ppm以上でも６
Ｈ形のｎ型ＳiＣは成長できる。しかしながら、不純物
が１ppm以上に多くなると、不純物が欠陥中心となり、
欠陥が多くなる。また、不純物による光吸収の増加で成
長結晶の透過特性が悪化する。 ＜比較例＞上記実施例において、不純物が５ppm含まれ
ているＳiＣ粉末原料を用いた場合、欠陥密度が、１ppm
以下の場合の１０2／ｃｍ2よりも１０4／ｃｍ2と多く、
また透過特性も３％程度悪い。
粉末を用いたが、Ａl以外の不純物量が１ppm以上でも６
Ｈ形のｎ型ＳiＣは成長できる。しかしながら、不純物
が１ppm以上に多くなると、不純物が欠陥中心となり、
欠陥が多くなる。また、不純物による光吸収の増加で成
長結晶の透過特性が悪化する。 ＜比較例＞上記実施例において、不純物が５ppm含まれ
ているＳiＣ粉末原料を用いた場合、欠陥密度が、１ppm
以下の場合の１０2／ｃｍ2よりも１０4／ｃｍ2と多く、
また透過特性も３％程度悪い。
【００３８】
【発明の効果】以上より明らかなように、本発明の請求
項１に記載のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法は、種結晶
を用いた昇華再結晶法でｎ型の炭化珪素単結晶を再現性
良く成長させるに際して、炭化珪素粉末にこの炭化珪素
粉末に対する割合が２０ppm乃至１００ppmのアルミニウ
ムを添加したものを原料とし、この原料を窒素を含有す
る不活性ガス雰囲気下で昇華させるので、６Ｈ形のｎ型
炭化珪素単結晶の成長条件下における４Ｈ形や１５Ｒ形
の成長がアルミニウムによって防止できる。従って、高
品質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を再現性良く製造す
ることができる。
項１に記載のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法は、種結晶
を用いた昇華再結晶法でｎ型の炭化珪素単結晶を再現性
良く成長させるに際して、炭化珪素粉末にこの炭化珪素
粉末に対する割合が２０ppm乃至１００ppmのアルミニウ
ムを添加したものを原料とし、この原料を窒素を含有す
る不活性ガス雰囲気下で昇華させるので、６Ｈ形のｎ型
炭化珪素単結晶の成長条件下における４Ｈ形や１５Ｒ形
の成長がアルミニウムによって防止できる。従って、高
品質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を再現性良く製造す
ることができる。
【００３９】請求項２に記載のｎ型炭化珪素単結晶の製
造方法は、上記アルミニウムを添加するための材料とし
て、アルミニウム金属,酸化アルミニウム,窒化アルミニ
ウムあるいはアルミニウム−珪素合金のいずれか一つを
用いるので、高品質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を再
現性良く且つ容易に製造することができる。また、請求
項３に記載のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法は、上記原
料を構成する炭化珪素粉末として、不純物の含有割合が
１重量ｐｐｍ以下である高純度の炭化珪素粉末を用いる
ので、より高品質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を再現
性良く且つ容易に製造することができる。
造方法は、上記アルミニウムを添加するための材料とし
て、アルミニウム金属,酸化アルミニウム,窒化アルミニ
ウムあるいはアルミニウム−珪素合金のいずれか一つを
用いるので、高品質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を再
現性良く且つ容易に製造することができる。また、請求
項３に記載のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法は、上記原
料を構成する炭化珪素粉末として、不純物の含有割合が
１重量ｐｐｍ以下である高純度の炭化珪素粉末を用いる
ので、より高品質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を再現
性良く且つ容易に製造することができる。
【００４０】また、請求項４に記載のｎ型炭化珪素単結
晶の製造方法は、種結晶を用いた昇華再結晶法で６Ｈ形
のｎ型炭化珪素単結晶を再現性良く成長させるに際し
て、２０ppm乃至１００ppmのアルミニウムを含有する炭
化珪素粉末を原料とし、この原料を窒素を含有する不活
性ガス雰囲気下で昇華させるので、６Ｈ形の炭化珪素単
結晶の成長条件下における４Ｈ形や１５Ｒ形の成長がア
ルミニウムによって防止できる。従って、高品質な６Ｈ
形のｎ型炭化珪素単結晶を再現性良く製造することがで
きる。請求項５に記載のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法
は、上記原料となるアルミニウム含有炭化珪素粉末は上
記アルミニウム以外の不純物の含有割合が１重量ppm以
下であるので、より高品質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結
晶を再現性良く製造することができる。請求項６に記載
のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法は、上記種結晶とし
て、Ｓi面を有する６Ｈ形の炭化珪素単結晶基板を用い
るので、Ｓi面上の４Ｈ形の炭化珪素単結晶の成長が抑
えられて、６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶をより容易に得
ることができる。
晶の製造方法は、種結晶を用いた昇華再結晶法で６Ｈ形
のｎ型炭化珪素単結晶を再現性良く成長させるに際し
て、２０ppm乃至１００ppmのアルミニウムを含有する炭
化珪素粉末を原料とし、この原料を窒素を含有する不活
性ガス雰囲気下で昇華させるので、６Ｈ形の炭化珪素単
結晶の成長条件下における４Ｈ形や１５Ｒ形の成長がア
ルミニウムによって防止できる。従って、高品質な６Ｈ
形のｎ型炭化珪素単結晶を再現性良く製造することがで
きる。請求項５に記載のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法
は、上記原料となるアルミニウム含有炭化珪素粉末は上
記アルミニウム以外の不純物の含有割合が１重量ppm以
下であるので、より高品質な６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結
晶を再現性良く製造することができる。請求項６に記載
のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法は、上記種結晶とし
て、Ｓi面を有する６Ｈ形の炭化珪素単結晶基板を用い
るので、Ｓi面上の４Ｈ形の炭化珪素単結晶の成長が抑
えられて、６Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶をより容易に得
ることができる。
【図１】 本発明のｎ型炭化珪素単結晶の製造方法に使
用される結晶成長装置の一例を示す縦断面図である。
用される結晶成長装置の一例を示す縦断面図である。
【図２】 上記結晶成長装置および比較例によるｎ型炭
化珪素単結晶の光透過性能を示す図である。
化珪素単結晶の光透過性能を示す図である。
【図３】 第１実施例および比較例によるｎ型炭化珪素
単結晶の光透過性能を示す図である。
単結晶の光透過性能を示す図である。
【図４】 常圧で炭化珪素結晶を加熱した際における結
晶形の発生割合を示す図である。
晶形の発生割合を示す図である。
１…炭化珪素単結晶基板（種結晶）、 ２…炭化珪素粉
末（原料）、３…黒鉛製坩堝、 ４…蓋、 ５…二重石
英管、６…支持棒、７…黒鉛製フェールト、 ８…ワー
クコイル、９,１１…枝管、１０,１２…ステンレス製チ
ャンバ、１３…真空ポンプ。
末（原料）、３…黒鉛製坩堝、 ４…蓋、 ５…二重石
英管、６…支持棒、７…黒鉛製フェールト、 ８…ワー
クコイル、９,１１…枝管、１０,１２…ステンレス製チ
ャンバ、１３…真空ポンプ。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−193799（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−221796（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−16597（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−48495（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−50399（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (6)
- 【請求項１】 種結晶を用いた昇華再結晶法によって６
Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を成長させるｎ型炭化珪素単
結晶の製造方法であって、 炭化珪素粉末にこの炭化珪素粉末に対する割合が２０重
量ppm乃至１００重量ppmのアルミニウムを添加したもの
を原料とし、この原料を窒素を含有する不活性ガス雰囲
気下で昇華させることを特徴とするｎ型炭化珪素単結晶
の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のｎ型炭化珪素単結晶の
製造方法であって、 上記アルミニウムを添加するための材料として、アルミ
ニウム金属,酸化アルミニウム,窒化アルミニウムあるい
はアルミニウム−珪素合金のいずれか一つを用いること
を特徴とするｎ型炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１あるいは請求項２に記載のｎ型
炭化珪素単結晶の製造方法であって、 上記原料を構成する炭化珪素粉末として、不純物の含有
割合が１重量ppm以下である高純度の炭化珪素粉末を用
いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 種結晶を用いた昇華再結晶法によって６
Ｈ形のｎ型炭化珪素単結晶を成長させるｎ型炭化珪素単
結晶の製造方法であって、 ２０重量ppm乃至１００重量ppmのアルミニウムを含有す
る炭化珪素粉末を原料とし、この原料を窒素を含有する
不活性ガス雰囲気下で昇華させることを特徴とするｎ型
炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４に記載のｎ型炭化珪素単結晶の
製造方法であって、 上記原料となるアルミニウム含有炭化珪素粉末は、上記
アルミニウム以外の不純物の含有割合が１重量ppm以下
であることを特徴とするｎ型炭化珪素単結晶の製造方
法。 - 【請求項６】 請求項１あるいは請求項４に記載のｎ型
炭化珪素単結晶の製造方法であって、 上記種結晶として、Ｓi面を有する６Ｈ形の炭化珪素単
結晶基板を用いることを特徴とするｎ型炭化珪素単結晶
の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP05293268A JP3128179B2 (ja) | 1992-11-24 | 1993-11-24 | ｎ型炭化珪素単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-313212 | 1992-11-24 | ||
| JP31321292 | 1992-11-24 | ||
| JP05293268A JP3128179B2 (ja) | 1992-11-24 | 1993-11-24 | ｎ型炭化珪素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06219898A JPH06219898A (ja) | 1994-08-09 |
| JP3128179B2 true JP3128179B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=26559334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05293268A Expired - Fee Related JP3128179B2 (ja) | 1992-11-24 | 1993-11-24 | ｎ型炭化珪素単結晶の製造方法 |
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| JP2007320790A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Nippon Steel Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法、炭化珪素単結晶インゴット及び炭化珪素単結晶基板 |
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| JP5212343B2 (ja) * | 2009-12-08 | 2013-06-19 | 新日鐵住金株式会社 | 炭化珪素単結晶インゴット、これから得られる基板及びエピタキシャルウェハ |
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-
1993
- 1993-11-24 JP JP05293268A patent/JP3128179B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH06219898A (ja) | 1994-08-09 |
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