JPH0416597A

JPH0416597A - 炭化珪素単結晶の製造方法

Info

Publication number: JPH0416597A
Application number: JP12085990A
Authority: JP
Inventors: Masaki Furukawa; 勝紀古川; Akira Suzuki; 彰鈴木; Yoshihisa Fujii; 藤井　良久
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1990-05-09
Filing date: 1990-05-09
Publication date: 1992-01-21

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は昇華再結晶法を用いて炭化珪素単結晶を成長さ
せる方法に関する。

（従来の技術）炭化珪素は広い禁制帯幅（２，２〜３．３ｅＶ）を有す
る半導体材料である。また、熱的、化学的、および機械
的に極めて安定であり、放射線損傷にも強いという優れ
た特徴を持っている。他方、珪素のような従来の半導体
材料を用いた素子は、特に高温、高出力駆動、放射線照
射などの苛酷な条件下では使用が困難である。したがっ
て、炭化珪素を用いた半導体素子は、このような苛酷な
条件下でも使用し得る半導体素子として広範な分野での
応用が期待されている。

しかしながら、大きい面積を有する高品質の炭化珪素単
結晶を、生産性を考慮した工業的規模で安定に供給し得
る結晶成長技術は、いまだ確立されていない。それゆえ
、炭化珪素は、上述のような多くの利点および可能性を
有する半導体材料であるにもかかわらず、その実用化が
阻まれている。

従来、研究室程度の規模では９例えば昇華再結晶法（レ
ーリー法）で炭化珪素単結晶を成長させるか、あるいは
この方法により得られた炭化珪素単結晶を基板として用
い、気相エピタキシャル成長法または液相エピタキシャ
ル成長法により、この基板上に、さらに炭化珪素単結晶
層を成長させて、半導体素子の試作が可能なサイズの炭
化珪素単結晶を得ていた。

しかしながら、これらの方法では、得られた単結晶の面
積が小さく、その寸法および形状を高精度に制御するこ
とは困難である。また、炭化珪素が宵する結晶多形およ
び不純物濃度の制御も容易ではない。

これらの問題点を解決するために２種結晶を用いて昇華
再結晶を行う改良型のレーリー法が提案されている（Ｙ
ｕ、Ｍ、Ｔａ１ｒｏｖ　ａｎｄ　Ｖ、Ｆ、Ｔｓｖｅｔｋ
ｏｖ、　Ｊ。

Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ、　　５２（１９８１）
、　ｐｐ、１４６−１５０）。この方法を用いれば、結
晶多形および形状を制御しながら、炭化珪素単結晶を成
長させることができる。

（発明が解決しようとする課題）改良型のレーリー法では、特殊な条件を除いて。

炭化珪素の単結晶は種結晶の成長面方位をほぼ受は継い
で成長する。例えば、成長面が（０００１）面であるよ
うな炭化珪素単結晶からなる基板（すなわち、　５ｉＣ
（０００１）基板）を種結晶に用いた場合、この基板上
に成長した炭化珪素単結晶の主要な表面には、やはり（
０００１）面が現れる。得られた炭化珪素単結晶は１表
面平坦性に優れており、大きなサイズの炭化珪素単結晶
を得るための基板として使用される。

しかしながら、各種の半導体装置を製作する場合に、気
相エピタキシャル成長法または液相エピタキシャル成長
法を用いて、この基板上に炭化珪素単結晶層を成長させ
ると７表面平坦性の悪い成長層しか得られない。複数の
半導体層を順次積層させてｐｎ接合やヘテロ接合を形成
する場合、各成長層の表面平坦性が悪いと、接合部分で
の電気的特性が劣り、製作された半導体装置の特性に大
きな悪影響を及ぼすことになる。

また　レーリー法によって炭化珪素のＷ結晶を成長させ
ようとすると、　　２，０００′Ｃ以上の高温が必要で
ある。しかし、このような高温で成長を行うと。

多量の不純物キャリアが混入するので、高純度の単結晶
が得られない。

本発明は上記従来の問題点を解決するものであり、その
目的とするところは、不純物キャリアの混入が少な（高
純度の炭化珪素単結晶を、昇華再結晶法により、　２，
０００℃以下の比較的低温で再現性よく製造し得る炭化
珪素単結晶の製造方法を提供することにある。

（課題を解決するための手段および作用）本発明による
炭化珪素単結晶の製造方法は２種結晶を用いた昇華再結
晶法によって炭化珪素の単結晶を成長させる工程を包含
し、この種結晶が大方晶系（６Ｈ型）の炭化珪素単結晶
からなり、その主要な成長面方位が［０００１］方向か
ら傾斜しており、そのことにより上記目的が達成される
。

本発明の製造方法では、炭化珪素の単結晶を成長させる
のに９種結晶を用いた昇華再結晶法である改良型のレー
リー法を採用している。種結晶としては、六方晶系の炭
化珪素単結晶からなる基板。

特に主要な成長面方位が所定方向に傾斜した基板（いわ
ゆる、オフアングル基板）が使用される。

基板の成長面方位は［０００１］方向から何れの方向に
傾斜していてもよいが、　　［１１２０］方回へ傾斜し
ていることが好ましい。得られた炭化珪素単結晶を成長
用基板として用いて、気相エビタ牛シャル成長法または
液相エピタキシャル成長法により。

この基板上に炭化珪素単結晶層を成長させた場合に２表
面平坦性に優れた成長層が得られるからである。なお、
基板の成長面方位の傾斜角度は、１〜１０度の範囲内で
あることが望ましい。

上記のオフアングル基板上に成長した炭化珪素単結晶は
、その主要な表面の面方位が基板と同じ方向に傾斜して
いる（すなわち、基板と同じオフアングルを有する）。

例えば、基板の主要な成長面方位が［０００１］方向か
ら［１１２０］方向へ傾斜している場合には、得られた
炭化珪素単結晶の主要な表面の面方位も同様に［０００
１］方向から［１１２０］方同へ傾斜している。したが
って、この炭化珪素単結晶を成長用基板として用いれば
、オフアングルを設ける必要がない。

本発明の製造方法では、オフアングル基板を用いること
により、炭化珪素単結晶の成長温度が低下する。成長温
度が低くなると、不純物キャリアの混入が低減し、高純
度の炭化珪素単結晶が得られる。なお、成長温度は池の
条件（成長室内の真空度、牛ヤソアガスの流量など）に
よって変化するが、一般的には、　　２．０００℃以下
の低い温度で、炭化珪素単結晶を成長させることができ
る。

（実施例）以下に本発明の実施例について述べる。

第１図は９本発明の製造方法に従い１種結晶を用いた改
良型のレーリー法によって炭化珪素単結晶を成長させる
装置の一例である。まず、この結晶成長装置について簡
単に説明する。

結晶成長は１種結晶として用いた炭化珪素単結晶基板１
の上に、原料である炭化珪素粉末２を昇華再結晶させる
ことにより行われる。種結晶の炭化珪素単結晶基板１は
、黒鉛製坩堝３の蓋４の内面に取り付けられる。原料の
炭化珪素粉末２は黒鉛製坩堝３の内部に充填されている
。このような黒鉛製坩堝３は、二重石英管５の内部に、
黒鉛製の支持線６により設置される。黒鉛製坩堝３の周
囲には、熱シールドのための黒鉛製フェールドアが設置
されている。また、二重石英管５の外周囲にはワークフ
ィル８が巻回されており、高周波電流を流すことにより
黒鉛製坩堝３を所望の温度に加熱することができる。

二重石英管５の上端には、ガスの流入口となる枝管９を
備えたステンレス製チャンバー１０カ設ケられている。

他方、二重石英管５の下端には、ガスの排出口となる枝
管１１を備えたステンレス製チャンバー１２が設けられ
ている。ステンレスＨｆヤ７バ−１２には、真空ロータ
リーポンプ１３が接ｆｆｌされており、二重石英管５の
内部を所望の真空度に排気することができる。

次に、このような結晶成長装置を用いた炭化珪素単結晶
の製造について具体的に説明する。

まず１種結晶として、成長面方位が［０００１］方向か
ら［１１２０１方向に５度傾斜した六方晶系の炭化珪素
単結晶からなる基板ｌを用意した。そして、この基板１
を黒鉛製坩堝３の蓋４の内面に取り付けた。また、黒鉛
製坩堝３の内部には、原料となる高純度の炭化珪素粉末
２を充填した。炭化珪素粉末２としては、最大粒径が１
５０μｍであり、　　ＪＩＳ粒度が＃２５０のものを使
用した。

次いで、原料を充填した黒鉛製坩堝３を９種結晶を取り
付けたＭ４で閉じ、黒鉛製の支持線６により二重石英管
５の内部に設置した。黒鉛製坩堝３の周囲は黒鉛製フェ
ールドアで被覆した。そして、雰囲気ガスとしてアルゴ
ン（Ａｒ）ガスを、ステンレス製チャンバーｌＯの枝管
９から二重石英管５の内部へ流した。Ａｒガスの流量は
１１１分に設定した。また、ワークコイル８に高周波電
流を流して黒鉛製坩堝３を加熱し、基板ｌの温度が１，
８００’Ｃになるように調節した。

Ａｒガスを流しながら、この温度を１０分間保持した後
、　Ａｒガスの流量を調整すると共に、真空ロータリー
ポンプ１３を用いて、二重石英管５の内部を減圧した。

この減圧は大気圧から１０〜１００Ｔｏｒｒの真空度ま
で１０分間かけて徐々に行った。

そして、黒鉛製坩堝３を、　　Ｌ、１１００度の温度に
て。

１０〜１ｏＯＴｏｒｒの減圧下、３時間保持することに
より。

基板ｌ上に約３＋ｓｍの厚さの炭化珪素単結晶が成長し
た。なお、成長速度は約２　ｍｍ／時間であった。

このようにして得られた炭化珪素単結晶をＸ線回折法に
より分析したところ１種結晶として用いた炭化珪素単結
晶基板と同様に、主要な表面の面方位が［０００１］か
ら［１１２０］方向に５度傾斜した六方晶系の炭化珪素
単結晶であることがわかった。また、得られた炭化珪素
単結晶は、不純物キャリアの７４１度が約ｔｏ”／ｃｍ
３程度しかなく、比較的高純度であることがわかった。

さらに、この炭化珪素単結晶を成長用基板として用い、
気相エビタ牛シャル成長法または液相エピタキシャル成
長法により、この基板上に炭化珪素単結晶層を成長させ
たところ９表面平坦性に優れた成長層が得られた。

（発明の効果）本発明の製造方法によれば、種結晶を用いた改良型のレ
ーリー法により、良質の炭化珪素単結晶を、　２．００
０℃以下の比較的低温で成長させることができる。得ら
れた炭化珪素単結晶は、不純物キャリアの混入が少なく
高純度であり、かつＦＡ結晶と同じオフアングルを有す
る。

このような炭化珪素単結晶を成長用基板として用い、気
相エピタキシャル成長法または液相エビタキシャル成長
法により、この基板上に炭化珪素単結晶層を成長させれ
ば１表面平坦性に優れた成長層が得られる。したがって
、電気的特性に優れた炭化珪素半導体装置（例えば、電
界効果トランジスタ（ＦＥＴ）　、相補性モス集積回路
（Ｃ−ＭＯＳ）　。

および各種パワー素子など）を作製することが可能とな
る。しかも、上記のような炭化珪素単結晶が再現性よ（
得られるので、良質の炭化珪素単結晶を安定に供給し得
る。したがって、電気的特性に優れた上記の各種炭化珪
素半導体装置を工業的規模で歩留まりよく生産すること
が可能となる。

４、図　の、単な言Ｂ第１図は本発明の製造方法に用いられる結晶成長装置の
一例を示す構成断面図である。

１・・・炭化珪素単結晶基板（種結晶）、２・・・炭化
珪素粉末（原料）、３・・・黒鉛製坩堝、５・・・二重
石英管。

以上

Claims

【特許請求の範囲】１、種結晶を用いた昇華再結晶法によって炭化珪素の単
結晶を成長させる工程を包含する、炭化珪素単結晶の製
造方法であって、該種結晶が六方晶系の炭化珪素単結晶からなり、その主
要な成長面方位が［０００１］方向から傾斜している、炭化珪素単結晶の製造方法。