JP2007112661A - 炭化ケイ素単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】昇華用原料2と炭化ケイ素基板4の間に炭化ケイ素単結晶の成長領域を形成することができる程度に昇華用原料2と炭化ケイ素基板4を近接して配置した後、坩堝10の昇華用原料2収容側から電子衝撃加熱して昇華雰囲気を形成し、炭化ケイ素基板4上に炭化ケイ素単結晶を成長させる。上記炭化ケイ素基板としては、α型(六方晶)炭化ケイ素単結晶から、前記炭化ケイ素単結晶の(0001)c面から0.4度以上2度以下のオフ角で切り出された炭化ケイ素単結晶ウェハを用いる。
【選択図】図1
Description
(1)昇華用原料と炭化ケイ素基板を近接して坩堝内に配置する工程と、
上記坩堝の昇華用原料収容側から電子衝撃加熱して昇華雰囲気を形成し、近接昇華法により上記炭化ケイ素基板上に炭化ケイ素単結晶を成長させる工程と、
を有することを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
(2)上記炭化ケイ素基板は、α型(六方晶)炭化ケイ素単結晶から、上記炭化ケイ素単結晶の(0001)c面から0.4度以上2度以下のオフ角で切り出された炭化ケイ素単結晶ウェハであることを特徴とする上記(1)に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
(3)上記炭化ケイ素単結晶から切り出された上記ウェハは、上記ウェハの全面積の80%以上でオフ角が0.4度以上2度以下であることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
(4)上記炭化ケイ素基板は、α型(六方晶)炭化ケイ素単結晶から、(0001)c面から0.4度未満のオフ角、上記炭化ケイ素単結晶の〈11−20〉方向からのずれが2.5度以内のオフ方向で切り出された炭化ケイ素単結晶ウェハであることを特徴とする上記(1)に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
(5)上記炭化ケイ素単結晶から切り出された上記ウェハは、上記ウェハのオフ角が、0.1度以上0.4度未満であることを特徴とする上記(4)に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
(6)上記炭化ケイ素単結晶から切り出したウェハ表面が加工損傷を含まないようにエピタキシャル成長前に表面処理を行うことを特徴とする上記(2)〜(5)のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
(7)昇華用原料と炭化ケイ素基板とを近接して収容する坩堝と、
上記坩堝の昇華用原料収容側から上記坩堝を加熱し、近接昇華法により上記炭化ケイ素基板上に炭化ケイ素単結晶を成長させる電子衝撃加熱装置と、
上記坩堝、上記電子衝撃加熱装置を収納すると共に、不活性雰囲気を形成する容器と、を備えることを特徴とする炭化ケイ素単結晶製造装置。
(昇華用原料)
昇華用原料としては、炭化ケイ素である限り、結晶の多型、使用量、純度、その製造方法等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
上記昇華用原料の結晶の多型としては、例えば、4H,6H,15R,3Cなどが挙げられ、これらの中でも6Hなどが好適に挙げられる。これらは、1種単独で使用されるのが好ましいが、2種以上併用されてもよい。
昇華用原料の使用量としては、製造する炭化ケイ素単結晶の大きさ、坩堝の大きさ等に応じて適宜選択することができる。
昇華用原料の純度としては、製造する炭化ケイ素単結晶中への多結晶や多型の混入を可能な限り防止する観点からは、純度の高いことが好ましく、具体的には、不純物元素の各含有量が0.5ppm以下であるのが好ましい。
図1に示される本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶製造装置1は、
昇華用原料2と炭化ケイ素基板4とをスペーサー3を挟んで近接して収容する坩堝10と、
坩堝10の外側表面を覆い坩堝10からの熱の放出を遮蔽する熱シールド20と、
坩堝10の昇華用原料2収容側から坩堝10を加熱し、近接昇華法により炭化ケイ素基板4上に炭化ケイ素単結晶を成長させる電子衝撃加熱装置30と、
坩堝10、熱シールド20、電子衝撃加熱装置30を収納すると共に、不活性雰囲気を形成する容器40と、を備える。
本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の製造方法は、
(イ)昇華用原料2と炭化ケイ素基板4を近接して坩堝10内に配置する工程と、
(ロ)坩堝10の昇華用原料2収容側から電子衝撃加熱して昇華雰囲気を形成し、近接昇華法により炭化ケイ素基板4上に炭化ケイ素単結晶を成長させる工程と、を有する。以下工程毎に説明する。
昇華用原料2を坩堝10に配置する。次に炭化ケイ素基板4をスペーサー3を挟んで坩堝10内に配置する。その際昇華用原料2と炭化ケイ素基板4の間に炭化ケイ素単結晶の成長領域を形成することができる程度に昇華用原料2と炭化ケイ素基板4を近接して配置する。
次に坩堝10の昇華用原料2収容側から電子衝撃加熱して昇華雰囲気を形成する。昇華用原料2が昇華する温度まで加熱する。加熱温度は1500℃〜2100℃が好ましく、1900℃〜2000℃がさらに好ましい。そして近接昇華法により炭化ケイ素基板4上に炭化ケイ素単結晶を成長させる。昇華用原料2収容側から加熱することで、坩堝10の側部から加熱する場合よりも、昇華用原料2を均一に加熱することができる。また、電子衝撃加熱することで、加熱制御の熱応答性が向上するため、昇華速度の微調整がしやすくなるという作用効果が得られる。加熱の際、容器内をアルゴン雰囲気にしておくことが好ましい。
炭化ケイ素単結晶は、上記実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の製造方法により製造される。本実施形態によれば、所望の電気伝導度と伝導タイプ(n型またはp型)、および厚みを持ち、炭化ケイ素単結晶基板と同じ結晶方位を示す単結晶膜が得られる。
炭化ケイ素単結晶を用いた電子デバイスで期待されるものとしてMOS(Metal Oxide Semiconductor)電界効果トランジスタが挙げられる。MOS構造のゲート酸化膜(絶縁膜)は通常単結晶成長膜を熱酸化することにより単結晶成長膜表面に形成される。したがって、一定膜厚で耐圧が一定の酸化膜を作製するためには、酸化前の単結晶成長膜表面は、この酸化膜厚のオーダーに比較して十分に平坦にすることが好ましい。上記ゲート酸化膜の厚みは20〜60nmが一般的であることから、酸化膜厚の許容される変動幅が10%とすると、単結晶成長膜の表面粗さは2〜6nm程度以下であることが必要となる。この場合、本発明にかかる炭化ケイ素単結晶の表面粗さは上記の通り2nmを超えることがない。そのため、本発明にかかる炭化ケイ素単結晶は電子デバイス、特にMOS電界効果トランジスタの製造に好適に用いられる。
本発明の炭化ケイ素単結晶は、マクロな三角ピットや多型の混入がなく、表面が平坦で基底面転位も少なく極めて高品質である。そのため、耐高電圧、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れた、電子デバイス、特にパワーデバイスや発光ダイオード等に好適に用いられる。
上記のように、本発明は実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。上記実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶ウェハを用いた場合、オフ角が0.4度未満になると炭化ケイ素のエピタキシャル成長表面に1.5nm以上の凹凸が多数発生して良好な素子の作製が困難となる。ところが、例えば炭化ケイ素単結晶ウェハとして、α型(六方晶)炭化ケイ素単結晶から、(0001)c面から0.4度未満、好ましくは0.1度以上0.4度未満のオフ角、前記炭化ケイ素単結晶の〈11−20〉方向からのずれが2.5度以内のオフ方向で切り出された炭化ケイ素単結晶ウェハを用いることで、上記エピタキシャル成長表面の凹凸の発生を防止することができる。尚、本明細書において、「オフ方向」とは、図4中nで示されるウェハ表面の法線の〈0001〉方向からの傾斜方向であり、nを(0001)c面に投影したベクトルの向きで示されるものである。図4においてnのオフ方向は〈11−20〉方向に一致している。また、オフ方向が〈11−20〉方向からα又はα’度ずれた場合も図4中に示されている。
[参考例]
(参考例1)
図1の炭化ケイ素単結晶製造装置1を用いて、以下の条件下で上記実施形態に準じて炭化ケイ素単結晶を製造する。
昇華用原料2は、上述した高純度のテトラエトキシシラン重合体をケイ素源とし、レゾール型フェノール樹脂を炭素源とし、これらを均一に混合して得た混合物をアルゴン雰囲気下で加熱焼成して得られた炭化ケイ素粉末(6H(一部3Cを含む)、平均粒径が200μm)とする。
ウェハとしては、(0001)c面からから0.4度のオフ角で切り出された4Hウェハ(直径50.8mm)を用意し、用意したウェハの炭素面表面を鏡面研磨後、水素中1400℃で30分間、加熱エッチングしたものを用いる。
炭化ケイ素単結晶製造装置1において、電子衝撃加熱装置30を作動させて坩堝10を急速加熱しその熱で昇華用原料2を加熱する。大気圧のアルゴン雰囲気下で坩堝10の底部を1950℃にまで加熱した後、温度のオーバーシュートを起こすことなく一定温度に保ち圧力を50Torr(6645Pa)に減圧維持する。昇華用原料2は、所定の温度(1950℃)にまで加熱した後、減圧した時点で昇華する。所望の成長時間後に圧力を大気圧まで戻しつつ、急速降温する。
ウェハとしては、(0001)c面から0.3度のオフ角、〈11−20〉方向からのずれが2度のオフ方向で切り出された6Hウェハ(直径50.8mm)を用意し、用意したウェハのケイ素面表面を鏡面研磨後、水素中1400℃で30分間、加熱エッチングしたものを用いることを除き参考例1と同様に実験を行う。
以上、参考例1,2によれば昇華用原料を均熱加熱でき、また加熱温度の制御が容易である。そのため昇降温途中でエッチングを受けずに極めて平坦な成長平面を維持し、また基板とのドープ量変化が界面で急峻な炭化ケイ素単結晶が得られる。
2…昇華用原料
3…スペーサー
4…炭化ケイ素基板(炭化ケイ素単結晶ウェハ)
10…坩堝
20…熱シールド
30…電子衝撃加熱装置
32、40…容器
Claims (7)
- 昇華用原料と炭化ケイ素基板を近接して坩堝内に配置する工程と、
前記坩堝の昇華用原料収容側から電子衝撃加熱して昇華雰囲気を形成し、近接昇華法により前記炭化ケイ素基板上に炭化ケイ素単結晶を成長させる工程と、
を有することを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。 - 前記炭化ケイ素基板は、α型(六方晶)炭化ケイ素単結晶から、前記炭化ケイ素単結晶の(0001)c面から0.4度以上2度以下のオフ角で切り出された炭化ケイ素単結晶ウェハであることを特徴とする請求項1に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記炭化ケイ素単結晶から切り出された前記ウェハは、前記ウェハの全面積の80%以上でオフ角が0.4度以上2度以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記炭化ケイ素基板は、α型(六方晶)炭化ケイ素単結晶から、(0001)c面から0.4度未満のオフ角、前記炭化ケイ素単結晶の〈11−20〉方向からのずれが2.5度以内のオフ方向で切り出された炭化ケイ素単結晶ウェハであることを特徴とする請求項1に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記炭化ケイ素単結晶から切り出された前記ウェハは、前記ウェハのオフ角が、0.1度以上0.4度未満であることを特徴とする請求項4に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記炭化ケイ素単結晶から切り出したウェハ表面が加工損傷を含まないようにエピタキシャル成長前に表面処理を行うことを特徴とする請求項2〜5のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 昇華用原料と炭化ケイ素基板とを近接して収容する坩堝と、
前記坩堝の昇華用原料収容側から前記坩堝を加熱し、近接昇華法により前記炭化ケイ素基板上に炭化ケイ素単結晶を成長させる電子衝撃加熱装置と、
前記坩堝、前記電子衝撃加熱装置を収納すると共に、不活性雰囲気を形成する容器と、を備えることを特徴とする炭化ケイ素単結晶製造装置。
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