JP2018158858A

JP2018158858A - 結晶成長方法および装置

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Publication number: JP2018158858A
Application number: JP2017055660A
Authority: JP
Inventors: 佳明関根; Yoshiaki Sekine; 熊倉　一英; Kazuhide Kumakura; 一英熊倉; 日比野　浩樹; Hiroki Hibino; 浩樹日比野
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp; Kwansei Gakuin Educational Foundation
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp; Kwansei Gakuin Educational Foundation
Priority date: 2017-03-22
Filing date: 2017-03-22
Publication date: 2018-10-11

Abstract

【課題】昇華法による結晶成長において、成長基板の表面の清浄化がより容易に実施できる方法の提供。【解決手段】第１加熱部１０５は、炉１０４の内部でセル１０３に固定されている基板１０１を裏面１２３の側から加熱し、昇華源１０２より基板１０１を高い温度とし、第１加熱部１０５による基板１０１の裏面１２３の側からの加熱により、昇華源１０２より基板１０１を高い温度とし、基板１０１の主表面１２１を清浄化する方法。加熱により、基板１０１の結晶成長面となる主表面１２１の吸着物を脱離させ、また、主表面１２１をエッチングすることで清浄化する方法。【選択図】図１

Description

本発明は、昇華法による結晶成長方法および装置に関する。

例えば、ＳｉＣの単結晶を高速成長できる技術として昇華法がある。昇華法は、原料となるターゲットより昇華した構成元素（原子や分子）を、基板に堆積して結晶性薄膜を形成する技術である。昇華法による結晶の成長速度は速く、高融点の材料にも応用できるため有効な結晶成長技術である。

従来の昇華法について、結晶成長装置の模式図を図７に示す。まず、閉鎖的（気密）なセル５０１の中に、原材料の基板５０２と成長基板５０３を配置する。この状態で基板５０２を加熱する。昇華法において、ＳｉＣなどの融点が高い原材料の加熱には、一般には誘導加熱が用いられている。図７に示すように、セル５０１の周りに配置したコイル５０４に交流電流を流すことで、電磁誘導によりセル５０１，基板５０２，成長基板５０３を加熱する。ここで、成長基板５０３の温度Ｔ₁は、原材料の基板５０２の温度Ｔ₂より低くする。結晶成長条件は、温度、セル内の全体圧力、原材料の昇華による材料種の分圧などである。このような条件で加熱することで、基板５０２から昇華した材料を、成長基板５０３に付着させることで結晶成長する。

上述した昇華法における特徴的な条件に、原材料の基板と成長基板との距離Δｚ、および、原材料の基板の温度Ｔ₁と成長基板の温度Ｔ₂との温度差ΔＴ（＝Ｔ₁−Ｔ₂）がある。Δｚが小さく、｜ΔＴ｜が大きいほど、成長速度が速いことが実験的に確かめられている（非特許文献１）。効率的な結晶成長には、Δｚがμｍやｍｍスケールで、大きい｜ΔＴ｜を実現する必要がある。

また、結晶成長においては、成長基板の結晶成長面が清浄であることが重要となる。特に、原材料の基板と成長基板とを、昇華法による結晶成長を実施する配置とした段階で、成長基板の結晶成長面が清浄であることが重要となる。このような清浄化には、成長基板を加熱することで、成長基板の結晶成長面の吸着物を脱離させ、また、成長基板の結晶成長面をエッチングすることが有効である。この加熱による清浄化では、原材料の基板からの昇華を防止するために、原材料の基板の温度Ｔ₁を成長基板の温度Ｔ₂より低くする。

C. L. Harris 編，"Properties of Silicon Carbide", INSPEC the Institute of Electric Engineers, London, pp. 170-203, 1995.

上述したように、昇華法による結晶成長で、成長基板の結晶成長面を清浄化するためには、結晶成長における原材料の基板の温度条件と成長基板の温度条件とを逆転させる必要がある。しかしながら、前述した誘導加熱では、セル内の原材料の基板、成長基板、また、これらの周囲の構造を調整し、熱の流出入を制御することで、原材料の基板と成長基板との温度差を作っている。このため、誘導加熱では、上述した原材料の基板と成長基板との温度関係を逆転させることは、困難である。このように、従来では、昇華法による結晶成長において、成長基板の表面を清浄にすることが容易ではないという問題があった。

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、昇華法による結晶成長において、成長基板の表面の清浄化がより容易に実施できるようにすることを目的とする。

本発明に係る結晶成長方法は、基板の主表面と原材料から構成した昇華源の主表面とを向かい合わせてセルの内部に固定する第１工程と、基板および昇華源が固定されたセルを炉の内部に配置する第２工程と、炉の内部に配置されたセルに固定されている基板を裏面側から加熱することで昇華源より基板を高い温度とし、基板の主表面を清浄化する第３工程と、炉の内部に配置されたセルに固定されている昇華源を裏面側から加熱することで基板より昇華源を高い温度とし、昇華法により原材料からなる結晶を清浄化した基板の主表面に成長させる第４工程とを備える。

上記結晶成長方法において、第２工程の後で、炉の内部を、真空排気状態またはＡｒ雰囲気とする第５工程を備え、第３工程および第４工程は、炉の内部が、真空排気状態またはＡｒ雰囲気とされた状態で実施するようにしてもよい。

本発明に係る結晶成長装置は、基板の主表面と原材料から構成した昇華源の主表面とを向かい合わせて内部に固定されたセルと、セルが内部に固定される炉と、基板の主表面を清浄化するために、炉の内部でセルに固定されている基板を裏面側から加熱して昇華源より基板を高い温度とする第１加熱部と、昇華法により原材料からなる結晶を清浄化した基板の主表面に成長させるために、炉の内部でセルに固定されている昇華源を裏面側から加熱して基板より昇華源を高い温度とする第２加熱部とを備える。

上記結晶成長装置において、第１加熱部は、赤外線または電子線を基板の裏面側より基板の裏面に照射することで基板を裏面側から加熱し、第２加熱部は、赤外線または電子線を昇華源の裏面側より昇華源の裏面に照射することで昇華源を裏面側から加熱する。

上記結晶成長装置において、第１加熱部は、基板の裏面側に配置された抵抗加熱体から構成され、第２加熱部は、昇華源の裏面側に配置された抵抗加熱体から構成されている。

以上説明したように、本発明によれば、炉の内部に配置されたセルに固定されている基板を裏面側から加熱することで、昇華源より基板を高い温度とし、基板の主表面を清浄化するので、昇華法による結晶成長において、成長基板の表面の清浄化がより容易に実施できるという優れた効果が得られる。

図１は、本発明の実施の形態における結晶成長装置の構成を示す構成図である。図２は、本発明の実施の形態における結晶成長方法を説明するためのフローチャートである。図３は、本発明の実施の形態における他の結晶成長装置の構成を示す構成図である。図４は、本発明の実施の形態における他の結晶成長装置の構成を示す構成図である。図５は、本発明の実施の形態における他の結晶成長装置の構成を示す構成図である。図６は、本発明の実施の形態における結晶成長方法で作製したＳｉＣの層を用いて製造した電界効果トランジスタの構成を示す断面図である。図７は、従来の昇華法を実施する装置の構成を示す構成図である。

以下、本発明の実施の形態に係る結晶成長装置について、図１を用いて説明する。この結晶成長装置は、まず、基板１０１の主表面１２１と原材料から構成した昇華源１０２の主表面１２２とを向かい合わせて内部に固定するセル１０３を備える。例えば、基板１０１は、板状とされ、４Ｈ−ＳｉＣ（０００１）から構成され、平面視で１０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さ３００μｍとされている。また、例えば、昇華源１０２は、板状とされ、４Ｈ−ＳｉＣから構成され、平面視で１０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さ３００μｍとされている。基板１０１の主表面１２１に、昇華源１０２の主表面１２２から昇華した原料の結晶が成長する。

また、この結晶成長装置は、セル１０３が内部に固定される炉１０４を備える。例えば、炉１０４の内部には図示しない試料台が設けられこの試料台の上にセル１０３が固定される。また、炉１０４は、内部を真空排気状態またはＡｒ雰囲気とすることが可能である。

また、この結晶成長装置は、炉１０４の内部に配置された第１加熱部１０５および第２加熱部１０６を備える。第１加熱部１０５は、炉１０４の内部でセル１０３に固定されている基板１０１を裏面１２３の側から加熱し、昇華源１０２より基板１０１を高い温度とする。第２加熱部１０６は、炉１０４の内部でセル１０３に固定されている昇華源１０２を裏面１２４の側から加熱して基板１０１より昇華源１０２を高い温度とする。

第１加熱部１０５による基板１０１の裏面１２３の側からの加熱により、昇華源１０２より基板１０１を高い温度とし、基板１０１の主表面１２１を清浄化する。また、第２加熱部１０６による昇華源１０２の裏面１２４の側からの加熱により、昇華法により昇華源１０２を構成している原材料からなる結晶を、清浄化した基板１０１の主表面１２１に成長させる。

図１に示す例では、第１加熱部１０５は、赤外線ランプ１５１および集光ミラー１５３から構成されている。赤外線ランプ１５１には、炉１０４の外部に配置された電源１５２により電力が供給可能とされている。電源１５２より電力を供給して赤外線ランプ１５１を点灯すると、赤外線ランプ１５１より放射される赤外線が集光ミラー１５３で集光され、基板１０１の裏面１２３を照射する。この赤外線の照射により、基板１０１は裏面１２３の側から加熱される。

第２加熱部１０６も、第１加熱部１０５と同様に、赤外線ランプ１６１および集光ミラー１６３から構成されている。赤外線ランプ１６１には、炉１０４の外部に配置された電源１６２により電力が供給可能とされている。電源１６２より電力を供給して赤外線ランプ１６１を点灯すると、赤外線ランプ１６１より放射される赤外線が集光ミラー１６３で集光され、昇華源１０２の裏面１２４を照射する。この赤外線の照射により、昇華源１０２は裏面１２４の側から加熱される。

赤外線ランプを用いた加熱は、高融点材料を昇華できるような高温にすることが可能であり、かつ短時間で所望とする高温にすることができる。また、赤外線ランプを用いた加熱は、基板１０１や昇華源１０２の平面視の大きさが、１５ｍｍ×１５ｍｍ程度であれば、均一に加熱ができる。

ここで、赤外線ランプ１５１による赤外線は、主に、基板１０１の裏面１２３に照射されるが、昇華源１０２およびセル１０３にも照射される。赤外線ランプ１５１より照射される赤外線は、上述した各部分で吸収される。このため、赤外線ランプ１５１を用いた加熱では、基板１０１を優先的に加熱することができ、基板１０１と昇華源１０２との間に、昇華源１０２より基板１０１を高い温度とする温度勾配を作り出すことができる。

同様に、赤外線ランプ１６１による赤外線は、主に昇華源１０２の裏面１２４に照射されるが、基板１０１およびセル１０３にも照射される。赤外線ランプ１６１より照射される赤外線は、上述した各部分で吸収される。このため、赤外線ランプ１６１を用いた加熱では、昇華源１０２を優先的に加熱することができ、基板１０１と昇華源１０２との間に、基板１０１より昇華源１０２を高い温度とする温度勾配を作り出すことができる。

次に、実施の形態における結晶成長方法について、図２のフローチャートを用いて説明する。まず、ステップＳ１０１で、基板１０１の主表面１２１と、原材料から構成した昇華源１０２の主表面１２２とを向かい合わせてセル１０３の内部に固定する（第１工程）。前述したように、例えば、基板１０１は、板状の４Ｈ−ＳｉＣ（０００１）から構成され、昇華源１０２は、板状との４Ｈ−ＳｉＣから構成されている。

次に、ステップＳ１０２で、基板１０１および昇華源１０２が固定されたセル１０３を、結晶成長装置の炉１０４の内部に配置する（第２工程）。例えば、炉１０４の内部に設けられている試料台（不図示）にセル１０３を固定する。ここで、セル１０３を炉１０４内に搬入した後、例えば、炉１０４の内部を、真空排気状態またはＡｒ雰囲気としてもよい（第５工程）。

次に、ステップＳ１０３で、炉１０４の内部に配置されたセル１０３に固定されている基板１０１を裏面１２３の側から加熱し、昇華源１０２より基板１０１を高い温度とし、基板１０１の主表面を清浄化する（第３工程）。赤外線ランプ１５１からの赤外線を、基板１０１の裏面１２３に照射することで、上述した加熱による清浄化を実施する。

例えば、赤外線ランプ１５１を用いた加熱により基板１０１を優先的に加熱し、基板１０１と昇華源１０２との間に、昇華源１０２より基板１０１を高い温度とする温度勾配を作り出す。例えば、まず、１０３内を真空排気状態とし、基板１０１の温度を１０２０℃とし、昇華源１０２の温度を１０００℃とする。次に、炉１０４内をＡｒ雰囲気（例えば１００Ｔｏｒｒ）とし、基板１０１の温度を１２２０℃とし、昇華源１０２の温度を１２００℃とする。これらの加熱により、基板１０１の結晶成長面となる主表面１２１の吸着物を脱離させ、また、主表面１２１をエッチングすることで清浄化する。

次に、ステップＳ１０４で、炉１０４の内部に配置されたセル１０３に固定されている昇華源１０２を裏面１２４の側から加熱することで、基板１０１より昇華源１０２を高い温度とし、昇華法により、昇華源１０２を構成する原材料からなる結晶を、清浄化した基板１０１の主表面１２１に成長させる（第４工程）。前述したように、炉１０４の内部を、Ａｒ雰囲気としてれば、上述した昇華法による結晶成長は、炉１０４の内部が、Ａｒ雰囲気とされた状態で実施されることになる。なお、真空状態としても結晶成長は実施できる。

この例では、４Ｈ−ＳｉＣの基板１０１の主表面１２１に、昇華法により３Ｃ−ＳｉＣ（１１１）を結晶成長させる。ＳｉＣの結晶成長では、上述したように、昇華源１０２および基板１０１にＳｉＣ基板が利用できる。市販されているＳｉＣ基板は、高純度であり、かつ不純物種も既知であり、原材料として適している。

例えば、ステップＳ１０３（第３工程）の後、炉１０４内がＡｒ雰囲気（１００Ｔｏｒｒ）とされている状態で、まず、基板１０１の温度を成長温度の１７８０℃まで加熱（昇温）する。この昇温の際、第１加熱部１０５を用いて基板１０１を優先的に加熱することで、基板１０１を昇華源１０２より２０℃高い状態としておく。基板１０１の温度が１７８０℃に達したら、ステップＳ１０４（第４工程）で、第２加熱部１０６を用い、上述したように昇華源１０２を優先的に加熱することで、昇華源１０２を基板１０１より２０℃高い１８００℃にまで加熱する。この加熱処理により、昇華源１０２の主表面１２２より原材料を昇華させ、基板１０１の主表面に原材料からなる結晶を所望とする厚さになるまで成長させる。

なお、図３に示すように、第１加熱部１０５ａを赤外線ランプ１５１と石英棒１５４とから構成し、第２加熱部１０６ａを赤外線ランプ１６１と石英棒１６４とから構成してもよい。赤外線ランプ１５１からの赤外線を、石英棒１５４を用いて基板１０１に対する集光や伝熱を実施し、赤外線ランプ１６１からの赤外線を、石英棒１６４を用いて昇華源１０２に対する集光や伝熱を実施する。

また、図４に示すように、第１加熱部２０５として電子銃２５１を用い、第２加熱部２０６として電子銃２６１を用いるようにしてもよい。電源２５２より電力を供給して電子銃２５１を動作させて電子２０９を放出させ、放出させた電子（加速電子）で、基板１０１の裏面１２３を衝撃して加熱する。また、電源２６２より電力を供給して電子銃２６１を動作させて電子２０９を放出させ、放出させた加速電子で、昇華源１０２の裏面１２４を衝撃して加熱する。加速電子の衝撃により、電子のエネルギーが熱に変換され、上述した加熱が実施できる。

また、図５に示すように、抵抗加熱体から構成された第１加熱部３０５、および抵抗加熱体から構成された第２加熱部３０６を用いてもよい。この結晶成長装置では、第１加熱部３０５は、セル３０３の内部において、基板１０１の裏面１２３の側に第１加熱部３０５を配置する。また、第２加熱部３０６は、セル３０３の内部において、昇華源１０２の裏面１２４の側に配置する。

電源３５２より電力を供給して第１加熱部３０５を発熱させ、基板１０１を裏面１２３の側から加熱し、昇華源１０２より基板１０１を高い温度とする。また、電源３６２より電力を供給して第２加熱部３０６を発熱させ、昇華源１０２を裏面１２４の側から加熱して基板１０１より昇華源１０２を高い温度とする。

ここで、上述した基板と昇華源とを向かい合わせる配置は、「Ｓａｎｄｗｉｃｈ法」と呼ばれている。この配置方法は、簡便に閉鎖的な空間を作ることができる。このため、セルの内部を小さくすることができる。この結果、セルを配置する炉を小型化することもできる。凹凸の少ない平坦な基板を用いることで、昇華源と基板との距離Δｚをμｍスケールで制御することもできる。実際の成長時には、距離Δｚは１５０μｍ程度である。また、昇華源の温度Ｔ₁と基板の温度Ｔ₂との温度差｜ΔＴ｜は、２０℃程度である。

実施の形態の結晶成長方法による上述した条件におけるＳｉＣの結晶成長は、１７００℃程度と、通常のＳｉＣ成長より低温の加熱条件でも、成長速度が１５μｍ／ｈと比較的速く、均質な結晶膜が成長できる。

Ｓａｎｄｗｉｃｈ法を用いることで、セル内の構造を単純にすることができる。また、セルは、昇華源や基板を支える固定機構（不図示）を内部に備える構成であればよく、複雑な構造とする必要が無く、熱容量も小さくすることができる。これにより、短時間での昇温と降温が可能となる。実際の成長時には、１０℃／ｓで１８００℃まで加熱ができる。また、基板などは、３０分程度で室温（２５℃程度）まで冷却できる。また、セルの構造が単純なため、昇華源や基板の交換も容易である。なお、セル（固定機構を含む）の材料は、カーボンやタンタルから構成すればよい。セルは、昇華源を昇華させる温度で溶融しない材料から構成すればよい。

ここで、上述した結晶成長により形成したＳｉＣの層により、例えば、図６に示すような電界効果トランジスタが作製できる。この電界効果トランジスタは、３Ｃ−ＳｉＣ（１１１）から構成されてｐ型とされた半導体層４０１の上に、ゲート絶縁層４０２を介してゲート電極４０３を備える。また、この電界効果トランジスタは、ゲート電極４０３の形成領域を挟み、半導体層４０１にｎ型とされたｎ領域４０４，４０５を備える。また、ｎ領域４０４には、ソース電極４０６がオーミック接続し、ｎ領域４０５には、ドレイン電極４０７がオーミック接続している。

上述した電界効果トランジスタは、ゲート長をμｍ〜サブμｍとすることができる。ソース電極４０６，ドレイン電極４０７は、導電性を確保できる材料から構成すればよく、例えば、Ａｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｐｄなどの金属から構成すればよい。また、ゲート絶縁層４０２は、Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、ＨｆＯ₂、Ｙ₂Ｏ₃などの絶縁材料から構成すればよい。

以上に説明したように、本発明によれば、炉の内部に配置されたセルに固定されている基板を裏面側から加熱することで、昇華源より基板を高い温度とし、基板の主表面を清浄化するので、昇華法による結晶成長において、成長基板の表面の清浄化がより容易に実施できるようになる。

なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。

１０１…基板、１０２…昇華源、１０３…セル、１０４…炉、１０５…第１加熱部、１０６…第２加熱部、１２１…主表面、１２２…主表面、１２３…裏面、１２４…裏面、１５１…赤外線ランプ、１５２…電源、１５３…集光ミラー、１６１…赤外線ランプ、１６２…電源、１６３…集光ミラー。

Claims

基板の主表面と原材料から構成した昇華源の主表面とを向かい合わせてセルの内部に固定する第１工程と、
前記基板および前記昇華源が固定された前記セルを炉の内部に配置する第２工程と、
前記炉の内部に配置された前記セルに固定されている前記基板を裏面側から加熱することで前記昇華源より前記基板を高い温度とし、前記基板の主表面を清浄化する第３工程と、
前記炉の内部に配置された前記セルに固定されている前記昇華源を裏面側から加熱することで前記基板より前記昇華源を高い温度とし、昇華法により前記原材料からなる結晶を清浄化した前記基板の主表面に成長させる第４工程と
を備えることを特徴とする結晶成長方法。
請求項１記載の結晶成長方法において、
前記第２工程の後で、前記炉の内部を、真空排気状態またはＡｒ雰囲気とする第５工程を備え、
前記第３工程および前記第４工程は、前記炉の内部が、真空排気状態またはＡｒ雰囲気とされた状態で実施する
ことを特徴とする結晶成長方法。
基板の主表面と原材料から構成した昇華源の主表面とを向かい合わせて内部に固定されたセルと、
前記セルが内部に固定される炉と、
前記基板の主表面を清浄化するために、前記炉の内部で前記セルに固定されている前記基板を裏面側から加熱して前記昇華源より前記基板を高い温度とする第１加熱部と、
昇華法により前記原材料からなる結晶を清浄化した前記基板の主表面に成長させるために、前記炉の内部で前記セルに固定されている前記昇華源を裏面側から加熱して前記基板より前記昇華源を高い温度とする第２加熱部と
を備えることを特徴とする結晶成長装置。
請求項３記載の結晶成長装置において、
前記第１加熱部は、赤外線または電子線を前記基板の裏面側より前記基板の裏面に照射することで前記基板を裏面側から加熱し、
前記第２加熱部は、赤外線または電子線を前記昇華源の裏面側より前記昇華源の裏面に照射することで前記昇華源を裏面側から加熱する
ことを特徴とする結晶成長装置。
請求項３記載の結晶成長装置において、
前記第１加熱部は、前記基板の裏面側に配置された抵抗加熱体から構成され、
前記第２加熱部は、前記昇華源の裏面側に配置された抵抗加熱体から構成されている
ことを特徴とする結晶成長装置。