WO2020218482A1 - ＳｉＣ基板の製造方法、その製造装置、及び、エピタキシャル成長方法 - Google Patents

ＳｉＣ基板の製造方法、その製造装置、及び、エピタキシャル成長方法 Download PDF

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WO2020218482A1
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忠昭 金子
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学校法人関西学院
豊田通商株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/10—Heating of the reaction chamber or the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a SiC substrate, a manufacturing apparatus thereof, and an epitaxial growth method.
  • SiC (silicon carbide) semiconductor devices are attracting attention as high-performance semiconductor devices because they have higher withstand voltage and higher efficiency than Si (silicon) and GaAs (gallium arsenide) semiconductor devices, and can operate at high temperatures. ..
  • SiC semiconductor device is manufactured through SiC crystal growth.
  • Various growth methods have been proposed for SiC crystal growth.
  • a SiC container made of a material containing SiC polycrystals is housed in a TaC container made of a material containing TaC, and a base substrate is housed inside the SiC container.
  • the TaC container is heated so that the inside of the TaC container has Si vapor pressure and in an environment where a temperature gradient is generated.
  • the C atom sublimated by etching the inner surface of the SiC container and the Si atom in the atmosphere are bonded to grow an epitaxial layer of 3C—SiC single crystal on the base substrate.
  • An object of the present invention is to provide a novel method for manufacturing a SiC substrate, a manufacturing apparatus, and an epitaxial growth method.
  • the present invention heats two opposing SiC single crystal substrates and transports the raw material from one of the SiC single crystal substrates to the other of the SiC single crystal substrates.
  • the surfaces of the opposite SiC single crystal substrates can be used as raw materials for crystal growth with each other, so that a method for producing a SiC substrate having excellent economic efficiency can be realized.
  • the two SiC single crystal substrates are heated so that one of the SiC single crystal substrates is on the high temperature side and the other SiC single crystal substrate is on the low temperature side.
  • the two SiC single crystal substrates are heated so that one of the SiC single crystal substrates is on the high temperature side and the other SiC single crystal substrate is on the low temperature side.
  • the two SiC single crystal substrates are placed in a semi-closed space and heated. Thereby, the raw material transport between the two SiC single crystal substrates can be realized in the semi-closed space.
  • the two SiC single crystal substrates are placed in a main body container made of a SiC material and heated.
  • the vapor pressure of the gas phase species containing the Si element and the vapor pressure of the gas phase species containing the C element can be generated in the raw material transport space formed between the SiC single crystal substrates.
  • the two SiC single crystal substrates are placed in a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of more than 1 and heated.
  • the raw material is preferably transported in a SiC-Si equilibrium vapor pressure environment. The details of the SiC-Si equilibrium vapor pressure environment will be described later.
  • the two SiC single crystal substrates are placed in a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of 1 or less and heated.
  • the raw material is preferably transported in a SiC—C equilibrium vapor pressure environment. The details of the SiC-C equilibrium vapor pressure environment will be described later.
  • the present invention includes a main body container capable of accommodating a plurality of SiC single crystal substrates, and the main body container is provided with an installer capable of installing two adjacent SiC single crystal substrates so as to face each other. Have.
  • the surfaces of the opposite SiC single crystal substrates can be used as raw materials for crystal growth with each other, so that a highly economical SiC substrate manufacturing apparatus can be realized.
  • the main body container is made of a material containing Si atoms and C atoms.
  • the fixture is made of a material containing Si and C atoms.
  • the vapor pressure of the vapor phase species containing the Si element and the vapor phase species containing the C element can be generated in the raw material transport space.
  • the installation tool can be installed so that two adjacent SiC single crystal substrates are substantially parallel to each other. Thereby, the flux of the raw material transport between the adjacent SiC single crystal substrates can be made substantially uniform.
  • the body container has a Si steam source.
  • the raw material transport space can be set to a SiC-Si equilibrium vapor pressure environment.
  • a heating furnace capable of heating the main body container so that one of the two adjacent SiC single crystal substrates is on the high temperature side and the other SiC single crystal substrate is on the low temperature side. Further prepare. As a result, it is possible to realize raw material transportation using a temperature gradient as a driving force between two SiC single crystal substrates.
  • the heating furnace has a melting point container capable of accommodating the main body container. This makes it possible to maintain the desired vapor pressure environment.
  • the present invention also relates to an epitaxial growth method. That is, in the epitaxial growth method of one aspect of the present invention, a raw material is transported from one SiC single crystal substrate to the other SiC single crystal substrate, and the polymorph of the other SiC single crystal substrate is inherited for crystal growth.
  • one SiC single crystal substrate is heated to a high temperature side and the other SiC single crystal substrate is heated to a low temperature side.
  • the SiC single crystal substrate is arranged and grown in the raw material transport space exhausted through the Si vapor pressure space.
  • the SiC single crystal substrate is placed in a semi-closed space and heated.
  • the SiC single crystal substrate is placed in a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of more than 1 and heated.
  • the SiC single crystal substrate is placed in a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of 1 or less and heated.
  • the melting point container has a Si vapor supply material. This makes it possible to maintain the desired vapor pressure environment.
  • FIGS. 1 to 9 With respect to a preferred embodiment shown in the drawings.
  • the technical scope of the present invention is not limited to the embodiments shown in the accompanying drawings, and can be appropriately changed within the scope described in the claims.
  • the present invention heats the opposing SiC single crystal substrates 11 and 12 and transports the raw material between the SiC single crystal substrates 11 and the SiC single crystal substrate 12, thereby etching and crystal growing the SiC single crystal substrates 11 and 12. It can be grasped as a manufacturing method for performing.
  • the manufacturing method includes an installation step in which the SiC single crystal substrates 11 and 12 are installed facing each other, and a heating step in which raw materials are transported between the SiC single crystal substrates 11 and 12 by heating.
  • the installation step according to the embodiment of the present invention is a step of installing one SiC single crystal substrate 11 and the other SiC single crystal substrate 12 so as to face each other. These SiC single crystal substrates 11 and 12 are preferably installed so as to be adjacent to each other and substantially parallel to each other.
  • SiC single crystal substrate The details of the SiC single crystal substrates 11 and 12 will be described below.
  • Examples of the SiC single crystal substrates 11 and 12 include a SiC wafer sliced into a disk shape from an ingot produced by a sublimation method or the like, and a SiC substrate obtained by processing a SiC single crystal into a thin plate shape.
  • As the crystal polymorph of the SiC single crystal any polytype can be adopted.
  • a surface provided with an off angle of several degrees (for example, 0.4 to 8 °) from the (0001) plane or the (000-1) plane can be exemplified.
  • "-" means the bar attached to the index immediately after that).
  • a step-terrace structure is confirmed on the surface of the SiC single crystal substrate flattened at the atomic level.
  • This step-terrace structure is a staircase structure in which steps, which are stepped portions of one or more molecular layers, and terraces, which are flat portions with exposed ⁇ 0001 ⁇ surfaces, are alternately arranged.
  • one molecular layer (0.25 nm) is the minimum height (minimum unit), and various step heights are formed by overlapping a plurality of the single molecular layers.
  • a step that is bundled (bunching) and becomes huge and has a height exceeding one unit cell of each polytype is called a macro step bunching (MSB).
  • the MSB is a step of bunching beyond 4 molecular layers (5 molecular layers or more) in the case of 4H-SiC, and exceeds 6 molecular layers (7 molecular layers or more) in the case of 6H-SiC. It is a bunched step.
  • the MSB is not formed on the surface of the SiC single crystal substrate because defects caused by the MSB occur on the surface when the growth layer is formed and it is one of the factors that hinder the reliability of the oxide film in the SiC semiconductor device. Is desirable.
  • wafer sizes of 6 inches or more, such as 6 inches and 8 inches can be exemplified from a chip size of several centimeters square.
  • the SiC single crystal substrate 11 has a main surface 113 (not shown) and a back surface 114. Further, the SiC single crystal substrate 12 has a main surface 123 and a back surface 124 (not shown).
  • the front surface refers to both the main surface and the back surface.
  • One side refers to either the main surface or the back surface, and the other side refers to the surface of the same substrate facing one side.
  • the growth layer 111 refers to a layer formed on the SiC single crystal substrate 11 before treatment.
  • the growth layer 121 refers to a layer formed on the SiC single crystal substrate 12 before treatment.
  • the surface of the growth layer formed on the surface of the SiC single crystal substrate preferably has an infinitely reduced density of basal plane dislocations (BPD). Therefore, the BPD density of the surface of the SiC single crystal substrate is preferably reduced as much as possible.
  • the BPD is preferably converted into other defects / dislocations including Throwing Edge Dislocation (TED).
  • the heating step according to the embodiment of the present invention includes a raw material transporting step of heating the SiC single crystal substrates 11 and 12 and transporting the raw material from the SiC single crystal substrate 11 to the SiC single crystal substrate 12 as an example. At this time, the raw material transport space S0 is formed between the SiC single crystal substrates 11 and 12.
  • a raw material transport space having a temperature gradient between the SiC single crystal substrates 11 and 12 so that one SiC single crystal substrate 11 is on the high temperature side and the other SiC single crystal substrate 12 is on the low temperature side.
  • the formation of the growth layer 111 on the back surface 114 and the etching of the main surface 123 are performed at the same time.
  • the heating step preferably heats the SiC single crystal substrates 11 and 12 in a semi-closed space.
  • the semi-closed space means a space in which the inside of the space can be evacuated, but at least a part of the vapor generated inside the space can be confined.
  • Si atoms (Si (v)) are desorbed from the back surface 114 by thermally decomposing the back surface 114 of the SiC single crystal substrate 11.
  • C (C (s)) remaining on the back surface 114 due to desorption of Si atom (Si (v)) is Si vapor (Si (v)) in the raw material transport space S0. By reacting with, it becomes Si 2 C or SiC 2 or the like and sublimates into the raw material transport space S0.
  • Sublimated SiC 2 C, SiC 2, etc. reach and diffuse to the terrace of the main surface 123 of the SiC single crystal substrate 12 due to the temperature gradient, and reach the step to increase the number of the main surface 123.
  • the growth layer 121 grows and is formed by taking over the shape (step flow growth).
  • the raw material transport step is a Si atom sublimation step of thermally sublimating Si atoms from the SiC single crystal substrate 11, and a C atom remaining on the back surface 114 of the SiC single crystal substrate 11 is bonded to the Si atom in the raw material transport space S0. Includes a C-atom sublimation step to sublimate.
  • the raw material transporting step includes an etching step of etching the surface of the SiC single crystal substrate as a raw material transporting source based on the Si atom sublimation step and the C atom sublimation step.
  • the raw material transportation step includes a growth step of forming a growth layer based on the step flow growth on the surface of the SiC single crystal substrate as the raw material transportation destination.
  • the growth step it can be understood that Si 2 C or SiC 2 or the like diffused in the raw material transport space S0 becomes supersaturated and condenses at the transport destination. It can be understood that the growth process is based on Physical Vapor Transport.
  • the driving force for transporting the raw material according to the embodiment of the present invention is the vapor pressure difference between the SiC single crystal substrates 11 and 12 due to the formed temperature gradient. Therefore, it should be understood that not only the temperature difference on the respective surfaces of the SiC single crystal substrates 11 and 12 but also the chemical potential difference due to the crystal structure such as the surface of the opposite SiC material is the driving force for raw material transportation. Can be done.
  • the transportation source or the transportation destination does not have to be a SiC single crystal substrate.
  • the SiC material forming the semi-closed space can be a transport source or a transport destination.
  • the doping concentration of the growth layer 111 can be adjusted by supplying the dopant gas into the semi-closed space by using the dopant gas supply means.
  • the dopant gas is not supplied, the growth layer 111 or 121 is formed by taking over the doping concentration in the semi-closed space.
  • the raw material transport according to the embodiment of the present invention is preferably carried out in an environment having a gas phase species containing a Si element and a gas phase species containing a C element, and more preferably in a SiC-Si equilibrium vapor pressure environment. It is carried out in, more preferably in a SiC-C equilibrium vapor pressure environment.
  • the SiC-Si vapor pressure environment refers to the vapor pressure environment when SiC (solid) and Si (liquid phase) are in a phase equilibrium state via a gas phase.
  • the SiC-C equilibrium vapor pressure environment refers to the vapor pressure environment when SiC (solid phase) and C (solid phase) are in a phase equilibrium state via a gas phase.
  • the SiC-Si equilibrium vapor pressure environment according to the embodiment of the present invention is formed by heating a semi-closed space having an atomic number ratio Si / C of more than 1. Further, the SiC-C equilibrium vapor pressure environment according to the embodiment of the present invention is formed by heating a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of 1 or less.
  • the heating temperature according to one embodiment of the present invention is preferably set in the range of 1400 to 2300 ° C, more preferably in the range of 1600 to 2000 ° C.
  • the heating time according to the embodiment of the present invention can be set to an arbitrary time so as to obtain a desired etching amount. For example, when the etching rate is 1 ⁇ m / min and the etching amount is desired to be 1 ⁇ m, the heating time is 1 minute.
  • the temperature gradient according to one embodiment of the present invention is set in the range of 0.1 to 5 ° C./mm as an example.
  • the temperature gradient according to the embodiment of the present invention is uniform in the raw material transport space S0.
  • the etching amount and the growth amount according to one embodiment of the present invention are in the range of 0.1 to 20 ⁇ m as an example, but are appropriately changed as necessary.
  • the etching rate and the growth rate of the growth layer according to one embodiment of the present invention can be controlled by the above temperature range, and can be set in the range of 0.001 to 2 ⁇ m / min as an example.
  • etching amount and the growth amount according to one embodiment of the present invention are the same.
  • the heating step according to the embodiment of the present invention includes a bunching decomposition step of decomposing / suppressing the formation of MSB on the surface of the SiC single crystal substrate based on the etching step.
  • the surface layer on the SiC single crystal substrate etched in the etching step according to the embodiment of the present invention is, for example, subjected to mechanical processing (for example, slicing, grinding / polishing) or laser processing to cause scratches or latent scratches. , It can be grasped that it is the strain layer E211 in which processing damage such as strain is introduced.
  • SiC substrate manufacturing equipment (hereinafter, simply referred to as a manufacturing apparatus) according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 4 and 5.
  • the components that are basically the same as the components shown in the above manufacturing method are designated by the same reference numerals to simplify the description.
  • the manufacturing apparatus includes a main body container 20, a heating furnace 30, and a melting point container 40.
  • the main body container 20 may accommodate the SiC single crystal substrates 11 and 12, and may be configured to generate the vapor pressure of the vapor phase species containing Si element and the vapor phase species containing C element in the internal space during the heat treatment. ..
  • the main body container 20 is made of a material containing SiC polycrystals, for example.
  • the entire body container 20 is composed of SiC polycrystals. Therefore, at least a part of the main container 20 can be a transport source or a transport destination in the raw material transportation.
  • the environment in the heat-treated main body container 20 be a vapor pressure environment of a mixed system of gas phase species containing Si element and gas phase species containing C element.
  • the vapor phase species containing the Si element include Si, Si 2 , Si 3 , Si 2 C, SiC 2 , and SiC.
  • the gas phase species containing the C element Si 2 C, SiC 2 , SiC, and C can be exemplified.
  • the dopant and doping concentration of the main body container 20 can be selected according to the dopant and doping concentration of the growth layer 111 or 121 to be formed.
  • the structure is such that the vapor pressure of the vapor phase species containing Si element and the vapor phase species containing C element is generated in the internal space during the heat treatment of the main body container 20, the structure can be adopted.
  • a configuration in which the SiC polycrystal is exposed on a part of the inner surface a configuration in which the SiC polycrystal is separately installed in the main container 20, and the like can be shown.
  • the main body container 20 is a fitting container including an upper container 23 and a lower container 24 that can be fitted to each other.
  • a minute gap 25 is formed in the fitting portion between the upper container 23 and the lower container 24, and the inside of the main container 20 can be exhausted (evacuated) from the gap 25.
  • the main body container 20 has a raw material transport space S0 formed between the SiC single crystal substrates 11 and 12.
  • the raw material transport space S0 is exhausted through the Si vapor pressure space (see FIG. 5 and the like).
  • the raw material transport mechanism in the raw material transport space S0 is as described above.
  • the main container 20 has a Si steam supply source 26 (not shown in FIG. 4 and shown in FIG. 5).
  • the Si steam supply source 26 is used for the purpose of adjusting the atomic number ratio Si / C of the semi-closed space in the main container 20 so as to exceed 1.
  • Examples of the Si vapor supply source include solid Si (Si pellets such as Si pieces and Si powder) and Si compounds.
  • the number of atoms ratio Si in the main body container 20 can be increased by installing the Si vapor supply source 26. / C exceeds 1.
  • the SiC single crystal substrates 11 and 12 satisfying the chemical quantity theory ratio 1: 1 and the Si steam supply source 26 are placed in the main body container 20 of the SiC polycrystalline material satisfying the chemical quantity theory ratio 1: 1.
  • the atomic number ratio Si / C in the main body container 20 will exceed 1.
  • the SiC-Si equilibrium vapor pressure environment according to the embodiment of the present invention is formed by heating a semi-closed space having an atomic number ratio Si / C of more than 1. Further, the SiC-C equilibrium vapor pressure environment according to the embodiment of the present invention is formed by heating a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of 1 or less.
  • the fixtures 21 and 22 may have a configuration in which at least a part of the SiC single crystal substrate 11 can be held in the hollow of the main body container 20.
  • any conventional support means such as one-point support, three-point support, a configuration for supporting the outer peripheral edge, or a configuration for sandwiching a part thereof can be naturally adopted.
  • the materials of the fixtures 21 and 22 are preferably SiC materials. In one embodiment of the present invention, the case where the fixtures 21 and 22 are used will be illustrated, but it is needless to say that the SiC single crystal substrates 11 and 12 can be mounted so as to face each other only by the fixture 21.
  • the installers 21 and 22 hold the SiC single crystal substrates 11 and 12 so that the SiC single crystal substrates 11 and 12 are adjacent to each other and substantially parallel to each other.
  • the predetermined distance is preferably 100 mm or less, more preferably 50 mm or less, more preferably 20 mm or less, more preferably 10 mm or less, still more preferably 7 mm or less, still more preferably 5 mm or less, still more preferably 3.5 mm or less. , More preferably 3 mm or less, still more preferably 2.7 mm or less.
  • the predetermined distance is preferably 0.7 mm or more, more preferably 1.0 mm or more, more preferably 1.2 mm or more, still more preferably 1.5 mm, still more preferably 1.7 mm or more.
  • the heating furnace 30 is configured to heat so as to form a temperature gradient so that the temperature decreases / increases from the upper container 23 of the main container 20 toward the lower container 24.
  • a temperature gradient is formed in the thickness direction of the SiC single crystal substrate 11. Therefore, as an example, the raw material transport space S0 can be formed by providing the installer 21 between the SiC single crystal substrates 11 and 12 and the installer 22 between the SiC single crystal substrate 12 and the lower container 24. it can.
  • the heating furnace 30 includes a main heating chamber 31 capable of heating an object to be processed (SiC single crystal substrates 11 and 12, etc.) to a temperature of 1000 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower, and an object to be processed.
  • a spare chamber 32 capable of preheating to a temperature of 500 ° C. or higher
  • a melting point container 40 capable of accommodating the main body container 20
  • a moving means 33 capable of moving the melting point container 40 from the spare chamber 32 to the main heating chamber 31. (Mobile table) and.
  • the main heating chamber 31 is formed in a regular hexagonal shape in a plan sectional view, and the melting point container 40 is installed inside the heating chamber 31.
  • a heating heater 34 (mesh heater) is provided in the main heating chamber 31. Further, a multilayer heat-reflecting metal plate is fixed to the side wall or ceiling of the heating chamber 31 (not shown). The multilayer heat-reflecting metal plate is configured to reflect the heat of the heating heater 34 toward the substantially central portion of the main heating chamber 31.
  • the heating heater 34 is installed in the main heating chamber 31 so as to surround the melting point container 40 in which the object to be processed is housed. At this time, by installing the multilayer heat-reflecting metal plate on the outside of the heater 34, it is possible to raise the temperature in the temperature range of 1000 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower.
  • the heating heater 34 for example, a resistance heating type heater or a high frequency induction heating type heater can be adopted.
  • the heating heater 34 may adopt a configuration capable of forming a temperature gradient in the melting point container 40.
  • the heating heater 34 may be configured so that many heaters are installed on the upper side (or lower side). Further, the heating heater 34 may be configured so that the width increases toward the upper side (or the lower side). Alternatively, the heating heater 34 may be configured so that the electric power supplied can be increased toward the upper side (or the lower side).
  • the main heating chamber 31 includes a vacuum forming valve 35 for exhausting the inside of the main heating chamber 31, an inert gas injection valve 36 for introducing an inert gas into the main heating chamber 31, and the main heating chamber 31.
  • a vacuum gauge 37 for measuring the degree of vacuum is connected.
  • the vacuum forming valve 35 is connected to a vacuum drawing pump that exhausts the inside of the main heating chamber 31 to create a vacuum (not shown).
  • a vacuum drawing pump that exhausts the inside of the main heating chamber 31 to create a vacuum (not shown).
  • the degree of vacuum in the heating chamber 31 can be adjusted preferably 10 Pa or less, more preferably 1 Pa or less, and most preferably 10 -3 Pa or less. ..
  • a turbo molecular pump can be exemplified.
  • the Inert gas injection valve 36 is connected to the Inactive gas supply source (not shown). With the inert gas injection valve 36 and the inert gas supply source, the inert gas can be introduced into the heating chamber 31 in the range of 10-5 to 10 4 Pa. As the inert gas, Ar or the like can be selected.
  • the inert gas injection valve 36 is a dopant gas supply means capable of supplying the dopant gas into the main body container 20. That is, the doping concentration of the growth layer 111 can be increased by selecting a dopant gas (for example, N 2 or the like) as the inert gas.
  • a dopant gas for example, N 2 or the like
  • the spare chamber 32 is connected to the main heating chamber 31, and is configured so that the melting point container 40 can be moved by the moving means 33.
  • the spare chamber 32 of the present embodiment is configured so that the temperature can be raised by the residual heat of the heating heater 34 of the main heating chamber 31.
  • the temperature of the spare chamber 32 is raised to about 1000 ° C., and the object to be treated (SiC single crystal substrate 11, main body container 20, refractory container 40, etc.) Can be degassed.
  • the moving means 33 is configured to be movable between the main heating chamber 31 and the spare chamber 32 on which the melting point container 40 is placed.
  • the transportation between the main heating chamber 31 and the spare chamber 32 by the moving means 33 is completed in about 1 minute at the shortest, it is possible to realize the temperature rise / fall at 1 to 1000 ° C./min. As a result, rapid temperature rise and rapid temperature decrease can be performed, so that it is possible to observe a surface shape that does not have a history of low temperature growth during temperature rise and temperature decrease.
  • the spare chamber 32 is installed below the main heating chamber 31, but the present invention is not limited to this, and the spare chamber 32 may be installed in any direction.
  • the moving means 33 is a moving table on which the high melting point container 40 is placed.
  • the contact portion between the moving table and the melting point container 40 serves as a heat propagation path.
  • a temperature gradient can be formed in the melting point container 40 so that the contact portion side between the moving table and the melting point container 40 is on the low temperature side.
  • the direction of the temperature gradient can be set to any direction by changing the position of the contact portion between the moving table and the melting point container 40.
  • the temperature gradient is provided so that the temperature rises from the upper container 41 of the high melting point container 40 toward the lower container 42. It is desirable that this temperature gradient is formed along the thickness direction of the SiC single crystal substrates 11 and 12. Further, as described above, a temperature gradient may be formed depending on the configuration of the heating heater 34.
  • the vapor pressure environment of the vapor phase species containing the Si element in the heating furnace 30 according to the present embodiment is formed by using the high melting point container 40 and the Si vapor supply material 44.
  • any method capable of forming a vapor pressure environment of a vapor phase species containing a Si element around the main body container 20 can be adopted in the SiC substrate manufacturing apparatus of the present invention.
  • the high melting point container 40 is preferably composed of a high melting point material having a melting point equal to or higher than the melting point of the material constituting the main body container 20.
  • Refractory vessel 40 by way of example, a general purpose heat-resistant member C, W is a refractory metal, Re, Os, Ta, Mo , Ta 9 C 8 is a carbide, HfC, TaC, NbC, ZrC , Ta 2 C , illustrated TiC, WC, MoC, a nitride HfN, TaN, BN, Ta 2 N, ZrN, TiN, the HfB 2, TaB 2, ZrB 2 , NB 2, TiB 2, SiC polycrystal like borides can do.
  • the melting point container 40 is a fitting container including an upper container 41 and a lower container 42 that can be fitted to each other, like the main body container 20, and can accommodate the main body container 20. It is configured.
  • a minute gap 43 is formed in the fitting portion between the upper container 41 and the lower container 42, and the inside of the high melting point container 40 can be exhausted (evacuated) from the gap 43.
  • the high melting point container 40 has a Si steam supply material 44 capable of supplying the vapor pressure of a vapor phase species containing a Si element in the high melting point container 40.
  • the Si vapor supply material 44 may have a configuration in which Si vapor is generated in the refractory container 40 during heat treatment, and examples thereof include solid Si (Si pellets such as Si pieces and Si powder) and Si compounds. be able to.
  • the Si steam supply material 44 is, for example, a thin film that covers the inner wall of the melting point container 40.
  • the Si steam supply material 44 is, for example, a metal atom and a silicid material of Si atoms constituting the melting point container 40.
  • the Si steam supply material 44 inside the high melting point container 40, it is possible to maintain the vapor pressure environment of the vapor phase species containing the Si element in the main body container 20. It can be understood that this is because the vapor pressure of the vapor phase species containing the Si element inside the main body container 20 and the vapor pressure of the vapor phase species containing the Si element outside the main body container 20 are balanced.
  • Reference examples 1 to 3 are shown below.
  • Reference example 1 Under the following conditions, the SiC single crystal substrate E10 was housed in the main body container 20, and the main body container 20 was further housed in the high melting point container 40.
  • SiC polycrystalline container Size Diameter (60mm), Height (4mm) Distance between SiC single crystal substrate E10 and SiC material: 2 mm Atomic number ratio in the container Si / C: 1 or less
  • the SiC single crystal substrate E10 arranged under the above conditions was heat-treated under the following conditions. Heating temperature: 1700 ° C Heating time: 300 min Temperature gradient: 1 ° C / mm Growth rate: 5 nm / min Vacuum degree of this heating chamber 31: 10-5 Pa
  • FIG. 6 is an explanatory diagram of a method for obtaining a conversion rate obtained by converting BPD into other defects / dislocations (TED or the like) in the growth layer E11.
  • FIG. 6A shows how the growth layer E11 was grown by the heating step. In this heating step, the BPD existing in the SiC single crystal substrate E10 is converted into TED with a certain probability. Therefore, TED and BPD are mixed on the surface of the growth layer E11 unless 100% conversion is performed.
  • FIG. 6B shows how defects in the growth layer E11 were confirmed by using the KOH dissolution etching method. In this KOH dissolution etching method, the SiC single crystal substrate E10 is immersed in a molten salt (KOH, etc.) heated to about 500 ° C.
  • KOH molten salt
  • FIG. 6C shows how the growth layer E11 is removed after KOH dissolution etching. In this method, after flattening to the depth of the etch pit by mechanical polishing, CMP, or the like, the growth layer E11 is removed by thermal etching to expose the surface of the SiC single crystal substrate E10.
  • FIG. 6C shows how the growth layer E11 is removed after KOH dissolution etching. In this method, after flattening to the depth of the etch pit by mechanical polishing, CMP, or the like, the growth layer E11 is removed by thermal etching to expose the surface of the SiC single crystal substrate E10.
  • 6D shows a state in which defects in the SiC single crystal substrate E10 were confirmed by using the KOH dissolution etching method on the SiC single crystal substrate E10 from which the growth layer E11 was removed. By this method, the number of BPDs existing on the surface of the SiC single crystal substrate E10 is obtained.
  • the number of BPDs present on the surface of the growth layer E11 (see FIG. 6B) and the number of BPDs present on the surface of the SiC single crystal substrate E10 (FIG. 6D).
  • the BPD conversion rate converted from BPD to other defects / dislocations during the heating step can be obtained.
  • the number of BPDs present on the surface of the growth layer E11 of Reference Example 1 was about 0 cm- 2
  • the number of BPDs present on the surface of the SiC single crystal substrate E10 was 1000 cm- 2 . That is, it can be understood that the BPD is reduced or removed by arranging the SiC single crystal substrate E10 having no MSB on the surface in a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of 1 or less and heating it.
  • a SiC—C equilibrium vapor pressure environment is formed in the main body container 20 so that the atomic number ratio Si / C in the main body container 20 is 1 or less. Since the heating step including the etching step in the above method and the heating step including the etching step according to the embodiment of the present invention are based on the same reactant process, also in the etching step according to the embodiment of the present invention. It can be understood that BPD can be reduced or eliminated.
  • SiC polycrystalline container Size Diameter (60mm), Height (4mm) Distance between SiC single crystal substrate E10 and SiC material: 2 mm
  • Si steam supply source 26 Si piece Exceeds the atomic number ratio Si / C: 1 in the container
  • the atomic number ratio Si / C in the container exceeds 1.
  • the SiC single crystal substrate E10 arranged under the above conditions was heat-treated under the following conditions. Heating temperature: 1800 ° C Heating time: 60 min Temperature gradient: 1 ° C / mm Growth rate: 68 nm / min Main heating chamber 31 Vacuum degree: 10-5 Pa
  • FIG. 7 is an SEM image of the surface of the SiC single crystal substrate E10 before the growth of the growth layer E11.
  • FIG. 7A is an SEM image observed at a magnification of ⁇ 1000
  • FIG. 7B is an SEM image observed at a magnification of ⁇ 100,000.
  • MSB is formed on the surface of the SiC single crystal substrate E10 before the growth of the growth layer E11, and it can be seen that steps having a height of 3 nm or more are arranged with a terrace width of 42 nm on average. The step height was measured by AFM.
  • FIG. 8 is an SEM image of the surface of the SiC single crystal substrate E10 after the growth layer E11 has grown.
  • FIG. 8A is an SEM image observed at a magnification of ⁇ 1000
  • FIG. 8B is an SEM image observed at a magnification of ⁇ 100,000. It can be seen that no MSB is formed on the surface of the growth layer E11 of Reference Example 2, and the steps of 1.0 nm (full unit cell) are regularly arranged with a terrace width of 14 nm. The step height was measured by AFM.
  • the growth layer E11 in which the MSB is decomposed is formed by arranging the SiC single crystal substrate E10 having the MSB on the surface in a semi-closed space having an atomic number ratio Si / C of more than 1 and heating it. be able to.
  • FIG. 9 is a graph showing the relationship between the heating temperature and the growth rate grown by the method for producing a SiC single crystal substrate according to the present invention.
  • the horizontal axis of this graph is the reciprocal of temperature, and the vertical axis of this graph is the logarithmic representation of the growth rate.
  • the result of growing the growth layer E11 on the SiC single crystal substrate E10 by arranging the SiC single crystal substrate E10 in a space where the atomic number ratio Si / C exceeds 1 (inside the main body container 20) is indicated by ⁇ .
  • the result of arranging the SiC single crystal substrate E10 in a space (inside the main body container 20) in which the atomic number ratio Si / C is 1 or less and growing the growth layer E11 on the SiC single crystal substrate E10 is indicated by a cross. ing.
  • the chemical potential difference and the temperature gradient are used as the growth driving force.
  • the SiC single crystal substrate E10 is grown. This chemical potential difference can exemplify the difference in voltage division of gas phase species generated on the surface of a SiC polycrystal and a SiC single crystal.
  • the SiC growth rate can be obtained by the following equation 1.
  • T is the temperature of the SiC raw material side
  • k is Boltzmann's constant.
  • P transported original i -P transport destination i is the raw material gas becomes a supersaturated state, a growth amount deposited as SiC, as a raw material gas SiC, Si 2 C, SiC 2 is assumed.
  • the broken line indicates when a SiC single crystal is grown from a SiC polycrystal as a raw material in a vapor pressure environment when SiC (solid) and Si (liquid phase) are in a phase equilibrium state via a gas phase. It is the result of the thermodynamic calculation of. Specifically, the thermodynamic calculation was performed under the following conditions (i) to (iv) using Equation 1.
  • the two-point chain wire grows a SiC single crystal using a SiC polycrystal as a raw material in a vapor pressure environment when SiC (solid phase) and C (solid phase) are in a phase equilibrium state via a gas phase. It is the result of thermodynamic calculation when it is made to. Specifically, the thermodynamic calculation was performed under the following conditions (i) to (iv) using Equation 1. (I) It is a SiC-C equilibrium vapor pressure environment with a constant volume, and (ii) the growth driving force is the temperature gradient in the main body container 20 and the difference in vapor pressure (chemical potential difference) between the SiC polycrystal and the SiC single crystal.
  • the raw material gas is SiC, SiC 2 C, SiC 2
  • the adsorption coefficient that the raw material adsorbs to the step of the SiC single crystal substrate E10 is 0.001.
  • the values in the JANAF thermochemical table were used for the data of each chemical species used in the thermodynamic calculation.
  • the SiC single crystal substrate E10 was arranged in a space where the atomic number ratio Si / C exceeds 1 (inside the main body container 20), and the growth layer E11 was grown on the SiC single crystal substrate E10. It can be seen that the results (marked with ⁇ ) are in agreement with the results of the thermodynamic calculation of SiC growth in the SiC-Si equilibrium vapor pressure environment. Further, the result (x mark) of arranging the SiC single crystal substrate E10 in a space (inside the main body container 20) in which the atomic number ratio Si / C is 1 or less and growing the growth layer E11 on the SiC single crystal substrate E10 is shown. , It can be understood that the tendency is in agreement with the result of thermodynamic calculation of SiC growth in the SiC-C equilibrium vapor pressure environment.
  • each of etching and growth layer formation on the surface of a SiC single crystal substrate can be freely carried out by adjusting the heating conditions without changing the atmosphere.
  • the SiC semiconductor process can be optimized.
  • the growth layer is formed on one side of the SiC single crystal substrate and etching is performed on the other side, the SiC single crystal substrate is directly under the growth layer while suppressing deformation and breakage.
  • a SiC substrate having a thin base substrate layer can be manufactured.
  • the formation of MSB is suppressed and the surface-flattened SiC single crystal substrate can be produced. Can be done.

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Abstract

新規なＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置を提供することを課題とする。　相対する２つのＳｉＣ単結晶基板を加熱し、一方のＳｉＣ単結晶基板から他方のＳｉＣ単結晶基板に原料を輸送するＳｉＣ基板の製造方法とその製造装置を実現する。これにより、相対するＳｉＣ単結晶基板表面を互いに結晶成長の原料とすることができるため、経済性に優れたＳｉＣ基板の製造方法を実現することができる。

Description

ＳｉＣ基板の製造方法、その製造装置、及び、エピタキシャル成長方法
　本発明は、ＳｉＣ基板の製造方法、その製造装置、及び、エピタキシャル成長方法に関する。
　ＳｉＣ（炭化シリコン）半導体デバイスは、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガリウムヒ素）半導体デバイスに比べて高耐圧及び高効率であり、さらに高温動作が可能であるため、高性能半導体デバイスとして注目されている。
　通常、ＳｉＣ半導体デバイスは、ＳｉＣ結晶成長を経て作製される。ＳｉＣ結晶成長には様々な成長方法が提案されている。
　特許文献１に記載の気相エピタキシャル成長方法は、ＴａＣを含む材料で構成されるＴａＣ容器に、ＳｉＣ多結晶を含む材料で構成されるＳｉＣ容器を収容し、当該ＳｉＣ容器の内部に下地基板を収容した状態において、当該ＴａＣ容器内がＳｉ蒸気圧となるように、かつ、温度勾配が発生する環境でＴａＣ容器を加熱する。その結果、ＳｉＣ容器の内面がエッチングされることで昇華したＣ原子と、雰囲気中のＳｉ原子と、が結合することで、下地基板上に３Ｃ－ＳｉＣ単結晶のエピタキシャル層が成長する。
再表２０１７－１８８３８１号公報
　しかしながら、特許文献１に記載の発明では、結晶成長における原料であるＳｉＣ容器が成長プロセスを経る毎に消耗するため、経済性の観点において改善の余地がある。
　本発明は、新規なＳｉＣ基板の製造方法及び製造装置、及び、エピタキシャル成長方法を提供することを課題とする。
　上記課題を解決するため、本発明は、相対する２つのＳｉＣ単結晶基板を加熱し、一方の前記ＳｉＣ単結晶基板から他方の前記ＳｉＣ単結晶基板に原料を輸送する。
　これにより、相対するＳｉＣ単結晶基板表面を互いに結晶成長の原料とすることができるため、経済性に優れたＳｉＣ基板の製造方法を実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、一方の前記ＳｉＣ単結晶基板が高温側、他方の前記ＳｉＣ単結晶基板が低温側となるよう前記２つのＳｉＣ単結晶基板を加熱する。
　これにより、２つのＳｉＣ単結晶基板の間における温度勾配を駆動力とする原料輸送を実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記２つのＳｉＣ単結晶基板を準閉鎖空間に配置し加熱する。
　これにより、２つのＳｉＣ単結晶基板の間における原料輸送を準閉鎖空間において実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記２つのＳｉＣ単結晶基板をＳｉＣ材料で構成された本体容器内に配置し加熱する。
　これにより、ＳｉＣ単結晶基板間に形成される原料輸送空間において、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
　本発明の好ましい形態では、前記２つのＳｉＣ単結晶基板を、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間に配置して加熱する。
　これにより、ＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で原料が好適に輸送される。なお、ＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境の詳細については、後述する。
　本発明の好ましい形態では、前記２つのＳｉＣ単結晶基板を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間に配置し加熱する。
　これにより、ＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境下で原料が好適に輸送される。なお、ＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境の詳細については、後述する。
　上記課題を解決するため、本発明は、複数のＳｉＣ単結晶基板を収容可能な本体容器を備え、前記本体容器は、隣り合う２つの前記ＳｉＣ単結晶基板を相対するよう設置可能な設置具を有する。
　これにより、相対するＳｉＣ単結晶基板表面を互いに結晶成長の原料とすることができるため、経済性に優れたＳｉＣ基板の製造装置を実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記本体容器は、Ｓｉ原子及びＣ原子を含む材料で構成される。
　これにより、ＳｉＣ単結晶基板間に形成される原料輸送空間において、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
　本発明の好ましい形態では、前記設置具は、Ｓｉ原子及びＣ原子を含む材料で構成される。
　これにより、原料輸送空間において、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
　本発明の好ましい形態では、前記設置具は、隣り合う２つの前記ＳｉＣ単結晶基板を略平行となるよう設置可能である。
　これにより、隣接するＳｉＣ単結晶基板の間における原料輸送のフラックスを略一様にすることができ得る。
　本発明の好ましい形態では、前記本体容器は、Ｓｉ蒸気供給源を有する。
　これにより、原料輸送空間を、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境とすることができる。
　本発明の好ましい形態では、隣り合う２つの前記ＳｉＣ単結晶基板における一方の前記ＳｉＣ単結晶基板が高温側、他方の前記ＳｉＣ単結晶基板が低温側となるよう前記本体容器を加熱可能な加熱炉をさらに備える。
　これにより、２つのＳｉＣ単結晶基板の間における温度勾配を駆動力とする原料輸送を実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記加熱炉は、前記本体容器を収容可能な高融点容器を有する。
　これにより、所望の蒸気圧環境を保持することができる。
　また、本発明は、エピタキシャル成長方法にも関する。すなわち、本発明の一態様のエピタキシャル成長方法は、一方のＳｉＣ単結晶基板から、他方のＳｉＣ単結晶基板に原料を輸送し、前記他方のＳｉＣ単結晶基板の多形を引き継いで結晶成長させる。
　本発明の好ましい形態では、一方のＳｉＣ単結晶基板が高温側、他方のＳｉＣ単結晶基板が低温側となるよう加熱する。
　本発明の好ましい形態では、Ｓｉ蒸気圧空間を介して排気される原料輸送空間に前記ＳｉＣ単結晶基板を配置して成長させる。
　本発明の好ましい形態では、前記ＳｉＣ単結晶基板を準閉鎖空間に配置し加熱する。
　本発明の好ましい形態では、前記ＳｉＣ単結晶基板を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間に配置し加熱する。
　本発明の好ましい形態では、前記ＳｉＣ単結晶基板を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間に配置し加熱する。
　本発明の好ましい形態では、前記高融点容器は、Ｓｉ蒸気供給材料を有する。
　これにより、所望の蒸気圧環境を保持することができる。
　開示した技術によれば、新規なＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置、及び、エピタキシャル成長方法を提供することができる。
　他の課題、特徴及び利点は、図面及び特許請求の範囲とともに取り上げられる際に、以下に記載される発明を実施するための形態を読むことにより明らかになるであろう。
本発明の一実施形態のＳｉＣ基板の製造方法の説明図である。 本発明の一実施形態のＳｉＣ基板の製造方法の説明図である。 本発明の一実施形態のＳｉＣ基板の製造方法の説明図である。 本発明の一実施形態のＳｉＣ基板の製造装置の説明図である。 本発明の一実施形態のＳｉＣ基板の製造装置の説明図である。 参考例１におけるＳｉＣ基板におけるＢＰＤ数の評価に関する説明図。 参考例２におけるＳｉＣ基板表面のＳＥＭ像である。 参考例２におけるＳｉＣ基板表面のＳＥＭ像である。 参考例３におけるＳｉＣ基板の成長速度と加熱温度との相関図である。
　以下、本発明を、図面に示した好ましい一実施形態について、図１～図９を用いて詳細に説明する。本発明の技術的範囲は、添付図面に示した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、適宜、変更が可能である。
《ＳｉＣ基板の製造方法》
　以下、本発明の一実施形態のＳｉＣ基板の製造方法（以下、単に製造方法という。）について詳細に説明する。
　本発明は、相対するＳｉＣ単結晶基板１１及び１２を加熱し、ＳｉＣ単結晶基板１１及びＳｉＣ単結晶基板１２の間において原料を輸送することで、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２のエッチング及び結晶成長を行う製造方法として把握することができる。
　具体的には、製造方法は、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２を相対させて設置する設置工程と、加熱によりＳｉＣ単結晶基板１１及び１２間で原料輸送を行う加熱工程と、を含む。
〈設置工程〉
　本発明の一実施形態に係る設置工程は、一方のＳｉＣ単結晶基板１１と、他方のＳｉＣ単結晶基板１２と、を相対（対峙）させて設置する工程である。これらのＳｉＣ単結晶基板１１及び１２は、好ましくは、隣り合うよう、かつ、略平行となるよう設置される。
〈ＳｉＣ単結晶基板〉
　以下、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２の詳細について、説明する。
　ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２としては、昇華法等で作製したインゴットから円盤状にスライスしたＳｉＣウエハや、ＳｉＣ単結晶を薄板状に加工したＳｉＣ基板を例示することができる。なお、ＳｉＣ単結晶の結晶多形としては、何れのポリタイプのものも採用することができる。
　ＳｉＣ単結晶基板表面としては、（０００１）面や（０００－１）面から数度（例として、０．４～８°）のオフ角を設けた表面を例示することができる（なお、本明細書では、ミラー指数の表記において、“－”はその直後の指数につくバーを意味する）。
　原子レベルで平坦化されたＳｉＣ単結晶基板表面には、ステップ－テラス構造が確認される。このステップ－テラス構造は、１分子層以上の段差部位であるステップと、{０００１}面が露出した平坦部位であるテラスと、が交互に並んだ階段構造となっている。
　ステップは、１分子層（０．２５ｎｍ）が最小高さ（最小単位）であり、この１分子層が複数重なることで、様々なステップ高さを形成している。本明細書中の説明においては、ステップが束化（バンチング）して巨大化し、各ポリタイプの１ユニットセルを超えた高さを有するものをマクロステップバンチング（Ｍａｃｒｏ　Ｓｔｅｐ　Ｂｕｎｃｈｉｎｇ：ＭＳＢ）という。
　すなわち、ＭＳＢとは、４Ｈ-ＳｉＣの場合には４分子層を超えて（５分子層以上）バンチングしたステップであり、６Ｈ-ＳｉＣの場合には６分子層を超えて（７分子層以上）バンチングしたステップである。
　ＭＳＢは、成長層形成時の表面にＭＳＢ起因の欠陥が発生することや、ＳｉＣ半導体デバイスにおける酸化膜信頼性の阻害要因の１つであるため、ＳｉＣ単結晶基板表面には形成されていないことが望ましい。
　ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２の大きさとしては、数センチ角のチップサイズから、６インチ、８インチ等、６インチ以上のウェハサイズを例示することができる。
　ＳｉＣ単結晶基板１１は、主面１１３（図示せず。）及び裏面１１４を有する。また、ＳｉＣ単結晶基板１２は、主面１２３及び裏面１２４（図示せず。）を有する。
　本明細書中の説明において、表面は、主面及び裏面の双方のことをいう。片面は、主面及び裏面の何れか一方のことをいい、他の片面は片面に相対する同一の基板の面のことをいう。
　本明細書中の説明において、成長層１１１は、処理前のＳｉＣ単結晶基板１１上に形成された層のことをいう。成長層１２１は、処理前のＳｉＣ単結晶基板１２上に形成された層のことをいう。
　ＳｉＣ単結晶基板表面上に形成される成長層の表面は、好ましくは、基底面転位（Ｂａｓａｌ　Ｐｌａｎｅ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＢＰＤ）密度が限りなく低減されている。そのため、ＳｉＣ単結晶基板表面は、好ましくは、ＢＰＤ密度が限りなく低減されている。また、成長層の形成において、ＢＰＤは、好ましくは、貫通刃状転位（Ｔｈｒｅａｄｉｎｇ　Ｅｄｇｅ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＴＥＤ）を含む他の欠陥・転位に変換される。
〈加熱工程〉
　本発明の一実施形態に係る加熱工程は、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２を加熱し、例として、ＳｉＣ単結晶基板１１からＳｉＣ単結晶基板１２に原料を輸送する原料輸送工程を含む。このとき、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２の間に、原料輸送空間Ｓ０が形成される。
　加熱工程は、例として、一方のＳｉＣ単結晶基板１１が高温側、他方のＳｉＣ単結晶基板１２が低温側となるよう、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２の間に、温度勾配を有する原料輸送空間Ｓ０を形成する。
　図１に示すように、ＳｉＣ単結晶基板１１が温度勾配の高温側に設置されることで、一方のＳｉＣ単結晶基板１１（裏面１１４）のエッチングと、他方のＳｉＣ単結晶基板１２（主面１２３）における成長層１２１の形成と、が同時に行われる。
　図２に示すように、ＳｉＣ単結晶基板１１が温度勾配の低温側に設置されることで、裏面１１４における成長層１１１の形成と、主面１２３のエッチングと、が同時に行われる。
　加熱工程は、好ましくは、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２を準閉鎖空間において加熱する。なお、本明細書中の説明において、準閉鎖空間とは、空間内部の真空引きは可能であるが、空間内部で発生した蒸気の少なくとも一部を閉じ込め可能な空間のことをいう。
（原料輸送工程）
　図３に示すように、本実施形態に係る原料輸送空間Ｓ０において、以下の１）～５）の反応に基づく原料輸送が持続的に行われ、例として成長層１２１が形成される、と把握することができる。
　１）　ＳｉＣ（ｓ）→Ｓｉ（ｖ）＋Ｃ（s）
　２）　２Ｃ（ｓ）＋Ｓｉ（ｖ）→ＳｉＣ２（ｖ）
　３）　Ｃ（ｓ）＋２Ｓｉ（ｖ）→Ｓｉ２Ｃ（ｖ）
　４）　Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ２（ｖ）→２ＳｉＣ（ｓ）
　５）　Ｓｉ２Ｃ（ｖ）→Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ（ｓ）
　１）の説明:ＳｉＣ単結晶基板１１の裏面１１４が熱分解されることで、裏面１１４からＳｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離する。
　２）及び３）の説明:Ｓｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離することで裏面１１４に残存したＣ（Ｃ（ｓ））は、原料輸送空間Ｓ０内のＳｉ蒸気（Ｓｉ（ｖ））と反応することで、Ｓｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等となって原料輸送空間Ｓ０内に昇華する。
　４）及び５）の説明:昇華したＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等が、温度勾配によってＳｉＣ単結晶基板１２の主面１２３のテラスに到達・拡散し、ステップに到達することで主面１２３の多形を引き継いで成長層１２１が成長・形成される（ステップフロー成長）。
　原料輸送工程は、ＳｉＣ単結晶基板１１からＳｉ原子を熱昇華させるＳｉ原子昇華工程と、ＳｉＣ単結晶基板１１の裏面１１４に残存したＣ原子を原料輸送空間Ｓ０内のＳｉ原子と結合させることで昇華させるＣ原子昇華工程と、を含む。
　原料輸送工程は、原料の輸送元としてのＳｉＣ単結晶基板表面を、Ｓｉ原子昇華工程及びＣ原子昇華工程に基づきエッチングするエッチング工程を含む。
　原料輸送工程は、原料の輸送先としてのＳｉＣ単結晶基板表面において、上記ステップフロー成長に基づく成長層形成を行う成長工程を含む。
　成長工程は、原料輸送空間Ｓ０中を拡散したＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等が輸送先において過飽和となり凝結する、と把握することができる。
　成長工程は、物理気相輸送（Ｐｈｙｓｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ）に基づく、と把握することができる。
　本発明の一実施形態に係る原料輸送の駆動力は、形成された温度勾配に起因するＳｉＣ単結晶基板１１及び１２間の蒸気圧差である、と把握することができる。
　よって、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２のそれぞれの表面における温度差のみならず、相対するＳｉＣ材料の表面等の結晶構造に起因する化学ポテンシャル差も、原料輸送の駆動力である、と把握することができる。
　本発明の一実施形態に係る原料輸送は、輸送元又は輸送先がＳｉＣ単結晶基板でなくともよい。具体的には、準閉鎖空間を形成するＳｉＣ材料は、輸送元又は輸送先となり得る。
　本発明の一実施形態に係る原料輸送は、ドーパントガス供給手段を用いて、準閉鎖空間内にドーパントガスを供給することにより、成長層１１１のドーピング濃度を調整することができる。一方、ドーパントガスを供給しない場合には、準閉鎖空間内のドーピング濃度を引き継いで成長層１１１又は１２１が形成される。
　本発明の一実施形態に係る原料輸送は、好ましくは、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種を有する環境下で行われ、より好ましくは、ＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で行われ、より好ましくは、ＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境下で行われる。
　本明細書中の説明において、ＳｉＣ-Ｓｉ蒸気圧環境とは、ＳｉＣ（固体）とＳｉ（液相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧の環境のことをいう。また、ＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境とは、ＳｉＣ（固相）とＣ（固相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧の環境のことをいう。
　本発明の一実施形態に係るＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間が加熱されることで形成される。また、本発明の一実施形態に係るＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間が加熱されることで形成される。
　本発明の一実施形態に係る加熱温度は、好ましくは、１４００～２３００℃の範囲で設定され、より好ましくは、１６００～２０００℃の範囲で設定される。
　本発明の一実施形態に係る加熱時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、エッチング速度が１μｍ／ｍｉｎの時に、エッチング量を１μｍとしたい場合には、加熱時間は１分間となる。
　本発明の一実施形態に係る温度勾配は、例として、０．１～５℃／ｍｍの範囲で設定される。
　本発明の一実施形態に係る温度勾配は原料輸送空間Ｓ０において一様であることが望ましい。
　本発明の一実施形態に係るエッチング量及び成長量は、例として、０．１～２０μｍの範囲であるが、必要に応じて、適宜、変更される。
　本発明の一実施形態に係るエッチング速度及び成長層の成長速度は、上記温度領域によって制御することができ、例として、０．００１～２μｍ／ｍｉｎの範囲で設定できる。
　本発明の一実施形態に係るエッチング量及び成長量は同等である、と把握することができる。
　本発明の一実施形態に係る加熱工程は、エッチング工程に基づきＳｉＣ単結晶基板表面上のＭＳＢの形成を分解・抑制するバンチング分解工程を含む、と把握することができる。
　本発明の一実施形態に係るエッチング工程においてエッチングされるＳｉＣ単結晶基板上の表面層は、例として、機械的な加工（例えば、スライスや研削・研磨）やレーザー加工を経て、傷や潜傷、歪み等の加工ダメージが導入された歪層Ｅ２１１である、と把握することができる。
《ＳｉＣ基板の製造装置》
　以下、本発明の一実施形態であるＳｉＣ基板の製造装置（以下、単に製造装置という。）について、図４及び図５を用いて詳細に説明する。なお、先の製造方法に示した構成と基本的に同一の構成要素については、同一の符号を付してその説明を簡略化する。
　図４に示すように、製造装置は、本体容器２０、加熱炉３０及び高融点容器４０を備える。
〈本体容器〉
　本体容器２０は、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２を収容可能であり、加熱処理時にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる構成であればよい。
　本体容器２０は、例として、ＳｉＣ多結晶を含む材料で構成されている。本発明の一実施形態では、本体容器２０の全体がＳｉＣ多結晶で構成されている。このため、本体容器２０の少なくとも一部は、原料輸送における輸送元又は輸送先となり得る。
　加熱処理された本体容器２０内の環境は、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の混合系の蒸気圧環境となることが望ましい。このＳｉ元素を含む気相種としては、Ｓｉ，Ｓｉ２，Ｓｉ３，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２，ＳｉＣを例示することができる。また、Ｃ元素を含む気相種としては、Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２，ＳｉＣ，Ｃを例示することができる。
　本体容器２０のドーパント及びドーピング濃度は、形成したい成長層１１１又は１２１のドーパント及びドーピング濃度に合わせて選択することができる。ドーパントとしては、Ｎ元素を例示することができる。
　また、本体容器２０の加熱処理時に、内部空間にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させる構成であれば、その構造を採用することができる。例として、内面の一部にＳｉＣ多結晶が露出した構成や、本体容器２０内に別途、ＳｉＣ多結晶を設置する構成等を示すことができる。
　本体容器２０は、図４に示すように、互いに嵌合可能な上容器２３及び下容器２４を備える嵌合容器である。上容器２３と下容器２４の嵌合部には、微小な間隙２５が形成されており、この間隙２５から本体容器２０内の排気（真空引き）が可能なよう構成されている。
　本体容器２０は、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２の間に形成される原料輸送空間Ｓ０を有する。原料輸送空間Ｓ０は、Ｓｉ蒸気圧空間を介して排気される（図５等参照）。原料輸送空間Ｓ０における原料輸送機構は、上述の通りである。
〈Ｓｉ蒸気供給源〉
　本体容器２０は、Ｓｉ蒸気供給源２６（図４において図示せず、図５においては図示）を有する。Ｓｉ蒸気供給源２６は、本体容器２０内の準閉鎖空間の原子数比Ｓｉ／Ｃを、１を超えるよう調整する目的で用いられる。Ｓｉ蒸気供給源としては、固体のＳｉ（Ｓｉ片やＳｉ粉末等のＳｉペレット）やＳｉ化合物を例示することができる。
　例えば、本発明の一実施形態のように、本体容器２０の全体がＳｉＣ多結晶で構成されている場合には、Ｓｉ蒸気供給源２６を設置することで、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える。具体的には、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ多結晶の本体容器２０内に、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ単結晶基板１１及び１２と、Ｓｉ蒸気供給源２６と、を設置した場合には、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃは１を超えることとなる。
　本発明の一実施形態に係るＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間が加熱されることで形成される。また、本発明の一実施形態に係るＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間が加熱されることで形成される。
〈設置具〉
　設置具２１及び２２は、ＳｉＣ単結晶基板１１の少なくとも一部を本体容器２０の中空に保持可能な構成であればよい。例として、１点支持や３点支持、外周縁を支持する構成や一部を挟持する構成等、慣用の支持手段であれば当然に採用することができる。設置具２１及び２２の材料は、好ましくは、ＳｉＣ材料である。本発明の一実施形態では、設置具２１及び２２を用いる場合について例示するが、設置具２１のみによっても、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２を相対するよう設置可能であることは勿論である。
　設置具２１及び２２は、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２が隣り合うよう、かつ、略平行となるよう、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２を保持する。
　設置具２１及び２２は、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２が所定距離、離間するようＳｉＣ単結晶基板１１及び１２を保持する。このとき、所定距離は、好ましくは１００ｍｍ以下、より好ましくは５０ｍｍ以下、より好ましくは２０ｍｍ以下、より好ましくは１０ｍｍ以下、さらに好ましくは、７ｍｍ以下、さらに好ましくは５ｍｍ以下、さらに好ましくは３.５ｍｍ以下、さらに好ましくは３ｍｍ以下、さらに好ましくは２．７ｍｍ以下である。当該所定距離は、好ましくは０.７ｍｍ以上、より好ましくは１.０ｍｍ以上、より好ましくは１.２ｍｍ以上、さらに好ましくは１.５ｍｍ、さらに好ましくは１．７ｍｍ以上である。
〈加熱炉〉
　加熱炉３０は、本体容器２０の上容器２３から下容器２４に向かって温度が下がる／上がるよう温度勾配を形成するよう加熱する構成となっている。これにより、ＳｉＣ単結晶基板１１の厚み方向に温度勾配が形成される。そのため、例として、設置具２１をＳｉＣ単結晶基板１１及び１２の間に設け、設置具２２をＳｉＣ単結晶基板１２及び下容器２４の間に設けることで、原料輸送空間Ｓ０を形成することができる。
　加熱炉３０は、図４に示すように、被処理物（ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２等）を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室３１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備室３２と、本体容器２０を収容可能な高融点容器４０と、この高融点容器４０を予備室３２から本加熱室３１へ移動可能な移動手段３３（移動台）と、を備えている。
　本加熱室３１は、平面断面視で正六角形に形成されており、その内側に高融点容器４０が設置される。
　本加熱室３１内は、加熱ヒータ３４（メッシュヒータ）が備えられている。また、本加熱室３１の側壁や天井には多層熱反射金属板が固定されている（図示せず。）。多層熱反射金属板は、加熱ヒータ３４の熱を本加熱室３１の略中央部に向け反射させるように構成されている。
　加熱ヒータ３４は、本加熱室３１内において、被処理物が収容される高融点容器４０を取り囲むように設置される。このとき、加熱ヒータ３４の外側に多層熱反射金属板が設置されることで、１０００℃以上２３００℃以下の温度範囲における昇温が可能となる。
　加熱ヒータ３４は、例として、抵抗加熱式のヒータや高周波誘導加熱式のヒータを採用することができる。
　加熱ヒータ３４は、高融点容器４０内に温度勾配を形成可能な構成を採用してもよい。
加熱ヒータ３４は、例として、上側（若しくは下側）に多くのヒータが設置されるよう構成してもよい。また、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に向かうにつれて幅が大きくなるように構成してもよい。あるいは、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に向かうにつれて供給される電力を大きくすることが可能なよう構成してもよい。
　本加熱室３１には、本加熱室３１内の排気を行う真空形成用バルブ３５と、本加熱室３１内に不活性ガスを導入する不活性ガス注入用バルブ３６と、本加熱室３１内の真空度を測定する真空計３７と、が接続されている。
　真空形成用バルブ３５は、本加熱室３１内を排気して真空引きする真空引ポンプと接続されている（図示せず。）。この真空形成用バルブ３５及び真空引きポンプにより、本加熱室３１内の真空度は、好ましくは、１０Ｐａ以下、より好ましくは、１Ｐａ以下、最も好ましくは、１０－３Ｐａ以下に調整することができる。この真空引きポンプとしては、ターボ分子ポンプを例示することができる。
　不活性ガス注入用バルブ３６は、不活性ガス供給源と接続されている（図示せず。）。
この不活性ガス注入用バルブ３６及び不活性ガス供給源により、本加熱室３１内に不活性ガスを１０－５～１０４Ｐａの範囲で導入することができる。この不活性ガスとしては、Ａｒ等を選択することができる。
　不活性ガス注入用バルブ３６は、本体容器２０内にドーパントガスを供給可能なドーパントガス供給手段である。すなわち、不活性ガスにドーパントガス（例として、Ｎ２等）を選択することにより、成長層１１１のドーピング濃度を高めることができる。
　予備室３２は、本加熱室３１と接続されており、移動手段３３により高融点容器４０を移動可能に構成されている。なお、本実施形態の予備室３２には、本加熱室３１の加熱ヒータ３４の余熱により昇温可能なよう構成されている。例として、本加熱室３１を２０００℃まで昇温した場合には、予備室３２は１０００℃程度まで昇温され、被処理物（ＳｉＣ単結晶基板１１や本体容器２０、高融点容器４０等）の脱ガス処理を行うことができる。
　移動手段３３は、高融点容器４０を載置して、本加熱室３１及び予備室３２間を移動可能に構成されている。
　移動手段３３による本加熱室３１と予備室３２間の搬送は、最短１分程で完了するため、１～１０００℃／ｍｉｎでの昇温・降温を実現することができる。これにより、急速昇温及び急速降温が行えるため、昇温中及び降温中の低温成長履歴を持たない表面形状を観察することが可能である。また、図４においては、本加熱室３１の下方に予備室３２を設置しているが、これに限られず、何れの方向に設置してもよい。
　本実施形態に係る移動手段３３は、高融点容器４０を載置する移動台である。この移動台と高融点容器４０の接触部と、が熱の伝播経路となる。これにより、移動台と高融点容器４０の接触部側が低温側となるよう高融点容器４０内に温度勾配を形成することができる。
　本実施形態の加熱炉３０では、高融点容器４０の底部が移動台と接触しているため、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が下がるように温度勾配が設けられる。
　温度勾配の方向は、移動台と高融点容器４０の接触部の位置を変更することで、任意の方向に設定することができる。例として、移動台に吊り下げ式等を採用して、接触部を高融点容器４０の天井に設ける場合には、熱が上方向に逃げる。そのため、温度勾配は、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が上がるように温度勾配が設けられることとなる。なお、この温度勾配は、ＳｉＣ単結晶基板１１及び１２の厚さ方向に沿って形成されていることが望ましい。また、上述したように、加熱ヒータ３４の構成により、温度勾配を形成してもよい。
〈高融点容器〉
　本実施形態に係る加熱炉３０内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境は、高融点容器４０及びＳｉ蒸気供給材料４４を用いて形成している。例として、本体容器２０の周囲にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境を形成可能な方法であれば、本発明のＳｉＣ基板の製造装置に採用することができる。
　高融点容器４０は、好ましくは、本体容器２０を構成する材料の融点と同等若しくはそれ以上の融点を有する、高融点材料を含んで構成されている。
　高融点容器４０は、例として、汎用耐熱部材であるＣ、高融点金属であるＷ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｔａ，Ｍｏ、炭化物であるＴａ９Ｃ８，ＨｆＣ，ＴａＣ，ＮｂＣ，ＺｒＣ，Ｔａ２Ｃ，ＴｉＣ，ＷＣ，ＭｏＣ、窒化物であるＨｆＮ，ＴａＮ，ＢＮ，Ｔａ２Ｎ，ＺｒＮ，ＴｉＮ、ホウ化物であるＨｆＢ２，ＴａＢ２，ＺｒＢ２，ＮＢ２，ＴｉＢ２、ＳｉＣ多結晶等を例示することができる。
　図５に示すように、高融点容器４０は、本体容器２０と同様に、互いに嵌合可能な上容器４１と、下容器４２と、を備える嵌合容器であり、本体容器２０を収容可能に構成されている。上容器４１と下容器４２の嵌合部には、微小な間隙４３が形成されており、この間隙４３から高融点容器４０内の排気（真空引き）が可能なよう構成されている。
　高融点容器４０は、高融点容器４０内にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧を供給可能なＳｉ蒸気供給材料４４を有している。
〈Ｓｉ蒸気供給材料〉
　Ｓｉ蒸気供給材料４４は、加熱処理時にＳｉ蒸気を高融点容器４０内に発生させる構成であればよく、例として、固体のＳｉ（Ｓｉ片やＳｉ粉末等のＳｉペレット）やＳｉ化合物を例示することができる。
　Ｓｉ蒸気供給材料４４は、例として、高融点容器４０の内壁を被覆する薄膜である。
　高融点容器４０がＴａＣ等の金属化合物である場合、Ｓｉ蒸気供給材料４４は、例として、高融点容器４０を構成する金属原子及びＳｉ原子のシリサイド材料である。
　高融点容器４０は、その内側にＳｉ蒸気供給材料４４を有することにより、本体容器２０内Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境を維持することができる。これは、本体容器２０内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧と、本体容器２０外のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧と、がバランスされるため、と把握することができる。
　参考例１～３を、以下に示す。
《参考例１》
　以下の条件で、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を本体容器２０に収容し、さらに本体容器２０を高融点容器４０に収容した。
〈ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０〉
　多形:４Ｈ－ＳｉＣ
　基板サイズ:横幅（１０ｍｍ）、縦幅（１０ｍｍ）、厚み（０．３ｍｍ）
　オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
　成長面:（０００１）面
　ＭＳＢの有無:無し
〈本体容器２０〉
　材料:ＳｉＣ多結晶
　容器サイズ:直径（６０ｍｍ）、高さ（４ｍｍ）
　ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０とＳｉＣ材料との距離：２ｍｍ
　容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１以下
〈高融点容器４０〉
　材料:ＴａＣ
　容器サイズ:直径（１６０ｍｍ）、高さ（６０ｍｍ）
　Ｓｉ蒸気供給材料４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
　上記条件で配置したＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を、以下の条件で加熱処理した。
　加熱温度：１７００℃
　加熱時間:３００ｍｉｎ
　温度勾配:１℃／ｍｍ
　成長速度:５ｎｍ／ｍｉｎ
　本加熱室３１の真空度:１０－５Ｐａ
　図６は、成長層Ｅ１１において、ＢＰＤから他の欠陥・転位（ＴＥＤ等）に変換した変換率を求める手法の説明図である。
　図６（ａ）は、加熱工程により成長層Ｅ１１を成長させた様子を示している。この加熱工程では、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に存在していたＢＰＤが、ある確率でＴＥＤに変換される。そのため、成長層Ｅ１１の表面には、１００％変換されない限り、ＴＥＤとＢＰＤが混在していることとなる。
　図６（ｂ）は、ＫＯＨ溶解エッチング法を用いて成長層Ｅ１１中の欠陥を確認した様子を示している。このＫＯＨ溶解エッチング法は、約５００℃に加熱した溶解塩（ＫＯＨ等）にＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を浸し、転位や欠陥部分にエッチピットを形成し、そのエッチピットの大きさ・形状により転位の種類を判別する手法である。この手法により、成長層Ｅ１１表面に存在しているＢＰＤ数を得る。
　図６（ｃ）は、ＫＯＨ溶解エッチング後に成長層Ｅ１１を除去する様子を示している。
本手法では、エッチピット深さまで機械研磨やＣＭＰ等により平坦化した後、熱エッチングにより成長層Ｅ１１を除去して、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０の表面を表出させている。
　図６（ｄ）は、成長層Ｅ１１を除去したＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に対し、ＫＯＨ溶解エッチング法を用いてＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０中の欠陥を確認した様子を示している。この手法により、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面に存在しているＢＰＤ数を得る。
　図６に示した一連の順序により、成長層Ｅ１１表面に存在するＢＰＤの数（図６（ｂ）参照）と、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面に存在するＢＰＤの数（図６（ｄ））と、を比較することで、加熱工程中にＢＰＤから他の欠陥・転位に変換したＢＰＤ変換率を得ることができる。
　参考例１の成長層Ｅ１１表面に存在するＢＰＤの数は約０個ｃｍ－２であり、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面に存在するＢＰＤの数は１０００個ｃｍ－２であった。
　すなわち、表面にＭＳＢが存在しないＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間に配置し加熱することによりＢＰＤが低減・除去される、と把握することができる。
　参考例１では、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下となるよう、本体容器２０内に、ＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境が形成されている。
　上記の方法におけるエッチング工程を含む加熱工程と、本発明の一実施形態に係るエッチング工程を含む加熱工程と、は同一の反応素過程に基づくため、本発明の一実施形態に係るエッチング工程においてもＢＰＤが低減・除去され得る、と把握することができる。
　《参考例２》
　以下の条件で、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を本体容器２０に収容し、さらに本体容器２０を高融点容器４０に収容した
〈ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０〉
　多形:４Ｈ－ＳｉＣ
　基板サイズ:横幅（１０ｍｍ）、縦幅（１０ｍｍ）、厚み（０．３ｍｍ）
　オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
　成長面:（０００１）面
　ＭＳＢの有無:有り
〈本体容器２０〉
　材料:ＳｉＣ多結晶
　容器サイズ:直径（６０ｍｍ）、高さ（４ｍｍ）
　ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０とＳｉＣ材料との距離：２ｍｍ
　Ｓｉ蒸気供給源２６:Ｓｉ片
　容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１を超える
　本体容器２０内に、ＳｉＣ単結晶基板と共にＳｉ片を収容することで、容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える。
〈高融点容器４０〉
　材料:ＴａＣ
　容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
　Ｓｉ蒸気供給材料４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
　上記条件で配置したＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を、以下の条件で加熱処理した。
　加熱温度：１８００℃
　加熱時間:６０ｍｉｎ
　温度勾配:１℃／ｍｍ
　成長速度:６８ｎｍ／ｍｉｎ
　本加熱室３１真空度:１０－５Ｐａ
　図７は、成長層Ｅ１１の成長前のＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面のＳＥＭ像である。図７（ａ）は倍率×１０００で観察したＳＥＭ像であり、図７（ｂ）は倍率×１０００００で観察したＳＥＭ像である。
　この成長層Ｅ１１の成長前のＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面には、ＭＳＢが形成されており、高さ３ｎｍ以上のステップが、平均４２ｎｍのテラス幅で配列していることが把握することができる。なお、ステップ高さは、ＡＦＭにより測定した。
　図８は、成長層Ｅ１１の成長後のＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面のＳＥＭ像である。図８（ａ）は倍率×１０００で観察したＳＥＭ像であり、図８（ｂ）は倍率×１０００００で観察したＳＥＭ像である。
　この参考例２の成長層Ｅ１１表面には、ＭＳＢは形成されておらず、１．０ｎｍ（フルユニットセル）のステップが、１４ｎｍのテラス幅で規則正しく配列していることが把握することができる。なお、ステップ高さは、ＡＦＭにより測定した。
　そのため、表面にＭＳＢが存在するＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間に配置し加熱することによりＭＳＢが分解された成長層Ｅ１１が形成される、と把握することができる。
　参考例２では、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるようＳｉ蒸気供給源２６が設置されているため、本体容器２０内に、ＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境が形成されている。
　上記の方法におけるエッチング工程を含む加熱工程と、本発明の一実施形態に係るエッチング工程を含む加熱工程と、は同一の反応素過程に基づくため、本発明の一実施形態に係るエッチング工程においてもＳｉＣ単結晶基板表面上のＭＳＢは分解され得る、と把握することができる。
《参考例３》
　図９は、本発明に係るＳｉＣ単結晶基板の製造方法にて成長させた加熱温度と成長速度の関係を示すグラフである。このグラフの横軸は温度の逆数であり、このグラフの縦軸は成長速度を対数表示している。ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に成長層Ｅ１１を成長させた結果を〇印で示す。また、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に成長層Ｅ１１を成長させた結果を×印で示している。
　また、図９のグラフでは、ＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ基板成長の熱力学計算の結果を破線（アレニウスプロット）で、ＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ基板成長の熱力学計算の結果を二点鎖線（アレニウスプロット）にて示している。
　本手法においては、ＳｉＣ原料とＳｉＣ基板間の蒸気圧環境が、ＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境又はＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境となる条件下で、化学ポテンシャル差や温度勾配を成長駆動力として、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を成長させている。この化学ポテンシャル差は、ＳｉＣ多結晶とＳｉＣ単結晶の表面で発生する気相種の分圧差を例示することができる。
　ここで、ＳｉＣ原料（輸送元）とＳｉＣ基板（輸送先）から発生する蒸気の分圧差を成長量とした場合、ＳｉＣ成長速度は以下の数１で求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　ここで、ＴはＳｉＣ原料側の温度、ｍｉは気相種（ＳｉxＣｙ）の分子量、ｋはボルツマン定数である。
　また、Ｐ輸送元ｉ－Ｐ輸送先ｉは、原料ガスが過飽和な状態となって、ＳｉＣとして析出した成長量であり、原料ガスとしてはＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２が想定される。
　すなわち、破線は、ＳｉＣ（固体）とＳｉ（液相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧環境において、ＳｉＣ多結晶を原料としてＳｉＣ単結晶を成長させた際の熱力学計算の結果である。
　具体的には、数１を用いて、以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算を行った。（ｉ）体積一定のＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境であること，（ｉｉ）成長駆動力は、本体容器２０内の温度勾配と、ＳｉＣ多結晶とＳｉＣ単結晶の蒸気圧差（化学ポテンシャル差）であること，（ｉｉｉ）原料ガスは、ＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２であること，（ｉｖ）原料がＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０のステップに吸着する吸着係数は０．００１であること。
　また、二点鎖線は、ＳｉＣ（固相）とＣ（固相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧環境において、ＳｉＣ多結晶を原料としてＳｉＣ単結晶を成長させた際の熱力学計算の結果である。
　具体的には、数１を用いて、以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算を行った。（ｉ）体積一定のＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境であること，（ｉｉ）成長駆動力は、本体容器２０内の温度勾配と、ＳｉＣ多結晶とＳｉＣ単結晶の蒸気圧差（化学ポテンシャル差）であること，（ｉｉｉ）原料ガスはＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２であること，（ｉｖ）原料がＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０のステップに吸着する吸着係数は０．００１であること。
　なお、熱力学計算に用いた各化学種のデータはＪＡＮＡＦ熱化学表の値を採用した。
　この図９のグラフによれば、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に成長層Ｅ１１を成長させた結果（〇印）は、ＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ成長の熱力学計算の結果と傾向が一致していることがわかる。
　また、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に成長層Ｅ１１を成長させた結果（×印）は、ＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ成長の熱力学計算の結果と傾向が一致していることを把握することができる。
　ＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境下においては、１９６０℃の加熱温度で１．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成することが推定される。また、２０００℃以上の加熱温度で２．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成することが推定される。
　一方、ＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境下においては、２０００℃の加熱温度で１．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成することが推定される。また、２０３０℃以上の加熱温度で２．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成することが推定される。
　本発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板表面におけるエッチング及び成長層形成のそれぞれを、雰囲気を変えることなく加熱条件を調整することで、自在に実施することができる。これにより、ＳｉＣ半導体プロセスの最適化を図ることができる。
　また、本発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板の片面において成長層が形成される傍ら、他の片面においてエッチングが行われるため、ＳｉＣ単結晶基板の変形や破損を抑制しつつ、成長層直下の下地基板層が薄いＳｉＣ基板を製造することができる。
　また、本発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板表面がＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチングされることにより、ＭＳＢの形成が抑制され、表面平坦化されたＳｉＣ単結晶基板を製造することができ得る。
　また、本発明によれば、ＳｉＣ単結晶基板表面がＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境下でエピタキシャル成長することにより、ＳｉＣ半導体デバイスの耐圧層として好適に機能するＢＰＤフリーな成長層を有する、ＳｉＣ単結晶基板を製造することができ得る。
　Ｓ０　原料輸送空間
　１１、１２、Ｅ１０　ＳｉＣ単結晶基板
　１１３、１２３　主面
　１１４、１２４　裏面
　１１１、１２１、Ｅ１１　成長層
　２０　本体容器
　２１、２２　設置具
　２３、４１　上容器
　２４、４２　下容器
　２５、４３　間隙
　２６　Ｓｉ蒸気供給源
　３０　加熱炉
　４０　高融点容器
　４４　Ｓｉ蒸気供給材料

Claims (21)

  1. 　相対する２つのＳｉＣ単結晶基板を加熱し、一方のＳｉＣ単結晶基板から他方のＳｉＣ単結晶基板に原料を輸送する、ＳｉＣ基板の製造方法。
  2. 　一方の前記ＳｉＣ単結晶基板が高温側、他方の前記ＳｉＣ単結晶基板が低温側となるよう前記２つのＳｉＣ単結晶基板を加熱する、請求項１に記載の製造方法。
  3. 　前記２つのＳｉＣ単結晶基板を準閉鎖空間に配置し加熱する、請求項１又は２に記載の製造方法。
  4. 　前記２つのＳｉＣ単結晶基板をＳｉＣ材料で構成された本体容器内に配置し加熱する、請求項１～３の何れかに記載の製造方法。
  5. 　前記２つのＳｉＣ単結晶基板を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間に配置し加熱する、請求項１～４の何れかに記載の製造方法。
  6. 　前記２つのＳｉＣ単結晶基板を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間に配置し加熱する、請求項１～５の何れかに記載の製造方法。
  7. 　複数のＳｉＣ単結晶基板を収容可能な本体容器を備え、
    　前記本体容器は、隣り合う２つの前記ＳｉＣ単結晶基板を相対するよう設置可能な設置具を有する、ＳｉＣ基板の製造装置。
  8. 　前記本体容器は、Ｓｉ原子及びＣ原子を含む材料で構成される、請求項７に記載の製造装置。
  9. 　前記設置具は、Ｓｉ原子及びＣ原子を含む材料で構成される、請求項７又は８に記載の製造装置。
  10. 　前記設置具は、隣り合う２つの前記ＳｉＣ単結晶基板を略平行となるよう設置可能である、請求項７～９の何れかに記載の製造装置。
  11. 　前記本体容器は、Ｓｉ蒸気供給源を有する、請求項７～１０の何れかに記載の製造装置。
  12. 　隣り合う２つの前記ＳｉＣ単結晶基板における一方の前記ＳｉＣ単結晶基板が高温側、他方の前記ＳｉＣ単結晶基板が低温側となるよう前記本体容器を加熱可能な加熱炉をさらに備える、請求項７～１１の何れかに記載の製造装置。
  13. 　前記加熱炉は、前記本体容器を収容可能な高融点容器を有する、請求項１２に記載の製造装置。
  14. 　前記高融点容器は、Ｓｉ蒸気供給材料を有する、請求項１３に記載の製造装置。
  15. 　一方のＳｉＣ単結晶基板から、他方のＳｉＣ単結晶基板に原料を輸送し、前記他方のＳｉＣ単結晶基板の多形を引き継いで結晶成長させる、エピタキシャル成長方法。
  16. 　一方のＳｉＣ単結晶基板が高温側、他方のＳｉＣ単結晶基板が低温側となるよう加熱する、請求項１５に記載のエピタキシャル成長方法。
  17. 　Ｓｉ蒸気圧空間を介して排気される原料輸送空間に前記ＳｉＣ単結晶基板を配置して成長させる、請求項１５又は請求項１６に記載のエピタキシャル成長方法。
  18. 　前記ＳｉＣ単結晶基板を準閉鎖空間に配置し加熱する、請求項１５～１７の何れかに記載のエピタキシャル成長方法。
  19. 　前記ＳｉＣ単結晶基板を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間に配置し加熱する、請求項１５～１８の何れかに記載のエピタキシャル成長方法。
  20. 　前記ＳｉＣ単結晶基板を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間に配置し加熱する、請求項１５～１８の何れかに記載のエピタキシャル成長方法。
  21. 　請求項１～６、１５～２０の何れかに記載の方法により製造されたＳｉＣ基板。

     
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