JP4708746B2 - 炭化ケイ素単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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上記昇華用原料よりも熱伝導性が高い均熱部材を、上記反応容器の径方向の中心部を少なくとも含んで上記昇華用原料の表面近傍に配置し、対向する種結晶表面の均熱化を促進させ、
上記均熱部材は、反応容器の内壁及び反応容器底部から間隔を空けて配置されることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
上記第二端部側に配置した第二加熱手段により、上記第一加熱手段により昇華された上記昇華用原料が上記炭化ケイ素単結晶の種結晶近傍でのみ再結晶可能となるように再結晶雰囲気を形成し、上記昇華用原料を上記炭化ケイ素単結晶の種結晶上に再結晶させる上記〈1〉〜〈15〉のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
上記昇華用原料を収容可能な反応容器本体と、
反応容器本体に着脱自在に設けられる蓋部と、
上記昇華用原料よりも熱伝導性が高く、上記反応容器の径方向の中心部を少なくとも含んで上記昇華用原料の表面近傍に配置され、上記反応容器中心部の上記昇華用原料の温度上昇を促進させる均熱部材と、を有する坩堝を少なくとも備え、
上記均熱部材は、反応容器の内壁及び反応容器底部から離間して配置されている炭化ケイ素単結晶の製造装置。
上記坩堝における、上記種結晶が配置された部分の外周に環巻された状態で配置され、上記第一誘導加熱コイルにより昇華された上記昇華用原料が上記炭化ケイ素単結晶の種結晶近傍でのみ再結晶可能となるように再結晶雰囲気を形成し、上記昇華用原料を上記炭化ケイ素単結晶の種結晶上に再結晶させる第二誘導加熱コイルと;をさらに備える上記〈41〉〜〈43〉のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
第一の実施形態:
炭化ケイ素単結晶の製造に使用される製造装置の第一の実施形態としては、図1に示すように、昇華用原料40を収容可能な反応容器本体12と、反応容器本体12に着脱自在に設けられる蓋部11と、昇華用原料40よりも熱伝導性が高く、反応容器の径方向の中心部を少なくとも含んで昇華用原料40の表面近傍に配置され、反応容器中心部の昇華用原料40の温度上昇を促進させる均熱部材80と、を備える坩堝10と;さらに、
昇華用原料40が収容された部分の外周に環巻された状態で配置され、昇華用原料40を昇華可能となるように昇華雰囲気を形成する第一加熱手段としての第一誘導加熱コイル20と;
種結晶が配置された部分の外周に環巻された状態で配置され、第一誘導加熱コイル20により昇華された昇華用原料40が炭化ケイ素単結晶の種結晶近傍でのみ再結晶可能となるように再結晶雰囲気を形成し、昇華用原料40を炭化ケイ素単結晶の種結晶上に再結晶させる第二加熱手段としての第二誘導加熱コイル21と;
第一誘導加熱コイル20と第二誘導加熱コイル21との間に、誘導電流を通電可能であり、誘導電流を通電することにより第一誘導加熱コイル20と第二誘導加熱コイル21との間における干渉を防止する干渉防止手段としての干渉防止コイル22と;を備える製造装置が挙げられる。
第二の実施形態にかかる炭化ケイ素単結晶の製造装置は、図5に示すように、第一の実施形態にかかる製造装置の構成要件に加えてさらに、第二端部に配置された断面コの字状の封止部を有する。つまり、反応容器に設けられる際に昇華用原料40に略対向すると共に種結晶を設置可能とする第一面及び蓋部11に対向する第二面とを有する底部90aと、底部90aの第一面の縁部周縁から立設して底部の第一面と共に中空部を形成する壁部90bとを備えるものであって、底部90aの第一面が昇華用原料40に略対向するように反応容器内部に設けられると、反応容器周側面部の単結晶成長可能領域を覆うものである封止部90を備える構成としてもよい。封止部90を設けることで、昇華雰囲気からの昇華材料の漏洩が防止される。その結果、昇華雰囲気における気相成分比の変動が防止されるため高品質大型単結晶の製造が可能となる。
以上第二の実施形態について説明したが、炭化ケイ素単結晶の製造装置における封止部は前述の機能を有するものであれば特に形状は制限されるものではない。従って、封止部を置き換えたことを除いて図5で示される製造装置と同様である図6〜8に示される製造装置を用いることができる。即ち、図6に示されるように、封止部を反応容器内壁に設けられたヒンジ部で保持させることに代えて、封止部の底部の第一面を昇華用原料40に略対向するように反応容器内部に装着した際に、壁部91bの端が反応容器本体12の底部まで達し封止部91を支える構成としてもよい。また図7や図8に示されるように、封止部を断面略Cの字状の形状とし、反応容器内壁に設けられたヒンジ部18で保持させる構成としてもよい。
昇華用原料40としては、炭化ケイ素である限り、結晶の多型、使用量、純度、その製造方法等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。昇華用原料40の結晶の多型としては、例えば、4H,6H,15R,3Cなどが挙げられ、これらの中でも6Hなどが好適に挙げられる。これらは、1種単独で使用されるのが好ましいが、2種以上併用されてもよい。
をテトラアルコキシシラン重合体とし、炭素源をフェノール樹脂とすることが好ましい。炭化ケイ素粉末の不純物元素の各含有量が0.5ppm以下であることが好ましい。
図1の炭化ケイ素単結晶の製造装置を用いた炭化ケイ素単結晶の製造方法を説明する:
(イ)まず、反応容器内の第一端部に前述の昇華用原料40を収容する。
炭化ケイ素単結晶の製造方法により製造される炭化ケイ素単結晶は、マイクロパイプを有しない。また炭化ケイ素単結晶は非破壊で光学的に画像検出した結晶欠陥(パイプ欠陥)は100個/cm2以下が好ましく、さらに好ましくは50個/cm2以下であり、より好ましくは10個/cm2以下である。結晶欠陥は、例えば、以下のようにして検出することができる。炭化ケイ素単結晶に対し、反射照明に適当量の透過照明を加えた照明を当て、炭化ケイ素単結晶の表面の結晶欠陥(パイプ欠陥)の開口部に顕微鏡焦点を合わせた際に、パイプ欠陥の内部へと続く部分が開口部の像よりも弱い影として開口部につながって観察することができる条件下で、炭化ケイ素単結晶の全面を走査して顕微鏡画像を得た後、顕微鏡画像を画像処理することにより、パイプ欠陥に特徴的な形状のみを抽出してその数を計測することにより、パイプ欠陥を検出することができる。
炭化ケイ素単結晶は、多結晶や多型の混入やマイクロパイプ等の結晶欠陥がなく、極めて高品質である。そのため、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れ、半導体ウエハ等の電子デバイス、発光ダイオード等の光学デバイスなどに特に好適に用いられる。
図1に示す炭化ケイ素単結晶の製造装置1を用いて炭化ケイ素単結晶を製造した。なお、炭化ケイ素単結晶の製造装置1を実施すると本発明の炭化ケイ素単結晶の製造方法をも実施することになる。
均熱部材を用いなかったことを除き、実施例1と同様にして実験を行った。得られた単結晶を図13,14に示す。図13に示すように、比較例1の場合、種結晶(下側)、成長結晶(上側)界面からマイクロパイプが発生していることが観察された。また、種結晶内部は均一な窒素分布を示したが、成長後は温度分布を反映して、不均一な分布を呈した。さらに、図14に示すように、成長結晶表面に、白いつぶ、即ちマイクロパイプ欠陥が見られた。
図5に示す製造装置を用いたことと、表1に挙げた実験条件(種結晶厚、キャップ高さ、第一誘導加熱コイル20及び第二誘導加熱コイル21の設定温度)について変更を加えたことを除いて、実施例1と同様にして実験を行った。その結果、マイクロパイプのない良好な単結晶が得られた。得られた結果を表1に示す。
10…坩堝
11…蓋部
12…反応容器本体
13…周側面部
20…第一誘導加熱コイル(第一加熱手段)
21…第二誘導加熱コイル(第二加熱手段)
22…干渉防止コイル(干渉防止手段)
25…誘導加熱コイル
30…石英管
31…支持棒
40…昇華用原料
50…炭化ケイ素単結晶の種結晶
60…炭化ケイ素単結晶
70…炭化ケイ素多結晶
71…凹部
80…均熱部材
85…従来の炭化ケイ素単結晶の製造装置
90、91、92、93…キャップ(封止部)
90a、91a、92a、93a…底部
90b、91b、92b、93b…壁部
92c…傾斜部
Claims (46)
- 反応容器内の第一端部に昇華用原料を収容し、前記反応容器内の昇華用原料に略対向する第二端部に炭化ケイ素単結晶の種結晶を配置し、昇華させた昇華用原料を前記種結晶上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造方法であって、
前記昇華用原料よりも熱伝導性が高い均熱部材を、前記反応容器の径方向の中心部を少なくとも含んで前記昇華用原料の表面近傍に配置し、対向する種結晶表面の均熱化を促進させ、
前記均熱部材は、反応容器の内壁及び反応容器底部から間隔を空けて配置されることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。 - 前記均熱部材を、前記昇華用原料に当接して配置することを特徴とする請求項1記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記均熱部材は、黒鉛からなることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記均熱部材の直径は、前記反応容器の内法直径の50〜90%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記均熱部材の熱伝導率は、80W/mk以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記反応容器内部の昇華用原料を収容した第一端部側に対向する第二端部側に封止部を設け、前記封止部に設けた種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記封止部の熱膨張係数は種結晶と略同一であることを特徴とする請求項6記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記封止部の材質は、黒鉛であることを特徴とする請求項6又は7記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記封止部は、昇華雰囲気内における単結晶成長可能領域を覆うものであることを特徴とする請求項6から8のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記炭化ケイ素単結晶をその全成長過程を通してその成長面の全面を凸形状に保持したまま成長させることを特徴とする請求項6〜9のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記炭化ケイ素単結晶をその全成長過程を通してその成長面を除く全面を前記封止部に接触させたまま成長させることを特徴とする請求項6〜10のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 炭化ケイ素単結晶を含む炭化ケイ素の結晶を略山形に成長させることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 炭化ケイ素単結晶を含む炭化ケイ素の結晶を、その全成長過程を通して、その成長面の全面を、昇華用原料側に近づくほど径が漸次小さくなる略山形を保持したまま成長させることを特徴とする請求項12記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 炭化ケイ素単結晶を含む炭化ケイ素の結晶の成長が、第二端部における、反応容器内の周側面部との隣接部を除く領域でのみ行われることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 炭化ケイ素単結晶を含む炭化ケイ素の結晶が、炭化ケイ素単結晶のみからなることを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記第一端部側に配置した第一加熱手段により、昇華用原料を昇華可能となるように昇華雰囲気を形成し、
前記第二端部側に配置した第二加熱手段により、前記第一加熱手段により昇華された前記昇華用原料が前記炭化ケイ素単結晶の種結晶近傍でのみ再結晶可能となるように再結晶雰囲気を形成し、前記昇華用原料を前記炭化ケイ素単結晶の種結晶上に再結晶させることを特徴とする請求項1〜15のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。 - 反応容器内において、再結晶雰囲気の温度が昇華雰囲気の温度よりも30〜300℃低いことを特徴とする請求項16に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 第一加熱手段及び第二加熱手段が誘導加熱可能なコイルであることを特徴とする請求項16又は17に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 第一加熱手段における誘導加熱電流の電流値が、第二加熱手段における誘導加熱電流の電流値よりも大きいことを特徴とする請求項18に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 第二加熱手段における誘導加熱電流の電流値を、成長する炭化ケイ素単結晶の径が大きくなるにつれて、連続的又は段階的に小さくすることを特徴とする請求項18又は19に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 反応容器内の、昇華用原料を収容した第一端部側の温度をT1とし、炭化ケイ素単結晶の種結晶を配置した第二端部側の温度をT2とし、前記第二端部側における、反応容器の内周側面部との隣接部の温度T3としたとき、T3−T2及びT1−T2が連続的又は段階的に大きくなることを特徴とする請求項16〜20のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 第一加熱手段と第二加熱手段との間に、誘導電流を通電可能であり、前記誘導電流を通電することにより前記第一加熱手段と前記第二加熱手段との間における干渉を防止する干渉防止手段が配置されることを特徴とする請求項16〜21のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 干渉防止手段が、冷却水を流通可能なコイルであることを特徴とする請求項22に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 第一端部が下端部であり、第二端部が上端部であることを特徴とする請求項16〜23のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 反応容器が、石英管内に配置された坩堝であることを特徴とする請求項16〜24のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記第二端部における炭化ケイ素単結晶の成長が行われる領域に隣接する内側領域と、前記内側領域の外周に位置する外周領域とが別の部材で形成され、かつ前記内側領域を形成する部材の一端が反応容器内に設けられる封止部に接し、他端が反応容器の外部に露出していることを特徴とする請求項16〜25のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記第二端部における、前記封止部の少なくとも内周側面部の表面が、ガラス状カーボンであることを特徴とする請求項6〜11,26のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 昇華用原料が、高純度のアルコキシシラン及びアルコキシシラン重合体から選択される少なくとも1種をケイ素源とし、加熱により炭素を生成する高純度の有機化合物を炭素源とし、これらを均一に混合して得た混合物を非酸化性雰囲気下で加熱焼成して得られた炭化ケイ素粉末であることを特徴とする請求項1〜27のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 昇華用原料が、高純度のアルコキシシランをケイ素源とし、加熱により炭素を生成する高純度の有機化合物を炭素源とし、これらを均一に混合して得た混合物を非酸化性雰囲気下で加熱焼成して得られた炭化ケイ素粉末であることを特徴とする請求項1〜27のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 昇華用原料が、高純度のアルコキシシラン及び高純度のアルコキシシランの重合体をケイ素源とし、加熱により炭素を生成する高純度の有機化合物を炭素源とし、これらを均一に混合して得た混合物を非酸化性雰囲気下で加熱焼成して得られた炭化ケイ素粉末であることを特徴とする請求項1〜27のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 昇華用原料が、高純度のメトキシシラン、高純度のエトキシシラン、高純度のプロポキシシラン、高純度のブトキシシランからなる群から選択される少なくとも1種をケイ素源とし、加熱により炭素を生成する高純度の有機化合物を炭素源とし、これらを均一に混合して得た混合物を非酸化性雰囲気下で加熱焼成して得られた炭化ケイ素粉末であることを特徴とする請求項1〜27のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 昇華用原料が、高純度のメトキシシラン、高純度のエトキシシラン、高純度のプロポキシシラン、高純度のブトキシシラン及び重合度が2〜15のそれらの重合体からなる群から選択される少なくとも1種をケイ素源とし、加熱により炭素を生成する高純度の有機化合物を炭素源とし、これらを均一に混合して得た混合物を非酸化性雰囲気下で加熱焼成して得られた炭化ケイ素粉末であることを特徴とする請求項1〜27のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 昇華用原料が、高純度のモノアルコキシシラン、高純度のジアルコキシシラン、高純度のトリアルコキシシラン、高純度のテトラアルコキシシラン及び重合度が2〜15のそれらの重合体からなる群から選択される少なくとも1種をケイ素源とし、加熱により炭素を生成する高純度の有機化合物を炭素源とし、これらを均一に混合して得た混合物を非酸化性雰囲気下で加熱焼成して得られた炭化ケイ素粉末であることを特徴とする請求項1〜27のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- ケイ素源がテトラアルコキシシラン重合体であり、炭素源がフェノール樹脂であることを特徴とする請求項28に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 炭化ケイ素粉末の不純物元素の各含有量が0.5ppm以下であることを特徴とする請求項28〜34に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 昇華させた昇華用原料を種結晶上に再結晶させて炭化ケイ素単結晶を成長させる炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、
前記昇華用原料を収容可能な反応容器本体と、
反応容器本体に着脱自在に設けられる蓋部と、
前記昇華用原料よりも熱伝導性が高く、前記反応容器の径方向の中心部を少なくとも含んで前記昇華用原料の表面近傍に配置され、前記反応容器中心部の前記昇華用原料の温度上昇を促進させる均熱部材と、を有する坩堝を少なくとも備え、
前記均熱部材は、反応容器の内壁及び反応容器底部から離間して配置されていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造装置。 - 前記均熱部材は、前記昇華用原料に当接して配置されていることを特徴とする請求項36に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
- 前記均熱部材は、黒鉛からなることを特徴とする請求項36又は37に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
- 前記均熱部材の直径は、前記反応装置の内法直径の50〜90%であることを特徴とする請求項36〜38のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
- 前記均熱部材の熱伝導率は、80W/mk以上であることを特徴とする請求項36〜39のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
- 炭化ケイ素単結晶の種結晶を設置可能とする熱膨張係数が種結晶と略同一であり、昇華させた昇華用原料の漏洩を防止する封止部をさらに備えることを特徴とする請求項36〜40のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
- 前記封止部は、反応容器に設けられる際に昇華用原料に略対向すると共に種結晶を設置可能とする第一面及び蓋部に対向する第二面とを有する底部と、前記底部の第一面の縁部周縁から立設して底部の第一面と共に中空部を形成する壁部とを備えるものであって、前記底部の第一面が昇華用原料に略対向するように反応容器内部に設けられると、反応容器周側面部の単結晶成長可能領域を覆うものであることを特徴とする請求項41記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
- 前記封止部の材質は、黒鉛であることを特徴とする請求項41又は42記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
- 前記坩堝における、前記昇華用原料が収容された部分の外周に環巻された状態で配置され、前記昇華用原料を昇華可能となるように昇華雰囲気を形成する第一誘導加熱コイルと;
前記坩堝における、前記種結晶が配置された部分の外周に環巻された状態で配置され、前記第一誘導加熱コイルにより昇華された前記昇華用原料が前記炭化ケイ素単結晶の種結晶近傍でのみ再結晶可能となるように再結晶雰囲気を形成し、前記昇華用原料を前記炭化ケイ素単結晶の種結晶上に再結晶させる第二誘導加熱コイルと;をさらに備えることを特徴とする請求項41〜43のいずれかに記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。 - さらに、前記第一加熱手段と前記第二加熱手段との間に、誘導電流を通電可能であり、前記誘導電流を通電することにより前記第一加熱手段と前記第二加熱手段との間における干渉を防止する干渉防止手段が配置されたことを特徴とする請求項44に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
- 前記干渉防止手段が、冷却水を流通可能なコイルであることを特徴とする請求項45に記載の炭化ケイ素単結晶の製造装置。
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