JP2010095420A - 炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】昇華用原料と、種結晶とが収容された坩堝を用いる場合において、結晶欠陥の発生を抑制する。
【解決手段】炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とを有する。種結晶７０は、反応容器本体５０の底部５１に形成される種結晶載置部５２に載置される。種結晶７０は、載置されるのみであって接着されない。
【選択図】図１

Description

本発明は、種結晶と、種結晶の成長に用いられる昇華用原料とを収容する坩堝を備える炭化珪素単結晶の製造装置、及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

従来、炭化珪素によって形成された種結晶と、昇華用原料とが収容された坩堝を用いて炭化珪素単結晶を製造する方法が知られている。具体的には、粉体状の昇華用原料が坩堝の底部に載置される。また、坩堝の上面部の内側面には種結晶が配置される。種結晶は、坩堝の底部に落下することを防止するため、坩堝に接着される（例えば、特許文献１）。加熱によって昇華した昇華用原料は、冷却されることによって種結晶を元に再結晶化する。このように種結晶を成長させることによって、炭化珪素単結晶のインゴットが製造される。
特開平１０−３６１９５号公報（第４−５頁、第２図）

しかしながら、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造方法には、次のような問題があった。すなわち、種結晶が坩堝に接着される場合、坩堝及び種結晶の熱膨張係数の差に起因する種結晶の歪みが発生し得る。このため、歪みが発生した種結晶が成長すると、当該歪みによる結晶欠陥（転位）が発生する問題があった。

そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、昇華用原料と、種結晶とが収容された坩堝を用いる場合において、結晶欠陥の発生を抑制することができる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶７０）と、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料８０）とを収容する坩堝（黒鉛製坩堝１０）を備える炭化珪素単結晶の製造装置（製造装置１）であって、前記種結晶が載置される種結晶載置部（種結晶載置部５２）を備え、前記種結晶載置部は、前記坩堝の底部（底部５１）に形成されることを要旨とする。

従来の炭化珪素単結晶の製造装置では、坩堝の底部に昇華用原料を配設し、種結晶を坩堝の蓋部の内側に配設する。すなわち、種結晶は蓋部内側に接着されている。そのため、坩堝及び種結晶の熱膨張係数の差に起因する種結晶の歪みが発生し、当該歪みによる結晶欠陥（転位）が発生する問題があった。

これに対して、本発明では、種結晶は、坩堝の底部に備えられた種結晶載置部に載置されており、接着されていない。そのため、種結晶と坩堝との熱膨張係数の差によって歪みが発生することがない。従って、単結晶の成長過程において、種結晶と接着剤との熱膨張係数の差による歪みに起因する欠陥の発生を抑制することができる。

本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、前記昇華用原料の少なくとも一部は、前記種結晶載置部に載置される前記種結晶よりも上方に配設されることを要旨とする。

本発明の第３の特徴は、本発明の第１又は第２の特徴に係り、前記種結晶載置部５２には、前記炭化珪素単結晶の製造装置（製造装置２）の下方に向けて凹んだ凹状部分（凹状部分５４）が形成され、凹状部分は、前記種結晶の底面（底面７１）と接触することを要旨とする。

本発明の第４の特徴は、本発明の第１乃至第３の何れか１つの特徴に係り、昇華用原料は、前記炭化珪素を焼成することによって生成された炭化珪素焼結体であることを要旨とする。

本発明の第５の特徴は、本発明の第４の特徴に係り、炭化珪素焼結体（昇華用原料８０）は筒状であり、前記種結晶の側方は、炭化珪素焼結体によって囲まれることを要旨とする。

本発明の第６の特徴は、本発明の第５の特徴に係り、炭化珪素焼結体は、円筒状であることを要旨とする。

本発明の第７の特徴は、本発明の第６の特徴に係り、前記坩堝を加熱するコイル状の加熱部（誘導加熱コイル３０）を備え、前記加熱部の中心を通る第１中心線（ＣＬ１）の位置は、前記炭化珪素焼結体（昇華用原料８０）の中心を通る第２中心線（ＣＬ２）の位置及び前記坩堝の中心線（ＣＬ３）の位置と略同一であることを要旨とする。

上述した課題を解決するため、本発明の第８の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶７０）と、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料８０）とを坩堝（黒鉛製坩堝１０）に収容し、前記昇華用原料を加熱して昇華させ、前記種結晶上に再結晶化させて炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記種結晶を前記坩堝の底部（底部５１）に配置する工程（工程Ｓ２）と、前記昇華用原料を加熱する工程（工程Ｓ３）と、加熱された前記昇華用原料が前記坩堝の底部に配置された前記種結晶を元に再結晶化する工程（工程Ｓ４）とを有することを要旨とする。

本発明に係る特徴では、種結晶は、坩堝の底部に備えられた種結晶載置部に載置されており、接着されていない。そのため、再結晶化される工程において、種結晶と坩堝（例えば、黒鉛）との熱膨張係数の差によって歪みが発生することがない。従って、単結晶が成長する再結晶化の工程において、種結晶と坩堝との熱膨張係数の差による歪みに起因する欠陥の発生を抑制することができる。

本発明の特徴によれば、昇華用原料と、種結晶とが収容された坩堝を用いる場合において、単結晶の結晶欠陥の発生を抑制することができる炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。

次に、本発明に係る炭化珪素粉体の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）製造装置の概略構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）評価、（４）作用・効果、（５）製造装置の変形例、及び（６）その他の実施形態について説明する。

なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。

したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

（１）製造装置の概略構成
図１を用いて、本発明の実施形態として示す炭化珪素単結晶の製造装置１を説明する。図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。

黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、断熱材（図示せず）で覆われている。

黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とを有する。反応容器本体５０は、炭化珪素を含む種結晶７０と、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０とを収容する。

反応容器本体５０は、少なくとも内部が円筒状である。反応容器本体５０は、種結晶７０が載置される種結晶載置部５２を有する。種結晶載置部５２は、黒鉛製坩堝１０の底部、すなわち、反応容器本体５０の底部５１に形成される。蓋部６０は、反応容器本体５０に螺合により着脱自在に設けられる。

種結晶７０は、例えば、炭化珪素単結晶である。種結晶７０は、反応容器本体５０の底部５１に形成された種結晶載置部５２に載置される。このとき、種結晶７０は、載置されるのみであって接着されない。種結晶７０の厚さｄ１は、適宜選択可能であるが、１ｍｍ以上の厚さであることが好ましい。

昇華用原料８０は、炭化珪素を含む炭化珪素原料である。昇華用原料８０は、炭化珪素を焼成することによって生成された炭化珪素焼結体である。炭化珪素焼結体は、粉体に比べて成形性がよいため、反応容器本体５０における昇華用原料８０の配置位置の自由度が増す。すなわち、昇華用原料８０を反応容器本体５０の下方以外に配置することができる。

本実施形態では、昇華用原料８０は、円筒形状を有する。図２は、炭化珪素単結晶の製造装置１の黒鉛製坩堝１０の内部における昇華用原料８０と種結晶７０との位置関係を説明する斜視図である。

図２に示すように、種結晶７０は、種結晶載置部５２に載置された状態で、円筒形状を有する昇華用原料８０によって取り囲まれている。すなわち、昇華用原料８０は、種結晶７０の側方を囲っている。

昇華用原料８０が円筒形状である場合、昇華用原料８０の内径Ｄ１と、種結晶７０の直径Ｄ２との関係は、１０ｍｍ≦（Ｄ１−Ｄ２）≦２０ｍｍであることが好ましい。Ｄ１−Ｄ２が２０ｍｍを超えると、昇華した炭化珪素が種結晶７０と昇華用原料８０との間の底部５１で再結晶化し易くなるため、好ましくない。

一方、Ｄ１−Ｄ２が１０ｍｍ以下の場合、昇華用原料の温度と種結晶の温度とが近くなるため、種結晶への再結晶化が起こりにくくなるため、好ましくない。また、Ｄ１−Ｄ２が１０ｍｍ以下の場合、種結晶が坩堝の径方向へ成長することにより、昇華用原料に接触することがあるため、好ましくない。

また、昇華用原料８０の一部は、種結晶載置部５２に載置される種結晶７０よりも上方に配設される。

誘導加熱コイル３０のコイル径の中心を通る第１中心線ＣＬ１の位置は、筒状に形成された昇華用原料８０（炭化珪素焼結体）の筒の中心を通る第２中心線ＣＬ２の位置と略同一である。誘導加熱コイル３０の第１中心線ＣＬ１、昇華用原料８０の第２中心線ＣＬ２、及び反応容器本体５０の中心線ＣＬ３を一致させると、昇華用原料８０にも誘導電流が流れる。従って、昇華用原料８０の加熱効率を向上させることができる。

平面視において、種結晶７０の中央部は、第２中心線ＣＬ２に略一致して、種結晶載置部５２に載置されている。

反応容器本体５０の内面５３と円筒形状の昇華用原料８０の外面８１との間隔は、狭ければ狭いほど良く、具体的には、０．５ｍｍ以下であり、更には、反応容器本体５０の内径と円筒形状の昇華用原料８０の外径とは略同一であることが好ましい。間隔が０．５ｍｍ以下であると、後述する誘導加熱コイル３０からの誘導電流が昇華用原料８０に侵入し易くなり、昇華用原料８０の加熱効率が向上するためである。

更に、誘導電流の流れ易さを考慮すると、昇華用原料８０として、導電率の高いｎ型又はｐ型の炭化珪素を用いることが好ましい。

また、昇華用原料８０における誘導電流の流れ易さを考慮すると、反応容器本体５０の側壁の厚さは、より薄くすることが必要であるが、黒鉛製坩堝１０の強度を勘案して、５ｍｍ以上１０ｍｍ以下とすることが好ましい。

（２）炭化珪素単結晶の製造方法
（２−１）昇華用原料の作製
昇華用原料８０について説明する。昇華用原料８０としては、一例として、高純度の炭化珪素焼結体を使用することが好ましい。昇華用原料８０は、珪素含有原料と炭素含有原料とから作製される。珪素含有原料と炭素含有原料とを混合し、混合された原料混合物を架橋又は重合させると、炭化珪素前駆体が得られる。得られた炭化珪素前駆体を乾燥させると、高純度の炭化珪素粉体（いわゆる、高純度プリカーサ法粉体という）が得られる。この高純度プリカーサ法粉体を円筒状に成形し、焼成した焼結体を昇華用原料８０とする。

珪素含有原料は、液状の珪素化合物、加水分解性珪素化合物より合成された珪素質固体とを含む群より選ばれる少なくとも１種の珪素含有原料である。

珪素含有原料としては、加水分解性珪酸化合物をトリメチル化して得られる１群のポリマー、加水分解性珪酸化合物と１価もしくは多価アルコール（例えば、ジオール、トリオール）とのエステル（例えば、四塩化珪素とエタノールとの反応で合成されるエチルシリケート）、加水分解性珪素化合物と有機化合物との反応で得られたエステル以外の反応生成物（例えば、テトラメチルシラン、ジメチルジフェニルシラン、ポリジメチルシラン）等の珪素化合物が挙げられる。

珪素化合物は、製造工程で不純物を含まない原料と、不純物を含まない触媒とを用いて合成された化合物である。この珪素化合物の不純物の含有量は、各１ｐｐｍ以下であることが好ましい。

ここで、半導体製造に有害な元素（以下、不純物という）とは、ウェハーの熱処理工程でウェハーに不純物として取り込まれることにより、ウェハーの電気特性の低下を引き起こす元素のことである。

不純物の一例としては、１９８９年ＩＵＰＡＣ無機化学命名法改訂版の周期律表における１族から１７族元素に属しかつ原子番号３以上（但し、炭素原子、酸素原子及びケイ素原子を除く）である元素をいう。また、成長する炭化ケイ素単結晶にｎ型あるいはｐ型の導電性を付与するため故意にそれぞれ窒素、アルミニウムなどのドーパント元素を添加した場合はそれらも除くこととする。

加水分解性珪素化合物より合成された珪素質固体も同様に、有害元素の含有量が各１ｐｐｍ以下であることが好ましい。この珪素質固体は、高温の非酸化性雰囲気中で炭素と反応して炭化珪素を生成するものであればよい。珪素質固体の好ましい例は、四塩化珪素の加水分解により得られる無定型シリカ微粉末である。

炭素含有原料は、有害元素を含まない触媒を用いて合成され、加熱及び／又は触媒、若しくは架橋剤により重合又は架橋して硬化しうる任意の１種もしくは２種以上の有機化合物から構成されるモノマー、オリゴマー及びポリマーである。

炭素含有原料の好適な具体例としては、有害元素を含まない触媒を用いて合成されたフェノール樹脂、フラン樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂などの硬化性樹脂が挙げられる。特に、残炭率が高く、作業性に優れているレゾール型またはノボラック型フェノール樹脂が好ましい。

本実施形態に有用なレゾール型フェノール樹脂は、有害元素を含まない触媒（具体的には、アンモニアまたは有機アミン）の存在下において、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、ビスフェノールＡなどの１価または２価のフェノール類と、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類とを反応させて製造する。

触媒として用いる有機アミンは、第一級、第二級、および第三級アミンのいずれでもよい。有機アミンとしては、ジメチルアミン、トリメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ジメチルモノエタノールアミン、モノメチルジエタノールアミン、Ｎ−メチルアニリン、ピリジン、モルホリン等を用いることができる。

フェノール類とアルデヒド類とをアンモニアまたは有機アミンの存在下に反応させてレゾール型フェノール樹脂を合成する方法は、使用触媒が異なる以外は、従来公知の方法を採用できる。

本実施形態に有用なノボラック型フェノール樹脂は、上記と同様の１価または２価フェノール類とアルデヒド類とを混合し、有害元素を含まない酸類（具体的には、塩酸、硫酸、ｐ−トルエンスルホン酸またはシュウ酸など）を触媒として反応させて製造することができる。

（２−２）炭化珪素単結晶の製造方法
次に、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。図５は、炭化珪素単結晶の製造方法を説明する図である。

図５に示すように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、工程Ｓ１乃至工程Ｓ４を有する。なお、図５に示す工程Ｓ５及び工程Ｓ６を続けて行うことにより、半導体ウェハを製造することができる。

工程Ｓ１は、上述した昇華用原料８０を準備する工程である。昇華用原料８０の作製は、上述した昇華用原料８０の作製方法に基づく。

工程Ｓ２は、工程Ｓ１で作製された昇華用原料８０、種結晶７０等を製造装置１に配置する工程である。

工程Ｓ３は、黒鉛製坩堝１０を加熱し、昇華させる工程である。炭化珪素単結晶の製造装置１において、誘導加熱コイル３０に電流を通電させて、昇華用原料８０を加熱する。

工程Ｓ４は、種結晶７０を元に炭化珪素単結晶を成長させる工程である。工程Ｓ３において昇華した昇華用原料８０は、種結晶７０を元に再結晶化する。これにより、炭化珪素単結晶（単結晶インゴットという）が時間とともに成長する。

種結晶７０は、種結晶載置部５２に接着されていない。すなわち、種結晶７０は、種結晶載置部５２から独立して熱膨張することができる。このため、工程Ｓ３〜Ｓ４の高温雰囲気下において、種結晶７０は、黒鉛製坩堝１０の材料（黒鉛）と種結晶７０との熱膨張係数差に起因する応力の影響を受けることが無い。

炭化珪素単結晶の製造方法によれば、工程Ｓ１〜Ｓ４を行うことにより、結晶欠陥の発生が抑制された単結晶インゴットを得る。

工程Ｓ５は、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施す工程である。工程Ｓ５では、単結晶インゴットに、結晶方位（例えば、Ｓｉ面やＣ面）を示すオリフラを形成するオリフラ形成加工を行ってもよい。工程Ｓ６は、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出す（スライス）工程である。

図５に示す製造方法によれば、炭化珪素単結晶の結晶欠陥の発生を抑制することができる。

（３）評価
図１に示す炭化珪素単結晶の製造装置１により、単結晶インゴットを作製した。黒鉛製坩堝１０の反応容器本体５０の側壁の厚さは、５ｍｍであった。

円筒形状の昇華用原料８０を使用した。昇華用原料８０は、具体的に、内径７０ｍｍ、外径９０ｍｍ（厚さ２０ｍｍ）、反応容器本体５０の底部からの長さ１２０ｍｍであった。種結晶７０として、直径５０ｍｍ、厚さ１ｍｍ（底部５１から種結晶７０の上面までの高さ１ｍｍ）の炭化珪素単結晶を用いた。

反応容器本体５０の底部５１の一部に坩堝内部の温度を計測するための開口部を形成した。反応容器本体５０の内部の温度を２１５０℃に設定し、圧力６６６．６１Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）で５０時間保持した。

この結果、底部５１から種結晶７０の上面までの高さ１５ｍｍの単結晶インゴットを得た。この単結晶インゴットのマイクロパイプ密度を計測した。

マイクロパイプの結晶欠陥の検出は、以下の通り行った。まず、単結晶インゴットを厚み０．４ｍｍに切断し、鏡面研磨により表面粗さ０．４ｎｍのウエハとし、アルカリ洗浄により表面の異物を除去した。アルカリ洗浄後のウエハの表面に対して、適量が反射し適量が透過する照明を当てた状態で、ウエハの表面のマイクロパイプの開口部を顕微鏡にて撮影した。

このとき、マイクロパイプの内部へと続く部分が開口部の像よりも弱い影として観察できる程度の光量条件下で、ウエハ全面を走査して画像を得た。この後、顕微鏡画像を処理し、マイクロパイプに特徴的な形状のみを抽出し、その数を計測した。この検出方法では、０．３５μｍ程度の微小なマイクロパイプを非破壊で正確に検出できる。

マイクロパイプ密度は、３０個／ｃｍ^２であった。種結晶と比べて、１０個／ｃｍ^２減少させることができた。

なお、通常、粉体の原料を用いて成長を行った際に、同等の成長速度を得るためには、３００Ａ程度の電流をコイルに通電する必要があるが、本実施例では、効率よく原料を加熱したため、２４０Ａ程度の電流を通電することで通常通りの成長速度を確保することができた。

（４）作用・効果
本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１は、種結晶７０が載置される種結晶載置部５２を備える。種結晶載置部５２は、黒鉛製坩堝１０の底部５１に形成される。

従来の炭化珪素単結晶の製造装置では、坩堝の底部に昇華用原料８０を配設し、種結晶７０を坩堝の蓋部６０の内側に配設していた。すなわち、種結晶７０は、蓋部６０の内側に接着されていた。そのため、坩堝及び種結晶の熱膨張係数の差に起因する種結晶７０の歪みが発生し、当該歪みによる結晶欠陥（転位）が発生する問題があった。

これに対して、炭化珪素単結晶の製造装置１では、種結晶７０は、黒鉛製坩堝１０の底部５１に備えられた種結晶載置部５２に載置されており、接着されていない。そのため、種結晶７０と接着剤、又は黒鉛製坩堝１０を形成する黒鉛含有材料との熱膨張係数の差によって歪みが発生することがない。従って、単結晶の成長過程において、種結晶７０と接着剤、又は黒鉛製坩堝１０を形成する黒鉛含有材料との熱膨張係数の差による歪みに起因する欠陥の発生を抑制することができる。

昇華用原料８０は、炭化珪素粉体を焼結することによって生成された炭化珪素焼結体である。昇華用原料８０として炭化珪素焼結体を使用すると、粉体に比べて、成形性が高いため、昇華用原料８０を反応容器本体５０の下方以外の位置に配設することができる。このため、種結晶７０を反応容器本体５０の底部５１に備えられた種結晶載置部５２に接着することなく載置する構成が可能となる。

すなわち、種結晶７０と接着剤、又は黒鉛製坩堝１０を形成する黒鉛含有材料との熱膨張係数の差によって歪みが発生することがない。従って、単結晶の成長過程において、種結晶７０と接着剤、又は黒鉛製坩堝１０を形成する黒鉛含有材料との熱膨張係数の差による歪みに起因する欠陥の発生を抑制することができる。

上述した炭化珪素単結晶の製造装置１では、黒鉛製坩堝１０を加熱する誘導加熱コイル３０のコイル中心を通る第１中心線ＣＬ１の位置は、昇華用原料８０の円筒中心を通る第２中心線ＣＬ２の位置と略同一である。

誘導加熱コイル３０の第１中心線ＣＬ１と、昇華用原料８０の第２中心線ＣＬ２とを反応容器本体５０の中心線ＣＬ３と一致させると、昇華用原料８０にも誘導電流が流れる。これにより、昇華用原料８０が自己発熱する。従って、昇華用原料８０の加熱効率を向上させることができる。

また、炭化珪素単結晶の製造装置１では、黒鉛製坩堝１０の側壁の厚さを誘導電流の侵入深さよりも薄く形成すると、昇華用原料８０に流れる電流を誘導し易くなる。これにより、昇華用原料８０の発熱効率をより高めることができる。

通常の製造装置では、坩堝の側壁に誘導電流が流れることにより、坩堝が発熱し、その熱が輻射等により昇華用原料に熱伝導していた。そのため、昇華用原料への熱伝導効率が悪く、エネルギー損失に繋がっていた。

これに対して、炭化珪素単結晶の製造装置１では、昇華用原料８０自体に誘導電流を流して発熱させることができるため、昇華用原料８０の加熱効率を向上させることができる。従って、炭化珪素単結晶の製造にかかる電力消費を抑えることができる。

本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法では、種結晶７０は、反応容器本体５０の底部５１に備えられた種結晶載置部５２に載置されており、接着されていない。このため、再結晶化の工程Ｓ３において、種結晶７０と坩堝との熱膨張係数の差によって歪みが発生することがない。従って、加熱工程Ｓ３及び再結晶化の工程Ｓ４において、種結晶７０と坩堝との熱膨張係数の差による歪みに起因する欠陥の発生を抑制することができる。

（５）製造装置の変形例
（５−１）変形例１
本発明の実施形態の変形例として示す炭化珪素単結晶の製造装置は、種結晶載置部に炭化珪素単結晶の製造装置の下方に向けて凹んだ凹状部分が形成される。図３を用いて、炭化珪素単結晶の製造装置の変形例１を説明する。

図３に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置２は、黒鉛製坩堝１１と、黒鉛製坩堝１１の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。

黒鉛製坩堝１１は、反応容器本体５０ａを有する。反応容器本体５０ａは、底部５１ａに、製造装置２の下方に向けて凹んだ凹状部分５４が形成される。凹状部分５４は、種結晶７０の底面７１と接触する。

凹状部分５４の形状は、種結晶７０の底部７１と接する面の形状と略同じ形状を有する。また、凹状部分５４の深さｄ２は、種結晶７０の厚さｄ１以下である。種結晶７０は、図１に示す製造装置１と同様に、凹状部分５４に載置されるが接着されない。

変形例１として示す炭化珪素単結晶の製造装置２は、凹状部分５４によって、種結晶７０を載置する位置が決められる。これにより、種結晶７０を配置する工程Ｓ２における位置決め作業を厳密に行わなくても、種結晶７０の載置位置を正確に定めることができる。従って、種結晶７０に対して、中心軸に対称な温度分布を形成することができ、均質な単結晶に成長することができる。

（５−２）変形例２
本発明の実施形態の変形例として示す炭化珪素単結晶の製造装置は、種結晶の上方に昇華用原料が配置される。図４を用いて、炭化珪素単結晶の製造装置の変形例２を説明する。

変形例２として示す炭化珪素単結晶の製造装置３は、図４に示すように、黒鉛製坩堝１２と、黒鉛製坩堝１２の少なくとも側面を覆う石英管２０と、石英管２０の外周に配置された誘導加熱コイル３０とを有する。

黒鉛製坩堝１２は、反応容器本体５０ｂを有する。反応容器本体５０ｂは、底部５１ｂに種結晶載置部５２ｂを有する。

昇華用原料９０は、円柱形状を有する。昇華用原料９０は、種結晶７０の上方に配設される。反応容器本体５０ｂは、反応容器本体５０ｂの内面５３ｂの少なくとも一部に、昇華用原料９０を係止する係止部５５を有する。

図４に示す製造装置３において、係止部５５は、反応容器本体５０ｂの他の内面よりも内径が狭くなった部分である。すなわち、係止部５５は、反応容器本体５０ｂの内径が異なることにより形成される段差である。

変形例２として示す炭化珪素単結晶の製造装置３では、昇華用原料９０が種結晶７０よりも上方に配設される。このため、種結晶７０を反応容器本体５０ｂの底部５１ｂに形成される種結晶載置部５２ｂに載置することができる。

従って、変形例２として示す炭化珪素単結晶の製造装置３によれば、種結晶７０は、反応容器本体５０ｂの底部５１ｂに備えられた種結晶載置部５２ｂに載置されており、接着されていない。このため、再結晶化の工程Ｓ３において、種結晶７０と坩堝との熱膨張係数の差によって歪みが発生することがない。従って、加熱工程Ｓ３及び再結晶化の工程Ｓ４において、種結晶７０と坩堝との熱膨張係数の差による歪みに起因する欠陥の発生を抑制することができる。

（６）その他の実施形態
上述したように、本発明の一実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態が明らかとなろう。

上述した実施形態では、黒鉛製坩堝１０を用いているが、坩堝は、黒鉛製に限定されない。昇華用原料又は種結晶の組成に応じて変更可能である。

上述した実施形態では、黒鉛製坩堝１０の構造は、図１に示すものに限定されない。例えば、蓋部６０が上方に設けられているが、種結晶載置部５２を有する底部５１が蓋部になっていてもよい。

上述した実施形態では、昇華用原料８０は、高純度プリカーサ法粉体を円筒状に成形し、焼成した焼結体として説明したが、これに限定されない。昇華用原料８０は、炭化珪素焼結体であればよい。結晶の多形、使用量、純度、製造方法等は、適宜選択可能である。例えば、反応焼結体も選択可能である。

昇華用原料８０の厚さ及び底部５１からの高さ（又は昇華用原料９０のサイズ）は、成長させる単結晶の大きさに応じて適宜選択できる。

上述の変形例１では、種結晶７０の位置決めのために底部５１ａに凹状部分５４を設けている。しかし、位置決めの為の構成は、他の形状であってもよい。例えば、種結晶載置部５２は、反応容器本体５０の底部５１よりも高くなっていてもよい。

更に、種結晶載置部５２は、反応容器本体５０の底部５１から高くし、高くした部分に凹状部分を設けることもできる。

また、上述の変形例２のように、円柱状の昇華用原料９０を種結晶７０の上方に配設する構成において、底部５１ｂに凹状部分を形成してもよい。

このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置を説明する構成図である。 本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の黒鉛製坩堝内部の昇華用原料と種結晶との位置関係を説明する斜視図である。 本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を説明する構成図である。 本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の変形例を説明する構成図である。 本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を説明する図である。

符号の説明

１，２，３…炭化珪素単結晶の製造装置、１０，１１，１２…黒鉛製坩堝、２０…石英管、３０…誘導加熱コイル、４０…支持棒、５０，５０ａ，５０ｂ…反応容器本体、５１，５１ａ，５１ｂ…底部、５２，５２ｂ…種結晶載置部、５３ｂ…内面、５４…凹状部分、５５…係止部、６０…蓋部、７０…種結晶、７１…種結晶の底面、８０，９０…昇華用原料、８１…外面、９０…昇華用原料

Claims (8)

1. 炭化珪素を含む種結晶と、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料とを収容する坩堝を備える炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   前記種結晶が載置される種結晶載置部を備え、
   前記種結晶載置部は、前記坩堝の底部に形成される炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記昇華用原料の少なくとも一部は、前記種結晶載置部に載置される前記種結晶よりも上方に配設される請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記種結晶載置部には、前記炭化珪素単結晶の製造装置の下方に向けて凹んだ凹状部分が形成され、
   凹状部分は、前記種結晶の底面と接触する請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記昇華用原料は、前記炭化珪素を焼成することによって生成された炭化珪素焼結体である請求項１乃至３の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 前記炭化珪素焼結体は筒状であり、
   前記種結晶の側方は、前記炭化珪素焼結体によって囲まれる請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 前記炭化珪素焼結体は、円筒状である請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
7. 前記坩堝を加熱するコイル状の加熱部を備え、
   前記加熱部の中心を通る第１中心線の位置は、前記炭化珪素焼結体の中心を通る第２中心線の位置及び前記坩堝の中心線の位置と略同一である請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
8. 炭化珪素を含む種結晶と、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料とを坩堝に収容し、前記昇華用原料を加熱して昇華させ、前記種結晶上に再結晶化させて炭化珪素単結晶を製造する炭化珪素単結晶の製造方法であって、
   前記種結晶を前記坩堝の底部に配置する工程と、
   前記昇華用原料を加熱する工程と、
   加熱された前記昇華用原料が前記坩堝の底部に配置された前記種結晶を元に再結晶化する工程と
   を有する炭化珪素単結晶の製造方法。

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