JP5779171B2 - SiC単結晶の昇華成長方法及び装置 - Google Patents
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Description
本出願は、2009年3月26日に出願された、「SiC単結晶の昇華成長方法及び装置」という名称が付けられた米国仮特許出願番号第61/163,668号の利益を主張するものであり、その内容は参照により全体として本明細書に組み込まれる。
発明の背景
・結晶成分(化学量論)の空間の不均一により、結晶の応力、クラック及び不純物及び液滴の空間的に不均一な取り込みが高くなること
・異質な結晶多形の形成及び関連する欠陥
・原料から輸送されるカーボン粒子の含有
・浸食されたスリーブから輸送されるカーボン粒子の含有
・結晶の中央領域におけるSi液滴の含有
を含む。
本発明は、3”及び100mmの直径を含む工業規模の基板の製造に適した高品質のSiC単結晶の成長のための改良されたSiC昇華結晶成長のプロセス及び装置について述べる。本発明の結晶成長坩堝は、ガス透過性の多孔質グラファイト膜で2つの区画に分割され、膜は種に接近したところに位置付けられている。成長中、膜はSiリッチ気化ガスと接触し、成長する結晶に付加的にカーボンを供給する。膜は、気相のカーボン濃度を高め、成長する結晶の正面に気化ガス成分をより均一に到達させる。膜は、原料由来の粒子が成長界面に混合することも防止する。膜は、等温線をより平坦にすることもできる。
・多結晶のSiCの堆積は、覆い66の前壁69上に形成することができる。このため、覆い66は、この堆積物の重さを支えることが十分にできるように機械的に強いことが好ましい。
・覆い66は、坩堝内の物質輸送の限定された場所の膜を通って気化ガスが移動するために十分厚い。覆い66が非常に薄い場合には、固体のSiCは覆い66の前壁69の上面上に形成し、成長するSiC単結晶64の品質の低下を導く。
・非常に薄い覆い66は、坩堝において気化ガスの輸送を妨げ、SiC単結晶64の成長速度を低下する。
種と膜との距離は以下に基づいて選ばれる。
・覆い66がSiC単結晶63から非常に離れたところに位置する場合には、結晶化の結果として生じるSiリッチの気化ガスが覆い66に到達しない。
・覆い66がSiC単結晶63に非常に近いところに位置する場合には、結晶の厚みが制限される。
・成長しているSiC単結晶64に近接する犠牲カーボンの覆いの存在により、成長界面に隣接する空間内の気相中のカーボン含有量が増加する。気相のカーボンを高めることにより、六方晶の結晶多形(6H及び4H)の安定性を高め、15Rのような非六方晶の結晶多形を抑制できる。
・覆い66は、成長界面の前の気相組成物の空間的な不均一性を低減または取り除き、これによりSiC単結晶64の組成の不均一性を低減または取り除くことができる。これにより、SiC単結晶64の応力及びクラックを低減できる。
・空間的により均一な気相により、成長しているSiC単結晶64に不純物およびドーパントを空間的により均一に取り込むことができる。
・成長しているSiC単結晶64を取り囲む気化ガス65中のより高いカーボン含有量により、成長界面上に液体シリコンを形成すること及びSi液滴の含有物を避けるまたは取り除くことができる。
・覆い66は、成長しているSiC単結晶64にSiC源61中に発生した粒子が到達して取り込まれることを防止する。
・覆い66を形成するグラファイトは、成長しているSiC単結晶64の近くの温度場の配列に確実に影響を及ぼす。具体的には、覆い(膜)66の平坦な前壁69は、成長界面に隣接する等温線をより平坦にする。より平坦な等温線は、同様に、成長界面をより平坦にし、これは結晶多形の安定性及び応力低減に有益である。
Claims (13)
- SiC原料及びSiC種結晶を間隔を隔てて収容する成長チャンバと、
該成長チャンバ内に配置される少なくとも一部がガス透過性であり、該SiC原料を含む原料区画と該SiC種結晶を含む結晶化区画とに該成長チャンバを分離する覆いとを備え、前記ガス透過性の覆いは、該結晶化区画において該SiC種結晶上へのSiC単結晶の昇華成長により発生する追加のSiを有する気化ガスと反応可能な炭素材料で形成され、該SiC種結晶上への該SiC単結晶の成長中に追加のC源として振舞う追加のCを有する気化ガスを生成し、
前記成長しているSiC単結晶と前記覆いの内壁との間の距離が15〜25mmであることによって、前記成長しているSiC単結晶に由来し、前記覆いの前記内壁に向かって拡散する前記追加のSiを有する気化ガス分子が、反対方向のステファンガス流にもかかわらず前記覆いの内壁に到達することができ、前記覆いの前記内壁へのSiC堆積物の形成が抑制される物理的気相輸送成長システム。 - 該覆いは、
該種結晶及び該成長するSiC単結晶の側部を取り囲むスリーブと、
該SiC原料と、該SiC原料に向かい合う該SiC種結晶の表面との間に配置されたガス透過性膜とを備えた、請求項1に記載のシステム。 - 該スリーブは、該SiC種結晶及び該成長するSiC単結晶の側部から0.5mm以上5mm以下の間に配置されている、請求項2に記載のシステム。
- 該ガス透過膜は、0.6〜1.4g/cm3の密度を有し、かつ30%以上70%以下の多孔度を有する多孔質のグラファイトで構成されている、請求項2に記載のシステム。
- 該ガス透過膜を形成するグラファイトは、それぞれの粒子の最大の大きさが100〜500ミクロンであるグラファイト粒子で構成されている、請求項4に記載のシステム。
- 該ガス透過膜は、3mm以上12mm以下の厚さを有する、請求項2に記載のシステム。
- 該スリーブは、4mm以上15mm以下の側壁厚さを有する、請求項2に記載のシステム。
- 該スリーブはシリンダー状であり、該膜は該スリーブの一端に配置されている、請求項2に記載のシステム。
- (a)請求項1に記載の物理的気相輸送成長システムを提供する工程と、
(b)該成長チャンバの内部を加熱する工程とを備え、該加熱する工程では、該SiC原料と該SiC種結晶との間に温度勾配を形成し、該SiC原料が昇華温度まで加熱され、昇華されたSiC原料を、該原料区画から、該覆いの該ガス透過部を通って、該昇華されたSiC原料が該SiC種結晶上で凝結してSiC単結晶を形成する該結晶化区画に拡散するように該温度勾配を形成し、
前記覆いは、該結晶化区画内で該SiC単結晶上への該SiC単結晶の昇華成長により発生する追加のSiを有する気化ガスと反応可能な炭素材料で構成され、昇華成長により発生する該気化ガスが該覆いを構成する材料と反応するように、前記ガス透過性の覆いは該成長チャンバ内に位置付けられ、該SiC種結晶上への該SiC単結晶の成長中に追加のC源として振舞う追加のCを有する気化ガスを生成し、
前記覆いの温度は、前記SiC単結晶の温度よりも高いように制御される物理的気相輸送成長方法。 - 工程(b)は、1〜100Torrの不活性ガスの存在下で実施される、請求項9に記載の方法。
- 該原料区画内に配置されたカプセルをさらに含み、前記カプセルは内部にドーパントが収容され、
前記カプセルは、前記カプセルの該内部及び外部の間に延び、所定の径及び長さの1またはそれ以上の毛細管を有し、
各々の毛細管の該径及び該長さは、成長されたSiC単結晶中に空間的に均一にドーパントが取り込まれるように選択される、請求項9に記載の方法。 - 該カプセルは、グラファイトからなり、
該ドーパントは、該成長されたSiC単結晶の電気的補償を満たすために十分な量のバナジウム元素またはバナジウム化合物である、請求項11の方法。 - Si元素及びC元素を該成長チャンバに収容する工程と、
該SiC原料を昇華温度に加熱する工程に先立って、Si元素及びC元素を、該SiC原料を構成する固体SiCに合成する昇華温度を下回るように、該Si元素及びC元素を加熱する工程をさらに含む、請求項9に記載の方法。
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