JP2002121099A - 炭化珪素単結晶育成用種結晶、炭化珪素単結晶インゴット、および炭化珪素単結晶ウエハ、並びに炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
炭化珪素単結晶育成用種結晶、炭化珪素単結晶インゴット、および炭化珪素単結晶ウエハ、並びに炭化珪素単結晶の製造方法Info
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Abstract
く供給するためのSiC単結晶育成用種結晶、SiC単
結晶インゴット、およびSiC単結晶ウエハ、並びにS
iC単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 炭化珪素単結晶からなる種結晶であっ
て、該種結晶の単結晶成長面に溝を有してなる炭化珪素
単結晶育成用種結晶、これを用いたSiC単結晶インゴ
ット、およびSiC単結晶ウエハ、並びにSiC単結晶
の育成方法。
Description
成用種結晶、炭化珪素単結晶インゴット、および炭化珪
素単結晶ウエハ、並びに炭化珪素単結晶の製造方法に関
する。
的強度も優れ、放射線に強い等の物理的、化学的性質か
ら、耐環境性半導体材料として注目されている。また近
年、青色から紫外にかけての短波長光デバイス、高周波
高耐圧電子デバイス等の基板ウエハとして、SiC単結
晶ウエハの需要が高まっている。しかしながら、大面積
を有する高品質のSiC単結晶を、工業的規模で安定に
供給し得る結晶成長技術は、未だ確立されていない。そ
れゆえ、SiCは、上述のような多くの利点及び可能性
を有する半導体材料にもかかわらず、その実用化が阻ま
れていた。
華再結晶法(レーリー法)でSiC単結晶を成長させ、
半導体素子の作製が可能なサイズのSiC単結晶を得て
いた。しかしながら、この方法では、得られた単結晶の
面積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御するこ
とは困難である。また、SiCが有する結晶多形及び不
純物キャリア濃度の制御も容易ではない。
素(Si)等の異種基板上にヘテロエピタキシャル成長
させることにより、立方晶の炭化珪素単結晶を成長させ
ることも行われている。この方法では、大面積の単結晶
は得られるが、基板との格子不整合が約20%もあるこ
と等により、多くの欠陥(〜107cm-2)を含むSi
C単結晶しか成長させることができず、高品質のSiC
単結晶を得ることは容易でない。
単結晶{0001}ウエハを種結晶として用いて、昇華
再結晶を行う改良型のレーリー法が提案されている(Y
u.M.Tairov and V.F.Tsvetk
ov,Journal ofCrystal Grow
th,vol.52(1981)pp.146−15
0)。この方法では、種結晶を用いているため結晶の核
形成過程が制御でき、また、不活性ガスで雰囲気圧力を
100Paから15kPa程度に制御することにより、
結晶の成長速度等を再現性良くコントロ−ルできる。
する。SiC単結晶からなる種結晶101および原料と
なるSiC結晶粉末102は、坩堝(通常黒鉛)103
の中に収納され、アルゴン等の不活性ガス104の雰囲
気中(133Pa〜13.3kPa)、2000〜24
00℃に加熱される。この際、原料のSiC結晶粉末1
02に比べ、種結晶101がやや低温になるように温度
勾配が設定される。原料は、昇華後、濃度勾配(温度勾
配により形成される)により、種結晶101方向へ拡
散、輸送される。単結晶成長は、種結晶に到着した原料
ガスが種結晶上で再結晶化することにより実現される。
この際、不活性ガス104からなる雰囲気中に不純物ガ
スを添加する、または、SiC結晶粉末102中に不純
物元素あるいはその化合物を混合することにより、成長
結晶105の抵抗率を制御することができる。SiC単
結晶中の置換型不純物として代表的なものに、n型の窒
素、p型のホウ素やアルミニウムがある。改良レーリー
法を用いれば、SiC単結晶の結晶多形(6H型、4H
型、15R型、等)及び形状、キャリア型及び濃度を制
御しながら、SiC単結晶を成長させることができる。
iC単結晶から、口径2インチ(約50mm)から3イ
ンチ(約75mm)のSiC単結晶ウエハが切り出さ
れ、エピタキシャル薄膜成長やデバイス作製に供されて
いる。しかしながら、これらのSiC単結晶ウエハに
は、成長方向に貫通する直径数μmのピンホ−ル欠陥
(マイクロパイプ欠陥)が50〜200個/cm2程度
含まれる問題があった。
iC単結晶には、マイクロパイプ欠陥が50〜200個
/cm2程度含まれていた。Takahashi et
al.,Journal of Crystal G
rowth,vol.167(1996)pp.596
−606に記載されているように、マイクロパイプ欠陥
の多くは、種結晶に存在していたものが成長結晶に引き
継がれたものである。また、成長結晶に新たに導入され
るマイクロパイプ欠陥は、Koga et al.,T
echnical Digest of Intern
ationalConference of Sili
con Carbide and Related M
aterials 1995,pp.166−167に
記載されているように、そのほとんどが成長初期に発生
している。さらに、P.G.Neudeck et a
l.,IEEE Electron Device L
etters,vol.15(1994)pp.63−
65に記載されているように、これらの欠陥は、素子を
作製した際に漏れ電流等を引き起こし、その低減はSi
C単結晶のデバイス応用における最重要課題とされてい
る。
して、{0001}面に垂直な面を種結晶として用い
て、<0001>c軸方向と垂直方向にSiC単結晶を
成長させる技術が特許第2804860号公報に開示さ
れている。この方法では、成長されたインゴットからデ
バイス作製に有用な{0001}面ウエハを取り出そう
とした場合、インゴットを成長方向に切断する必要があ
る。しかしながら、古賀他、真空vol.30(198
7)pp.886−892に示されているように、通
常、インゴットの成長方向への大型化は容易ではなく、
成長インゴットは径方向に比べ成長方向に短い形状とな
っている。このため、インゴットを成長方向に切断する
と大口径化の観点では極めて不利になる。さらに、Ta
kahashi et al.,Journal of
Crystal Growth,vol.181(1
997)pp.229−240に記載されているよう
に、c軸と垂直方向にSiC単結晶を成長させた場合に
は、成長中に発生した多量の(0001)面積層欠陥
が、SiC単結晶中に存在する。
804860号公報に開示されている方法を用いた場合
には、マイクロパイプ欠陥は発生しないものの、デバイ
ス作製に有用な大型の{0001}ウエハの作製が困難
になり、さらに積層欠陥が多量に発生してしまう。
であり、欠陥の少ない良質の大口径ウエハを再現性良く
供給するためのSiC単結晶育成用種結晶、SiC単結
晶インゴット、およびSiC単結晶ウエハ、並びにSi
C単結晶の製造方法を提供するものである。
の上記問題点を解決するために鋭意研究開発を行った結
果、種結晶の表面形状を工夫することにより、欠陥の少
ない良質の大口径単結晶が得られることを見出し、本発
明を完成させたものである。
るものである。
って、該種結晶の単結晶成長面に溝を有してなるSiC
単結晶育成用種結晶である。
る(1)記載のSiC単結晶育成用種結晶である。
のアスペクト比が、0.1〜1.5である(1)又は
(2)に記載のSiC単結晶育成用種結晶である。
る、溝の表面占有比が、0.2〜10である(1)〜
(3)の何れか1項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結
晶である。
記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶を用いて得た炭化珪
素単結晶インゴットであって、該インゴットの口径が5
0mm以上である炭化珪素単結晶インゴットである。
記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶を用いて得た炭化珪
素単結晶ウエハであって、該ウエハのマイクロパイプ欠
陥密度が30個/cm2以下であり、かつ、ウエハ径が
50mm以上である炭化珪素単結晶ウエハである。
載の炭化珪素単結晶育成用種結晶を用いて、昇華再結晶
法により前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工
程を包含する炭化珪素単結晶の製造方法である。
晶は、単結晶成長表面上に溝を有した構造をとることに
より、単結晶成長中のマイクロパイプ欠陥や積層欠陥の
発生を防止でき、大口径のSiC単結晶インゴットを作
製した場合であっても欠陥の少ない良質の単結晶を得る
ことができる。
欠陥発生防止機構を、図2を用いて説明する。図2
(a)は、本発明の種結晶の配置状況を示す。種結晶の
溝を有する面を結晶成長方向に配置しなければならな
い。そして、昇華再結晶法により、この種結晶上にSi
C単結晶を成長させると、図2(b)に示すように、種
結晶の溝を有する面上に結晶成長が開始する。この時、
結晶成長は、種結晶のc軸に平行方向と垂直方向との何
れの方向にも進行する。ところで、c軸に平行方向の成
長速度とc軸に垂直方向の成長速度とを比較すると、c
軸に垂直方向の成長速度の方が大きい(Takahas
hi et al.,Journal ofCryst
al Growth,vol.181(1997)p
p.229−240)ため、溝部側壁からの結晶成長が
優先され、溝底部からの成長を遮断することになる。そ
の結果、結晶成長により溝部が埋められた時点では、溝
部以外の面でc軸に平行方向に成長した結晶部分と、溝
部においてc軸に垂直方向に成長した結晶部分が混在す
ることになる(図2(c))。つまり、溝底部に存在し
たマイクロパイプ欠陥は、溝部側壁からの結晶成長によ
り完全に遮断され、マイクロパイプ欠陥が成長結晶に引
き継がれなくなる。一方、c軸に垂直方向(溝部側壁)
の結晶成長では、(0001)面の積層欠陥が存在する
(Takahashi et al.,Journal
of Crystal Growth,vol.18
1(1997)pp.229−240)ものの、この面
欠陥は、c軸に平行方向の結晶成長では引き継がれない
ものである。したがって、その後のc軸に平行方向の結
晶成長においては、種結晶の溝部上には、マイクロパイ
プ欠陥も積層欠陥も存在しないSiC単結晶が得られる
ことになる(図2(d))。なお、溝部以外の部分に存
在するマイクロパイプ欠陥は、SiC単結晶の成長と共
に従来と同様に単結晶中に存在することになるが、種結
晶における溝部と溝部以外との面積比に応じて、マイク
ロパイプ欠陥の存在割合は著しく減少するため、結晶欠
陥を大幅に減少させたSiC単結晶インゴットを得るこ
とができる。また、マイクロパイプ欠陥が少ない種結晶
であれば、該欠陥が存在する部位にのみ溝部を形成した
種結晶とすれば、完全にマイクロパイプ欠陥を消滅させ
たSiC単結晶インゴットを作製することも可能であ
る。
状、格子状やメッシュ状等が、溝加工の容易性の観点か
ら好ましいが、上記のような結晶成長の形態が実現でき
る形状であれば、特にその形状を制限するものではな
い。
い。2mm未満の場合は、溝部壁面全体におけるc軸に
垂直方向への結晶成長が起こり難くなることがある。1
0mm超の場合には、溝部側壁からc軸に垂直方向に成
長した結晶の会合部(溝の中心部にできる)にマイクロ
パイプ欠陥や転位欠陥が発生し易くなる。
ペクト比は、0.1〜1.5であることが好ましい。ア
スペクト比が0.1未満であると、溝部壁面での均一な
結晶成長が起こり難くなることがある。つまり、溝の開
口部付近でのみ結晶成長が起こり易くなり、溝の底部で
結晶成長が起こり難いために、溝の開口部で閉塞して、
溝の底部が空洞として残存し、そこからボイド欠陥等が
発生し易くなる。一方、アスペクト比が1.5超である
と、溝底部からのc軸に平行方向の結晶成長が無視でき
なくなり、溝内部をc軸に平行方向に成長した結晶に占
有され、上述したマイクロパイプ欠陥の低減効果が得ら
れない恐れが大きくなる。
面積と溝以外の部分の面積との比で表わされる溝の表面
占有比(溝の面積/溝以外の部分の面積)が、0.2〜
10であることが好ましい。溝の表面占有比が0.2未
満では、上述したマイクロパイプ欠陥の低減効果を有す
る面積が小さくなり、充分なマイクロパイプ欠陥低減効
果を得られない恐れがある。また、溝の表面占有比が1
0超では、溝以外の部分が小さくなりすぎて、結晶成長
が困難になる恐れや、溝部での結晶強度を確保するため
に、種結晶を厚くしなければならず、製造コストの上昇
を招く恐れがある。
法を用いたSiC単結晶の製造方法について述べる。図
3は、本発明の種結晶を用いた改良レーリー法によるS
iC単結晶成長装置の構成の一例である。結晶成長面に
溝を有したSiC単結晶からなる種結晶1は、黒鉛製坩
堝3の蓋4内面に取り付けられる。この際、溝を有した
結晶成長面は、結晶成長方向(図では下方)に配置しな
ければならない。黒鉛製坩堝3には、原料であるSiC
粉末2が充填されている。この黒鉛製坩堝3を高周波コ
イル8により2300〜2400℃に誘導加熱すると、
原料粉末2から昇華ガスが発生する。発生した昇華ガス
は、不活性ガス(例えばArガス)により雰囲気制御さ
れた坩堝内空間を拡散して種結晶方向に移動し、種結晶
1上で再結晶化する。このプロセスを数時間から数十時
間継続することにより、SiC単結晶が製造される。通
常、大口径で良質なSiC単結晶を得るには、ほぼそれ
と等しい口径の良質な種結晶が必要であるが、そのよう
な種結晶を入手するのは極めて困難である。しかしなが
ら、本発明の種結晶を用いれば、大口径でありさえすれ
ばマイクロパイプ欠陥等の欠陥を多量に含む種結晶であ
っても、所望の口径全域に渡って良質なSiC単結晶イ
ンゴットを簡便に作製することができる。
C単結晶インゴットは、50mm以上の大口径を有する
ことが可能であり、さらに、該インゴットを加工、研磨
してなるSiC単結晶ウエハであれば、ウエハ径が50
mm以上であって、さらにマイクロパイプ欠陥を30個
/cm2以下にまで低減することができる。このような
SiC単結晶ウエハであれば、例えば、青色発光素子を
制作する場合、その製造歩留を90%以上にすることが
できる。
すSiC単結晶成長装置を用いた。まず、この単結晶成
長装置について、簡単に説明する。上述したように、結
晶成長は、表面に溝を有するSiC単結晶1を種結晶と
して用い、該SiC単結晶1上に原料であるSiC粉末
2を昇華再結晶化させることにより行われた。種結晶の
SiC単結晶1は、黒鉛製坩堝3の蓋4の内面に取り付
けられた。原料のSiC粉末2は、黒鉛製坩堝3の内部
に充填した。このような黒鉛製坩堝3は、二重石英管5
の内部に、黒鉛の支持棒6により設置された。黒鉛製坩
堝3の周囲には、熱シ−ルドのための黒鉛製フェルト7
が設置された。二重石英管5は、真空排気装置11によ
り高真空排気(10-3Pa以下)することができ、かつ
内部雰囲気をArガスにより圧力制御することができる
ものを用いた。また、二重石英管5の外周には、ワ−ク
コイル(高周波コイル)8が設置されており、高周波電
流を流すことにより黒鉛製坩堝3を加熱し、原料及び種
結晶を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の
計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェルトの中央部に直
径2〜4mmの光路を設け坩堝上部及び下部からの光を
取りだし、二色温度計を用いて行った。坩堝下部の温度
を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とした。
実施例を説明する。
001)面を有した六方晶系のSiC単結晶ウエハを用
意した。この種結晶のマイクロパイプ欠陥密度は50個
/cm2であった。次に、種結晶の表面に機械加工によ
り、スリット状の溝を、幅3.0mm、アスペクト比
1、表面占有比1.5で作り込んだ。この機械加工によ
り種結晶表面に形成された加工損傷層は、薬液によるエ
ッチングにより除去した。また、比較例として、機械加
工しない種結晶(マイクロパイプ欠陥密度は50個/c
m2)も用意した。このようにして作製したそれぞれの
SiC単結晶種結晶を黒鉛製坩堝3の蓋4の内面に取り
付けた。黒鉛製坩堝3の内部には、SiC粉末2を充填
した。次いで、原料を充填した黒鉛製坩堝3を、種結晶
を取り付けた蓋4で閉じ、黒鉛製フェルト7で被覆した
後、黒鉛製支持棒6の上に乗せ、二重石英管5の内部に
設置した。そして、石英管の内部を真空排気した後、ワ
−クコイル(高周波コイル)8に電流を流し原料温度を
2000℃まで上げた。その後、雰囲気ガスとしてAr
ガスを流入させ、石英管内圧力を約80kPaに保ちな
がら、原料温度を目標温度である2400℃まで上昇さ
せた。成長圧力である1.3kPaには約30分かけて
減圧し、その後約20時間成長を続けた。この際の坩堝
内の温度勾配は15℃/cmで、成長速度は約0.7m
m/hであった。いずれの種結晶から得られた結晶も、
口径は51.5mmで、高さは14mm程度であった。
及びラマン散乱により分析したところ、いずれも六方晶
系のSiC単結晶が成長したことを確認できた。また、
マイクロパイプ欠陥を評価する目的で、それぞれの成長
した単結晶インゴットの成長後半部分を切断、研磨する
ことにより{0001}面ウェハを取り出した。その
後、約530℃の溶融KOHでウェハ表面をエッチング
し、顕微鏡によりマイクロパイプ欠陥に対応する大型の
六角形エッチピットの数を調べたところ、本発明の溝付
SiC単結晶種結晶から得られたウエハでは、マイクロ
パイプ欠陥密度は25個/cm2で、元の種結晶の欠陥
密度から大幅に減少したのに対し、溝のない種結晶から
得られたウエハでは50個/cm2で、元の種結晶の欠
陥密度と同じであった。
用いれば、改良型レーリー法によるSiC単結晶育成に
おいて、マイクロパイプ欠陥等の結晶欠陥が少ない良質
のSiC単結晶を再現性及び均質性良く成長させること
ができる。このようにして育成されたSiCインゴット
から得られるSiC単結晶ウエハを使用すれば、光学的
特性の優れた青色発光素子、電気的特性の優れた高耐圧
・耐環境性電子デバイスを高い歩留りで製作することが
できる。
する図である。
成概略図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 炭化珪素単結晶からなる種結晶であっ
て、該種結晶の単結晶成長面に溝を有してなる炭化珪素
単結晶育成用種結晶。 - 【請求項2】 前記溝の幅が、2〜10mmである請求
項1記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 - 【請求項3】 前記溝の幅/深さで表わされる溝のアス
ペクト比が、0.1〜1.5である請求項1又は2に記
載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 - 【請求項4】 前記種結晶の単結晶成長面における、溝
の表面占有比が、0.2〜10である請求項1〜3の何
れか1項に記載の炭化珪素単結晶育成用種結晶。 - 【請求項5】 請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭
化珪素単結晶育成用種結晶を用いて得た炭化珪素単結晶
インゴットであって、該インゴットの口径が50mm以
上である炭化珪素単結晶インゴット。 - 【請求項6】 請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭
化珪素単結晶育成用種結晶を用いて得た炭化珪素単結晶
ウエハであって、該ウエハのマイクロパイプ欠陥密度が
30個/cm2以下であり、かつ、ウエハ径が50mm
以上である炭化珪素単結晶ウエハ。 - 【請求項7】 請求項1〜4の何れか1項に記載の炭化
珪素単結晶育成用種結晶を用いて、昇華再結晶法により
前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程を包含
する炭化珪素単結晶の製造方法。
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